KR101191564B1 - 마그네슘 합금의 표면 처리방법 및 이를 이용하여 표면 처리된 마그네슘 합금 - Google Patents

마그네슘 합금의 표면 처리방법 및 이를 이용하여 표면 처리된 마그네슘 합금 Download PDF

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Abstract

과망간산칼륨 0.2 내지 0.5 M, 수산화나트륨 또는 수산화칼륨 0.4 내지 4.0 M, 및 피로인산칼륨 0.1 내지 0.3 M을 포함하는 처리액에, pH 10 내지 12 및 온도 40 내지 80 ℃의 조건 하에, 마그네슘 합금 기재를 침적시키는 마그네슘 합금의 표면 처리방법을 제공한다.

Description

마그네슘 합금의 표면 처리방법 및 이를 이용하여 표면 처리된 마그네슘 합금{METHOD FOR TREATING A SURFACE OF A MAGNESIUM ALLOY AND MAGNESIUM ALLOY HAVING A SURFACE TREATED BY THE SAME}
마그네슘 합금의 표면 처리방법 및 이를 이용하여 표면 처리된 마그네슘 합금을 제공한다.
마그네슘은 지구상에 존재하는 물질 중 8번 째로 풍부한 물질로, 비중이 낮고, 비강도가 크며, 우수한 주조성, 절삭성, 치수 안정성 및 내흠집성을 갖는다. 마그네슘의 밀도는 1.8 g/cm3 가량으로 알루미늄의 2/3, 철의 1/4에 불과하다. 뿐만 아니라, 진동, 충격에 대한 흡수성이 탁월하고, 전기 및 열 전도도, 가공성이 우수하다. 각종 전기 부품에서 발생할 수 있는 전자파를 효율적으로 차폐할 수 있는 전자파 차폐 특성이 우수하여, 경량화가 요구되는 자동차 부품, 정밀 전자기기 부품 등을 비롯한 다양한 분야에서 그 용도가 늘어가고 있다.
그러나, 마그네슘은 산에 취약하고, 실용 금속 중 표준 전위가 가장 낮아 화학적으로 반응성이 매우 크기 때문에 수분 또는 염분과의 접촉에 의해 쉽게 부식된다는 단점이 있다. 따라서, 마그네슘 소재의 실용화를 위해서는 마그네슘 합금의 내식성 향상을 위한 표면 처리가 반드시 필요하다.
마그네슘 합금의 표면 처리방법은 화학적, 전기적 및 물리적 방법으로 구분된다. 화학적 표면 처리방법은 화성처리 및 무전해 Ni 도금이다. 전기적 표면 처리방법으로는 양극산화법(anodizing), 스파크 양극 산화법(plasma electrolytic oxidation, PEO) 및 전기도금법이 있다. 물리적 표면 처리방법으로는 유기물 코팅, 진공 증착(PVD, CVD), 졸-겔(sol-gel)법이 있다.
상기 마그네슘 합금의 표면 처리방법 중 화성처리법은 금속 표면에 일종의 피막을 형성하는 화학적 처리방법으로, 공정 단가가 낮고, 내식성 및 도장 밀착력을 향상시킬 수 있어, 도금 강판 및 알루미늄 합금에서 이미 상용화된 방법이다. 화성처리 공정에서는 크롬계를 이용한 크로메이트 코팅 기술이 일반적으로 사용되는데, 크롬 성분이 환경 유해 물질로 분류됨에 따라, 크롬을 함유하지 않은 처리 방법이 개발되고 있다. 이에 따라, 인산염 계통의 비-크로메이트 기술이 개발되었으나, 마그네슘 합금에 적용할 경우 기술 자체의 불안정성 외에, 제품 양산 시 코팅 불량으로 인하여 제품의 회수율이 크게 떨어지고, 복잡한 공정으로 생산성이 떨어져 가격이 상승된다는 문제가 있다.
내식성이 우수한 마그네슘 합금의 표면 처리방법으로, 친환경적이고 경제적인 표면 처리 방법을 제공한다.
과망간산칼륨 0.2 내지 0.5 M, 수산화나트륨 또는 수산화칼륨 0.4 내지 4.0 M, 및 피로인산칼륨 0.1 내지 0.3 M을 포함하는 처리액에, pH 10 내지 12 및 온도 40 내지 80 ℃의 조건 하에, 마그네슘 합금 기재를 침적시키는 마그네슘 합금의 표면 처리방법을 제공한다.
상기 처리액은 처리액 중에서 염화 이온을 발생시킬 수 있는 첨가제를 더 포함할 수 있으며, 예컨대, KCl, NaCl, 및 NH4Cl 로 이루어지는 군로부터 선택된 하나 이상의 첨가제를 더 포함할 수 있다.
상기 방법으로 표면 처리된, 마그네슘 합금을 제공한다.
본 발명에 따르면, 친환경적이고 경제적이며, 우수한 내식성 및 양호한 외관, 도장 밀착성을 부여하기 위한 마그네슘 합금의 표면 처리방법을 제공한다. 본 발명에 따라 표면 처리된 마그네슘 합금은 전류의 인가 없이도 표면에 치밀하고 균일하게 피막을 형성시킬 수 있으며, 상대적으로 높은 온도(80 ℃초과)에서 처리되었던 종래의 표면 처리 방법과는 달리, 상대적으로 낮은 온도 범위에서 별도의 전처리 공정 없이 내식성이 우수한 표면 처리가 가능하다. 뿐만 아니라, 인체 및 환경에 유해한 중금속 6가 크롬을 함유하지 않으면서도 우수한 마그네슘 표면 처리가 가능하다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 마그네슘 합금 표면 처리 공정도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따라 표면 처리된 마그네슘 합금의 SEM 사진이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따라 표면 처리된 마그네슘 합금의 EDX 분석 결과를 나타내는 사진 및 스펙트럼이다.
도 4는 표면 처리하지 않은 마그네슘 합금과 본 발명의 일 실시예에 따라 표면 처리된 마그네슘 합금에 있어서 염수 분무 시험한 경우의 비교 사진이다.
도 5는 표면 처리하지 않은 마그네슘 합금(a)과 본 발명의 일 실시예에 따라 표면 처리된 마그네슘 합금(b)에 있어서 전기화학적 분극 시험 결과를 나타내는 그래프이다.
본 발명의 일 실시예에 따른 마그네슘 합금의 표면 처리방법은, 과망간산칼륨 0.2 내지 0.5 M, 수산화나트륨 또는 수산화칼륨 0.4 내지 4.0 M 및 피로인산칼륨 0.1 내지 0.3 M을 포함하고, pH가 10 내지 12 이며, 온도가 40 내지 80 ℃인 처리액에, 마그네슘 합금 기재를 0.5 내지 10 분 동안 침적시키는 단계를 포함한다.
마그네슘 합금 표면 처리방법에 있어서, 아노다이징은 마그네슘 합금을 처리액에 침지시킨 후 전류를 인가하는 것이 일반적이나, 본 발명의 일 실시예에 따른 처리액을 사용하는 경우에는 전류를 인가하는 공정 없이도 마그네슘 합금의 표면에 균일한 산화피막이 형성된다. 생성된 피막은 투명하여 마그네슘 합금 본래의 색상을 유지하며 색상이 옅고 은폐력이 낮은 페인트 도막의 경우 얇게 도포할 수 있는 장점을 가진다. 종래의 아노다이징은 마그네슘 표면에 산화물을 형성하기 위하여 마그네슘 합금을 전극에 연결하여 전류를 인가함으로써 인위적인 전기-화학적 산화반응을 유도하는 것이다. 아노다이징 외에 플라즈마 전해 산화 방법도 이용되는데, 이는 전해액 중에서 적정 전류와 상대적으로 높은 전압이 가해졌을 때 일어나는 방전 현상을 이용하여 마그네슘 산화물층을 형성하는 것이다. 그러나, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 처리액에의 침지 만으로도 균일하고 조밀한 피막층을 형성할 수 있다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명을 더욱 상세히 설명한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 마그네슘 합금 표면 처리 공정도이다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 마그네슘 합금 표면 처리 공정은, 마그네슘 합금 표면을 탈지하는 단계(S100), 탈지한 마그네슘 합금의 표면을 세정하는 단계(S200), 세정한 마그네슘 합금의 표면을 에칭하는 단계(S300), 에칭한 마그네슘 합금의 표면을 세정하는 단계(S400), 세정한 마그네슘 합금의 표면을 화성 처리하는 단계(S500), 화성 처리한 마그네슘 합금의 표면을 세정하는 단계(S600) 및 세정한 마그네슘 합금을 건조하는 단계(S700)를 포함한다.
탈지 단계(S100)는 마그네슘 합금 표면에 묻어 있는 유?무기 오염물 및 미세 불순물의 제거를 목적으로 한 것으로, 표면 처리에 대한 요구 성능 및 표면 오염 정도에 따라 적절히 조절한다. 가성소다, 인산소다 및 계면활성제를 포함하는 탈지액을 마그네슘 합금의 표면에 침지시킨다.
세정 단계(S200)에서는 마그네슘 합금 표면을 순수 등으로 세정하여 마그네슘 합금 표면에 묻어 있는 탈지액을 제거한다.
에칭 단계(S300)는 연마 또는 고온 저온 가공한 후 금속 표면의 변질층을 제거하여 단시간에 미세하고도 균질한 표면을 얻기 위한 최적 공정으로 화성공정단계에 앞서 세정한 마그네슘 합금 표면을 개질하는 단계이다.
세정 단계(S400)에서는 마그네슘 합금 표면을 순수 등으로 세정하여 마그네슘 합금 표면에 묻어 있는 에칭액을 제거한다.
화성 처리 단계(S500)는, 과망간산칼륨 0.2 내지 0.5 M, 수산화나트륨 또는 수산화칼륨 0.4 내지 4.0 M, 및 피로인산칼륨 0.1 내지 0.3 M을 포함하는 처리액에 포함하는 처리액에 마그네슘 합금 기재를 침적시키는 단계이다. 침적이 이루어지는 동안 pH는 10 내지 12, 온도는 40 내지 80 ℃로 유지한다. 침적 시간은 0.5 내지 10 분이 바람직하다. 상기 처리액은 처리액 중에서 염화 이온을 생성하는 첨가제를 더 포함할 수 있으며, 상기 염화 이온을 생성하는 첨가제는 KCl, NaCl 및 NH4Cl 로 이루어지는 군으로부터 선택될 수 있다.
세정 단계(S600)에서는 마그네슘 합금 표면을 순수 등으로 세정하여 마그네슘 합금 표면에 묻어 있는 처리액을 제거하고, 이후 건조(S700)한다.
실시예 1
마그네슘 합금 준비
AZ31의 마그네슘 합금을 준비하였다(가로 6 cm 세로 2.5 cm 두께 1 mm). 마그네슘 합금은 판재의 형상 또는 성형 공정에 의해서 부여된 소정의 형상을 가질 수 있다.
탈지
상기 마그네슘 합금을 80℃ 온도 조건에서, 수산화나트륨 60 g/L, 인산삼나트륨 10g/L, 약간의 비누나 적절한 습윤제 (또는 계면활성제) 용액에 3 내지 10분 간 담근다.
에칭
상기 탈지 처리한 마그네슘 합금을 25℃ 온도 조건에서, 아세트산 192g/L 및 질산나트륨 50g/L을 포함하는 용액에 0.5 내지 1분 간 담근다.
화성처리
과망간산칼륨 0.25 M, 수산화나트륨 1.2 M, 피로인산칼륨 0.1 M 및 KCl을 포함하는 처리액에 상기 마그네슘 합금을 5 분 간 침지하였다. 화성 처리 시 pH 는 12, 온도는 60℃으로 유지하였다.
건조
80 ℃, 바람직하게는 100 ℃ 이상의 건조 오븐(Dry oven)에서 수 분간 건조한다.
표면 처리된 마그네슘 합금의 관찰
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따라 표면 처리된 마그네슘 합금의 SEM 사진이다. 도 2를 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따라 표면 처리된 마그네슘 합금의 표면에 균일하고 조밀한 피막층이 형성되어 있음을 확인할 수 있다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따라 표면 처리된 마그네슘 합금의 EDX 분석 결과를 나타내는 사진(a) 및 스펙트럼(b)이다. 도 3을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따라 표면 처리된 마그네슘 합금 표면에 형성된 피막 층이 MgO 임을 확인할 수 있다.
비교예 1
화성처리를 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 마그네슘 합금을 준비하였다.
염수 분무 측정
염수 분무 측정은 5 중량 %의 NaCl 용액에서 표면 처리하지 않은 마그네슘 합금(a)과 본 발명의 일 실시예에 따라 표면 처리된 마그네슘 합금(b)을 48 시간 동안 염수를 분무하여 측정하였으며, 도 4에 그 결과를 비교하였다.
도 4는 표면 처리하지 않은 마그네슘 합금(a)과 본 발명의 일 실시예에 따라 표면 처리된 마그네슘 합금(b)에 있어서 염수를 분무한 경우의 비교 사진이다.
도 4를 참조하면, 비교예 1의 표면 처리하지 않은 마그네슘 합금(a)의 경우에는 표면 대부분이 흑색으로 변하여 부식되는 반면, 본 발명의 실시예 1에 따라 표면 처리된 마그네슘 합금(b)의 경우에는 48 시간 동안 염수를 분무를 하여도 흑색으로 변하지 않고, 코팅층 대부분이 그대로임을 관찰할 수 있다. 표면 처리된 마그네슘합금의 부식면적은 10%이하로 내식성이 향상되었음을 알수 있다.
전기화학적 분극 시험
도 5는 표면 처리하지 않은 마그네슘 합금(a)과 본 발명의 일 실시예에 따라 표면 처리된 마그네슘 합금(b)에 있어서 전기화학적 분극 시험 결과를 나타내는 그래프이다.
도 5를 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따라 표면 처리된 마그네슘 합금(b)의 부식전위는 (-1.2V vs. SCE)로, 표면 처리하지 않은 마그네슘 합금(a)의 경우(-1.58V vs. SCE)에 비하여 월등히 높은 부식전위를 가지며, 부식 전류밀도도 세 차수 이상 느리게 나타남을 확인할 수 있다.

Claims (5)

  1. 과망간산칼륨 0.2 내지 0.5 M,
    수산화나트륨 또는 수산화칼륨 0.4 내지 4.0 M, 및
    피로인산칼륨 0.1 내지 0.3 M을 포함하는 처리액에, pH 10 내지 12 및 온도 40 내지 80 ℃의 조건 하에, 마그네슘 합금 기재를 침적시키는 것이고,
    상기 처리액은 처리액 중에서 염화 이온을 생성하는 첨가제를 더 포함하는 것인, 마그네슘 합금의 표면 처리방법.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서,
    상기 염화 이온을 생성하는 첨가제는 KCl, NaCl, 및 NH4Cl 로 이루어지는 군으로부터 선택된 하나 이상인, 마그네슘 합금의 표면 처리방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 마그네슘 합금 기재를 0.5 내지 10 분 동안 침적시키는 마그네슘 합금의 표면 처리방법.
  5. 과망간산칼륨 0.2 내지 0.5 M;
    수산화나트륨 또는 수산화칼륨 0.4 내지 4.0 M; 및
    피로인산칼륨 0.1 내지 0.3 M을 포함하고, pH가 10 내지 12 이며, 온도가 40 내지 80 ℃인 처리액에, 마그네슘 합금 기재를 0.5 내지 10 분 동안 침적시킴으로써 표면 처리된 것이고,
    상기 처리액은 처리액 중에서 염화 이온을 생성하는 첨가제를 더 포함하는 것인, 마그네슘 합금.
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