CN110468356A - 一种碳纤维增强铝基复合材料制备方法 - Google Patents

一种碳纤维增强铝基复合材料制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种碳纤维增强铝基复合材料制备方法，将碳纤维灼烧，之后在室温下进行粗化处理；然后加入SnCl2中，再加入HCl敏化处理，取出在静水中漂洗，再加入硝酸银和氨水的混合液室温活化处理；将活化后的碳纤维放入化学镀液中不断搅拌完成化学镀；将完成化学镀的碳纤维作为阴极，以金属铜作为阳极在电镀液中进行电镀处理，将工业原铝加入到熔炼炉中，融化后精炼扒渣，采用上平下斜桨叶进行搅拌，边搅拌边加入10％～30％的镀铜碳纤维，经保温处理后浇铸成型，制成高强度碳纤维增强铝基复合材料。本方法既提高碳纤维与铜镀层的结合力又可以获得均匀、较厚的镀层，避免了黑心现象的产生，改善了碳纤维与铝液的润湿性，材料性能优越，制备工艺简便。

Description

一种碳纤维增强铝基复合材料制备方法
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，具体涉及一种碳纤维增强铝基复合材料制备方法。
背景技术
随着航空航天技术的发展，传统结构材料，如，铝，镁，铜、钛合金已不能满足其最新的使用要求，自20世纪70年代开始研究的金属基复合材料，由于具有耐温较高、抗磨性好，力学性能一般比基体金属高，热膨胀系数比基体金属小、导热率较高、以及所有性能均可在一定范围内加以设计的特点，一直受到航天部门的青睐，在金属中加入适量的高比强度，高比模量，低密度的纤维，晶须、颗粒等等增强物，能明显提高复合材料的比强度和比模量，但在制备碳纤维增强铝基复合材料时，碳纤维与金属铝之间润湿性差，制备过程十分复杂，难以实现产业化。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种碳纤维增强铝基复合材料制备方法。
本发明采用以下技术方案：
一种碳纤维增强铝基复合材料制备方法，包括以下步骤：
S1、将碳纤维置于马弗炉中灼烧，之后将灼烧后的碳纤维在室温下放入过硫酸铵和H2SO4的混合液中进行粗化处理；
S2、将粗化处理的碳纤维加入SnCl2中，再加入HCl敏化处理1～10min，然后取出在静水中漂洗，将漂洗过的碳纤维加入硝酸银和氨水的混合液室温活化处理5～20min；
S3、将活化后的碳纤维放入化学镀液中不断搅拌完成化学镀，化学镀液包括CuSO4·5H2O、EDTA·2Na、酒石酸钾钠、NaOH、2，2’一联吡啶、K4Fe(CN)6和甲醛；
S4、将完成化学镀的碳纤维作为阴极，以金属铜作为阳极在电镀液中进行电镀处理，电镀液包括CuSO4·5H2O、硫酸、HCl和KNO3；
S5、将工业原铝加入到熔炼炉中，融化后精炼扒渣，采用上平下斜桨叶进行搅拌，边搅拌边加入10％～30％的镀铜碳纤维，经保温处理后浇铸成型，制成高强度碳纤维增强铝基复合材料。
具体的，步骤S1中，灼烧温度为350～500℃，灼烧时间为10～80min。
进一步的，步骤S1中，H2SO4的浓度为50～100ml/L，过硫酸铵的浓度为100～200g/L，粗化处理的时间为10～60min。
具体的，步骤S2中，SnCl2的浓度为5～30g/L，HCl的浓度为20～45g/L，漂洗时间为3～20min。
具体的，步骤S2中，硝酸银的浓度为1～10g/L，氨水的浓度为5～20ml/L。
具体的，步骤S3中，化学镀的控制温度为10～30℃，控制时间为10～60min，。
进一步的，CuSO4·5H2O的浓度为10～20g/L，EDTA·2Na的浓度为20～30g/L，酒石酸钾钠的浓度为10～20g/L，NaOH的浓度为10～20g/L，2，2’一联吡啶的浓度为1～10mg/L，K4Fe(CN)6的浓度为10～20mg/L，甲醛的浓度为10～20ml/L。
具体的，步骤S4中，电镀处理的电流密度为1.5～3A/dm2，电镀时间为5～30min。
进一步的，CuSO4·5H2O的浓度为100～200g/L，硫酸的浓度为30～100g/L，HCl的浓度为30～100mg/L，KNO3的浓度为5～30g/L。
具体的，步骤S5中，熔炼炉的温度为700～800℃，搅拌转速为1000～1400r/min，搅拌时间为5～20min，搅拌完成后保温2～30min。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
本发明一种碳纤维增强铝基复合材料制备方法，改善了碳纤维与金属铝液的润湿性，使得金属铝液和碳纤维在搅拌后，碳纤维在铝液中均匀分布制成碳纤维增强铝基复合材料。
进一步的，灼烧参数设置去除碳纤维表面的上胶剂。
进一步的，步骤S1浓度设置及粗化处理设置，碳纤维表面由疏水变为亲水，增加镀层和基体之间的结合力。
进一步的，在碳纤维表面生成Sn2(OH)3Cl还原层，活化时在碳纤维表面生成催化晶核，漂洗避免还原层被破坏。
进一步的，硝酸银和氨水浓度设置使碳纤维表面形成一层具有催化活性的贵金属层。
进一步的，化学镀生产成本低，镀铜效果良好。
进一步的，化学镀液成分设置镀液稳定，铜沉积速度快。
进一步的，通过电镀参数控制铜层沉积速度和厚度。
进一步的，电镀液稳定，沉积速率快处。
进一步的，熔炼搅拌使得镀铜的碳纤维均匀分布在熔融的铝液中，浇铸后制成碳纤维增强铝基复合材料。
综上所述，本方法通过对碳纤维预处理先化学镀再电镀，这样既可以提高碳纤维与铜镀层的结合力又可以获得均匀、较厚的镀层，避免了“黑心现象”的产生，改善了碳纤维与铝液的润湿性，在熔炼搅拌均匀后浇铸制成碳纤维增强铝基复合材料，材料性能优越，制备工艺简便。
下面通过实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
具体实施方式
本发明一种碳纤维增强铝基复合材料制备方法，包括以下步骤：
S1、将碳纤维置于马弗炉中升温至350～500℃灼烧10～80min，之后将灼烧后的碳纤维在室温下放入浓度为100～200g/L的过硫酸铵和浓度为50～100ml/L的H2SO4混合液中，粗化处理10～60min；
S2、将粗化处理的碳纤维加入到5～30g/L的SnCl2中，再加入少量HCl浓度20～45g/L敏化处理1～10min，之后取出在静水中漂洗3～20min，将漂洗过的碳纤维加入到1～10g/L的硝酸银和5～20ml/L氨水的混合液室温活化处理5～20min；
S3、将活化后的碳纤维放入化学镀液中，控制温度10～30℃控制时间10～60min，不断搅拌完成化学镀，化学镀液成分为CuSO4·5H2O浓度10～20g/L、EDTA·2Na浓度20～30g/L、酒石酸钾钠浓度10～20g/L、NaOH浓度10～20g/L、2，2’一联吡啶浓度1～10mg/L、K4Fe(CN)6浓度10～20mg/L和甲醛浓度10～20ml/L；
S4、将完成化学镀的碳纤维作为阴极，金属铜作为阳极在电镀液中控制电流密度1.5～3A/dm2电镀时间5～30min，电镀液组成CuSO4·5H2O浓度100～200g/L、硫酸浓度30～100g/L、HCl浓度30～100mg/L和KNO3浓度5～30g/L；
S5、将工业原铝加入到熔炼炉中，融化后精炼扒渣，控制温度在700～800℃采用上平下斜桨叶进行搅拌转速1000～1400r/min，搅拌5～20min，边搅拌边加入10％～30％的镀铜碳纤维，搅拌完成后保温2～30min，然后浇铸成型，制成高强度碳纤维增强铝基复合材料。
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处描述和所示的本发明实施例的组件可以通过各种不同的配置来布置和设计。因此，以下对提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明一种碳纤维增强铝基复合材料制备方法，包括以下步骤：
S1、将碳纤维置于马弗炉中升温至350℃灼烧10min，之后将灼烧后的碳纤维在室温下放入浓度为100g/L的过硫酸铵和浓度为50ml/L的H2SO4混合液中，粗化处理10min；
S2、将粗化处理的碳纤维加入到5g/L的SnCl2中，再加入少量HCl浓度20g/L敏化处理1min，之后取出在静水中漂洗3min，将漂洗过的碳纤维加入到1g/L的硝酸银和5ml/L氨水的混合液室温活化处理5min；
S3、将活化后的碳纤维放入化学镀液中，控制温度10℃控制时间10min，不断搅拌完成化学镀，化学镀液成分为CuSO4·5H2O浓度10g/L、EDTA·2Na浓度20g/L、酒石酸钾钠浓度10g/L、NaOH浓度10g/L、2，2’一联吡啶浓度1～10mg/L、K4Fe(CN)6浓度10mg/L和甲醛浓度10ml/L；
S4、将完成化学镀的碳纤维作为阴极，金属铜作为阳极在电镀液中控制电流密度1.5A/dm2电镀时间5min，电镀液组成CuSO4·5H2O浓度100g/L、硫酸浓度30g/L、HCl浓度30mg/L和KNO3浓度5g/L；
S5、将工业原铝加入到熔炼炉中，融化后精炼扒渣，控制温度在700～800℃采用上平下斜桨叶进行搅拌转速1000r/min，搅拌5min，边搅拌边加入10％的镀铜碳纤维，搅拌完成后保温2min，然后浇铸成型，制成高强度碳纤维增强铝基复合材料。
实施例2
本发明一种碳纤维增强铝基复合材料制备方法，包括以下步骤：
S1、将碳纤维置于马弗炉中升温至400℃灼烧30min，之后将灼烧后的碳纤维在室温下放入浓度为140g/L的过硫酸铵和浓度为70ml/L的H2SO4混合液中，粗化处理20min；
S2、将粗化处理的碳纤维加入到10g/L的SnCl2中，再加入少量HCl浓度25g/L敏化处理4min，之后取出在静水中漂洗8min，将漂洗过的碳纤维加入到4g/L的硝酸银和8ml/L氨水的混合液室温活化处理8min；
S3、将活化后的碳纤维放入化学镀液中，控制温度15℃控制时间20min，不断搅拌完成化学镀，化学镀液成分为CuSO4·5H2O浓度14g/L、EDTA·2Na浓度24g/L、酒石酸钾钠浓度14g/L、NaOH浓度14g/L、2，2’一联吡啶浓度4mg/L、K4Fe(CN)6浓度14mg/L和甲醛浓度14ml/L；
S4、将完成化学镀的碳纤维作为阴极，金属铜作为阳极在电镀液中控制电流密度2A/dm2电镀时间10min，电镀液组成CuSO4·5H2O浓度140g/L、硫酸浓度50g/L、HCl浓度50mg/L和KNO3浓度10g/L；
S5、将工业原铝加入到熔炼炉中，融化后精炼扒渣，控制温度在740℃采用上平下斜桨叶进行搅拌转速1100r/min，搅拌10min，边搅拌边加入15％的镀铜碳纤维，搅拌完成后保温10min，然后浇铸成型，制成高强度碳纤维增强铝基复合材料。
实施例3
本发明一种碳纤维增强铝基复合材料制备方法，包括以下步骤：
S1、将碳纤维置于马弗炉中升温至450℃灼烧50min，之后将灼烧后的碳纤维在室温下放入浓度为160g/L的过硫酸铵和浓度为80ml/L的H2SO4混合液中，粗化处理40min；
S2、将粗化处理的碳纤维加入到20g/L的SnCl2中，再加入少量HCl浓度30g/L敏化处理6min，之后取出在静水中漂洗12min，将漂洗过的碳纤维加入到6g/L的硝酸银和12ml/L氨水的混合液室温活化处理12min；
S3、将活化后的碳纤维放入化学镀液中，控制温度20℃控制时间40min，不断搅拌完成化学镀，化学镀液成分为CuSO4·5H2O浓度16g/L、EDTA·2Na浓度26g/L、酒石酸钾钠浓度16g/L、NaOH浓度16g/L、2，2’一联吡啶浓度6mg/L、K4Fe(CN)6浓度16mg/L和甲醛浓度16ml/L；
S4、将完成化学镀的碳纤维作为阴极，金属铜作为阳极在电镀液中控制电流密度2.5A/dm2电镀时间15min，电镀液组成CuSO4·5H2O浓度160g/L、硫酸浓度70g/L、HCl浓度70mg/L和KNO3浓度15g/L；
S5、将工业原铝加入到熔炼炉中，融化后精炼扒渣，控制温度在760℃采用上平下斜桨叶进行搅拌转速1200r/min，搅拌14min，边搅拌边加入20％的镀铜碳纤维，搅拌完成后保温15min，然后浇铸成型，制成高强度碳纤维增强铝基复合材料。
实施例4
本发明一种碳纤维增强铝基复合材料制备方法，包括以下步骤：
S1、将碳纤维置于马弗炉中升温至480℃灼烧70min，之后将灼烧后的碳纤维在室温下放入浓度为180g/L的过硫酸铵和浓度为90ml/L的H2SO4混合液中，粗化处理50min；
S2、将粗化处理的碳纤维加入到25g/L的SnCl2中，再加入少量HCl浓度35g/L敏化处理8min，之后取出在静水中漂洗16min，将漂洗过的碳纤维加入到8g/L的硝酸银和16ml/L氨水的混合液室温活化处理16min；
S3、将活化后的碳纤维放入化学镀液中，控制温度25℃控制时间50min，不断搅拌完成化学镀，化学镀液成分为CuSO4·5H2O浓度18g/L、EDTA·2Na浓度28g/L、酒石酸钾钠浓度18g/L、NaOH浓度18g/L、2，2’一联吡啶浓度8mg/L、K4Fe(CN)6浓度18mg/L和甲醛浓度18ml/L；
S4、将完成化学镀的碳纤维作为阴极，金属铜作为阳极在电镀液中控制电流密度3A/dm2电镀时间25min，电镀液组成CuSO4·5H2O浓度180g/L、硫酸浓度90g/L、HCl浓度90mg/L和KNO3浓度25g/L；
S5、将工业原铝加入到熔炼炉中，融化后精炼扒渣，控制温度在780℃采用上平下斜桨叶进行搅拌转速1300r/min，搅拌16min，边搅拌边加入25％的镀铜碳纤维，搅拌完成后保温25min，然后浇铸成型，制成高强度碳纤维增强铝基复合材料。
实施例5
本发明一种碳纤维增强铝基复合材料制备方法，包括以下步骤：
S1、将碳纤维置于马弗炉中升温至500℃灼烧80min，之后将灼烧后的碳纤维在室温下放入浓度为200g/L的过硫酸铵和浓度为100ml/L的H2SO4混合液中，粗化处理60min；
S2、将粗化处理的碳纤维加入到30g/L的SnCl2中，再加入少量HCl浓度45g/L敏化处理10min，之后取出在静水中漂洗20min，将漂洗过的碳纤维加入到10g/L的硝酸银和20ml/L氨水的混合液室温活化处理20min；
S3、将活化后的碳纤维放入化学镀液中，控制温度30℃控制时间60min，不断搅拌完成化学镀，化学镀液成分为CuSO4·5H2O浓度20g/L、EDTA·2Na浓度30g/L、酒石酸钾钠浓度20g/L、NaOH浓度20g/L、2，2’一联吡啶浓度10mg/L、K4Fe(CN)6浓度20mg/L和甲醛浓度20ml/L；
S4、将完成化学镀的碳纤维作为阴极，金属铜作为阳极在电镀液中控制电流密度3A/dm2电镀时间30min，电镀液组成CuSO4·5H2O浓度200g/L、硫酸浓度100g/L、HCl浓度100mg/L和KNO3浓度30g/L；
S5、将工业原铝加入到熔炼炉中，融化后精炼扒渣，控制温度在800℃采用上平下斜桨叶进行搅拌转速1400r/min，搅拌20min，边搅拌边加入30％的镀铜碳纤维，搅拌完成后保温30min，然后浇铸成型，制成高强度碳纤维增强铝基复合材料。
本方法制备碳纤维增强铝基复合材料，通过对碳纤维的预处理和一次化学镀、一次电镀成功的改善了碳纤维与熔铝的润湿性，在高温熔融的铝液中加入镀膜碳纤维持续搅拌制备出高强度的碳纤维增强铝基复合材料，制备工艺推进了碳纤维增强铝基复合材料的产业化历程。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种碳纤维增强铝基复合材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将碳纤维置于马弗炉中灼烧，之后将灼烧后的碳纤维在室温下放入过硫酸铵和H2SO4的混合液中进行粗化处理；
S2、将粗化处理的碳纤维加入SnCl2中，再加入HCl敏化处理1～10min，然后取出在静水中漂洗，将漂洗过的碳纤维加入硝酸银和氨水的混合液室温活化处理5～20min；
S3、将活化后的碳纤维放入化学镀液中不断搅拌完成化学镀，化学镀液包括CuSO4·5H2O、EDTA·2Na、酒石酸钾钠、NaOH、2，2’一联吡啶、K4Fe(CN)6和甲醛；
S4、将完成化学镀的碳纤维作为阴极，以金属铜作为阳极在电镀液中进行电镀处理，电镀液包括CuSO4·5H2O、硫酸、HCl和KNO3；
S5、将工业原铝加入到熔炼炉中，融化后精炼扒渣，采用上平下斜桨叶进行搅拌，边搅拌边加入10％～30％的镀铜碳纤维，经保温处理后浇铸成型，制成高强度碳纤维增强铝基复合材料。
2.根据权利要求1所述的碳纤维增强铝基复合材料制备方法，其特征在于，步骤S1中，灼烧温度为350～500℃，灼烧时间为10～80min。
3.根据权利要求1或2所述的碳纤维增强铝基复合材料制备方法，其特征在于，步骤S1中，H2SO4的浓度为50～100ml/L，过硫酸铵的浓度为100～200g/L，粗化处理的时间为10～60min。
4.根据权利要求1所述的碳纤维增强铝基复合材料制备方法，其特征在于，步骤S2中，SnCl2的浓度为5～30g/L，HCl的浓度为20～45g/L，漂洗时间为3～20min。
5.根据权利要求1所述的碳纤维增强铝基复合材料制备方法，其特征在于，步骤S2中，硝酸银的浓度为1～10g/L，氨水的浓度为5～20ml/L。
6.根据权利要求1所述的碳纤维增强铝基复合材料制备方法，其特征在于，步骤S3中，化学镀的控制温度为10～30℃，控制时间为10～60min，。
7.根据权利要求1或6所述的碳纤维增强铝基复合材料制备方法，其特征在于，CuSO4·5H2O的浓度为10～20g/L，EDTA·2Na的浓度为20～30g/L，酒石酸钾钠的浓度为10～20g/L，NaOH的浓度为10～20g/L，2，2’一联吡啶的浓度为1～10mg/L，K4Fe(CN)6的浓度为10～20mg/L，甲醛的浓度为10～20ml/L。
8.根据权利要求1所述的碳纤维增强铝基复合材料制备方法，其特征在于，步骤S4中，电镀处理的电流密度为1.5～3A/dm2，电镀时间为5～30min。
9.根据权利要求1或8所述的碳纤维增强铝基复合材料制备方法，其特征在于，CuSO4·5H2O的浓度为100～200g/L，硫酸的浓度为30～100g/L，HCl的浓度为30～100mg/L，KNO3的浓度为5～30g/L。
10.根据权利要求1所述的碳纤维增强铝基复合材料制备方法，其特征在于，步骤S5中，熔炼炉的温度为700～800℃，搅拌转速为1000～1400r/min，搅拌时间为5～20min，搅拌完成后保温2～30min。
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