CN101892470A - 一种柔性聚酯覆镍电极的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于电子材料与器件技术领域，涉及一种柔性聚酯覆镍电极的制备方法。具体步骤为先将聚酯基板表面硅化改性，在不破坏表面平整度的前提下引入末端含有巯基、氨基、酰胺基等活性基团的硅烷偶联剂分子；然后在硝酸银-葡萄糖混合溶液中催化活化，使硅化后的聚酯基板表面覆盖一薄层银催化剂，银催化剂层与基板之间通过化学键连接；最后是银催化化学镀镍。制备的聚酯覆镍电极，镍镀层与基板的粘附力强，剥离强度大于40N/cm；平整度好，均方根粗糙度(Rrms)小于15nm(面积为5μm×5μm)；导电性能高，电阻率为5.3μΩ·cm，比纯镍的电阻率低。可广泛用于太阳能电池、薄膜离子二次电池、柔性有机电子器件等。
Description
技术领域
本发明属于电子材料与器件技术领域，具体涉及一种柔性聚酯覆镍电极的制备方法。
背景技术
柔性电子材料与器件是信息产业发展的新的增长点，柔性显示器、柔性有机发光二极管、柔性有机太阳能电池、电子感应皮肤以及柔性存储器等正在替代传统硅基电子器件，走入大众生活(吕银祥等.现代信息材料导论，华东理工大学出版社，2008)。
柔性电子器件制造工艺中，均涉及柔性电极，用来与外部电路连接；柔性电极的制备方法，通常是在柔性基底上覆盖一层金属镀层。所采用的工艺有：化学气相沉积、物理气相沉积、等离子体溅射、电镀以及化学镀等，金属镀层的材质主要有金、银、铜、镍等(M.Charbonnier，et al.Surface & Coatings Technology 200(2006)5478.)。
化学气相沉积、物理气相沉积、等离子体溅射等工艺，需要大型的仪器设备、要求高真空、高温以及超净室等苛刻的条件，生产效率低，不适合低成本大规模工业化生产。电镀只能应用在导电材料上，对于非金属材料如塑料等不适合，再就是电镀需要外电源，能耗高。对电极金属材料而言，金、银性能稳定，但成本较高；铜的导电性能好，但易被腐蚀(R.H.Guo，et al.J Appl Electrochem(2009)39：907.)。
化学镀镍层的结晶细致，孔隙率低，硬度高，镀层均匀，可焊性好，镀液深镀能力好，化学稳定性高，目前已广泛用于电子、航空、航天、机械、精密仪器、日用五金、电器和化学工业中。非金属材料上应用化学镀镍越来越多，尤其是塑料制品经化学镀镍后即可按常规的电镀方法镀上所需的金属镀层，获得与金属一样的外观。塑料电镀产品已广泛用于电子元件、家用电器、日用工业品等(L.-J.Wang，et al.Surface & Coatings Technology 204(2010)1200.)。
目前，塑料基板化学镀镍的主流工艺为：基板洗净、高锰酸钾-硫酸混合液蚀刻、氯化亚锡敏化、氯化钯溶液活化、亚磷酸氢钠还原化学镀镍(D.Song，et al.Materials Letters 63(2009)282.)。对于制备用于柔性电子器件的聚酯覆镍电极来说，上述工艺具备如下缺点：(1)蚀刻使得聚酯基板表面粗燥，并降低了基板的机械强度；通常来说，聚酯基板表明没有活性基团， 表面自由能较低，吸附的钯催化剂量少，这样获得的镀层质量不高，蚀刻工艺可以在一定程度上缓解上述缺点，但工艺本身不可避免的引起基板凹凸不平，直接的后果是获得的镀层表面也凹凸不平，这对于柔性电子器件来说，是致命的缺点。(2)经过蚀刻后的基板表面，化学镀后，镍金属镀层与基板之间始终是物理吸附，镀层与基板的吸附力比较小，镀层容易脱落，使得柔性电子器件的可靠性下降、使用寿命缩短。(3)亚磷酸氢钠作还原剂，所获得的镍镀层是镍-磷合金，其导电性与纯镍相比，下降一个量级，必然引起柔性电子器件功耗的增加，降低产品品质。(4)钯是贵金属，近年来价格一路高涨，使得柔性器件生产成本不断提高；再就是少量钯催化剂脱落在化学镀液中，会引起镀液的分解，降低镀液的使用效率。
发明内容
本发明提出了一种柔性聚酯覆镍电极的制备方法，其主要优点在于，对基板的表面改性不破坏其表面平整度；使用银作为化学镀催化剂，而且银与基板之间通过化学键连接，银催化化学镀后，镍镀层与基板的吸附力有极大的提高；用二甲氨基硼烷作还原剂，在硼含量少于0.5％的情况下，镍镀层的导电性可超过纯镍。
本发明提出的一种柔性聚酯覆镍电极的制备方法，其特征在于具体步骤为：
(1)清洁基板：将聚酯基板洗净、烘干；
(2)聚酯基板表面硅化：将清洁后的聚酯基板浸泡在硅烷偶联剂溶液中30～60分钟，取出洗净，烘干；
(3)聚酯基板表面催化活化：将硅化后的聚酯基板浸泡在硝酸银-葡萄糖混合溶液中1～10秒钟，取出洗净，烘干；
(4)化学镀镍：将催化活化后的聚酯基板浸泡在镍化学镀液中，室温下化学镀20～50分钟，取出洗净，烘干，制得柔性聚酯覆镍电极。
其中，
聚酯基板为聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯中的任意一种。
硅烷偶联剂溶液的配方是溶剂为丙酮，溶质为3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-巯基丙基三甲氧基硅烷、3-巯基丙基三乙氧基硅烷或γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷中的任意一种，浓度为1～3g/L。
硝酸银-葡萄糖混合溶液的配方是溶剂为去离子水，溶液中各种溶质浓度分别为：硝酸银浓度3～5g/L，葡萄糖浓度6～8g/L，氨水(重量百分浓度28％)浓度4～6mL/L。
镍化学镀液的配方是溶剂为去离子水，溶液中各种溶质浓度分别为：硫酸镍浓度20～50g/L，焦磷酸钠浓度18～24g/L，氢氧化钠浓度2～4g/L，N，N-二甲氨基硼烷浓度2～4g/L。
聚酯是一类很好的电器材料，具有机械强度高、耐酸/碱腐蚀、透明度好、绝缘性好等优点，已经广泛用于柔性电路板等电子类产品。但聚酯表面没有活性基团，表面自由能低，与金属膜覆合粘合性差。本发明将硅烷偶联剂分子嫁接到聚酯基板表面，使得基板表面被巯基、氨基、酰胺基等活性基团覆盖，这些活性基团再吸附金属银催化剂；由于催化剂与基板表面通过化学键连接，银催化化学镀镍后，所得的镍镀层与基板之间也是化学键连接，这样就极大的提高了镍层与基板的粘合力，并且镍镀层的表面平整度也得到保持；柔性电极的镍镀层与基板的剥离强度大于40N/cm、均方根粗糙度(Rrms)小于15nm(面积为5μm×5μm)、电阻率为5.3μΩ·cm，这些指标均符合高端、精密、柔性电子器件的要求，有广泛的应用前景。
附图说明
图1为柔性聚酯覆镍电极的原子力显微镜照片。
具体实施方式
下面通过实施例进一步描述本发明
实施例1
将面积为5厘米×10厘米的聚对苯二甲酸乙二醇酯片用去离子水洗净，烘干；置于浓度为2g/L的3-氨丙基三甲氧基硅烷的丙酮溶液中，浸泡30分钟，取出，用丙酮淋洗，烘干，得表面硅化的聚酯基板。
将3g硝酸银、6g葡萄糖、4mL氨水(重量百分浓度28％)溶于1000mL去离子水中，得硝酸银-葡萄糖混合溶液。将硅化后的聚酯基板浸泡在硝酸银-葡萄糖混合溶液中5秒钟，取出洗净，烘干。
将20g硫酸镍、18g焦磷酸钠、2g氢氧化钠、2g N，N-二甲氨基硼烷溶于1000mL去离子水中，得镍化学镀液。将银催化活化后的聚酯基板浸泡在镍化学镀液中，室温下化学镀20分钟，取出洗净，烘干，制得柔性聚酯覆镍电极，镍镀层与基板的剥离强度大于40N/cm、均方根粗糙度(Rrms)小于15nm(面积为5μm×5μm)、电阻率为5.3μΩ·cm
实施例2
将面积为5厘米×10厘米的聚对苯二甲酸丙二醇酯片用去离子水洗净，烘干；置于浓度为3g/L的3-氨丙基三乙氧基硅烷的丙酮溶液中，浸泡60分钟，取出，用丙酮淋洗，烘干，得表面硅化的聚酯基板。
将5g硝酸银、8g葡萄糖、6mL氨水(重量百分浓度28％)溶于1000mL去离子水中，得硝酸银-葡萄糖混合溶液。将硅化后的聚酯基板浸泡在硝酸银-葡萄糖混合溶液中10秒钟，取出洗净，烘干。
将50g硫酸镍、24g焦磷酸钠、4g氢氧化钠、4g N，N-二甲氨基硼烷溶于1000mL去离子水中，得镍化学镀液。将银催化活化后的聚酯基板浸泡在镍化学镀液中，室温下化学镀50分钟，取出洗净，烘干，制得柔性聚酯覆镍电极，镍镀层与基板的剥离强度大于40N/cm、均方根粗糙度(Rrms)小于15nm(面积为5μm×5μm)、电阻率为5.3μΩ·cm。
实施例3
将面积为5厘米×10厘米的聚对苯二甲酸丁二醇酯片用去离子水洗净，烘干；置于浓度为1g/L的3-巯基丙基三甲氧基硅烷的丙酮溶液中，浸泡40分钟，取出，用丙酮淋洗，烘干，得表面硅化的聚酯基板。
将5g硝酸银、7g葡萄糖、3mL氨水(重量百分浓度28％)溶于1000mL去离子水中，得硝酸银-葡萄糖混合溶液。将硅化后的聚酯基板浸泡在硝酸银-葡萄糖混合溶液中1秒钟，取出洗净，烘干。
将30g硫酸镍、20g焦磷酸钠、3g氢氧化钠、3g N，N-二甲氨基硼烷溶于1000mL去离子水中，得镍化学镀液。将银催化活化后的聚酯基板浸泡在镍化学镀液中，室温下化学镀40分钟，取出洗净，烘干，制得柔性聚酯覆镍电极，镍镀层与基板的剥离强度大于40N/cm、均方根粗糙度(Rrms)小于15nm(面积为5μm×5μm)、电阻率为5.3μΩ·cm。
实施例4
将面积为5厘米×10厘米的聚对苯二甲酸丁二醇酯片用去离子水洗净，烘干；置于浓度为1.5g/L的3-巯基丙基三乙氧基硅烷的丙酮溶液中，浸泡50分钟，取出，用丙酮淋洗，烘干，得表面硅化的聚酯基板。
将4.5g硝酸银、7.5g葡萄糖、6mL氨水(重量百分浓度28％)溶于1000mL去离子水中，得硝酸银-葡萄糖混合溶液。将硅化后的聚酯基板浸泡在硝酸银-葡萄糖混合溶液中6秒钟，取出洗净，烘干。
将25g硫酸镍、19g焦磷酸钠、2.5g氢氧化钠、2.5g N，N-二甲氨基硼烷溶于1000mL去离子水中，得镍化学镀液。将银催化活化后的聚酯基板浸泡在镍化学镀液中，室温下化学镀35分钟，取出洗净，烘干，制得柔性聚酯覆镍电极，镍镀层与基板的剥离强度大于40N/cm、均方根粗糙度(Rrms)小于15nm(面积为5μm×5μm)、电阻率为5.3μΩ·cm。
实施例5
将面积为5厘米×10厘米的聚对萘二甲酸乙二醇酯片用去离子水洗净，烘干；置于浓度为1g/L的γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷的丙酮溶液中，浸泡60分钟，取出，用丙酮淋洗，烘干，得表面硅化的聚酯基板。
将4g硝酸银、8g葡萄糖、5mL氨水(重量百分浓度28％)溶于1000mL去离子水中，得硝酸银-葡萄糖混合溶液。将硅化后的聚酯基板浸泡在硝酸银-葡萄糖混合溶液中8秒钟，取出洗净，烘干。
将35g硫酸镍、20g焦磷酸钠、3g氢氧化钠、3g N，N-二甲氨基硼烷溶于1000mL去离子水中，得镍化学镀液。将银催化活化后的聚酯基板浸泡在镍化学镀液中，室温下化学镀45分钟，取出洗净，烘干，制得柔性聚酯覆镍电极，镍镀层与基板的剥离强度大于40N/cm、均方根粗糙度(Rrms)小于15nm(面积为5μm×5μm)、电阻率为5.3μΩ·cm
实施例6
将面积为5厘米×10厘米的聚对苯二甲酸乙二醇酯片用去离子水洗净，烘干；置于浓度为1.5g/L的γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷的丙酮溶液中，浸泡40分钟，取出，用丙酮淋洗，烘干，得表面硅化的聚酯基板。
将3g硝酸银、8g葡萄糖、5mL氨水(重量百分浓度28％)溶于1000mL去离子水中，得硝酸银-葡萄糖混合溶液。将硅化后的聚酯基板浸泡在硝酸银-葡萄糖混合溶液中8秒钟，取出洗净，烘干。
将45g硫酸镍、20g焦磷酸钠、3g氢氧化钠、3g N，N-二甲氨基硼烷溶于1000mL去离子水中，得镍化学镀液。将银催化活化后的聚酯基板浸泡在镍化学镀液中，室温下化学镀35分钟，取出洗净，烘干，制得柔性聚酯覆镍电极，镍镀层与基板的剥离强度大于40N/cm、均方根粗糙度(Rrms)小于15nm(面积为5μm×5μm)、电阻率为5.3μΩ·cm 。
Claims (1)
1.一种柔性聚酯覆镍电极的制备方法，其特征在于具体步骤为：
(1)清洁基板：将聚酯基板洗净、烘干；
(2)聚酯基板表面硅化：将清洁后的聚酯基板浸泡在硅烷偶联剂溶液中30～60分钟，取出洗净，烘干；
(3)聚酯基板表面催化活化：将硅化后的聚酯基板浸泡在硝酸银-葡萄糖混合溶液中1～10秒钟，取出洗净，烘干；
(4)化学镀镍：将催化活化后的聚酯基板浸泡在镍化学镀液中，室温下化学镀20～50分钟，取出洗净，烘干，制得柔性聚酯覆镍电极；
其中，
聚酯基板为聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯中的任意一种；
硅烷偶联剂溶液的配方是溶剂为丙酮，溶质为3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-巯基丙基三甲氧基硅烷、3-巯基丙基三乙氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷中的任意一种，浓度为1～3g/L；
硝酸银-葡萄糖混合溶液的配方是溶剂为去离子水，溶液中各种溶质浓度分别为：硝酸银浓度3～5g/L，葡萄糖浓度6～8g/L，重量百分浓度28％的氨水浓度4～6mL/L；
镍化学镀液的配方是溶剂为去离子水，溶液中各种溶质浓度分别为：硫酸镍浓度20～50g/L，焦磷酸钠浓度18～24g/L，氢氧化钠浓度2～4g/L，N，N-二甲氨基硼烷浓度2～4g/L。
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