CN105887057B - 镁合金的镍磷纳米二氧化硅复合镀层及其镀层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及镁合金表面处理方法,具体为镁合金的镍磷纳米二氧化硅复合镀层及其镀层的制备方法,先进行机械打磨、除油、酸洗和碱洗预处理,将化学镀分成两个步骤,两个步骤分别用包括含氟但不含纳米二氧化硅的镀液A和不含氟但含纳米二氧化硅的镀液B;通过向镀液B中加入复合纳米二氧化硅从而实现了对镀层耐腐蚀能力的提升。该方法无需制备纳米氧化物的浓缩液或对纳米二氧化硅进行预处理,采用廉价的六水硫酸镍做主盐,施镀流程中只有第一步采用含氟镀液,第二步的镀液中不含氟化物,可有效降低氟的使用量,降低成本。
Description
技术领域
本发明涉及镁合金表面处理方法,具体为镁合金的镍磷纳米二氧化硅复合镀层及其镀层的制备方法。
背景技术
镁合金为目前最轻质的合金材料,它的密度只有铝的2/3,铁的1/4。同时,镁合金还拥有强度质量比高、阻尼性好、散热快、尺寸稳定性好、易回收以及良好的电磁屏蔽能力等诸多优点。生产同等体积的镁合金、铁和铝,镁合金所消耗的能量最低,其正在成为继后两者之后的第三大金属工程材料,享有“21世纪绿色工程材料”的美誉。
但镁合金电极电位低,其表面无法像铝合金一样形成致密的保护膜,尤其在潮湿环境中其表面形成的氧化膜更是疏松多孔,无法为自身提供保护作用。通过化学镀技术优良的均镀能力,可以轻松在复杂形状的镁合金表面获得硬质合金镀层。化学镀镍除了可以为镁合金提供较好的抗腐蚀性外,同时还具有良好的耐磨性和装饰效果等,目前已经成为解决镁合金防腐蚀性的一种重要方式并广泛应用于材料、石油、冶金和航空航天等领域。但是,在航天、石油及军事等一些特殊极端条件下,常常期望化学镀镍层可以具有更加优异的性能,特别是提高镀层的耐腐蚀性能。
中国专利(申请号:200810088392.6)曾涉及一种镁合金表面纳米复合镀液的制备及应用。该专利纳米化学复合镀溶液的制备主要包括前处理步骤、基础化学镀液配置、纳米氧化物浓缩浆制备,纳米复合镀液制备及两步法化学复合镀工艺。进行复合镀时,将镁合金先在不含纳米粒子的基础化学镀液中施镀,再在加有纳米氧化物浓缩浆的复合化学镀液中施镀。该方法使用碱式碳酸镍为镍源,成本高。并且需要预先制备纳米氧化物浓缩液。另外施镀过程中采用的二种镀液均含有氟化物。
发明内容
针对上述技术问题,本发明提供一种耐腐蚀性能优良的镁合金镀层,以及制备该镀层的方法。
镁合金的镍磷纳米二氧化硅复合镀层,由以下过程制备所得:
(1)前处理
所述的前处理,包括机械打磨、除油、酸洗和碱洗;各步骤间均使用蒸馏水或去离子水冲洗或涮洗;
除油包括丙酮超声波除油和碱性除油;先将经打磨的镁合金部件放入丙酮中常温超声10~15分钟,然后采用碱性溶液洗涤浸泡10~15分钟,碱性溶液温度为55~65摄氏度;
所述的碱性溶液为浓度15~60g/L氢氧化钠溶液、5~20g/L磷酸盐溶液、20~40g/L碳酸盐溶液中的一种或多种复配;
酸洗采用100~500mL/L的磷酸溶液,酸洗30~90秒;酸洗后进行活化,活化采用10~300mL/L的氢氟酸溶液或30~150g/L的氟化氢铵溶液,处理时间5~15分钟;
(2)二步复合化学镀镀
化学镀镍液,包括含氟但不含纳米二氧化硅的镀液A和不含氟但含纳米二氧化硅的镀液B;
镀液A,包括20~30g/L六水硫酸镍,20~30g/L次磷酸钠,2~10g/L柠檬酸或柠檬酸盐,5~15g/L氟化氢铵,10~15mL/L氢氟酸或5~15g/L碱金属氟化物,0.5~1.5mg/L硫脲,氨水调pH至4.5~6.0;
镀液B,包括5~15g/L粒径10~100nm的纳米二氧化硅,20~30g/L六水硫酸镍,20~30g/L次磷酸钠,2~10g/L柠檬酸或柠檬酸盐,0.5~1.5mg/L硫脲;镀液B配制后,机械搅拌1~3小时,超声波分散1-2小时;
将镀液A加热至80~90摄氏度,将经前处理后的镁合金部件浸入镀液A施镀30~60分钟;
将镀液B加热至80~90摄氏度,将经在镀液A施镀的镁合金部件转移到镀液B中施镀30~60分钟;
化学镀时以300~500的转子速度对镀液进行搅拌;
(3)清洗
将镁合金部件从镀液中取出,用水冲洗表面残留镀液,烘干。
如果直接向含有氟的化学镀浴中加入纳米二氧化硅,纳米二氧化硅会与氟发生作用,并不能得到合格的化学复合镀层。本发明化学镀层的制备主要包含二个步骤:第一步,采用硫酸镍为主盐但不含氟化物的化学镀液对镁合金进行施镀;第二步,使用含用纳米二氧化硅但无氟的化学镀液施镀。工艺流程中无需对纳米粒子进行特殊预处理,可将其直接加入镀液经搅拌超声即可成功施镀。
本发明提供的镁合金的镍磷纳米二氧化硅复合镀层及其镀层的制备方法,前处理中不包含传统酸洗液中使用的对环境极不友好的六价铬。第一步含氟的化学镀保证了镀层与基底间极好的结合力,第一步得到的镀层保证了镁基底在第二步的酸性镀液中免被腐蚀。第二步镀液中不含氟化物,可以降低氟离子对身体健康或对设备的腐蚀等潜在危害。镀液采用廉价的硫酸镍做为镍源,成本低。执行中采用工业级硫酸镍,只需要增加过滤步骤,成本可进一步降低。
与常规纳米复合镀不同,本发明的纳米粒子无需事先进行处理,只需要在施镀前加入镀液并搅拌超声即可使用,避免纳米粒子加入镀液后存放过程易引用的失效问题。
具体实施方式
结合实施例说明本发明的具体实施方式。
实施例1
镁合金的镍磷纳米二氧化硅复合镀层,由以下过程制备所得:
(1)前处理
包括机械打磨、除油、酸洗和碱洗;各步骤间均使用蒸馏水或去离子水冲洗或涮洗。
机械打磨采用200#~1200#的SiC水性砂纸在抛光机上进行抛光整平,去除泥砂及氧化膜等;
将经打磨的镁合金部件放入丙酮中常温超声10分钟,然后采用碱性溶液洗涤浸泡15分钟,碱性溶液温度为55~65摄氏度;
所述的碱性溶液为浓度15g/L氢氧化钠溶液、20g/L磷酸盐溶液、20g/L碳酸盐溶液的混合物;
酸洗采用100mL/L的磷酸溶液,室温下酸洗90秒;酸洗后进行活化,活化采用10mL/L的氢氟酸溶液,室温下处理时间15分钟。
(2)二步复合化学镀镀
化学镀镍液,包括含氟但不含纳米二氧化硅的镀液A和不含氟但含纳米二氧化硅的镀液B;
镀液A,包括30g/L六水硫酸镍,25g/L次磷酸钠,10g/L柠檬酸盐,15g/L氟化氢铵,10mL/L氢氟酸,0.5mg/L硫脲,氨水调pH至4.5;
镀液B,包括15g/L粒径10~100nm的纳米二氧化硅,23g/L六水硫酸镍,26g/L次磷酸钠,2g/L柠檬酸,0.9mg/L硫脲;镀液B配制后,机械搅拌3小时,超声波分散1小时;
将镀液A加热至80摄氏度,将经前处理后的镁合金部件浸入镀液A施镀60分钟;
将镀液B加热至80摄氏度,将经在镀液A施镀的镁合金部件转移到镀液B中施镀60分钟;
化学镀时以300~500的转子速度对镀液进行搅拌。
(3)清洗
将镁合金部件从镀液中取出,用水冲洗表面残留镀液,烘干。
实施例2
镁合金的镍磷纳米二氧化硅复合镀层,由以下过程制备所得:
(1)前处理
包括机械打磨、除油、酸洗和碱洗;各步骤间均使用蒸馏水或去离子水冲洗或涮洗。
机械打磨采用200#~1200#的SiC水性砂纸在抛光机上进行抛光整平,去除泥砂及氧化膜等;
将经打磨的镁合金部件放入丙酮中常温超声12分钟,然后采用碱性溶液洗涤浸泡12分钟,碱性溶液温度为55~65摄氏度;
所述的碱性溶液为浓度60g/L氢氧化钠溶液、15g/L磷酸盐溶液、40g/L碳酸盐溶液的混合物;
酸洗采用300mL/L的磷酸溶液,室温下酸洗60秒;酸洗后进行活化,活化采用300mL/L的氢氟酸溶液,室温下处理时间5分钟。
(2)二步复合化学镀镀
化学镀镍液,包括含氟但不含纳米二氧化硅的镀液A和不含氟但含纳米二氧化硅的镀液B;
镀液A,包括20g/L六水硫酸镍,30g/L次磷酸钠,2g/L柠檬酸,5g/L氟化氢铵,15mL/L氢氟酸,1mg/L硫脲,氨水调pH至6.0;
镀液B,包括5g/L粒径10~100nm的纳米二氧化硅,20g/L六水硫酸镍,20g/L次磷酸钠,10g/L柠檬酸,0.8mg/L硫脲;镀液B配制后,机械搅拌1小时,超声波分散2小时;
将镀液A加热至90摄氏度,将经前处理后的镁合金部件浸入镀液A施镀30分钟;
将镀液B加热至90摄氏度,将经在镀液A施镀的镁合金部件转移到镀液B中施镀30分钟;
化学镀时以300~500的转子速度对镀液进行搅拌。
(3)清洗
将镁合金部件从镀液中取出,用水冲洗表面残留镀液,烘干。
实施例3
镁合金的镍磷纳米二氧化硅复合镀层,由以下过程制备所得:
(1)前处理
包括机械打磨、除油、酸洗和碱洗;各步骤间均使用蒸馏水或去离子水冲洗或涮洗。
机械打磨采用200#~1200#的SiC水性砂纸在抛光机上进行抛光整平,去除泥砂及氧化膜等;
将经打磨的镁合金部件放入丙酮中常温超声15分钟,然后采用碱性溶液洗涤浸泡10分钟,碱性溶液温度为55摄氏度;
所述的碱性溶液为浓度45g/L氢氧化钠溶液、5g/L磷酸盐溶液、30g/L碳酸盐溶液中的混合物;
酸洗采用500mL/L的磷酸溶液,室温下酸洗30秒;酸洗后进行活化,活化采用30g/L的氟化氢铵溶液,室温下处理时间10分钟。
(2)二步复合化学镀镀
化学镀镍液,包括含氟但不含纳米二氧化硅的镀液A和不含氟但含纳米二氧化硅的镀液B;
镀液A,包括25g/L六水硫酸镍,20g/L次磷酸钠,5g/L柠檬酸,10g/L氟化氢铵,5g/L碱金属氟化物,1.5mg/L硫脲,氨水调pH至5;
将镀液A加热至80摄氏度,将经前处理后的镁合金部件浸入镀液A施镀30分钟;
将镀液B加热至80摄氏度,将经在镀液A施镀的镁合金部件转移到镀液B中施镀60分钟;
化学镀时以300~500的转子速度对镀液进行搅拌。
(3)清洗
将镁合金部件从镀液中取出,用水冲洗表面残留镀液,烘干。
实施例4
镁合金的镍磷纳米二氧化硅复合镀层,由以下过程制备所得:
(1)前处理
包括机械打磨、除油、酸洗和碱洗;各步骤间均使用蒸馏水或去离子水冲洗或涮洗。
机械打磨采用200#~1200#的SiC水性砂纸在抛光机上进行抛光整平,去除泥砂及氧化膜等;
将经打磨的镁合金部件放入丙酮中常温超声15分钟,然后采用碱性溶液洗涤浸泡10分钟,碱性溶液温度为55摄氏度;
所述的碱性溶液为浓度20g/L氢氧化钠溶液、17g/L磷酸盐溶液、30g/L碳酸盐溶液中的混合物;
酸洗采用400mL/L的磷酸溶液,室温下酸洗60秒;酸洗后进行活化,活化采用150g/L的氟化氢铵溶液中,室温下处理时间5分钟。
(2)二步复合化学镀镀
化学镀镍液,包括含氟但不含纳米二氧化硅的镀液A和不含氟但含纳米二氧化硅的镀液B;
镀液A,包括23g/L六水硫酸镍,24g/L次磷酸钠,6g/L柠檬酸盐,8g/L氟化氢铵,15g/L碱金属氟化物,0.9mg/L硫脲,氨水调pH至5.5;
镀液B,包括8g/L粒径10~100nm的纳米二氧化硅,25g/L六水硫酸镍,30g/L次磷酸钠,10g/L柠檬酸盐,0.5mg/L硫脲;镀液B配制后,机械搅拌2小时,超声波分散1小时;
将镀液A加热至90摄氏度,将经前处理后的镁合金部件浸入镀液A施镀60分钟;
将镀液B加热至90摄氏度,将经在镀液A施镀的镁合金部件转移到镀液B中施镀30分钟;
化学镀时以300~500的转子速度对镀液进行搅拌。
(3)清洗
将镁合金部件从镀液中取出,用水冲洗表面残留镀液,烘干。
Claims (3)
1.镁合金的镍磷纳米二氧化硅复合镀层,其特征在于,由以下过程制备所得:
(1)前处理
所述的前处理,包括机械打磨、除油、酸洗和碱洗;
除油包括丙酮超声波除油和碱性除油;先将经打磨的镁合金部件放入丙酮中常温超声10~15分钟,然后采用碱性溶液洗涤浸泡10~15分钟,碱性溶液温度为55~65摄氏度;
酸洗处理时间5~15分钟;
(2)二步复合化学镀镀
化学镀镍液,包括含氟但不含纳米二氧化硅的镀液A和不含氟但含纳米二氧化硅的镀液B;
镀液A,包括20~30g/L六水硫酸镍,20~30g/L次磷酸钠,2~10g/L柠檬酸或柠檬酸盐,5~15g/L氟化氢铵,10~15mL/L氢氟酸或5~15g/L碱金属氟化物,0.5~1.5mg/L硫脲,氨水调pH至4.5~6.0;
镀液B,包括5~15g/L粒径10~100nm的纳米二氧化硅,20~30g/L六水硫酸镍,20~30g/L次磷酸钠,2~10g/L柠檬酸或柠檬酸盐,0.5~1.5mg/L硫脲;镀液B配制后,机械搅拌1~3小时,超声波分散1-2小时;
将镀液A加热至80~90摄氏度,将经前处理后的镁合金部件浸入镀液A施镀30~60分钟;
将镀液B加热至80~90摄氏度,将经在镀液A施镀的镁合金部件转移到镀液B中施镀30~60分钟;
化学镀时以300~500的转子速度对镀液进行搅拌;
(3)清洗
将镁合金部件从镀液中取出,用水冲洗表面残留镀液,烘干。
2.根据权利要求1所述的镁合金的镍磷纳米二氧化硅复合镀层,其特征在于,步骤(1)所述的碱性溶液为浓度15~60g/L氢氧化钠溶液、5~20g/L磷酸盐溶液、20~40g/L碳酸盐溶液中的一种或多种复配。
3.根据权利要求1所述的镁合金的镍磷纳米二氧化硅复合镀层,其特征在于,步骤(1)所述的酸洗采用100~500mL/L的磷酸溶液,酸洗30~90秒;酸洗后进行活化,活化采用10~300mL/L的氢氟酸溶液或30~150g/L的氟化氢铵溶液。
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