CN103602932A - 一种碳纤维增强铝基复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳纤维增强铝基复合材料及其制备方法。所述复合材料由如下重量百分比的组分组成：Cu0.15～0.3%；Mn0.1～0.17%；Mg2.1～2.5%；Zn0.02～0.07%；Cr0.04～0.25%；Ti0.22～0.33%；Si0.4～0.8%；Fe0.15～0.3%；碳纤维：5.12～6.81%；余量为Al。其制备方法包括备料、配料、纤维表面预处理、涂覆处理、熔炼、合金处理、保温、复合、除气和浇注等步骤，制备出的碳纤维增强铝基复合材料密度达到2.1g/cm3、抗拉强度达到325MPa、硬度为120HB、弹性模量202GPa、比强度324MPa、比弹性模量128GPa、在5×106循环周次下疲劳强度为170（S）/MPa。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳纤维增强铝基复合材料及其制备方法，具体涉及一种康复器械用轻质高强耐蚀以铝或铝合金为基体的碳纤维增强复合材料及其制备方法。
背景技术
我国巨大的人口基数将使老龄化和残疾人问题在未来十年内成为严重的社会问题。2012年，我国肢体残疾2472万人，仅23.3%左右的残疾人得到康复服务，主动要求配置康复器具占38.56%，实际配置康复器具只占7.31%。大力发展康复器具，减轻家庭护理负担，是我国面临的艰巨任务。随着人们对康复器械的要求也越来越高，康复器械要求轻质、耐用、便携。目体外用康复器械多为钢制，重量大、易锈蚀、应力集中并引起金属疲劳，解决钢制康复器械现存的诸多问题以达到轻质、便携、抗震、耐蚀、抗疲劳等要求就需要用新型材料替代。碳纤维有多种优异的性能特点，如：低比重、高强度和高模量；耐高温、耐摩擦、耐腐蚀和耐疲劳；振动衰减性高、电与热传导性高、热膨胀系数低、X光穿透性高，且为非磁性材料，并有着很强的电磁遮蔽性等等，尤其在具备很高强度的同时还能呈现出良好的刚性；并且在高性能纤维行列中，有着最高的比强度（强度/密度）和比模量（模量/密度）。铝基复合材料由于具有质量轻、耐磨性好、价格低等优点，被普遍认为是一种较理想的结构材料。增强铝基复合材料是由铝合金基体和高性能增强体复合而成的一种高技术新材料。将碳纤维和铝合金两者有机结合，把性能优异的碳纤维与技术成熟且廉价的铝合金复合，开发出可应用在康复器械上的碳纤维铝基复合材料，既能降低开发的技术难度，又能通过碳纤维与铝合金的有效复合制作的材料用于康复器械上达到轻质、便携要求。由于碳纤维增强铝基复合材料具有良好的综合性能，其比强度高于传统的铝合金，比模量甚至超过钛合金，可以用作高强、轻质、便携康复器械的结构材料，提高结构安全性或优化结构设计。在提高康复器械稳定性、安全性的基础上进一步实现其轻量化，具有实际的社会意义跟实际使用价值，且拥有广阔的市场前景。采用纤维来增强铝基体通常具有高比强度、高比模量、高的韧性、疲劳性能及抗冲击能力好；良好的耐热、耐磨、和阻尼性能；不老化、不吸湿、防燃等特点，成为各国高新材料研究开发的重要领域。
但是，现有的增强铝基复合材料还不够轻量化，减震性不够强，其强度和塑形不够高；而且，目前制备增强铝基复合材料常用的方法主要是挤压铸造法、连续浸渗法、真空低压浸渗法、真空吸铸法、热压扩散粘结法等。但传统的制备方法都有其缺点：(1)挤压铸造法，由于制备压力大，容易造成增强体损伤和预制块变形，因此对压力以及纤维预制件的刚度等有一定的要求，并且设备和操作以及模具设计也比较复杂。(2)真空低压浸渗法，工艺复杂、制件小，对设备要求较高、且生产周期长，工业化大规模生产大型复合材料制品不容易实现。(3) 热压扩散粘结法，只适用于制造形状简单、尺寸较小的零件，且在扩散黏结时所需要的时间长，在高温和高压条件下生产成本较高。(4)热轧法要求在真空或惰性气体保护下进行加工，对设备和工艺都有很高要求。
发明内容
本发明旨在克服现有技术的不足，提供一种生产成本低廉、适合工业化连续生产的碳纤维增强铝基复合材料及其制备方法。
为了达到上述目的，本发明提供的技术方案为：
所述碳纤维增强铝基复合材料由如下重量百分比的组分组成：
Cu 0.15～0.3%
Mn 0.1～0.17%
Mg 2.1～2.5%
Zn 0.02～0.07%
Cr 0.04～0.25%
Ti 0.22～0.33%
Si 0.4～0.8%
Fe 0.15～0.3%
碳纤维：5.12～6.81%
余量为Al。
上述碳纤维增强铝基复合材料的方法包括如下步骤：
（1）将碳纤维加热至445～485℃，保温40～50min后冷却至室温（20～30℃）；将冷却后的碳纤维浸入23～27g/L的SnCl2中10～15min进行敏化，将敏化后的碳纤维浸入40～45%的HNO3中煮沸30～40min进行氧化；用离子水冲洗氧化后的碳纤维至洗液PH为6.5～7.5，然后将碳纤维于120～150℃条件下真空干燥1～2小时；
（2）对经步骤（1）处理后的碳纤维进行电镀铜或化学镀铜；所述电镀铜或化学镀铜均为本领域常规技术手段；
（3）将6061铝合（该铝合金中含有Cu、Mn、Mg、Zn、Cr、Ti、Si、Fe等元素）金熔化，向熔化后的6061铝合金中添加占碳纤维增强铝基复合材料总重量1.2～1.6%的Mg和占碳纤维增强铝基复合材料总重量0.12～0.18%的Ti（因为6061铝合金本身含Mg 0.9%和Ti 0.1%~0.15%），于720～750℃保温0.5～2h，表面除渣后得铝熔体；所述表面除渣（常规方法）是在720～750℃保温0.5～2h后，加入打渣剂通入氮气氮气搅拌1～2min后，静置15～30min，然后去除表面的熔渣；
（4）将经步骤（2）镀铜后的碳纤维于800～840℃条件下与铝熔体搅拌混合后倒入模具中浇筑，即得碳纤维增强铝基复合材料。
其中，步骤（2）所述电镀铜是用硫酸铜和98%的浓硫酸配制成铜离子浓度为500～540g/L的硫酸铜酸性镀铜液，然后向硫酸铜酸性镀铜液中添加光亮剂，所述光亮剂与硫酸铜酸性镀铜液的体积比为1:23～27，再将碳纤维浸入硫酸铜酸性镀铜液中电镀30～50min。
步骤（2）所述化学镀铜是将铜离子浓度为500～540g/L的硫酸铜溶液、EDTA溶液和浓度为200g/L的氢氧化钠溶液按体积比3:（2.5～3.5）:（3.5～4.5）配制成镀铜液，将碳纤维浸入镀铜液中镀铜45～55min，然后将镀铜处理后的碳纤维浸入浓度为35～45g/L的硼酸溶液中3～5min，再于120～150℃条件下真空干燥1～2h。
所述碳纤维长度为10~40mm。
采用上述配方和工艺流程及参数制作的新型康复器械用碳纤维铝基复合材料，其密度达到2.1g/cm3、抗拉强度达到325MPa、硬度为120HB、弹性模量202GPa、比强度324MPa、比弹性模量128GPa、在5×106循环周次下疲劳强度为170（S）/MPa。
与现有技术相比，本发明通过添加短碳纤维于铝基体中，碳纤维具备低比重、高强度和高模量；耐高温、耐摩擦、耐腐烛和耐疲劳等优良特性，在铝合金中主要起强化作用。并且本发明大量提高Mg元素含量和Ti元素含量，提高镁元素含量不仅使材料相比现有碳纤维材料更加轻量化，而且比现有碳纤维铝基复合材料的减震性更强，提高钛元素含量使材料比现有碳纤维铝基复合材料强度更高。本发明配合适当的工艺制度，制备出的碳纤维铝基复合材料的性能得到显著改善，具有较高的抗拉强度、比强度、比弹性模量、疲劳强度以及较高的耐磨耐腐蚀性，用该复合材料制备的康复器械完全能达到目前人们对康复器械领域的高要求。针对之前方法制备碳纤维铝基复合材料时易损伤增强体、设备和操作要求高、工艺复杂、成本高、制备对象局限性等缺点，本发明方法生产成本低廉、适合工业化连续生产的碳纤维增强铝基复合材料及其制备方法，其比强度、比刚度、耐蚀性、耐磨度和抗疲劳强度等综合性能优异。总之，该复合材料是一种轻质高强高性能、能满足康复器械轻便、耐用、耐腐蚀、耐摩擦、抗疲劳、抗震等要求的新型复合材料。
具体实施方式
实施例1
所述碳纤维增强铝基复合材料由如下重量百分比的组分组成：
Cu 0.15%
Mn 0.17%
Mg 2.1%
Zn 0.07%
Cr 0.04%
Ti 0.33%
Si 0.4%
Fe 0.3%
碳纤维：5.12%
余量为Al。
实施例2
所述碳纤维增强铝基复合材料由如下重量百分比的组分组成：
Cu 0.3%
Mn 0.1%
Mg 2.5%
Zn 0.02%
Cr 0.25%
Ti 0.22%
Si 0.8%
Fe 0.15%
碳纤维：6.81%
余量为Al。
实施例3
制备实施例1或2所述碳纤维增强铝基复合材料的方法包括如下步骤：
（1）将碳纤维加热至465℃，保温45min后冷却至25℃；将冷却后的碳纤维浸入25g/L的SnCl2中10～15min进行敏化，将敏化后的碳纤维浸入42%的HNO3中煮沸35min进行氧化；用离子水冲洗氧化后的碳纤维至洗液PH为6.5～7.5，然后将碳纤维于120～150℃条件下真空干燥1～2小时；
（2）称取650g的CuSO4放入1000mL烧杯中，溶解于少量(100mL)去离子水中，再量取320mL浓硫酸（浓度为98%，18.4mol/L）注入上述溶液中配置成500mL硫酸铜酸性镀铜液（铜离子浓度为520g/L），冷却至室温后，向镀铜液添加20mL光亮剂（光亮剂与硫酸铜酸性镀铜液的体积比为1:25）。将经步骤（1）处理的截好的一定长度（10～40mm）的碳纤维放于盛有硫酸铜酸性镀铜液的电解槽中，电镀30～50min；
（3）将6061铝合（该铝合金中含有Cu、Mn、Mg、Zn、Cr、Ti、Si、Fe等元素）金熔化，向熔化后的6061铝合金中添加占碳纤维增强铝基复合材料总重量1.2～1.6%的Mg和占碳纤维增强铝基复合材料总重量0.12～0.18%的Ti，于720～750℃保温0.5～2h，表面除渣后得铝熔体；所述表面除渣（常规方法）是在720～750℃保温0.5～2h后，加入打渣剂通入氮气氮气搅拌1～2min后，静置15～30min，然后去除表面的熔渣；
（4）将经步骤（2）镀铜后的碳纤维于800～840℃条件下与铝熔体搅拌混合（搅拌5-8min，转数1050r/min，保温时间为25min）后倒入已预热至550℃的模具中浇筑，即得碳纤维增强铝基复合材料。
采用上述配方和工艺流程及参数制作的新型康复器械用碳纤维铝基复合材料，其密度达到2.1g/cm3、抗拉强度达到325MPa、硬度为120HB、弹性模量202GPa、比强度324MPa、比弹性模量128GPa、在5×106循环周次下疲劳强度为170（S）/MPa。
实施例4
制备实施例1或2所述碳纤维增强铝基复合材料的方法包括如下步骤：
（1）将碳纤维加热至465℃，保温45min后冷却至25℃；将冷却后的碳纤维浸入25g/L的SnCl2中10～15min进行敏化，将敏化后的碳纤维浸入42%的HNO3中煮沸35min进行氧化；用离子水冲洗氧化后的碳纤维至洗液PH为6.5～7.5，然后将碳纤维于120～150℃条件下真空干燥1～2小时；
（2）将CuSO4溶液（铜离子浓度为520g/L）150mL与150mL EDTA溶液混合于容器中，再加入NaOH溶液（浓度为200g/L）200mL（硫酸铜溶液、EDTA溶液、氢氧化钠溶液的体积比是3:3:4），配置500mL镀铜溶液，称取0.45g左右预处理过的碳纤维（10～40mm）置于镀铜溶液中，搅拌使其充分散开，经50min镀铜处理后，将制备好的镀铜短纤维放入40g/L）硼酸水溶液中浸泡3～5分钟，取出，使其外表而包覆一层硼酸，防止镀铜的碳纤维被氧化，而后于120～150℃条件下真空干燥1～2h；
（3）将6061铝合（该铝合金中含有Cu、Mn、Mg、Zn、Cr、Ti、Si、Fe等元素）金熔化，向熔化后的6061铝合金中添加占碳纤维增强铝基复合材料总重量1.2～1.6%的Mg和占碳纤维增强铝基复合材料总重量0.12～0.18%的Ti，于720～750℃保温0.5～2h，表面除渣后得铝熔体；所述表面除渣（常规方法）是在720～750℃保温0.5～2h后，加入打渣剂通入氮气搅拌1～2min后，静置15～30min，然后去除表面的熔渣；
（4）将经步骤（2）镀铜后的碳纤维于800～840℃条件下与铝熔体搅拌混合（搅拌5-8min，转数1050r/min，保温时间为25min）后倒入已预热至550℃的模具中浇筑，即得碳纤维增强铝基复合材料。
采用上述配方和工艺流程及参数制作的新型康复器械用碳纤维铝基复合材料，其密度达到2.1g/cm3、抗拉强度达到325MPa、硬度为120HB、弹性模量202GPa、比强度324MPa、比弹性模量128GPa、在5×106循环周次下疲劳强度为170（S）/MPa。
Claims (5)
1.一种碳纤维增强铝基复合材料，其特征在于，所述复合材料由如下重量百分比的组分组成：
Cu 0.15～0.3%
Mn 0.1～0.17%
Mg 2.1～2.5%
Zn 0.02～0.07%
Cr 0.04～0.25%
Ti 0.22～0.33%
Si 0.4～0.8%
Fe 0.15～0.3%
碳纤维：5.12～6.81%
余量为Al。
2.一种制备如权利要求1所述碳纤维增强铝基复合材料的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
（1）将碳纤维加热至445～485℃，保温40～50min后冷却至20～30℃；将冷却后的碳纤维浸入23～27g/L的SnCl2中10～15min进行敏化，将敏化后的碳纤维浸入40～45%的HNO3中煮沸30～40min进行氧化；用离子水冲洗氧化后的碳纤维至洗液PH为6.5～7.5，然后将碳纤维于120～150℃条件下真空干燥1～2小时；
（2）对经步骤（1）处理后的碳纤维进行电镀铜或化学镀铜；
（3）将6061铝合金熔化，向熔化后的6061铝合金中添加占碳纤维增强铝基复合材料总重量1.2～1.6%的Mg和占碳纤维增强铝基复合材料总重量0.12～0.18%的Ti，于720～750℃保温0.5～2h，表面除渣后得铝熔体；
（4）将经步骤（2）镀铜后的碳纤维于800～840℃条件下与铝熔体搅拌混合后倒入模具中浇筑，即得碳纤维增强铝基复合材料。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤（2）所述电镀铜是用硫酸铜和98%的浓硫酸配制成铜离子浓度为500～540g/L的硫酸铜酸性镀铜液，然后向硫酸铜酸性镀铜液中添加光亮剂，所述光亮剂与硫酸铜酸性镀铜液的体积比为1:23～27，再将碳纤维浸入硫酸铜酸性镀铜液中电镀30～50min。
4.如权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤（2）所述化学镀铜是将铜离子浓度为500～540g/L的硫酸铜溶液、EDTA溶液和浓度为200g/L的氢氧化钠溶液按体积比3:（2.5～3.5）:（3.5～4.5）配制成镀铜液，将碳纤维浸入镀铜液中镀铜45～55min，然后将镀铜处理后的碳纤维浸入浓度为35～45g/L的硼酸溶液中3～5min，再于120～150℃条件下真空干燥1～2h。
5.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述碳纤维长度为10~40mm。
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