CN104250730B

CN104250730B - 一种离子钯还原液及其制备方法和一种非金属化学镀的方法

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Publication number: CN104250730B
Application number: CN201310261682.7A
Authority: CN
Inventors: 韦家亮
Original assignee: BYD Co Ltd
Current assignee: BYD Co Ltd
Priority date: 2013-06-27
Filing date: 2013-06-27
Publication date: 2018-01-23
Anticipated expiration: 2033-06-27
Also published as: CN104250730A

Abstract

本发明提供了一种离子钯还原液，所述离子钯还原液为含有水合肼、碱金属氢氧化物和氨水的水溶液。本发明还提供了所述离子钯还原液的制备方法，以及采用该离子钯还原液进行非金属化学镀的方法。本发明提供的离子钯还原液，非常环保、使用寿命稳定、具有优异的还原效果，同时还能提高活化的效果。

Description

一种离子钯还原液及其制备方法和一种非金属化学镀的方法

技术领域

本发明属于非金属表面化学镀前处理技术领域，尤其涉及一种离子钯还原液及其制备方法和一种非金属化学镀的方法。

背景技术

非金属材料多为非导体，其表面要进行电镀必须先制备导电膜，目前常用的方法是先化学镀。在进行化学镀前，必须对基材进行前处理，一般包括除油、粗化、还原、活化、解胶（又称还原）等步骤。目前，本领域的技术人员通过研究发现，一般在待镀基材表面需要存在由4～20 个Pd 原子组成的团粒才能引发化学镀镍。而非金属经离子钯活化后，由于吸附在其表面的是钯离子，要催化引发化学镀有一定的难度，所以在离子钯活化后往往还需要进行还原形成钯原子，才能顺利引发后续化学镀。

目前，传统的还原或解胶工艺一般直接采用次磷酸钠、水合肼、硼氢化钠或甲醛等常用还原剂，但其使用效果均不佳，主要表现在药水使用寿命短或对环境危害大，或是还原效果较差。

发明内容

本发明解决了现有技术中在化学镀铜前还原处理采用的还原剂存在的使用寿命短、对环境危害大以及还原效果差的技术问题。

本发明提供了一种离子钯还原液，所述离子钯还原液为含有水合肼、碱金属氢氧化物和氨水的水溶液。

本发明还提供了所述离子钯还原液的制备方法，包括先将碱金属氢氧化物溶解于水中，然后加入水合肼和氨水，并搅拌至溶解即可。

本发明还提供了非金属化学镀的方法，包括将经过粗化的非金属待镀件先采用离子钯活化液进行活化处理，然后置于离子钯还原液中进行还原处理，最后将其浸渍于化学镀液中进行化学镀；其中，所述离子钯还原液为本发明提供的离子钯还原液。

本发明提供的离子钯还原液，采用多种原料复合而成，通过各原料之间的共同作用，使得其非常环保、使用寿命稳定、具有优异的还原效果，同时还能提高活化的效果。

具体实施方式

具体地，本发明中，水合肼主要用作还原剂，其还原性适中，可用于钯离子还原。但是，水合肼容易水解失效，因此直接采用其作还原剂时使用寿命较低。因此，本发明中，所述离子钯还原液中还含有氨水和碱金属氢氧化物，其一方面可以抑制水合肼的水解，从而大大提高其使用寿命；另外，氨水还会在钯离子表面形成氨桥，有利于还原电子的转移，从而可大大提高活化的效果。本发明中，所述碱金属氢氧化物可以为氢氧化钠或氢氧化钾，但不局限于此。

所述离子钯还原液中，水合肼的含量为10~50g/L，碱金属氢氧化物的含量为1~50g/L，氨水的含量为10~50g/L。优选情况下，水合肼的含量为20~40g/L，碱金属氢氧化物的含量为5~40g/L，氨水的含量为15~40g/L。更优选情况下，水合肼的含量为25~35g/L，碱金属氢氧化物的含量为10~30g/L，氨水的含量为20~30g/L。

本发明还提供了所述离子钯还原液的制备方法，将各组分均匀分散于水中即可。具体地，可先将碱金属氢氧化物溶解于水中，然后加入水合肼和氨水，并搅拌至溶解即可。优选情况下，所述搅拌的时间为1~5分钟。

本发明中，所述非金属待镀件为现有技术中常见的各种非金属基材，例如可以为塑料工件，但不局限于此。

所述粗化工艺为本领域技术人员的公知常识，粗化液可采用铬酐，但不局限于此。另外，在对待镀件进行粗化处理之前，还可对其表面进行除油处理，一般采用超声除油，但不局限于此。

所述离子钯活化液为本领域技术人员所公知，本发明没有特殊限定。所述离子钯活化液可直接采用商购产品，例如可采用的安美特公司生产的离子钯活化液。本发明中，对于活化处理的时间和温度也没用特殊限定，在本领域常规范围内即可，此处不再赘述。

同时，所述化学镀液也为本领域技术人员所公知，本发明没有特殊限定，例如可以采用各种常见的化学镀铜液或化学镀镍液，但不局限于此。

本发明提供的离子钯还原液具有优异的还原效果，因此还原处理的条件无需过高，仅需将经过离子钯活化的待镀件与离子钯还原液接触即可。优选情况下，还原处理的条件包括：温度为30~50℃，时间为1~5分钟。发明人通过进一步实验发现，还原处理的时间过长时，对于后续化学镀引发周期和完全镀覆时间没有其它显著影响。因此，为缩短工艺周期，优选情况下，所述还原处理的时间为1-3分钟。

为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1

（1）配制离子钯还原液S1：将氢氧化钠溶解于水中，然后加入水合肼和氨水，搅拌1分钟即可；其组成为：水合肼35g/L，氢氧化钠10g/L，氨水25g/L，pH值为10；

（2）将2cm×2cm塑料待镀件先经过超声除油，然后采用铬酐粗化，再浸入安美特公司生产的离子钯活化液中活化后，并浸渍于步骤（1）配制的离子钯还原液S1中处理一定时间（如表1中所示），还原处理温度为45℃，然后浸渍于化学镀铜液中进行化学镀铜，得到镀件。

实施例2

采用与实施例1相同的步骤（1）配制离子钯还原液S2，然后进行步骤（2）的化学镀，得到镀件；不同之处在于，步骤（1）中，离子钯还原液S2的组成为：水合肼20g/L，氢氧化钠12g/L，氨水20g/L，pH值为9.5。

实施例3

采用与实施例1相同的步骤（1）配制离子钯还原液S3，然后进行步骤（2）的化学镀，得到镀件；不同之处在于，步骤（1）中，离子钯还原液S3的组成为：水合肼10g/L，氢氧化钠5g/L，氨水5g/L，pH值为9.1。

实施例4

采用与实施例1相同的步骤（1）配制离子钯还原液S4，然后进行步骤（2）的化学镀，得到镀件；不同之处在于，步骤（1）中，离子钯还原液S4的组成为：水合肼50g/L，氢氧化钠50g/L，氨水50g/L，pH值为12。

对比例1

直接采用35g/L的水合肼作为本对比例的离子钯还原液DS1，然后采用该离子钯还原液DS1进行与实施例1相同的步骤（2），得到镀件。

对比例2

采用与实施例1相同的步骤（1）配制本对比例的离子钯还原液DS2，然后进行步骤（2）的化学镀，得到镀件；不同之处在于，步骤（1）中，离子钯还原液DS2的组成为：水合肼35g/L，氢氧化钠10g/L。

对比例3

采用与实施例1相同的步骤（1）配制本对比例的离子钯还原液DS3，然后进行步骤（2）的化学镀，得到镀件；不同之处在于，步骤（1）中，离子钯还原液DS3的组成为：水合肼35g/L，氨水25g/L。

性能测试

1、实施例1中离子钯还原液S1的还原处理的时间如下表1所示，记录不同还原处理时间下，待镀件在化学镀铜液中表面产生气泡所需时间（即引发周期），并记录待镀件从浸渍于镀液中起至其表面完全镀覆铜所需时间（即完全镀覆时间）。测试结果如表1所示。

表1

。

2、先分别记录离子钯还原液S1-S4、DS1-DS3的使用寿命；然后进行如下步骤：将2cm×2cm塑料待镀件先经过超声除油，然后采用铬酐粗化，再浸入安美特公司生成的离子钯活化液中活化后，并浸渍于各离子钯还原液中处理3分钟后，还原处理温度为45℃，然后浸渍于化学镀铜液中进行化学镀铜，记录待镀件在化学镀铜液中表面产生气泡所需时间（即引发周期）；并记录待镀件从浸渍于镀液中起至其表面完全镀覆铜所需时间（即完全镀覆时间）。测试结果如表2所示。

表2

。

从上表1的测试结果可以看出，未经过本发明提供的离子钯还原液进行还原处理（即处理时间为0min）时，要经过363s以后才开始发生化学镀反应，并且容易出现漏镀。而经过本发明提供的离子钯还原液处理后的镀件，3-4s内即可发生反应，同时完全镀覆时间也控制在30s以内，大缩短工艺周期。

同时，从上表1的测试结果还可以看出，还原处理时间为1-3min效果最佳。

从上表2的测试结果可以看出，直接采用水合肼作为还原剂，虽然也能缩短化学镀引发周期，但引发周期和完全镀覆时间仍较长，同时该还原剂的使用寿命极短。而本发明提供的离子钯还原液，不仅能有效缩短化学镀引发周期和完全镀覆所需时间，即具有优异的还原效果，同时其使用寿命明显增加，非常环保。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种离子钯还原液，其特征在于，所述离子钯还原液为含有水合肼、碱金属氢氧化物和氨水的水溶液，所述离子钯还原液的pH值为9～12，所述离子钯还原液中，水合肼的含量为10～50g/L，碱金属氢氧化物的含量为1～50g/L，氨水的含量为10～50g/L。

2.根据权利要求1所述的离子钯还原液，其特征在于，所述碱金属氢氧化物为氢氧化钠或氢氧化钾。

3.根据权利要求1所述的离子钯还原液，其特征在于，水合肼的含量为20～40g/L，碱金属氢氧化物的含量为5～40g/L，氨水的含量为15～40g/L。

4.根据权利要求3所述的离子钯还原液，其特征在于，水合肼的含量为25～35g/L，碱金属氢氧化物的含量为10～30g/L，氨水的含量为20～30g/L。

5.权利要求1所述的离子钯还原液的制备方法，其特征在于，包括先将碱金属氢氧化物溶解于水中，然后加入水合肼和氨水，并搅拌至溶解即可。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述搅拌的时间为1～5分钟。

7.一种非金属化学镀的方法，包括将经过粗化的非金属待镀件先采用离子钯活化液进行活化处理，然后置于离子钯还原液中进行还原处理，最后将其浸渍于化学镀液中进行化学镀；其特征在于，所述离子钯还原液为权利要求1～4任一项所述的离子钯还原液。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述非金属待镀件为塑料工件。

9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，还原处理的条件包括：温度为30～50℃，时间为1～5分钟。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，还原处理的条件包括：时间为1-3分钟。