CN101307428A - 磁控溅射与多弧离子镀复合式真空镀膜方法 - Google Patents
磁控溅射与多弧离子镀复合式真空镀膜方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种磁控溅射与多弧离子镀复合式真空镀膜方法，其特征在于该方法利用磁控溅射与多弧离子镀复合式真空镀膜机，采取磁控溅射镀镍与多弧离子镀镀铬的复合式真空镀膜方法，包括预处理、装炉与离子轰击、镀制镍膜层、镀制铬膜层、出炉与后处理和停机六个步骤，在铜基底上镀制镍铬复合膜，能够实现被镀工件一次装炉完成镀制镍、铬两种膜层。本发明方法镀制的产品满足铜制水暖件防腐耐磨涂层的要求，可以替代传统的水电镀，消除由此带来的环境污染问题。本发明可以实现批量化、高效率、无环境污染的生产加工。
Description
技术领域
本发明涉及真空镀膜技术领域，特别涉及一种采用磁控溅射(镀镍)与多弧离子镀(镀铬)复合式真空镀膜机在铜基底上镀制镍铬复合膜的方法。
背景技术
在铜基底上镀制防腐蚀耐摩擦的硬质膜层，用于工业生产，产品用量大而广。较为典型的产品如在铜制水暖件上镀制镍、铬复合膜层。传统镀膜工艺为水电镀方法。但是，水电镀工艺过程中的废水排放到环境中，造成严重的环境污染，危害到人类的生存与健康。
利用真空镀膜方法代替水电镀方法制备防腐蚀、耐摩擦的镍铬膜层，是一种很有发展潜力的环保型替代技术。但是现有的镀膜机主要是停留在单一工艺原理镀膜机，比如相同的靶结构用相同材料的靶材或不同材料的靶材来实现单一膜层的镀制。单一工艺原理的镀膜机和镀膜方法在生产中无法满足多工艺角度的真空镀膜工艺的要求。
发明内容：
针对现有真空镀膜工艺单一等问题，本发明提供一种采用磁控溅射与多弧离子镀复合式真空镀膜机在铜基底上镀制镍铬复合膜的方法。
本发明方法所使用的镀膜机是磁控溅射与多弧离子镀复合式真空镀膜机(见专利申请号：200820013189.8)。该机真空镀膜室体壁上安装有磁控溅射镍靶和电弧离子镀铬靶两种靶源，能够实现被镀工件一次装炉完成镀制镍、铬两种膜层。
本发明在铜材基底上采用磁控溅射方法镀制镍膜，然后采用多弧离子镀方法镀制铬膜，在同一台镀膜机上连续生产。
铜基材料上镀镍铬复合膜的工艺过程如下：
(1)预处理：待镀件依次用清水清洗，然后在丙酮中超声波清洗清除有机污染物，再用超声波去离子水清洗去除残余丙酮，最后用无水乙醇清洗后烘干；
(2)装炉与离子轰击：1)打开总电源、冷却水、工控机和气瓶，开启维持用机械泵，同时联通扩散泵电源对其预热0.5～1.5h；2)对真空室放气后打开真空室门；3)将清洗好的工件装到工件架上，再将工件架挂到真空室内部的工件架转盘上，然后关闭真空室门；4)打开粗抽泵和预抽阀，对真空室抽真空，当气压达到1Pa以下时，关闭预抽阀和粗抽泵，打开扩散泵上面的主阀，对真空室抽真空，直至真空室内的压力低于本底真空2.5×10-3Pa；5)关小抽气阀开度，打开质量流量计开关和进气阀，向真空室内充入工作气体氩气，调节质量流量计的流量，使气压调节到0.5～5Pa范围内；6)，打开负偏压电源，将负偏压调至500～1000V范围，对工件进行离子轰击辉光清洗，同时启动加热器对待镀件烘烤加热；7)当工件温度达到200～500℃且离子清洗完毕后，关闭加热器电源和质量流量计，打开抽气阀，继续抽真空至2.5×10-2Pa；
(3)镀制镍膜层：关小抽气阀开度，打开质量流量计，再向真空室充入Ar气，调节质量流量计的流量，至磁控溅射镀膜所需工作压力0.05～5Pa范围，开启磁控溅射靶挡板，打开磁控溅射电源，逐渐加大电压，直至起辉，待起辉稳定后，将工件架旋转，调解溅射电压与电流值，电压范围-225～-475V，电流0.05～0.5A，同时打开负偏压电源，调至所需电压值0～-250V，进行镀膜，当膜层达到预定厚度或达到设定的镀膜时间后，镀膜结束，关闭磁控溅射靶电源和磁控溅射靶挡板；
(4)镀制铬膜层：再次调节质量流量计的流量，使真空室压力达到电弧镀所需工作压力0.1～5Pa范围，打开多弧电源进行引弧，开启电弧靶挡板，将电压、电流调到合适范围(10～20V，20～200A)，同时打开负偏压电源，调至所需电压值-100～-300V，进行镀膜，工作时转动工件架，当膜层达到预定厚度或达到设定的镀膜时间后，镀膜结束，关闭电弧靶挡板和电弧靶电源；
(5)出炉与后处理：关闭抽气阀，对真空室体充入氮气或干燥空气，控制压力在103Pa以下，为工件降温至80℃以下，真空室放大气后开门，工件出炉、下架、检验、包装，本批次工件镀膜工艺流程结束，转回步骤(2)进入下一批次工件的加工流程或转向步骤(6)；
(6)停机：关闭真空室门，开预抽机械泵和预抽阀，对真空室抽真空至20Pa以下时，关闭预抽阀和真空计，同时关扩散泵电源，扩散泵的水冷系统需待扩散泵冷却后停水，然后关闭制冷机，充气瓶，总电源，工作结束。
采用本发明的方法：
1.能够在铜基底材料上镀制镍、铬复合膜层，其产品质量达到铜制水暖件防腐耐磨涂层的要求，可以完全替代传统的水电镀工艺方法，消除环境污染；
2.可以一次处理装炉，完成全部镀膜过程，简化了工艺流程；
3.可以实现批量化、高效率、无环境污染的生产加工。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
在铜制水暖件上镀镍铬复合膜的方法，工艺流程如图1所示。
(1)预处理：将待镀件首先用清水清洗，然后在丙酮中超声波清洗15min来清除有机污染物，再用超声波去离子水清洗去除残余丙酮，最后用无水乙醇清洗后烘干；
(2)装炉与离子轰击：1)打开总电源、冷却水、工控机和气瓶，开启维持用机械泵，同时联通扩散泵电源，预热45min；2)打开真空系统中的充气阀，对真空室放气后打开真空室门；3)将清洗好的工件装到工件架上，再将工件架挂到真空室顶部的工件架转盘上，然后关闭真空室门；4)打开粗抽泵和预抽阀，对真空室抽真空，同时打开复合真空计，当气压达到1Pa时，关闭预抽阀和粗抽泵，打开扩散泵上面的主阀，对真空室抽真空，直至真空室内的压力低于本底真空2.5×10-3Pa；5)关小主阀开度，打开质量流量计开关和进气阀，向真空室内充入工作气体氩气，调节质量流量计的流量，使气压调节到1Pa左右；6)，打开负偏压电源，将负偏压调至800V档，占空比25％，对工件进行离子轰击辉光清洗，同时启动加热器对待镀件烘烤加热；7)当工件温度达到400℃后，关闭加热器电源和负偏压电源，关闭质量流量计，打开抽气阀，继续抽真空至2.5×10-2Pa；
(3)镀制镍膜层：关小抽气阀开度，打开质量流量计，再向真空室充入氩气，调节质量流量计的流量，至真空室压力0.5Pa左右，开启磁控溅射靶挡板，打开磁控溅射电源，逐渐加大电压，直至起辉，待起辉稳定后，将工件架旋转，调解溅射电压至-275V，电流值0.1A，同时打开负偏压电源，调至电压值-150V，进行镀膜，当达到设定的镀膜时间(1小时)后，镀膜结束，关闭磁控溅射靶电源和磁控溅射靶挡板；
(4)镀制铬膜层：再次调节质量流量计的流量，使真空室压力达到0.6Pa左右，打开多弧电源进行引弧，开启电弧靶挡板，调节电压至20V，电流至160A，同时打开负偏压电源，调至电压值-160V，占空比20％，进行镀膜，工作时继续保持转动工件架，镀膜20min后，镀膜结束，关闭电弧靶挡板和电弧靶电源；
(5)出炉与后处理：关闭抽气阀，对真空室体充入氮气或干燥空气，控制压力在600Pa，为工件降温至80℃，真空室放大气后开门，工件出炉、下架、检验、包装；
(6)停机：关闭真空室门，开预抽机械泵和预抽阀，对真空室抽真空至10Pa后，关闭预抽阀和真空计，同时关扩散泵电源，30min后扩散泵的水冷系停水，然后关闭制冷机、充气瓶、总电源，工作结束。
实施例2
在铜制水暖件上镀镍铬复合膜的方法，工艺流程如图1所示。
(1)预处理：将待镀件首先用清水清洗，然后在丙酮中超声波清洗15min来清除有机污染物，再用超声波去离子水清洗去除残余丙酮，最后用无水乙醇清洗后烘干；
(2)装炉与离子轰击：1)打开总电源、冷却水、工控机和气瓶，开启维持用机械泵，同时联通扩散泵电源，预热60min；2)打开真空系统中的充气阀，对真空室放气后打开真空室门；3)将清洗好的工件装到工件架上，再将工件架挂到真空室顶部的工件架转盘上，然后关闭真空室门；4)打开粗抽泵和预抽阀，对真空室抽真空，同时打开复合真空计，当气压达到0.5Pa时，关闭预抽阀和粗抽泵，打开扩散泵上面的主阀，对真空室抽真空，直至真空室内的压力低于本底真空1×10-3Pa；5)关小主阀开度，打开质量流量计开关和进气阀，向真空室内充入工作气体氩气，调节质量流量计的流量，使气压调节到1.5Pa左右；6)，打开负偏压电源，将负偏压调至600V档，占空比30％，对工件进行离子轰击辉光清洗，同时启动加热器对待镀件烘烤加热；7)当工件温度达到350℃后，关闭加热器电源和负偏压电源，关闭质量流量计，打开抽气阀，继续抽真空至1×10-2Pa；
(3)镀制镍膜层：关小抽气阀开度，打开质量流量计，再向真空室充入氩气，调节质量流量计的流量，至真空室压力1Pa左右，开启磁控溅射靶挡板，打开磁控溅射电源，逐渐加大电压，直至起辉，待起辉稳定后，将工件架旋转，调解溅射电压至-300V，电流值0.15A，同时打开负偏压电源，调至电压值-100V，进行镀膜，当达到设定的镀膜时间(0.5小时)后，镀膜结束，关闭磁控溅射靶电源和磁控溅射靶挡板；
(4)镀制铬膜层：再次调节质量流量计的流量，使真空室压力达到1Pa左右，打开多弧电源进行引弧，开启电弧靶挡板，调节电压至15V，电流至110A，同时打开负偏压电源，调至电压值-180V，占空比30％，进行镀膜，工作时继续保持转动工件架，镀膜25min后，镀膜结束，关闭电弧靶挡板和电弧靶电源；
(5)出炉与后处理：关闭抽气阀，对真空室体充入氮气或干燥空气，控制压力在700Pa，为工件降温至80℃，真空室放大气后开门，工件出炉、下架、检验、包装；
(6)停机：关闭真空室门，开预抽机械泵和预抽阀，对真空室抽真空至1Pa后，关闭预抽阀和真空计，同时关扩散泵电源，30min后扩散泵的水冷系停水，然后关闭制冷机、充气瓶、总电源，工作结束。
实施例3
在铜制水暖件上镀镍铬复合膜的方法，工艺流程如图1所示。
(1)预处理：将待镀件首先用清水清洗，然后在丙酮中超声波清洗15min来清除有机污染物，再用超声波去离子水清洗去除残余丙酮，最后用无水乙醇清洗后烘干；
(2)装炉与离子轰击：1)打开总电源、冷却水、工控机和气瓶，开启维持用机械泵，同时联通扩散泵电源，预热0.5min；2)打开真空系统中的充气阀，对真空室放气后打开真空室门；3)将清洗好的工件装到工件架上，再将工件架挂到真空室顶部的工件架转盘上，然后关闭真空室门；4)打开粗抽泵和预抽阀，对真空室抽真空，同时打开复合真空计，当气压达到1Pa以下时，关闭预抽阀和粗抽泵，打开扩散泵上面的主阀，对真空室抽真空，直至真空室内的压力低于本底真空2.5×10-3Pa；5)关小主阀开度，打开质量流量计开关和进气阀，向真空室内充入工作气体氩气，调节质量流量计的流量，使气压调节到1.5Pa左右；6)，打开负偏压电源，将负偏压调至1000V档，占空比25％，对工件进行离子轰击辉光清洗，同时启动加热器对待镀件烘烤加热；7)当工件温度达到500℃后，关闭加热器电源和负偏压电源，关闭质量流量计，打开抽气阀，继续抽真空至2.5×10-2Pa；
(3)镀制镍膜层：关小抽气阀开度，打开质量流量计，再向真空室充入氩气，调节质量流量计的流量，至真空室压力0.3Pa左右，开启磁控溅射靶挡板，打开磁控溅射电源，逐渐加大电压，直至起辉，待起辉稳定后，将工件架旋转，调解溅射电压至-350V，电流值0.2A，同时打开负偏压电源，调至电压值-200V，进行镀膜，当达到设定的镀膜时间(2小时)后，镀膜结束，关闭磁控溅射靶电源和磁控溅射靶挡板；
(4)镀制铬膜层：再次调节质量流量计的流量，使真空室压力达到0.3Pa左右，打开多弧电源进行引弧，开启电弧靶挡板，调节电压至15V，电流至150A，同时打开负偏压电源，调至电压值-200V，占空比25％，进行镀膜，工作时继续保持转动工件架，镀膜15min后，镀膜结束，关闭电弧靶挡板和电弧靶电源；
(5)出炉与后处理：关闭抽气阀，对真空室体充入氮气或干燥空气，控制压力在500Pa，为工件降温至80℃，真空室放大气后开门，工件出炉、下架、检验、包装；
(6)停机：关闭真空室门，开预抽机械泵和预抽阀，对真空室抽真空至10Pa后，关闭预抽阀和真空计，同时关扩散泵电源，30min后扩散泵的水冷系停水，然后关闭制冷机、充气瓶、总电源，工作结束。
Claims (1)
1.一种磁控溅射与多弧离子镀复合式真空镀膜方法，其特征在于该方法采用磁控溅射与多弧离子镀复合式真空镀膜机，在铜基底上采用磁控溅射镀镍和多弧离子镀镀铬来镀制镍铬复合膜，其镀制过程包括以下步骤：
(1)预处理：待镀件依次用清水清洗，然后在丙酮中超声波清洗清除有机污染物，再用超声波去离子水清洗去除残余丙酮，最后用无水乙醇清洗后烘干；
(2)装炉与离子轰击：1)打开总电源、冷却水、工控机和气瓶，开启维持用机械泵，同时联通扩散泵电源对其预热0.5～1.5h；2)对真空室放气后打开真空室门；3)将清洗好的工件装到工件架上，再将工件架挂到真空室内部的工件架转盘上，然后关闭真空室门；4)打开粗抽泵和预抽阀，对真空室抽真空，当气压达到1Pa以下时，关闭预抽阀和粗抽泵，打开扩散泵上面的主阀，对真空室抽真空，直至真空室内的压力低于本底真空2.5×10-3Pa；5)关小抽气阀开度，打开质量流量计开关和进气阀，向真空室内充入工作气体氩气，调节质量流量计的流量，使气压调节到0.5～5Pa范围内；6)，打开负偏压电源，将负偏压调至500～1000V范围，对工件进行离子轰击辉光清洗，同时启动加热器对待镀件烘烤加热；7)当工件温度达到200～500℃且离子清洗完毕后，关闭加热器电源和质量流量计，打开抽气阀，继续抽真空至2.5×10-2Pa；
(3)镀制镍膜层：关小抽气阀开度，打开质量流量计，再向真空室充入Ar气，调节质量流量计的流量，至磁控溅射镀膜所需工作压力0.05～5Pa范围，开启磁控溅射靶挡板，打开磁控溅射电源，逐渐加大电压，直至起辉，待起辉稳定后，将工件架旋转，调解溅射电压与电流值，电压范围-225～-475V，电流0.05～0.5A，同时打开负偏压电源，调至所需电压值0～-250V，进行镀膜，当膜层达到预定厚度或达到设定的镀膜时间后，镀膜结束，关闭磁控溅射靶电源和磁控溅射靶挡板；
(4)镀制铬膜层：再次调节质量流量计的流量，使真空室压力达到电弧镀所需工作压力0.1～5Pa范围，打开多弧电源进行引弧，开启电弧靶挡板，将电压、电流调到合适范围(10～20V，20～200A)，同时打开负偏压电源，调至所需电压值-100～-300V，进行镀膜，工作时转动工件架，当膜层达到预定厚度或达到设定的镀膜时间后，镀膜结束，关闭电弧靶挡板和电弧靶电源；
(5)出炉与后处理：关闭抽气阀，对真空室体充入氮气或干燥空气，控制压力在103Pa以下，为工件降温至80℃以下，真空室放大气后开门，工件出炉、下架、检验、包装，本批次工件镀膜工艺流程结束，转回步骤(2)进入下一批次工件的加工流程或转向步骤(6)；
(6)停机：关闭真空室门，开预抽机械泵和预抽阀，对真空室抽真空至20Pa以下时，关闭预抽阀和真空计，同时关扩散泵电源，扩散泵的水冷系统需待扩散泵冷却后停水，然后关闭制冷机、充气瓶、总电源，工作结束。
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