CN102324294A - 一种埋嵌式电阻材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种埋嵌式电阻材料的制备方法，属于电子材料与元器件技术领域。埋嵌式电阻材料的制备可通过在介质基板上化学沉积多孔结构的镍磷合金电阻层，然后在镍磷合金电阻层表面电镀铜获得；或在铜箔上化学镀镍磷合金电阻层，然后与半固化介质基板相层压而获得。本发明在制备埋嵌式电阻材料的镍磷合金电阻层时，在化学镀液中加入了阻值调节剂，使得所获得的镍磷合金电阻层具有多孔结构，经过热调质处理之后具有方阻大、性能稳定、散热性好的特点，且制作工艺简单，与现有印制电路板制作工艺相兼容，容易被普通印制电路板制作企业掌握和实现。
Description
技术领域
本发明属于电子材料与元器件技术领域，特别涉及一种埋嵌式电阻材料的制备方法。
背景技术
随着无线通信、汽车电子及各种消费电子产品的高速发展，对产品的便捷性、高性能、低功耗、高可靠性和多功能以及集成小型化提出了更高的要求。为了实现上述目标，配合相关工艺，采用无源/有源器件集成相结合的技术，实现片上系统的集成化。埋嵌电阻作为三大无源器件埋嵌技术中的重要部分，国内外已展开了大量的研究。
现在，埋嵌式电阻材料以Ni-P或Ni-Cr等合金为电阻层，主要研究生产的企业有OmegaPly，Gould Electronics等公司。现有的埋嵌式电阻材料优点是阻值稳定、工艺简单，但是方块电阻太小，1μm厚方块电阻不超过10欧姆。制备方法上，Omega ply公司是在铜箔上通过电镀的方法在铜箔的一侧沉积Ni-P电阻材料，然后使用层压的方法将含有Ni-P层电阻材料的铜箔与半固化介质基材层压，获得单面或双面埋嵌式电阻材料。Gould Electronics是通过溅射的方法在铜箔上沉积Ni-Cr电阻材料薄层，然后也通过层压的方法将含有Ni-Cr层电阻材料的铜箔与半固化介质基材相层压，获得单面或双面埋嵌式电阻材料。(参考文献[1]RichardUlrich.Embedded Resistors and Capacitors for Organic-Based SOP[J].IEEE Transaction onAdvanced Packaging，2004，Vol.27(2)：326～331；[2]Jiangtao Wang，Sid Clouser.Thin FilmEmbedded Resistors[On line].http://www.gould.com/)如今国内外对于埋嵌式电阻材料的研究主要集中提高无机电阻材料的方块电阻方面，解决埋嵌电阻材料已是迫在眉睫(详见IEEE出版的《Integrated Passive Component Technology》书中11～12，15～16页)。
通常化学镀镍磷要求合金光亮致密，以提高合金的抗腐蚀及摩擦性能，而对于印制电路埋嵌式电阻材料中电阻层材料阻值大、性能稳定、工艺简单。(参考文献：[1]李卫清，曹建树.高稳定性化学镀镍磷合金工艺研究.新技术新工艺，2006，(2)：42～43；[2]方君，闵洁.ABS基材化学镀镍磷工艺研究.涂装与电镀.2007，(6)：26～29.)
发明内容
本发明提供一种埋嵌式电阻材料的制备方法，该方法所制备的埋嵌式电阻材料具有方阻大、性能稳定、散热性好的特点，且制作工艺简单，与现有印制电路板制作工艺相兼容，容易被普通印制电路板制作企业掌握和实现。
本发明技术方案如下：
一种埋嵌式电阻材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：介质基板表面除油、粗化处理。
步骤2：氯化亚锡敏化、水解。
将介质基板浸泡于氯化亚锡水溶液中进行敏化，敏化后将介质基板浸泡于去离子水中进行水解，在介质基板表面沉积一层微溶于水的亚锡盐凝胶状物Sn2(OH)3Cl。
步骤3：氯化钯活化。
将表面沉积了Sn2(OH)3Cl的介质基材浸泡于氯化钯(PdCl2)水溶液中，使得Sn2(OH)3Cl将氯化钯溶液中的Pd2+离子还原成Pd原子并沉积于介质基材表面，从而形成化学镀沉积物聚集中心。
步骤4：化学镀多孔结构的镍磷合金层材料。
在经步骤3氯化钯活化处理后的介质基材表面进行化学镀，得到多孔结构的镍磷合金层材料，其中化学镀所用的镀液每升体积含NiSO4或NiCl25～50克、NaHPO25～50克、PH值缓冲剂2～25克、碘化钾稳定剂1毫克、络合剂5～50克和阻值调节剂1～80克；镀液配制完成时采用PH值调节剂调节PH值为2.5～5.0之间，镀液使用过程中保持温度在60～95℃之间。
步骤5：热调质处理。
在150～300℃温度下，对步骤4所得多孔结构的镍磷合金层材料进行热处理30分钟以上，以使镍磷合金沉积物更加均匀、减少应力，得到性能稳定的多孔结构的镍磷合金电阻层。
步骤6：表面镀铜。
使用电镀的方法在多孔结构的镍磷合金电阻层表面沉积一层铜箔，形成最终的埋嵌式电阻材料。其中铜箔的厚度根据电镀时间，电镀液成分以及电流密度等参数控制。
需要说明的是：1)由于锡元素具有多价阳离子，所以配制SnCl2水溶液时，需要加入一定的浓盐酸以防止SnCl2水溶液中Sn2+氧化成Sn4+。2)由于PdCl2难溶于水，所以配制PdCl2水溶液时，需要加入一定的浓盐酸以增加PdCl2的溶解性。
上述技术方案中：所述PH值缓冲剂为乙酸钠或乙酸钾，所起的作用为恒定镀液PH值在设定的范围；所述络合剂为柠檬酸、丁二酸、硫脲、DL苹果酸或乳酸中的一种或几种，所起的作用为以络合Ni2+，在化学镀过程中释放固定量的Ni2+；所述阻值调节剂为硫酸锰、氯化锰或硝酸锰中的一种或几种，所起的作用是使得化学镀形成的Ni-P合金形成多孔型；所述PH值调节剂为氨水、氢氧化钠或氢氧化钾中的一种或几种，调节PH值到所需要的酸度。
镀液中通过添加阻值调节剂使得镍磷合金材料形成多孔结构(如图1所示)，从而提高电阻层材料的电阻率；化学镀过程中，镀液中的Ni2+会在微粒上沉积从而降低镀液的稳定性，加入KI稳定剂后，KI稳定剂可与镀液中的微粒结合，阻止Ni2+在微粒上沉积，从而提高镀液的稳定性；电阻层材料方块电阻随着镀液配方中阻值调节剂的含量增加而增加。
上述技术方案步骤1至步骤6即可是单面工艺，也可以是双面工艺，所制备出的埋嵌式电阻材料可以是单面埋嵌式电阻材料(如图4a所示)，也可以是双面埋嵌式电阻材料(如图4b所示)。
本发明提供的另一种埋嵌式电阻材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：印制电路板用铜箔表面酸性除油、除锈。
步骤2：氯化钯活化。
将经步骤1处理后的铜箔浸泡于氯化钯水溶液中，铜原子将氯化钯溶液中的Pd2+离子还原成Pd原子并沉积于铜箔表面上，形成化学镀沉积物聚集中心。
步骤3：化学镀多孔结构的镍磷合金层材料。
在经步骤2处理后的铜箔一面进行化学镀，沉积多孔结构的镍磷合金层材料。其中化学镀所用的镀液每升体积含NiSO4或NiCl25～50克、NaHPO25～50克、PH值缓冲剂2～25克、碘化钾稳定剂1毫克、络合剂5～50克和阻值调节剂1～80克；镀液配制完成时采用PH值调节剂调节PH值为2.5～5.0之间，镀液使用过程中保持温度在60～95℃之间。
步骤4：热调质处理。
在150～300℃温度下，对步骤4所得多孔结构的镍磷合金层材料进行热处理30分钟以上，以使镍磷合金沉积物更加均匀、减少应力，得到性能稳定的多孔结构的镍磷合金电阻层。
步骤5：将多孔结构的镍磷合金电阻层与半固化介质基材层压在一起，得到最终的埋嵌式电阻材料。
上述技术方案中：所述PH值缓冲剂为乙酸钠或乙酸钾，所起的作用为恒定镀液PH值在设定的范围；所述络合剂为柠檬酸、丁二酸、硫脲、DL苹果酸或乳酸中的一种或几种，所起的作用为以络合Ni2+，在化学镀过程中释放固定量的Ni2+；所述阻值调节剂为硫酸锰、氯化锰或硝酸锰中的一种或几种，所起的作用是使得化学镀形成的Ni-P合金形成多孔型；所述PH值调节剂为氨水、氢氧化钠或氢氧化钾中的一种或几种，调节PH值到所需要的酸度。
镀液中通过添加阻值调节剂使得镍磷合金材料形成多孔结构(如图1所示)，从而提高电阻层材料的电阻率；化学镀过程中，镀液中的Ni2+会在微粒上沉积从而降低镀液的稳定性，加入KI稳定剂后，KI稳定剂可与镀液中的微粒结合，阻止Ni2+在微粒上沉积，从而提高镀液的稳定性；电阻层材料方块电阻随着镀液配方中阻值调节剂的含量增加而增加。
步骤5将多孔结构的镍磷合金电阻层与半固化介质基材层压在一起时，若在半固化介质基材层两面分别层压一层多孔结构的镍磷合金电阻层，最终埋嵌式电阻材料为双面埋嵌式电阻材料(如图4b所示)；若只在半固化介质基材层单面层压一层多孔结构的镍磷合金电阻层，最终埋嵌式电阻材料为单面埋嵌式电阻材料(如图4a所示)。
本发明做制备的埋嵌式电阻材料中的镍磷合金电阻层具有多孔结构，含Ni80％～97％、含P3％～20％，具有方块电阻大(1μm厚方块电阻可达100Ω)、阻值稳定和散热性好(多孔结构的电阻材料理论上比不具有多孔结构的电阻材料的散热性好)的特点，并且制作工艺简单，能与普通印制电路板制作工艺相兼容，易于在印制电路企业推广。
附图说明
图1为本发明所制备的埋嵌式电阻材料中镍磷合金电阻层的SEM图。从图1可明显看出，本发明制备的埋嵌式电阻材料中电阻层为多孔结构。
图2为本发明所制备的埋嵌式电阻材料中镍磷合金电阻层的EDS图。横坐标为能量，单位为keV；纵坐标为强度，单位为C/S；图中Ni、P为埋嵌式电阻材料主要成分，C、O、Al等元素为介质基材主要成分。
图3为本发明所制备的埋嵌式电阻材料中镍磷合金电阻层在热调质处理前方块电阻随阻值调节剂硫酸锰的含量变化图。横坐标为硫酸锰的含量，单位为g/L，纵坐标为方块电阻阻值，单位为Ω。
图4为本发明所制备的埋嵌式电阻材料的结构示意图。其中图4(a)为单面埋嵌式电阻材料结构；图4(b)为双面埋嵌式电阻材料结构；1为介质基板、2为镍磷合金电阻层、3为铜箔。
图5为本发明提供的埋嵌式电阻材料的流程示意图之一。
图6为本发明提供的埋嵌式电阻材料的流程示意图之二。
具体实施方式
对比实施方案——采用现有工艺制备的埋嵌式电阻材料。
使用生益公司生产的0.2mm厚的单面覆铜板中环氧玻璃布基材作为化学镀介质基板进行多孔电阻材料沉积。具体过程如下：
(1)基板碱性除油：
第一步：将配好的化学除油溶液，置于恒温水浴锅中，调节水浴锅预置温度为50-60℃；
第二步：待温度上升到预设温度后，将施镀样品放入除油溶液中，并将盛放除油溶液的烧杯转移到超声波清洗机里，超声清洗10min；
第三步：除油完毕后，取出镀件用去离子水将施镀样品冲洗两次后，放入有少量去离子水的烧杯中，再次超声清洗2min，进行下一步操作。
其除油液配方为：氢氧化钠25g/L，碳酸钠30g/L，磷酸三钠50g/L，添加剂少许。
(2)氯化亚锡敏化、水解：
将碱性除油后的印制电路基板浸泡于氯化亚锡水溶液中敏化，敏化工艺条件为：
表1基板敏化液
| 氯化亚锡(SnCl2·2H2O) | 40g/L |
| 浓盐酸 | 100ml/L |
| 温度 | 室温 |
| 时间 | 3.5min |
将敏化后的基板放置去离子水中3min，水解生成微溶于水的亚锡盐凝胶状物Sn2(OH)3Cl均匀地沉积在基材表面上，作为还原剂在活化处理时把活化剂中的Pd2+离子还原成Pd原子。
(3)氯化钯活化：
将敏化、水解过的基板经去离子水洗净后浸入氯化钯水溶液中进行还原反应，Sn2+离子把氯化钯水溶液中的Pd2+离子还原成Pd原子，Pd原子附着在基板表面上作为化学镀时的沉积物的聚集中心。工艺条件为：
表2氯化钯活化液
| 氯化钯 | 0.1g/L |
| 浓盐酸 | 10ml/L |
| 温度 | 室温 |
| 时间 | 4min |
(4)化学镀电阻材料：
将基板放置镀液中，使用水浴锅稳定镀液温度，其工艺条件如下：
表3基板化学镀多孔电阻材料工艺条件(1)
| 硫酸镍 | 30g/L |
| 次亚磷酸钠 | 40g/L |
| 络合剂(柠檬酸) | 23.4g/L |
| PH值缓冲剂(乙酸钠) | 10g/L |
| 络合剂(丁二酸) | 10g/L |
| (水浴)温度 | 90℃ |
| pH值 | 3.5 |
| KI稳定剂 | 1mg/L |
| 时间 | 15min |
化学镀电阻材料达到1微米厚度完后，使用四探针测试仪测试方块电阻，方块电阻阻值为2.3Ω。
(5)将电阻材料放置180℃热处理30min，电阻方阻为2.3Ω。
由上述对比实施方案可以看出，采用MacDermid Incorporated公司提供的埋嵌式电阻制备工艺所制备的埋嵌式电阻，在电阻材料为1微米厚时方阻很小，且热调质处理对电阻材料无效。
具体实施方案1
使用生益0.2mm单面覆铜板环氧玻璃布基材作为化学镀介质基板进行多孔电阻材料沉积，参照对比实施方案，只是在步骤(4)电阻层材料镀液中加入20g/LMnSO4阻值调节剂，步骤1～4其他工艺条件保持不变，化学镀完后，使用四探针测试仪测试方块电阻为12.5Ω，然后在150℃温度对电阻材料进行热处理30min，四探针测试仪测试方块电阻为11.3Ω。
具体实施方案2
使用生益0.2mm单面覆铜板环氧玻璃布基材作为化学镀介质基板进行多孔电阻材料沉积，参照对比实施方案，只是在步骤(4)电阻层材料镀液中加入50g/LMnSO4阻值调节剂，步骤1～4其他工艺条件保持不变，使用四探针测试仪测试电阻层方块电阻为75.0Ω，然后在180℃温度对电阻材料进行热处理30min，四探针测试仪测试方块电阻为32.5Ω。
具体实施方案3
使用生益0.2mm单面覆铜板环氧玻璃布基材材料作为化学镀介质基板材料，保持步骤1～3工艺条件保持不变，参照对比实施方案，只是步骤(4)电阻层材料镀液使用如下工艺条件：
表3基板化学镀多孔电阻材料工艺条件(2)
| 硫酸镍 | 30g/L |
| 次亚磷酸钠 | 30g/L |
| 络合剂(柠檬酸) | 25g/L |
| 缓冲剂(乙酸钠) | 10g/L |
| 阻值调节剂(硫酸锰) | 20g/L |
| (水浴)温度 | 90℃ |
| pH值 | 3.5 |
| KI稳定剂 | 1mg/L |
| 时间 | 15min |
使用四探针测试仪测试化学镀后电阻层方块电阻为525Ω，后在150℃温度对电阻层进行热处理10min，得到方块电阻为108Ω，再使用180℃温度对电阻层材料处理30min，得到方块电阻为95Ω，再180℃热处理60min，得到方块电阻为93Ω，180℃热处理偏差在6％以内。使用常温，压力为140N/cm2对材料层压20min，得到方块电阻阻值为105Ω。使用胶带法检测Ni-P电阻层材料结合力，结果表明结合力良好。
具体实施方案4
使用生益0.2mm单面覆铜板环氧玻璃布基材材料作为化学镀介质基板材料，参照对比实施方案，只是在步骤(4)电阻层材料镀液中加入MnSO4阻值调节剂30g/L，步骤1～4其他工艺条件保持不变，进行电阻层沉积，化学镀完后，在180℃下热调质处理30min，得到稳定的电阻层材料。
将含电阻层的介质基板放置电镀槽中，在电流密度为1.6A/dm2下电沉积20min，得到单面埋嵌式电阻材料。
使用氨碱性蚀刻液将单面埋嵌式电阻材料的铜箔蚀刻干净，吹干，测试单面埋嵌电阻材料的方块电阻均值为71.8Ω。
具体实施方案5
使用生益1.0mm双面覆铜板环氧玻璃布基材材料作为化学镀介质基板材料，参照对比实施方案，只是在步骤(4)电阻层材料镀液中加入MnSO4阻值调节剂30g/L，沉积时间修改20min，步骤1～4其他工艺条件保持不变，进行电阻层沉积，化学镀完后，在180℃下热调质处理30min，得到稳定的电阻层材料。
将含电阻层的介质基板放置电镀槽中，在电流密度为1.6A/dm2下电沉积20min，得到双面埋嵌式电阻材料。
使用氨碱性蚀刻液将单面埋嵌式电阻材料的铜箔蚀刻干净，吹干，测试双面埋嵌电阻材料的方块电阻均值为60.8Ω。
具体实施方案6
使用印制电路板用铜箔作为化学镀基底材料，按照如下步骤进行单面埋嵌式电阻材料制备：
(1)使用过氧化氢-硫酸体系微蚀铜箔表面1min，再使用1mol/L稀硫酸清洗5min。
(2)将铜箔在浓度为0.05g/L的氯化钯溶液中活化，铜将氯化钯还原沉积在铜的表面，形成化学镀沉积物聚集中心。
(3)参照对比实施方案的步骤(4)，在电阻层材料镀液中加入MnSO4阻值调节剂30g/L，沉积时间修改20min，其他工艺条件保持不变，进行电阻层沉积，化学镀完后，在180℃下热调质处理30min，得到稳定的电阻层材料。
(4)将三层40μm的半固化介质基板，含电阻层的铜箔叠加一起，在温度150℃，时间30min下层压，得到单面埋嵌式电阻材料。
使用氨碱性蚀刻液将单面埋嵌式电阻材料的铜箔蚀刻干净，吹干，测试单面埋嵌电阻材料的方块电阻均值为15.3Ω。
具体实施方案7
使用印制电路板用铜箔作为化学镀基底材料，按照如下步骤进行双面埋嵌式电阻材料制备：
(1)使用过氧化氢-硫酸体系微蚀铜箔表面1min，再使用1mol/L稀硫酸清洗5min。
(2)将铜箔在浓度为0.05g/L的氯化钯溶液中活化，铜将氯化钯还原沉积在铜的表面，形成化学镀沉积物聚集中心。
(3)参照对比实施方案的步骤(4)，在电阻层材料镀液中加入MnSO4阻值调节剂30g/L，沉积时间修改20min，其他工艺条件保持不变，进行电阻层沉积，化学镀完后，在180℃下热调质处理30min，得到稳定的电阻层材料。
(4)将含电阻层的铜箔，三层40μm的半固化介质基板，含电阻层的铜箔依次叠加，在温度150℃，时间30min下层压，得到双面埋嵌式电阻材料。
使用氨碱性蚀刻液将双面埋嵌式电阻材料的铜箔蚀刻干净，吹干，测试双面埋嵌电阻材料的方块电阻均值为16.1Ω。
Claims (10)
1.一种埋嵌式电阻材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：介质基板表面除油、粗化处理；
步骤2：氯化亚锡敏化、水解；
将介质基板浸泡于氯化亚锡水溶液中进行敏化，敏化后将介质基板浸泡于去离子水中进行水解，在介质基板表面沉积一层微溶于水的亚锡盐凝胶状物Sn2(OH)3Cl；
步骤3：氯化钯活化；
将表面沉积了Sn2(OH)3Cl的介质基材浸泡于氯化钯(PdCl2)水溶液中，使得Sn2(OH)3Cl将氯化钯溶液中的Pd2+离子还原成Pd原子并沉积于介质基材表面，从而形成化学镀沉积物聚集中心；
步骤4：化学镀多孔结构的镍磷合金层材料；
在经步骤3氯化钯活化处理后的介质基材表面进行化学镀，得到多孔结构的镍磷合金层材料，其中化学镀所用的镀液每升体积含NiSO4或NiCl25～50克、NaHPO25～50克、PH值缓冲剂2～25克、碘化钾稳定剂1毫克、络合剂5～50克和阻值调节剂1～80克；镀液配制完成时采用PH值调节剂调节PH值为2.5～5.0之间，镀液使用过程中保持温度在60～95℃之间；
步骤5：热调质处理；
在150～300℃温度下，对步骤4所得多孔结构的镍磷合金层材料进行热处理30分钟以上，以使镍磷合金沉积物更加均匀、减少应力，得到性能稳定的多孔结构的镍磷合金电阻层。
步骤6：表面镀铜；
使用电镀的方法在多孔结构的镍磷合金电阻层表面沉积一层铜箔，形成最终的埋嵌式电阻材料。
2.根据权利要求1所述的埋嵌式电阻材料的制备方法，其特征在于，步骤4中所述络合剂为柠檬酸、丁二酸、硫脲、DL苹果酸或乳酸中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的埋嵌式电阻材料的制备方法，其特征在于，步骤4中所述阻值调节剂为硫酸锰、氯化锰或硝酸锰中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的埋嵌式电阻材料的制备方法，其特征在于，步骤4中所述PH值调节剂为氨水、氢氧化钠或氢氧化钾中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的埋嵌式电阻材料的制备方法，其特征在于，步骤4中所述PH值缓冲剂为乙酸钠或乙酸钾。
6.一种埋嵌式电阻材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：印制电路板用铜箔表面酸性除油、除锈；
步骤2：氯化钯活化；
将经步骤1处理后的铜箔浸泡于氯化钯水溶液中，铜原子将氯化钯溶液中的Pd2+离子还原成Pd原子并沉积于铜箔表面上，形成化学镀沉积物聚集中心；
步骤3：化学镀多孔结构的镍磷合金层材料；
在经步骤2处理后的铜箔一面进行化学镀，沉积多孔结构的镍磷合金层材料。其中化学镀所用的镀液每升体积含NiSO4或NiCl25～50克、NaHPO25～50克、PH值缓冲剂2～25克、碘化钾稳定剂1毫克、络合剂5～50克和阻值调节剂1～80克；镀液配制完成时采用PH值调节剂调节PH值为2.5～5.0之间，镀液使用过程中保持温度在60～95℃之间；
步骤4：热调质处理；
在150～300℃温度下，对步骤4所得多孔结构的镍磷合金层材料进行热处理30分钟以上，以使镍磷合金沉积物更加均匀、减少应力，得到性能稳定的多孔结构的镍磷合金电阻层；
步骤5：将多孔结构的镍磷合金电阻层与半固化介质基材层压在一起，得到最终的埋嵌式电阻材料。
7.根据权利要求6所述的埋嵌式电阻材料的制备方法，其特征在于，步骤3中所述络合剂为柠檬酸、丁二酸、硫脲、DL苹果酸或乳酸中的一种或几种。
8.根据权利要求6所述的埋嵌式电阻材料的制备方法，其特征在于，步骤3中所述阻值调节剂为硫酸锰、氯化锰或硝酸锰中的一种或几种。
9.根据权利要求6所述的埋嵌式电阻材料的制备方法，其特征在于，步骤3中所述PH值调节剂为氨水、氢氧化钠或氢氧化钾中的一种或几种。
10.根据权利要求6所述的埋嵌式电阻材料的制备方法，其特征在于，步骤3中所述PH值缓冲剂为乙酸钠或乙酸钾。
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