CN102528025A - 一种抗高温氧化的核-壳型铜基合金粉末的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抗高温氧化的核-壳型铜基合金粉末的制备方法，其特征是方法步骤为：（1）对铜基合金粉末表面进行活化、过滤、去离子水洗与干燥处理；（2）在配制好镀镍液的镀槽中进行化学镀镍处理，化学镀镍结束之后过滤、去离子水洗与干燥；（3）在配制好镀铬液的镀槽中进行化学镀铬处理，化学镀铬结束之后过滤、去离子水洗与干燥。本发明的优点是：工艺简单、操作方便、加工效率高与生产成本低，制备的铜基合金粉末具有核-壳结构，相对于末处理的铜基合金粉末的起始氧化温度可提高400~700℃，有效地防止了铜基合金粉末的高温氧化，在铜结晶器、电磁炮导轨、铝合金与镁合金等表面激光熔覆高强高导铜基合金涂层领域具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种采用化学镀的方法制备核-壳型合金粉末，特别是在铜合金粉末表面包覆一层镍，然后再包覆一层铬的制备方法。
背景技术
铜合金、铝合金与镁合金等在冶金、汽车、军事装备以及航空航天等领域具有重要的应用价值和广泛的应用前景。但是，这几种合金在服役过程中，主要失效形式是表面易产生热裂纹、磨损与腐蚀。因此，提高其表面的硬度、耐磨与耐蚀性能对提高经济效益和生产效率具有十分重要的意义。目前，在上述合金的表面激光熔覆高强高导铜基合金涂层是提高表面耐磨与耐蚀性能的重要途径。但是，在激光熔覆过程中，铜基合金粉末容易氧化，导致涂层的导热率、耐磨与耐蚀性降低。
尽管针对电子领域中导电胶用纯铜粉易氧化的特征，Takahiko等[Takahiko Sakaue，Keita Furumoto，Katsuhiko Yoshimaru. Nicke-coated copper powder and process for producing the same，EP1795284A1]采用联胺作为还原剂对粒径在0.5μm-10μm范围内的纯铜粉表面化学镀5%的镍，相对于未化学镀镍的纯铜粉的起始氧化温度最大提高了265℃。陈自江等[陈自江，汪锦瑞，段建军，米瑛，陈泞来. 一种镍包覆铜的复合粉的生产方法，授权公告号CN1817521A]也采用联胺作为还原剂对粒径小于0.074mm的纯铜粉表面化学镀镍，获得了镍含量在17%-25%的镍包覆铜粉。但是，在纯铜粉表面进行化学镀镍的过程中，采用联胺作为还原剂，需要严格控制溶液的温度以及添加原料的顺序，否则化学镀镍液易分解，导致纯铜粉表面化学镀镍失败。显然，上述的这两种方法存在工艺复杂、操作不方便、效率低以及纯铜粉的抗高温氧化性能并未得明显改善等问题。此外，到目前为止，为了抑制铜基合金粉末的高温氧化，还未见有关铜基合金粉末表面先化学镀一层镍，然后再化学镀一层铬，形成具有核-壳结构的铜基合金粉末的文献报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种抗高温氧化的核-壳型铜基合金粉末的制备方法，采用该方法可以将铜基合金粉末的起始氧化温度提高400~700℃，从而大幅度地提高铜基合金粉末的抗高温氧化性能，有效地抑制激光熔覆铜基合金涂层过程中铜基合金粉末易氧化的特性，极大地提高了铜基合金涂层的热导率、硬度、耐磨怀耐蚀性能。因此，该方法具有操作方便、生产效率高、成本低廉等优点。
本发明是这样来实现的，其特征是方法步骤为：
（1）采用体积比为30~70%的盐酸活化铜基合金粉末，活化时间为20~60 min，将经过活化后铜基合金粉末过滤，并用去离子水洗至中性，完全去除铜基合金粉末表面残留的盐酸，最后在真空恒温干燥箱中对铜基合金粉末进行干燥，温度为100~180℃，时间为60~120min；
（2）将经过活化的铜基合金粉末加入到伴有机械搅拌的化学镀镍液中进行化学镀镍处理，然后过滤，并用去离子水洗3次，去除镍包覆铜基合金粉末表面残留的化学镀镍液，最后在真空恒温干燥箱中对经过化学镀镍处理的铜基合金粉末进行干燥，温度为100~180℃，时间为60~120min；
（3）将经过化学镀镍处理的铜基合金粉末加入到伴有机械搅拌的化学镀铬液中进行化学镀铬处理，然后过滤，并用去离子水洗3次，去除包覆有铬-镍的铜基合金粉末表面残留的化学镀铬液，最后在真空恒温干燥箱中对经过化学镀铬处理的镍包覆铜基合金粉末进行干燥，温度为100~180℃，时间为60~120min。
本发明所述的一种抗高温氧化的核-壳型铜基合金粉末的制备方法，其特征是在铜基合金粉末的表面进行化学镀镍与化学镀铬处理，从而在铜基合金粉末的表面包覆一层镍与一层铬，形成内部为铜基合金，中间层为镍，最外层为铬的“核-壳”型铜基合金粉末.
本发明所述的一种抗高温氧化的核-壳型铜基合金粉末的制备方法，其特征是在进行所述的步骤（1）时，采用的铜基合金粉末可以为Cu-Sn、Cu-Ni、Cu-Cr、Cu-Al-Sn、Cu-Al-Ni、Cu-Cr-Zr等合金粉末，粒径为10~200μm。
本发明所述的一种抗高温氧化的核-壳型铜基合金粉末的制备方法，其特征是在进行所述的步骤（2）时，配制好的化学镀镍液配方为：硫酸镍30~80g/L，次亚磷酸钠30~70g/L，用氨水调节溶液的pH值4~6，温度85~95℃；其中，加入的铜基合金粉末为20~70g/L，化学镀镍时间为20~180min。
本发明所述的一种抗高温氧化的核-壳型铜基合金粉末的制备方法，其特征是在进行所述的步骤（3）时，配制好的化学镀铬液配方为：溴化铬12~20g/L，氯化铬8~15g/L，草酸钾2~10g/L，醋酸钠 6~15g/L，用氨水调节溶液的pH值为3~6，温度为60~95℃，时间为40~150min。
本发明的优点是：工艺简单、操作方便、加工效率高与生产成本低，制备的铜基合金粉末具有核-壳结构，相对于末处理的铜基合金粉末的起始氧化温度可提高400~700℃，有效地抑制了铜基合金粉末的高温氧化，在铜结晶器、电磁炮导轨、铝合金与镁合金等表面激光熔覆高强高导铜基合金涂层领域具有广阔的应用前景。
具体实施方式
实施例1
（1）采用体积比为50%的盐酸活化质量为40g、平均粒径为40μm的Cu-Sn合金粉末，活化时间为30 min，将经过活化后Cu-Sn合金粉末过滤，并用去离子水洗至中性，然后在真空恒温干燥箱中对Cu-Sn合金粉末进行干燥，温度为120℃，时间为60min；
（2）将经过活化的Cu-Sn合金粉末加入到伴有机械搅拌的化学镀镍液中进行化学镀镍处理，化学镀镍的时间为30min，然后过滤，并用去离子水洗3次，然后在真空恒温干燥箱中对经过化学镀镍处理的Cu-Sn合金粉末进行干燥，温度为140℃，时间为80min。其中，化学镀镍液配方为：硫酸镍40g/L，次亚磷酸钠45g/L，用氨水调节溶液的pH值4.5，温度87℃；
（3）将经过化学镀镍处理的Cu-Sn合金粉末加入到伴有机械搅拌的化学镀铬液中进行化学镀铬处理，化学镀镍的时间为40min，然后过滤，并用去离子水洗3次，然后在真空恒温干燥箱中对经过化学镀铬处理的镍包覆Cu-Sn合金粉末进行干燥，温度为140℃，时间为85min。
结构特征与性能：
平均粒径为40μm的Cu-Sn合金粉末化学镀一层镍后粒径变为48μm，再化学镀一层铬后粒径变为54μm，起始氧化温度相对未处理的Cu-Sn合金粉末提高了350℃。
实施例2
（1）采用体积比为50%的盐酸活化质量为60g、平均粒径为80μm的Cu-Al-Ni合金粉末，活化时间为50 min，将经过活化后Cu-Al-Ni合金粉末过滤，并用去离子水洗至中性，然后在真空恒温干燥箱中对Cu-Al-Ni合金粉末进行干燥，温度为160℃，时间为90min；
（2）将经过活化的Cu-Al-Ni合金粉末加入到伴有机械搅拌的化学镀镍液中进行化学镀镍处理，化学镀镍的时间为45min，然后过滤，并用去离子水洗3次，然后在真空恒温干燥箱中对经过化学镀镍处理的Cu-Al-Ni合金粉末进行干燥，温度为180℃，时间为100min。其中，化学镀镍液配方为：硫酸镍70g/L，次亚磷酸钠60g/L，用氨水调节溶液的pH值5.2，温度92℃；
（3）将经过化学镀镍处理的Cu-Al-Ni合金粉末加入到伴有机械搅拌的化学镀铬液中进行化学镀铬处理，化学镀镍的时间为90min，然后过滤，并用去离子水洗3次，然后在真空恒温干燥箱中对经过化学镀铬处理的镍包覆Cu-Al-Ni合金粉末进行干燥，温度为170℃，时间为110min。
结构特征与性能：
平均粒径为80μm的Cu-Al-Ni合金粉末化学镀一层镍后粒径变为87μm，再化学镀一层铬后粒径变为95μm，起始氧化温度相对未处理的Cu-Al-Ni合金粉末提高了580℃。
Claims (7)
1. 一种抗高温氧化的核-壳型铜基合金粉末的制备方法，其特征是方法步骤为：
（1）对铜基合金粉末的表面进行前处理，主要包括以下工艺：活化、过滤、去离子水洗、烘干；
（2）在配制好镀镍液的镀槽中进行化学镀镍处理，过滤、去离子水洗、干燥；
（3）在配制好镀铬液的镀槽中进行化学镀铬处理，过滤、去离子水洗、干燥。
2. 根据权利要求1所述的一种抗高温氧化的核-壳型铜基合金粉末的制备方法，其特征是在铜基合金粉末的表面进行化学镀镍与化学镀铬处理，从而在铜基合金粉末的表面包覆一层镍与一层铬，形成内部为铜基合金，中间层为镍，最外层为铬的“核-壳”型铜基合金粉末。
3. 根据权利要求1所述的一种抗高温氧化的核-壳型铜基合金粉末的制备方法，其特征是在进行所述的步骤（1）时，采用的铜基合金粉末可以为Cu-Sn、Cu-Ni、Cu-Cr、Cu-Al-Sn、Cu-Al-Ni、Cu-Cr-Zr等合金粉末，粒径为10~120μm。
4. 根据权利要求1所述的一种抗高温氧化的核-壳型铜基合金粉末的制备方法，其特征是在进行所述的步骤（1）时，采用体积比为30~70%的盐酸活化铜基合金粉末，活化时间为20~60 min。
5.根据权利要求1所述的一种抗高温氧化的核-壳型铜基合金粉末的制备方法，其特征是在进行所述的步骤（2）时，配制好的化学镀镍液配方为：硫酸镍30~80g/L，次亚磷酸钠30~70g/L，用氨水调节溶液的pH值4~6，温度85~95℃；其中，加入的铜基合金粉末为20~70g/L，化学镀镍时间为20~180min。
6.根据权利要求1所述的一种抗高温氧化的核-壳型铜基合金粉末的制备方法，其特征是在进行所述的步骤（3）时，配制好的化学镀铬液配方为：溴化铬12~20g/L，氯化铬8~15g/L，草酸钾2~10g/L，醋酸钠 6~15g/L，用氨水调节溶液的pH值为3~6，温度为60~95℃，化学镀铬时间为40~150min。
7. 根据权利要求1所述的一种抗高温氧化的核-壳型铜基合金粉末的制备方法，其特征是在进行所述的步骤（1）、（2）与（3）时，在真空恒温干燥箱中对铜基合金粉末进行烘干，温度为100~180℃，时间为60~120min。
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