CN110004434B - 用于抑制印制电路板锡须生长的化学浸锡镀液及施镀方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于印制电路板制备领域，提供一种用于抑制印制电路板锡须生长的化学浸锡镀液及施镀方法，通过化学浸锡过程中共沉积起到阻挡作用的金属，抑制铜锡合金的生成，达到消除锡须的目的。本发明中化学浸锡镀液包括：浓度为20‑30g/L的锡盐、浓度为10～40g/L的镍盐、钴盐中的至少一种、浓度为20～50g/L的还原剂、浓度为0.1～50g/L的络合剂、浓度为1～10g/L的稳定剂及pH调节剂。与传统印制电路板表面终饰技术相比，使用本发明能够大大降低了锡须的生长速率，达到抑制锡须生长的目的，极大程度上减少了器件表面锡须的生长，有较好的应用前景。

Description

用于抑制印制电路板锡须生长的化学浸锡镀液及施镀方法
技术领域
本发明属于印制电路板制备领域，涉及一种印制电路板(PCB)最外层铜线路表面化学浸锡的镀液和施镀方法，特别是一种能够抑制锡须生长的PCB最外层铜线路表面化学浸锡的镀液以及施镀方法。
背景技术
在印制电路板制备的过程中，为了保证印制电路板在之后的装配和使用过程中的可焊性等性能，需要对线路表面进行最后的表面终饰处理。常见的表面终饰方法有热风整平、化学镀镍金、有机保焊膜、化学浸锡、化学浸银等方法；其中，化学浸锡和其他表面终饰方法及电镀相比，具有以下特点：1.溶液成分简单，镀液较稳定；2.操作简便易行，能在较低温度下进行施镀；3.镀层厚度均匀，不发生溢镀，能够进行精细线路的加工；4.镀液中含有的物质毒性较小，废液较易处理；5.锡具有惰性，不和空气、水反应，所以镀锡层稳定性较好；6.通过化学镀锡获得的锡层具有可多次焊镀的焊接性能；7.无铅表面处理，具有极大环保优势，成本较低。
但是，目前化学浸锡仍然存在许多需要改进的地方，比如镀层表面发花，镀层厚度较薄，较长时间的存放会生长锡须等问题。目前化学浸锡得到的镀层存放时间(shelftime)一般只能达到6个月，但未来的需求是要达到12个月；长时间存放容易产生锡须的生长问题会对线路造成极大的影响，直径较大的锡须会导致电路永久性短路造成器件失效，而较小直径的锡须会被电流熔断造成短暂性短路或间断性短路，当器件受到外力冲击时，锡须从镀面脱落形成残屑，影响器件正常运行。因此必须采用可行的办法消除锡须或者极力抑制其生长。
锡须生长的主要原因是由于镀层内存在应压力，应压力的产生使锡原子沿着晶体边缘进行扩散，产生了点阵缺陷，这种点阵缺陷导致锡原子扩散过程中在螺旋位错处形成了锡须，并开始不间断地生长，只要应压力存在锡须就不会停止生长，应压力主要是以锡须的形式进行能量的释放。针对锡须产生的原因，目前人们已经发明了一些抑制锡须生长的方法，意法半导体公司的Michael Hundt在《无铅组装中控制锡须》中通过对镀锡板进行退火处理释放应压力以达到抑制锡须生长的目的，研究发现，经过高温处理一定时间后的镀层在室温下储存400天不会出现锡须，但在高温处理之后，会使可焊层厚度降低，降低印制电路板的可焊性；贺岩峰,孙江燕等研究者在《无铅纯锡电镀添加剂的研究》中提出加入特定的精细添加剂，通过改变锡层的结构以阻止锡原子沿着晶体扩散从而抑制锡须的产生，这种方法也能较有效地抑制锡须的生长，但使用添加剂后，镀层的表面较暗并影响镀层的可焊性等性能；机械压力会使镀层内部产生压应力，因此需要保护器械不受受到机械压力或者刮擦等外力的作用在一定程度上也能抑制锡须的生长；Lee B等研究者在《Spontaneous growth mechanism of tin whiskers》文献中表明镀层内的应压力来自于铜锡之间形成的铜锡共化物，于是有研究者在美国专利US5858074公开了一种加入有机金属添加剂的镀液，通过在裸铜待焊面上浸渍处理一层无色的含苯络合物膜在铜锡之间形成保护层来避免铜锡间形成合金化合物进而有效抑制锡须的产生，这种方法确实起到了阻挡铜锡间合金化合物的生成，但是在退膜之后，铜表面可能会遗留薄膜残留物，经过几个热循环之后焊料很难有效地浸流过孔，且OSP活性成份咪唑在经过几次热循环之后会退化，分解，从而影响其保护铜面的性能和可焊性。
发明内容
本发明的目的在于针对上述问题，提供一种用于抑制印制电路板上锡须生长的化学浸锡镀液及施镀方法，本发明通过化学浸锡过程中共沉积起到阻挡作用的金属，抑制铜锡合金的生成，达到消除锡须的目的。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种用于抑制印制电路板上锡须生长的化学浸锡镀液，其特征在于，包括：
锡盐：所述锡盐为硫酸亚锡，浓度为20-30g/l；
镍盐、钴盐中的至少一种：所述镍盐为硫酸镍、乙酸镍、硝酸镍中的一种以上，所述钴盐为硫酸钴、乙酸钴、硝酸钴中的一种以上，浓度为10～40g/L；
还原剂：所述还原剂为次亚磷酸钠，浓度为20～50g/L；
络合剂：所述络合剂为柠檬酸、乳酸、苹果酸、酒石酸钾钠、硫脲、三乙醇胺、甘氨酸、乙二胺四乙酸二钠、乙二胺的一种以上，浓度为0.1～50g/L；
稳定剂：所述稳定剂为对苯二酚，浓度为1～10g/L；
pH调节剂：所述pH调节剂为氨水、氢氧化钠、硫酸的一种以上；
所述化学浸锡镀液的pH值为0.5～2.0。
进一步的，所述化学浸锡镀液中只包括镍盐时，化学浸锡镀液的pH值为0.8～1.5。
所述化学浸锡镀液中同时包括镍盐与钴盐时，化学浸锡镀液的pH值为0.5～1.5。
一种用于抑制印制电路板上锡须生长的化学浸锡施镀方法，包括以下步骤：
步骤1.预处理：对印制电路板进行脱脂除油处理、酸洗、微蚀处理；
步骤2.化学金属共沉积：将经步骤1的印制电路板置于用于抑制印制电路板上锡须生长的化学浸锡镀中，于70～90℃的温度条件下，浸镀1～10min，完成化学金属共沉积；
步骤3.化学镀锡：将经步骤2的印制电路板置于化学镀锡镀液中，于30～50℃的温度条件下，浸镀20～40min，完成化学镀锡。
进一步的，所述化学镀锡镀液包括：锡盐、还原剂、络合剂、稳定剂、表面活性剂和pH调节剂；所述锡盐为硫酸亚锡，浓度为20-30g/l；所述还原剂为次亚磷酸钠，浓度为20～50g/L；所述络合剂为硫脲，浓度为20-100g/l；所述稳定剂为对苯二酚，浓度为0.1～10g/L；所述pH调节剂为氨水、氢氧化钠、硫酸的一种以上；所述表面活性剂为OP乳化剂、聚环氧乙烷-环氧丙烷共聚物、脂肪烷烃磺酸盐、壬基酚聚氧乙烯醚或其他阴离子型、非离子型或阳离子型表面活性剂中的一种或几种，浓度为0.1—1g/L；所述化学镀锡镀液的pH值为0.5～2.0。
进一步的，所述脱脂除油处理采用酸性除油液对印制电路板进行浸泡，酸性除油液由酸性物质、酸性表面活性剂和去离子水混合配制而成，其中，酸性物质的体积百分比浓度为3％～10％，酸性表面活性剂的体积百分比浓度为3％～10％；脱脂除油处理的条件为：操作温度40～60℃，时间为3～5min。
进一步的，所述微蚀处理采用微蚀液对印制电路板进行浸泡，微蚀液或者由过硫酸钠、硫酸和去离子水混合配制而成，其中，过硫酸钠的含量为10～80g/L，硫酸含量为20～100g/L；或者由双氧水、氨水和去离子水混合配制而成，其中，去离子水：氨水：双氧水的体积比为1:1:(0.1～0.2)；微蚀处理的条件为：操作温度25～30℃、时间为1～5min。
本发明的有益效果在于：本发明提供的一种降低锡须生长的化学镀锡液及其施镀方法；本发明中镀锡镍、镀锡钴、镀锡钴镍中过程中的一种，前期置换步骤中加入硫脲作为铜的络合剂，降低了氧化剂电对的电极电势，使铜和镍的置换反应及铜和锡的置换反应得以同时发生，同时为后期的镀锡过程创造自催化的反应的起始产物，不但提高了镀锡的速率，还能够多次使用置换镀镍锡液，有效降低了印制电路板镀镍锡的生产成本。与传统印制电路板表面终饰技术相比，使用本发明能够大大降低了锡须的生长速率，达到抑制锡须生长的目的，极大程度上减少了器件表面锡须的生长，有较好的应用前景。
附图说明
图1为本发明用于抑制印制电路板上锡须生长的化学浸锡施镀方法流程示意图。
图2为传统镀锡之后的镀层结构示意图。
图3为采用本发明浸镀之后的镀层结构示意图。
图4为本发明实施例2化学镀镍25min后的SEM图
图5为本发明实施例2化学镀镍25min后的EDS谱图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的范围并不限于这些实施例。
实施例1
采用标准的工业化学镀纯锡工艺进行样品的准备：化学镀基材为FR-4S1141覆铜板，化学镀液温度为45℃，PH值为0.8，时间为25min，化学镀结束后进行150℃、1h的高温退火处理。
实施例2
本实施例所述的用于一种降低锡须生长的化学镀锡液和施镀方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、基板前处理
对FR-4S1141覆铜板进行除油和酸洗，除油温度为55℃，除油时间为5分钟，酸洗温度为常温，时间60秒，去离子水洗之后得到预处理后覆铜板。
所述除油液为酸性除油液，含有质量比5％硫酸，质量比1ppm—10％表面活性剂等物质；所述酸洗液由质量百分数为5％的硫酸配置而成。
基板微蚀
对预处理后的覆铜板进行酸性微蚀，微蚀温度为25℃，微蚀时间为60秒，去离子水洗后得微蚀后的覆铜板。
所述微蚀液为质量比5％的硫酸溶液和50g/L的过硫酸盐的混合溶液。
三、化学镀锡镍
迅速将微蚀后的覆铜板放在配置好的化学镀锡镍液中，保持镀液温度在80℃持续浸镀2分钟，得到表面覆锡镍的基板。
所述浸镀镀液为30g/L硫酸，20g/L硫酸亚锡,16g/L硫酸镍，30g/L柠檬酸盐，10g/L酒石酸钾钠，30g/L乳酸，15g/L乙酸钠，30g/L次亚磷酸钠，30g/L硫脲，3.6g/L对苯二酚，PH值为1.2。
四、化学镀锡
迅速将镀完锡镍的基板放在配置好的化学镀锡液中，保持镀液温度在45℃持续浸镀25分钟，得表面覆锡的基板。
所述浸镀镀液为30g/L硫酸，25g/L硫酸亚锡，40g/L柠檬酸盐，30g/L次亚磷酸钠，90g/L硫脲，3g/L对苯二酚，1g/L表面活性剂，PH值为0.8。
五、水洗、冷风烘干
用去离子水冲洗镀完锡的基板，迅速用冷风吹干。
实施例3
本实施例所述的用于一种降低锡须生长的化学镀锡液和施镀方法，具体是按照以下步骤进行的：
对FR-4S1141覆铜板进行除油和酸洗，除油温度为55℃，除油时间为5分钟，酸洗温度为常温，时间60秒，去离子水洗之后得到预处理后覆铜板。
所述除油液为酸性除油液，含有质量比5％硫酸，质量比1ppm—10％表面活性剂等物质；所述酸洗液由质量百分数为5％的硫酸配置而成。
基板微蚀
对预处理后的覆铜板进行酸性微蚀，微蚀温度为25℃，微蚀时间为60秒，去离子水洗后得微蚀后的覆铜板。
所述微蚀液为质量比5％的硫酸溶液和50g/L的过硫酸盐的混合溶液。
三、化学镀锡钴
迅速将微蚀后的覆铜板放在配置好的化学镀锡钴液中，保持镀液温度在45℃持续浸镀2分钟，得到表面覆锡钴的基板。
所述浸镀镀液为30g/L硫酸，20g/L硫酸亚锡,18g/L硫酸钴，30g/L柠檬酸盐，10g/L酒石酸钾钠，25g/L EDTA，15g/L乙酸钠，30g/L次亚磷酸钠，30g/L硫脲，4g/L对苯二酚，1g/L表面活性剂，PH值为1.0。
四、化学镀锡
迅速将镀完锡钴的基板放在配置好的化学镀锡液中，保持镀液温度在45℃持续浸镀25分钟，得表面覆锡的基板。
所述浸镀镀液为30g/L硫酸，25g/L硫酸亚锡，40g/L柠檬酸盐，30g/L次亚磷酸钠，90g/L硫脲，3g/L对苯二酚，1g/L表面活性剂，PH值为0.8。
五、水洗、冷风烘干
用去离子水冲洗镀完锡的基板，迅速用冷风吹干。
实施例4
本实施例所述的用于一种降低锡须生长的化学镀锡液和施镀方法，具体是按照以下步骤进行的：
对FR-4S1141覆铜板进行除油和酸洗，除油温度为55℃，除油时间为5分钟，酸洗温度为常温，时间60秒，去离子水洗之后得到预处理后覆铜板。
所述除油液为酸性除油液，含有质量比5％硫酸，质量比1ppm—10％表面活性剂等物质；所述酸洗液由质量百分数为5％的硫酸配置而成。
基板微蚀
对预处理后的覆铜板进行酸性微蚀，微蚀温度为25℃，微蚀时间为60秒，去离子水洗后得微蚀后的覆铜板。
所述微蚀液为质量比5％的硫酸溶液和50g/L的过硫酸盐的混合溶液。
三、化学镀锡钴镍
迅速将微蚀后的覆铜板放在配置好的化学镀锡钴镍液中，保持镀液温度在80℃持续浸镀2分钟，得到表面覆锡钴镍的基板。
所述浸镀镀液为30g/L硫酸，20g/L硫酸亚锡,12g/L硫酸钴，12g/L硫酸镍，30g/L柠檬酸盐，10g/L酒石酸钾钠，15g/L乳酸，15g/L EDTA，15g/L乙酸钠，30g/L次亚磷酸钠，30g/L硫脲，4g/L对苯二酚，1g/L表面活性剂，PH值为1.0。
四、化学镀锡
迅速将镀完锡钴镍的基板放在配置好的化学镀锡液中，保持镀液温度在45℃持续浸镀25分钟，得表面覆锡的基板。
所述浸镀镀液为30g/L硫酸，25g/L硫酸亚锡，40g/L柠檬酸盐，30g/L次亚磷酸钠，90g/L硫脲，3g/L对苯二酚，1g/L表面活性剂，PH值为0.8。
五、水洗、冷风烘干
用去离子水冲洗镀完锡的基板，迅速用冷风吹干。
Figure BDA0002015207300000071
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，本说明书中所公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换；所公开的所有特征、或所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以任何方式组合。

Claims (4)

1.用于抑制印制电路板锡须生长的化学浸锡施镀方法，包括以下步骤：
步骤1.预处理：对印制电路板进行脱脂除油处理、微蚀处理；
步骤2.化学金属共沉积：将经步骤1的印制电路板置于用于抑制印制电路板上锡须生长的化学共沉积镀液中，于70～90℃的温度条件下，浸镀1～10min，完成化学金属共沉积；所述用于抑制印制电路板锡须生长的化学共沉积镀液包括：
锡盐：所述锡盐为硫酸亚锡，浓度为20-30g/L；
镍盐、钴盐中的至少一种：所述镍盐为硫酸镍、乙酸镍、硝酸镍中的一种或以上，所述钴盐为硫酸钴、乙酸钴、硝酸钴中的一种或以上，浓度为10～40g/L；
还原剂：所述还原剂为次亚磷酸钠，浓度为20～50g/L；
络合剂：所述络合剂为柠檬酸、乳酸、苹果酸、酒石酸钾钠、硫脲、三乙醇胺、甘氨酸、乙二胺四乙酸二钠、乙二胺的一种或以上，浓度为0.1～50g/L；
稳定剂：所述稳定剂为对苯二酚，浓度为1～10g/L；
pH调节剂：所述pH调节剂为氨水、氢氧化钠、硫酸的一种或以上；
所述化学共沉积镀液的pH值为0.5～2.0；
步骤3.化学镀锡：将经步骤2的印制电路板置于化学镀锡镀液中，于30～50℃的温度条件下，浸镀20～40min，完成化学镀锡。
2.按权利要求1所述用于抑制印制电路板锡须生长的化学浸锡施镀方法，其特征在于，所述化学镀锡镀液包括：锡盐、还原剂、络合剂、稳定剂、表面活性剂和pH调节剂；所述锡盐为硫酸亚锡，浓度为20-30g/l；所述还原剂为次亚磷酸钠，浓度为20～50g/L；所述络合剂为硫脲，浓度为20-100g/l；所述稳定剂为对苯二酚，浓度为0.1～10g/L；所述pH调节剂为氨水、氢氧化钠、硫酸的一种以上；所述表面活性剂为OP乳化剂、聚环氧乙烷-环氧丙烷共聚物、脂肪烷烃磺酸盐、壬基酚聚氧乙烯醚或其他阴离子型、非离子型或阳离子型表面活性剂中的一种或几种，浓度为0.1—1g/L；所述化学镀锡镀液的pH值为0.5～2.0。
3.按权利要求1所述用于抑制印制电路板锡须生长的化学浸锡施镀方法，其特征在于，所述脱脂除油处理采用酸性除油液对印制电路板进行浸泡，酸性除油液由酸性物质、酸性表面活性剂和去离子水混合配制而成，其中，酸性物质的体积百分比浓度为3％～10％，酸性表面活性剂的体积百分比浓度为3％～10％；脱脂除油处理的条件为：操作温度40～60℃，时间为3～5min。
4.按权利要求1所述用于抑制印制电路板锡须生长的化学浸锡施镀方法，其特征在于，所述微蚀处理采用微蚀液对印制电路板进行浸泡，微蚀液或者由过硫酸钠、硫酸和去离子水混合配制而成，其中，过硫酸钠的含量为10～80g/L，硫酸含量为20～100g/L；或者由双氧水、氨水和去离子水混合配制而成，其中，去离子水：氨水：双氧水的体积比为1:1:(0.1～0.2)；微蚀处理的条件为：操作温度25～30℃、时间为1～5min。
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