CN108823555B - 一种还原型化学镀金液及其制备方法和使用方法以及应用 - Google Patents

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夏建文
刘强
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    • C23C18/42—Coating with noble metals
    • C23C18/44—Coating with noble metals using reducing agents

Abstract

本发明提供了一种还原型化学镀金液及其制备方法和使用方法以及应用，以还原型化学镀金液的总体积计，所述镀金液包括如下组分：金离子2‑5g/L；主还原剂1‑10g/L；辅助还原剂0.5‑2g/L；主络合剂3‑40g/L；辅助络合剂1‑20g/L。本发明提供的还原型化学镀金液可以使镀速达到1μm/h以上，最后得到的镀金层相貌致密，无漏镀现象，镀金层的厚度在0.05‑3μm，且镀金层与基材的结合力好，可满足应用要求；本发明提供的还原型化学镀金液对于目前现有的ENAG工艺、EPAG工艺和ENEPAG工艺均可达到应用要求。

Description

一种还原型化学镀金液及其制备方法和使用方法以及应用
技术领域
本发明属于无氰化学镀技术领域，涉及一种还原型化学镀金液及其制备方法和使用方法以及应用。
背景技术
镀金表面处理技术具有良好的装饰性、可焊性、耐蚀耐磨性、抗氧化性等性能，广泛应用于五金、装饰、FPC、PCB、IC及晶圆级封装等领域。获得金镀层的方法主要有电镀和化学镀两种。随着电子元器件的小型化、高密度互连技术发展以及半导体封装的轻薄化，化学镀金技术的需求日益增长。
早期的化学镀金技术以氰化物为主要配位剂，并且以硼氢化钾和二甲胺硼烷作为还原剂，但是氰化物为剧毒物质，存在严重的安全问题，且氰化物在半导体制造中极易发生光阻剥离；此外，该类镀液对杂质离子以及杂质有机物遮蔽性差，镀液缺乏稳定性，镀金极易受影响，且镀金速率慢等。因此，无氰镀金越来越受到人们的关注，但相比于氰化物镀金，目前无氰镀金存在镀液易降解以及镀层质量不佳等问题。
CN105543816A公开了一种化学镀金液，其中使用了亚硫酸盐与硫代硫酸盐作为复配络合剂，并使用硫脲作为还原剂，虽然镀液稳定性好，但硫脲本身被氧化后的产物不溶于水，会导致镀层漏镀并影响金层焊接性；CN104736739A公开了一种无氰镀金浴及其制备方法，其中在亚硫酸盐与硫代硫酸盐复配络合体系中利用抗坏血酸作为还原剂，有效避免了硫脲缺点，但是抗坏血酸还原效率很低，为达到实用镀速，往往需要过量添加，影响槽液稳定；CN104520471A公开了一种用于金的浸镀的镀浴组合物，其中以亚硫酸盐和硫代硫酸盐为络合剂，羟基烷基磺酸为还原剂的无氰化学镀金体系，该化学镀金是在铜箔上先镀上一层7μm左右厚度的镍层，再在镍层上以镍为催化剂并通过金自催化化学镀金(ENAG工艺)，该方法虽然可以得到较稳定的镀金层，但是可以应用的表面处理工艺较为单一，并不能用于化学镍钯-还原金工艺(ENEPAG工艺)和化学钯-还原金工艺(EPAG工艺)。
目前需要开发一种新的化学镀金液来满足应用要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种还原型化学镀金液及其制备方法和使用方法以及应用。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一方面，本发明提供了一种还原型化学镀金液，以还原型化学镀金液的总体积计，所述镀金液包括如下组分：
Figure BDA0001728755100000021
本发明提供的还原型化学镀金液主要通过底层镍、钯或者金的催化反应，使得复配还原剂释放电子还原镀金液中的金离子，因此金能够选择性的在镍、钯或者金表层有序生长；同时，此过程中随着反应进行，当金层覆盖镍层或钯层时，金可以发生自催化反应，使金层不断增厚；本发明选用络合金属能力较强的主络合剂和辅助络合剂配合使用，可以使金属离子在中性偏碱环境中以络合物的形式稳定存在，避免了金属离子容易在中性或碱性环境中发生水解生成金属氢氧化物沉淀析出的现象，且对设备腐蚀小，获得的镀层质量高。
本发明提供的还原型化学镀金液普适性强，适应目前各种化学镀金要求，在镍、钯或者金表面均可实现镀金工艺，即本发明提供的还原型化学镀金液对于目前现有的ENAG工艺、EPAG工艺和ENEPAG工艺均可达到应用要求。
在还原型化学镀金液中，所述金离子的浓度为2-5g/L，例如2.5g/L、3g/L、3.5g/L、4g/L、4.5g/L等。
在还原型化学镀金液中，所述主还原剂的浓度为1-10g/L，例如2g/L、4g/L、5g/L、6g/L、8g/L等。
在本发明中，所述主还原剂包括水合肼、次磷酸盐、抗坏血酸、六亚甲基四胺、链状多元胺和二甲基胺硼烷中的任意一种或至少两种的组合。
在还原型化学镀金液中，所述辅助还原剂的浓度为0.5-2g/L，例如0.8g/L、1g/L、1.2g/L、1.5g/L、1.8g/L等。
优选地，所述辅助还原剂为含硫还原剂，进一步优选二硫酸盐、连四硫酸盐、硫代卡巴肼、硫代甘油、半胱氨酸、羟基烷基磺酸和羟基烷基磺酸盐中的任意一种或至少两种的组合。
在还原型化学镀金液中，所述主络合剂的浓度为3-40g/L，例如5g/L、10g/L、15g/L、20g/L、30g/L等。
优选地，所述主络合剂为含硫化合物和/或胺类化合物，进一步优选亚硫酸盐、硫代硫酸盐、焦亚硫酸盐、乙二胺、二乙基胺和三乙醇胺中的任意一种或至少两种的组合。
在还原型化学镀金液中，所述辅助络合剂的浓度为1-20g/L，例如5g/L、10g/L、12g/L、15g/L、18g/L等。
优选地，所述辅助络合剂为有机多磷酸和/或有机多磷酸盐，进一步优选乙二胺四亚甲基膦酸、乙二胺四亚甲基膦酸盐、二乙烯三胺五甲叉膦酸、二乙烯三胺五甲叉膦酸盐、2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸、2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸盐、2-羟基膦酰基乙酸、2-羟基膦酰基乙酸盐、羟基亚乙基二膦酸、羟基亚乙基二膦酸盐、氨基三亚甲基磷酸和氨基三亚甲基磷酸盐中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述金离子由金盐提供。
优选地，所述金盐包括亚硫酸金钠、硫代硫酸金钠、柠檬酸金钠和硫代苹果酸金盐中的任意一种或至少两种的组合。
本发明选用的金盐为无氰金盐。
在本发明中，所述还原型镀金液还包括稳定剂和/或pH缓冲剂。
优选地，在还原型化学镀金液中，所述稳定剂的浓度为0.1-6mg/L，例如0.5mg/L、1mg/L、2mg/L、3mg/L、4mg/L、5mg/L等。
优选地，所述稳定剂为3-(苯并噻唑-2-巯基)-丙烷磺酸钠、4-二甲氨基吡啶、2-巯基苯并噻吩和3-巯基丙酸中的任意一种或至少两种的组合。
本发明采用的含硫或含氮类稳定剂，其容易吸附在催化剂(钯或镍)表面并影响金离子氧化还原反应中的电子交换速率，改变金离子的还原过程，实现对反应速度的控制并起到抑制镀液自发分解的目的，从而保证化学镀的正常进行以及镀液的稳定性。
优选地，在还原型化学镀金液中，所述pH缓冲剂的浓度为5-20g/L，例如8g/L、10g/L、12g/L、15g/L、18g/L等。
优选地，所述pH缓冲剂为硼砂和硼酸、磷酸二氢钠和磷酸氢二钠中的任意一对或两对。
优选地，所述pH缓冲剂调节所述还原型化学镀金液的pH值为7-7.8。
本发明采用pH缓冲剂的作用是控制镀液的pH在一定的范围内变动，避免镀液pH波动较大而导致的镀液或镀速不稳定的问题。
第二方面，本发明提供了如第一方面所述的还原型化学镀金液的制备方法，所述制备方法为：将配方量的金盐、主还原剂、辅助还原剂、主络合剂和辅助络合剂加入水中，混合均匀。
优选地，所述制备方法为：将配方量的金盐、主还原剂、辅助还原剂、主络合剂、辅助络合剂、稳定剂和pH缓冲剂加入水中，混合均匀。
第三方面，本发明提供了一种还原型化学镀金液的使用方法，所述使用方法包括如下步骤：将待镀金件浸入第一方面所述的还原型化学镀金液中，得到镀金件。
优选地，所述还原型化学镀金液的温度为60-70℃，例如62℃、65℃、67℃等。
第四方面，本发明提供了根据第一方面所述的还原型化学镀金液在日用装饰、包装、电子元件、印刷电路板、IC载板或晶圆级封装中的应用。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明提供的还原型化学镀金液选用还原剂复配使用，可以使金能够选择性的在镍、钯或者金表层有序生长；同时，此过程中随着反应进行，当金层覆盖镍层或钯层时，金可以发生自催化反应，使金层不断增厚；
(2)本发明选用络合金属能力较强的主络合剂和辅助络合剂配合使用，可以使金属离子在中性偏碱环境中以络合物的形式稳定存在，避免了金属离子容易在中性或碱性环境中发生水解生成金属氢氧化物沉淀析出的现象，且对设备腐蚀小，获得的镀层质量高；
(3)本发明提供的还原型化学镀金液普适性强，适应目前各种化学镀金要求，在镍、钯或者金表面均可实现镀金工艺，即本发明提供的还原型化学镀金液对于目前现有的ENAG工艺、EPAG工艺和ENEPAG工艺均可达到应用要求；
(4)本发明提供的还原型化学镀金液可以使镀速达到0.76μm/h以上，最后得到的镀金层表观相貌致密，无漏底层金属现象，镀金层的厚度在0.05-3μm，且镀金层与底层金属的结合力好，可满足应用要求。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
制备例1
一种还原型化学镀金液，以还原型化学镀金液的总体积计，包括如下组分：
Figure BDA0001728755100000061
其中，金离子由亚硫酸金钠提供，主还原剂为抗坏血酸，辅助还原剂为连四硫酸钠，主络合剂为亚硫酸钠和三乙醇胺以任意比组成的组合物，辅助络合剂为乙二胺四亚甲基膦酸，稳定剂为3-巯基丙酸，pH缓冲剂为磷酸二氢钠和磷酸氢二钠，pH缓冲剂调节还原型化学镀金液的pH值为7.5。
制备方法如下：
将配方量的金盐、主还原剂、辅助还原剂、主络合剂、辅助络合剂、稳定剂和pH缓冲剂加入水中，混合均匀，得到还原型化学镀金液。
制备例2
一种还原型化学镀金液，以还原型化学镀金液的总体积计，包括如下组分：
Figure BDA0001728755100000071
其中，金离子由硫代硫酸金钠提供，主还原剂为水合肼，辅助还原剂为羟甲基磺酸钠，主络合剂为亚硫酸钠，辅助络合剂为2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸，稳定剂为3-(苯并噻唑-2-巯基)-丙烷磺酸钠，pH缓冲剂为硼砂和硼酸，pH缓冲剂调节还原型化学镀金液的pH值为7。
制备方法如下：
将配方量的金盐、主还原剂、辅助还原剂、主络合剂、辅助络合剂、稳定剂和pH缓冲剂加入水中，混合均匀，得到还原型化学镀金液。
制备例3
一种还原型化学镀金液，以还原型化学镀金液的总体积计，包括如下组分：
Figure BDA0001728755100000081
其中，金离子由硫代苹果酸金钠提供，主还原剂为二甲基胺硼烷，辅助还原剂为硫代甘油，主络合剂为乙二胺，辅助络合剂为羟基亚乙基二膦酸，稳定剂为3-巯基丙酸，pH缓冲剂为磷酸二氢钠和磷酸氢二钠，pH缓冲剂调节还原型化学镀金液的pH值为7.8。
制备方法如下：
将配方量的金盐、主还原剂、辅助还原剂、主络合剂、辅助络合剂、稳定剂和pH缓冲剂加入水中，混合均匀，得到还原型化学镀金液。
制备例4
一种还原型化学镀金液，以还原型化学镀金液的总体积计，包括如下组分：
Figure BDA0001728755100000082
Figure BDA0001728755100000091
其中，金离子由硫代苹果酸金钠提供，主还原剂为二甲基胺硼烷和抗坏血酸以任意比组成的组合物，辅助还原剂为硫代甘油和半胱氨酸以任意比组成的组合物，主络合剂为乙二胺，辅助络合剂为羟基亚乙基二膦酸，稳定剂为3-巯基丙酸，pH缓冲剂为磷酸二氢钠和磷酸氢二钠，pH缓冲剂调节还原型化学镀金液的pH值为7.6。
制备方法如下：
将配方量的金盐、主还原剂、辅助还原剂、主络合剂、辅助络合剂、稳定剂和pH缓冲剂加入水中，混合均匀，得到还原型化学镀金液。
制备例5
一种还原型化学镀金液，以还原型化学镀金液的总体积计，包括如下组分：
Figure BDA0001728755100000092
其中，金离子由亚硫酸金钠和硫代硫酸金钠以任意比组成的组合物提供，主还原剂为六亚甲基四胺，辅助还原剂为羟基烷基磺酸，主络合剂为三乙醇胺，辅助络合剂为2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸。
制备方法如下：
将配方量的金盐、主还原剂、辅助还原剂、主络合剂和辅助络合剂加入水中，混合均匀，得到还原型化学镀金液。
对比制备例1
与制备例1的区别仅在于，在本对比制备例中，不添加辅助还原剂。
对比制备例2
与制备例1的区别仅在于，在本对比制备例中，不添加辅助络合剂。
实施例1-5
利用ENAG(镍金)工艺对印刷电路板进行表面处理，制备流程包括如下步骤：
(1)除油：用酸性除油液在35-45℃下浸泡2-3min，然后水洗；
(2)微蚀：常温下，在过硫酸钠(60g/L)和硫酸(20mL/L)的混合溶液中浸泡1-2min，然后水洗；
(3)活化：利用活化剂(10ppm Pd2+、5ppm表面活性剂、30ppm络合剂、硫酸调节pH为1～1.5)，在常温下活化1-2min，然后水洗；
(4)化镍：经过活化处理后，进行化学镀镍(NiSO4·6H2O 20g/L、NaH2PO2·H2O 25g/L、苹果酸20g/L、其他配位剂15g/L)，施镀温度80～85℃，施镀时间20～25min；
(5)镀金：利用实施例1-5其中的一项提供的还原型化学镀金液在60-70℃下进行镀金10min。
实施例6
利用ENEPAG(镍钯金)工艺对印刷电路板进行表面处理，在制备流程中，与实施例1的区别仅在于：
在步骤(4)和步骤(5)之间进行步骤(4′)化学钯：采用化学镀钯液(约1g/L钯盐、5～10g/L含氮类杂环有机络合剂、次磷酸钠为还原剂，并调节pH为6.5～7)，施镀温度50-60℃，施镀时间10-20min。
实施例7
利用EPAG(钯金)工艺对印刷电路板进行表面处理，在制备流程中，与实施例1的区别仅在于：
将步骤(4)替换为步骤(4′)化学钯：采用化学镀钯液(约1g/L钯盐、5～10g/L含氮类杂环有机络合剂、次磷酸钠为还原剂，并调节pH为6.5～7)，施镀温度50-60℃，施镀时间10-20min。
对比例1-2
与实施例1的区别仅在于，本对比例使用的镀金液为对比制备例1-2其中一项提供的还原型化学镀金液。
对比例3
与实施例1的区别仅在于，本对比例使用的镀金液为CN105937028A实施例1提供的复配无氰镀金液。
对比例4-5
与实施例6的区别仅在于，本对比例使用的镀金液为对比制备例1-2其中一项提供的还原型化学镀金液。
对比例6
与实施例6的区别仅在于，本对比例使用的镀金液为CN105937028A实施例1提供的复配无氰镀金液。
对比例7-8
与实施例7的区别仅在于，本对比例使用的镀金液为对比制备例1-2其中一项提供的还原型化学镀金液。
对比例9
与实施例7的区别仅在于，本对比例使用的镀金液为CN105937028A实施例1提供的复配无氰镀金液。
在实施例1-7和对比例1-9提供的处理流程中，对于除油过程均采用相同的温度以及相同的时间，微蚀、活化、化镍、镀金过程采用同样的处理方法。
性能测试
对实施例1-7和对比例1-9得到的印刷电路板进行性能测试：
(1)镀层外观：目测颜色以及有无漏底层金属的现象；
(2)表面形貌：扫描电子显微镜观察；
(3)镀速：利用金属镀层厚度检测仪观察其厚度并进行计算；
(4)与底层金属结合力：3M胶带拉扯。
对实施例1-7和对比例1-9的测试结果见表1：
表1
Figure BDA0001728755100000121
Figure BDA0001728755100000131
由实验和数据可知，本发明提供的还原型化学镀金液在钯层上可以使镀速达到0.76μm/h以上，最后得到的镀金层表观相貌致密，无漏底层金属现象，且镀金层与底层金属的结合力好，可满足应用要求；由实施例1、6-7可知，本发明提供的还原型化学镀金液可同时满足镍金(ENAG)、镍钯金(ENEPAG)和钯金(EPAG)3个制程的镀金要求，具有普适性；由实施例和对比例的对比可知，本发明提供的还原型化学镀金液为还原剂、络合剂双复配体系，二者缺一不可，缺少任何一种复配体系，均不具有普适性，且最后得到的镀金件达不到本发明的效果。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的还原型化学镀金液及其制备方法和使用方法以及应用，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (19)

1.一种还原型化学镀金液，其特征在于，以还原型化学镀金液的总体积计，所述镀金液包括如下组分：
Figure FDA0002411884100000011
其中，所述主络合剂为含硫化合物和/或胺类化合物，所述辅助络合剂为有机多磷酸和/或有机多磷酸盐。
2.根据权利要求1所述的还原型化学镀金液，其特征在于，所述主还原剂包括水合肼、次磷酸盐、抗坏血酸、六亚甲基四胺、链状多元胺和二甲基胺硼烷中的任意一种或至少两种的组合。
3.根据权利要求1所述的还原型化学镀金液，其特征在于，所述辅助还原剂为含硫还原剂。
4.根据权利要求3所述的还原型化学镀金液，其特征在于，所述辅助还原剂选自二硫酸盐、连四硫酸盐、硫代卡巴肼、硫代甘油、半胱氨酸、羟基烷基磺酸和羟基烷基磺酸盐中的任意一种或至少两种的组合。
5.根据权利要求1所述的还原型化学镀金液，其特征在于，所述主络合剂为亚硫酸盐、硫代硫酸盐、焦亚硫酸盐、乙二胺、二乙基胺和三乙醇胺中的任意一种或至少两种的组合。
6.根据权利要求1所述的还原型化学镀金液，其特征在于，所述辅助络合剂为乙二胺四亚甲基膦酸、乙二胺四亚甲基膦酸盐、二乙烯三胺五甲叉膦酸、二乙烯三胺五甲叉膦酸盐、2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸、2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸盐、2-羟基膦酰基乙酸、2-羟基膦酰基乙酸盐、羟基亚乙基二膦酸、羟基亚乙基二膦酸盐、氨基三亚甲基磷酸和氨基三亚甲基磷酸盐中的任意一种或至少两种的组合。
7.根据权利要求1所述的还原型化学镀金液，其特征在于，所述金离子由金盐提供。
8.根据权利要求7所述的还原型化学镀金液，其特征在于，所述金盐包括亚硫酸金钠、硫代硫酸金钠、柠檬酸金钠和硫代苹果酸金盐中的任意一种或至少两种的组合。
9.根据权利要求1所述的还原型化学镀金液，其特征在于，所述还原型镀金液还包括稳定剂和/或pH缓冲剂。
10.根据权利要求9所述的还原型化学镀金液，其特征在于，在还原型化学镀金液中，所述稳定剂的浓度为0.1-6mg/L。
11.根据权利要求9所述的还原型化学镀金液，其特征在于，在还原型化学镀金液中，所述pH缓冲剂的浓度为5-20g/L。
12.根据权利要求9所述的还原型化学镀金液，其特征在于，所述稳定剂为3-(苯并噻唑-2-巯基)-丙烷磺酸钠、4-二甲氨基吡啶、2-巯基苯并噻吩和3-巯基丙酸中的任意一种或至少两种的组合。
13.根据权利要求9所述的还原型化学镀金液，其特征在于，所述pH缓冲剂为硼砂和硼酸、磷酸二氢钠和磷酸氢二钠中的任意一对或两对。
14.根据权利要求9所述的还原型化学镀金液，其特征在于，所述pH缓冲剂调节所述还原型化学镀金液的pH值为7-7.8。
15.根据权利要求1-14中的任一项所述的还原型化学镀金液的制备方法，其特征在于，所述制备方法为：将配方量的金盐、主还原剂、辅助还原剂、主络合剂和辅助络合剂加入水中，混合均匀。
16.根据权利要求15所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法为：将配方量的金盐、主还原剂、辅助还原剂、主络合剂、辅助络合剂、稳定剂和pH缓冲剂加入水中，混合均匀。
17.一种还原型化学镀金液的使用方法，其特征在于，所述使用方法包括如下步骤：将待镀金件浸入权利要求1-14中的任一项所述的还原型化学镀金液中，得到镀金件。
18.根据权利要求17所述的使用方法，其特征在于，所述还原型化学镀金液的温度为60-70℃。
19.根据权利要求1-14中的任一项所述的还原型化学镀金液在日用装饰、包装、电子元件、印刷电路板、IC载板或晶圆级封装中的应用。
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