CN109811316A - 一种高燃耗长寿期锆合金涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高燃耗长寿期锆合金涂层及其制备方法。本发明中的锆合金为燃料元件包壳材料,涂层为金属Cr涂层,金属Cr的纯度大于99.95%,涂层厚度为1~10μm。本发明中的涂层主要用来提高锆合金包壳的耐腐蚀性能及抗高温氧化性能,以达到提高燃料元件的固有安全性以及延长换料周期的目的。本发明并提供了该涂层的制备方法,通过方法的优化,获得更加良好的涂层结合力和精细的涂层表面组织。
Description
技术领域
本发明涉及高温防护涂层领域,具体涉及一种高燃耗长寿期锆合金涂层的制备方法。
背景技术
锆合金由于具有低的热中子吸收截面、适中的力学性能以及良好的耐腐蚀性能和加工性能等特点,长期以来被用作水冷反应堆的燃料包壳材料。但在2011年福岛核事故之后,国际上致力于研究耐事故燃料(ATF)来代替现有的UO2-Zr燃料系统,以提高核燃料元件在严重事故下保持结构完整性的能力,进而提高核反应堆在事故工况下的安全可靠性。
从核燃料包壳的角度来看,ATF耐事故燃料包壳主要考虑在高温水中的耐腐蚀性能及在更高温度下的抗氧化性能,以及减少腐蚀和氧化过程中产生的氢气的数量。锆合金涂层是ATF包壳的发展的重要方向之一。锆合金涂层的概念是在原有锆合金包壳的基础上涂上一层包壳材料,以提高其高温耐腐蚀性能及抗氧化性能。目前在研的锆合金涂层有金属Cr涂层、FeCrAl合金涂层、CrN涂层,TiN以及MAX相涂层等。其中,金属Cr涂层由于能够同时满足高温下抗氧化、在轻水堆冷却剂中耐腐蚀以及中子辐照下保持稳定的特点而被认为是当前最有前途的涂层材料[K.A.Terrani,Accident tolerant fuel claddingdevelopment:Promise,status,and challenges,J.Nucl.Mater.501(2018)13-30],并在主要核发达国家得到了广泛的研究。
ATF包壳在事故工况下的抗氧化能力要求金属Cr涂层必须有一定的厚度。涂层厚度越厚,高温下抗氧化的能力越强。但是厚度的增加会引起包壳热中子吸收截面增加,降低堆内的中子经济性。同时,由于涂层的结合力一般随着厚度的增加而降低,因而,厚涂层对制备工艺的要求更高。
且,由于不高于10μm的Cr涂层可以在已有基础上极大提高锆合金在正常工况下的耐腐蚀性能,以改善当前由于锆合金腐蚀问题而受到限制的燃耗深度及换料周期,且不高于10μm的涂层同样可以解决沸水堆中由于溶解氧引起的疖状腐蚀问题。因此,本发明在ATF锆合金Cr涂层发展的基础上衍生出来一种新的想法,即将金属Cr涂层的厚度降低到10μm以下。
但是,在厚度降低到10μm以下时,各个涂层工艺存在缺陷,导致整体性能不佳。如:激光熔覆技术制备得到的涂层结合力好,但获得的涂层表面粗糙,需要进一步加工,但涂层制备过程中温度高,会影响基体的组织;冷喷涂和热喷涂技术简便易行,但制备的涂层致密度有待进一步提高;采用真空电弧离子镀得到的涂层虽然结合力较佳,但其表层组织容易出现大颗粒,导致表层不够平整,且粗糙度较高,影响涂层的耐磨性能。而磁控溅射离子镀虽然可以获得精细的组织结构,但其结合力不如真空电弧离子镀。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于高燃耗长寿期锆合金涂层及其制备方法,解决现有涂层制备方法均不能同时满足综合性能需求的问题。本发明采用真空电弧离子镀技术与磁控溅射技术相结合,在锆合金包壳上制备金属Cr涂层,用以克服单独采用真空电弧离子镀技术与磁控溅射技术制备涂层导致的不足,可以在锆合金表面获得致密度高、结合力良好以及表层组织精细的金属Cr涂层,并有效提高核反应堆的燃料元件在正常运行工况下的燃耗及延长堆芯换料周期。
本发明通过下述方案实现:
一种高燃耗长寿期锆合金涂层,包括首先采用真空电弧离子镀方式在锆合金包壳上沉积生成的初始层,以及通过磁控溅射离子镀方式沉积在初始层上的表层组织,所述初始层的厚度不低于100nm,且初始层的厚度与涂层的总厚度之比不超过50%,涂层为Cr涂层,涂层的总厚度为1~10μm。
真空电弧离子镀得到的涂层结合力较佳,但其表层组织可能存在大颗粒,影响涂层耐磨性能。而磁控溅射离子镀可以获得精细的组织结构,但其结合力不如真空电弧离子镀。两种技术结合可以同时获得良好的结合力以及精细的表层组织。
本发明采用真空电弧离子镀与磁控溅射离子镀技术相结合,在锆合金包壳表面制备金属Cr涂层。涂层沉积初始阶段采用真空电弧离子镀,以达到改善涂层的结合力以及提高成膜速率的目的。最后阶段采用磁控溅射离子镀,以提高涂层的致密性,并获得精细的表层组织。并且,在涂层厚度降低到10μm以下时,依然可以获得较高的致密性,良好的结合力及精细的表面组织,有效适用于正常工况下。
进一步,所述初始层与表层组织之间还设置有采用磁控溅射离子镀和真空电弧离子镀方式共同沉积的中间层;所述中间层沉积在初始层上,所述表层组织沉积在中间层上。通过中间层的设置,用于提高涂层的致密度以及表面平整度。
进一步,表层组织的厚度大于或者等于中间层的厚度,中间层的厚度大于或者等于初始层的厚度。
一种高燃耗长寿期锆合金涂层的制备方法,包括:在初始阶段先采用真空电弧离子镀方式在锆合金包壳上沉积生成初始层;最后阶段采用磁控溅射离子镀方式沉积生成表层组织。
进一步,生成初始层后,再采用磁控溅射离子镀和真空电弧离子镀方式共同沉积生成中间层,然后再通过磁控溅射离子镀方式沉积生成表层组织。
具体的,本发明更加详细的实现过程如下:
(1)前处理:将获得的锆合金管材置于超声波容器中采用碱液或者有机溶剂进行清洗,以去除表面的油脂、污渍及夹杂物等,然后采用去离子水清洗以去除表面残留的碱液以及有机溶剂,再将管材样品在真空干燥箱内进行烘干。最后将前处理好的样品装夹在镀膜设备的转架上。
(2)离子清洗:对镀膜设备真空腔室抽真空,达到所需的真空度后充入一定流量的氩气,保持真空腔内具有低的气压。施加高偏压,通过高速Ar离子流轰击锆合金管材表面,以达到进一步清洁基体表面的目的。
(3)生成基础涂层:加热至预定沉积温度,启动电弧离子镀的弧源,高偏压溅射清洗Cr靶材,同时在基体表面生成基础层。
(4)生成过渡层:将偏压调低,设置合适的弧电流,沉积一层薄的过渡层。
(5)高压返扫:再将电弧离子镀的偏压调高,进行一次高压返扫,以夯实基础层与过渡层。
(6)电弧离子镀沉积:将电弧离子镀的偏压及电流设置在所需的工艺参数,进行沉积。
(7)共同沉积:根据沉积速率估算沉积时间,待电弧离子镀沉积达到预定的时间后,设置好磁控溅射的工艺参数,开启磁控溅射沉积。此时电弧离子镀与磁控溅射共同沉积,沉积时间根据工艺参数确定。
(8)磁控溅射沉积:关闭真空电弧离子镀沉积,只保留磁控溅射沉积,根据沉积速率判断涂层的生长速率,待涂层达到预定厚度后停止沉积。
(9)沉积后退火:关闭磁控溅射电源,关闭氩气流,在保持高真空的条件下保温1h,以达到退火去除涂层内应力的目的。
(10)降温开炉:关闭加热电源随炉冷却,待真空腔内温度低于80℃后开炉取样。
进一步,所述初始层的生成过程为:
A1、加热至预定沉积温度,启动电弧离子镀的弧源,高偏压溅射清洗Cr靶材,同时在基体表面生成基础层;
A2、将偏压调低,调整弧电流,沉积一层过渡层;
A3、再将电弧离子镀的偏压调高,进行一次高压返扫,以夯实基础层与过渡层;
A 4、调节电弧离子镀的偏压及电流,进行沉积后生成初始层。
其中,所述初始层的生成过程中电弧离子镀的参数设置为:
A1中沉积温度为300~400℃,偏压为-600V~-800V,电弧离子镀的弧电流120A~150A;
A2中偏压为-200V~-300V,弧电流为120A~150A;
A3中偏压为-600V~-800V,弧电流为120A~150A;
A4中偏压为-50V~-150V,弧电流为120A~150A。
进一步,所述表层组织的生成过程为:关闭真空电弧离子镀的弧源,只保留磁控溅射沉积离子镀进行沉积后获得表层组织;磁控溅射沉积离子镀的参数设置为:靶溅射功率1.5~3.0kw,靶弧电流50A~100A。
进一步,在采用真空电弧离子镀之前,还对锆合金包壳进行前处理和离子清洗处理。
所述前处理的过程为:
锆合金包壳置于超声波容器中采用碱液或者有机溶剂进行清洗,然后采用去离子水清洗以去除表面残留的碱液以及有机溶剂,再将锆合金包壳在低于50℃条件下的干燥箱内进行烘干,最后将处理好的锆合金包壳装夹在镀膜设备的转架上。
所述离子清洗处理的过程为:
对镀膜设备真空腔室抽真空,达到所需的真空度1×10-3Pa以上后,充入氩气,保持真空腔内具有0.1~10Pa的低气压,施加高偏压,将偏压调到-1000V以上10~20min,通过高速Ar离子流轰击锆合金管材表面即可。
本发明中的锆合金为燃料元件包壳材料,涂层为金属Cr涂层,金属Cr的纯度大于99.95%,涂层厚度为1~10μm。
本发明与现有技术相比,具有如下的优点和有益效果:
1、本发明制备的Cr涂层的厚度为1~10μm,更加适用于核反应堆的正常运行工况,提高了燃料元件在正常运行工况下的燃耗,并延长堆芯换料周期,节省涂层制备成本,同时,减少包壳的热中子吸收截面;
2、本发明制备的Cr涂层结合了真空电弧离子镀和磁控溅射的优点,同时具有高结合力和高精细的表面组织;即,采用本发明的涂层,其结合力比单独的磁控溅射涂层好,而涂层的表面组织比单独的真空电弧离子镀涂层更精细,涂层的表面粗糙度更低,摩擦系数更小;
3、本发明制备的Cr涂层的组织更为致密,本发明所获得的涂层的腐蚀速率低于真空电弧离子镀单独沉积获得的涂层,效果十分显著。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明实施例的进一步理解,构成本申请的一部分,并不构成对本发明实施例的限定。在附图中:
图1为单独采用电弧离子镀制备的涂层的表面形貌图。
图2为单独采用磁控溅射制备的涂层的表面形貌图。
图3为本发明方法制备的涂层的表面形貌图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白,下面结合实施例,对本发明作进一步的详细说明,本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明,并不作为对本发明的限定。
实施例1
一种高燃耗长寿期锆合金涂层的制备方法,包括:
(1)前处理:将获得的锆合金基体材料置于超声波容器中依次采用四氯化碳和丙酮分别清洗10~20分钟,然后采用去离子水超声清洗10分钟以上,最后阶段用去离子水冲洗。将清洗后的管材样品在真空干燥箱内进行烘干,烘干温度不超过50℃。将前处理好的样品装夹在镀膜设备的转架上。
(2)离子清洗:对镀膜设备真空腔室抽真空,真空度达到1×10-3Pa以上后,随后充入一定流量的氩气,保持真空腔内气压为0.1~5Pa。将偏压调到-1000V以上约10~20min,通过高速Ar离子流轰击锆合金管材表面,以达到进一步清洁基体表面的目的。
(3)生成基础涂层:加热,待正空腔温度达到400℃后,将偏压调到-600V~-800V,启动真空电弧离子镀弧源,弧电流120A~150A,高偏压溅射清洗Cr靶材,同时在基体表面生成基础层,时间3~5min。
(4)生成过渡层:将电弧离子镀的偏压调低至-200V~-300V,设置弧电流为120A~150A,时间3min~5min,沉积一层薄的过渡层。
(5)高压返扫:将电弧离子镀的偏压调高至-600V~-800V,弧电流为120A~150A,进行一次高压返扫,以夯实基础层与过渡层,时间3~5min。
(6)电弧离子镀沉积:将偏压调到-50V~-150V,弧电流为120A~150A,进行电弧离子镀沉积,沉积时间约15min。
(7)共同沉积:将偏压调至-50V~-100V,设置磁控溅射离子镀的其他参数:靶溅射功率1.5~3.0kw,靶弧电流50A~100A,开启磁控溅射离子镀沉积。电弧离子镀与磁控溅射离子镀共同沉积时间15min。
(8)磁控溅射沉积:关闭真空电弧离子镀弧源,只保留磁控溅射沉积离子镀。偏压-50V~-100V,弧电流50A~100A,靶溅射功率1.5~3.0kw,沉积时间50min。
(9)沉积后退火:关闭磁控溅射离子镀,关闭氩气流,在保持高真空的条件下保温1h,以达到退火去除涂层内应力的目的。
(10)降温开炉:关闭加热电源随炉冷却,待真空腔内温度低于80℃后开炉取样。
本实施例中所制备的涂层样品厚度约为1μm。其中,真空电弧离子镀涂层部分0.2μm,过渡涂层部分约0.3μm,磁控溅射涂层部分约0.5μm。
实施例2
一种高燃耗长寿期锆合金涂层的制备方法,包括:
(1)前处理:将获得的锆合金基体材料置于超声波容器中依次采用四氯化碳和丙酮分别清洗10~20分钟,然后采用去离子水超声清洗10分钟以上,最后阶段用去离子水冲洗。将清洗后的管材样品在真空干燥箱内进行烘干,烘干温度不超过50℃。将前处理好的样品装夹在镀膜设备的转架上。
(2)离子清洗:对镀膜设备真空腔室抽真空,真空度达到1×10-3Pa以上后,随后充入一定流量的氩气,保持真空腔内气压为0.1~5Pa。将偏压调到-1000V以上约10~20min,通过高速Ar离子流轰击锆合金管材表面,以达到进一步清洁基体表面的目的。
(3)生成基础涂层:加热,待正空腔温度达到350℃后,将偏压调到-600V~-800V,启动真空电弧离子镀弧源,弧电流120A~150A,高偏压溅射清洗Cr靶材,同时在基体表面生成基础层,时间3~5min。
(4)生成过渡层:将电弧离子镀的偏压调低至-200V~-300V,设置弧电流为120A~150A,时间3min~5min,沉积一层薄的过渡层。
(5)高压返扫:将电弧离子镀的偏压调高至-600V~-800V,弧电流为120A~150A,进行一次高压返扫,以夯实基础层与过渡层,时间3~5min。
(6)电弧离子镀沉积:将偏压调到-50V~-150V,弧电流为120A~150A,进行电弧离子镀沉积,沉积时间1.5h。
(7)共同沉积:将偏压调至-50V~-100V,设置磁控溅射离子镀的其他参数:靶溅射功率1.5~3.0kw,靶弧电流50A~100A,开启磁控溅射离子镀沉积。电弧离子镀与磁控溅射离子镀共同沉积时间1h。
(8)磁控溅射沉积:关闭真空电弧离子镀弧源,只保留磁控溅射沉积离子镀。偏压-50V~-100V,弧电流50A~100A,靶溅射功率1.5~3.0kw,沉积时间4h。
(9)沉积后退火:关闭磁控溅射离子镀,关闭氩气流,在保持高真空的条件下保温1.25h,以达到退火去除涂层内应力的目的。
(10)降温开炉:关闭加热电源随炉冷却,待真空腔内温度低于80℃后开炉取样。
本实施案例所制备的涂层样品厚度约为5μm。其中,真空电弧离子镀涂层部分1.5μm,过渡涂层部分约1.5μm,磁控溅射涂层部分约2μm。
实施例3
一种高燃耗长寿期锆合金涂层的制备方法,包括:
(1)前处理:将获得的锆合金基体材料置于超声波容器中依次采用四氯化碳和丙酮分别清洗10~20分钟,然后采用去离子水超声清洗10分钟以上,最后阶段用去离子水冲洗。将清洗后的管材样品在真空干燥箱内进行烘干,烘干温度不超过50℃。将前处理好的样品装夹在镀膜设备的转架上。
(2)离子清洗:对镀膜设备真空腔室抽真空,真空度达到1×10-3Pa以上后,随后充入一定流量的氩气,保持真空腔内气压为0.1~5Pa。将偏压调到-1000V以上约10~20min,通过高速Ar离子流轰击锆合金管材表面,以达到进一步清洁基体表面的目的。
(3)生成基础涂层:加热,待正空腔温度达到300℃后,将偏压调到-600V~-800V,启动真空电弧离子镀弧源,弧电流120A~150A,高偏压溅射清洗Cr靶材,同时在基体表面生成基础层,时间3~5min。
(4)生成过渡层:将电弧离子镀的偏压调低至-200V~-300V,设置弧电流为120A~150A,时间3min~5min,沉积一层薄的过渡层。
(5)高压返扫:将电弧离子镀的偏压调高至-600V~-800V,弧电流为120A~150A,进行一次高压返扫,以夯实基础层与过渡层,时间3~5min。
(6)电弧离子镀沉积:将偏压调到-50V~-150V,弧电流为120A~150A,进行电弧离子镀沉积,沉积时间2.5h。
(7)共同沉积:将偏压调至-50V~-100V,设置磁控溅射离子镀的其他参数:靶溅射功率1.5~3.0kw,靶弧电流50A~100A,开启磁控溅射离子镀沉积。电弧离子镀与磁控溅射离子镀共同沉积时间1.0h。
(8)磁控溅射沉积:关闭真空电弧离子镀弧源,只保留磁控溅射沉积离子镀。偏压-50V~-100V,弧电流50A~100A,靶溅射功率1.5~3.0kw,沉积时间2.5h。
(9)沉积后退火:关闭磁控溅射离子镀,关闭氩气流,在保持高真空的条件下保温1h,以达到退火去除涂层内应力的目的。
(10)降温开炉:关闭加热电源随炉冷却,待真空腔内温度低于80℃后开炉取样。
本实施案例所制备的涂层样品厚度约为10μm。其中,真空电弧离子镀涂层部分5μm,过渡涂层部分约2.5μm,磁控溅射涂层部分约2.5μm。
实施例4
本实施例的制备方法与实施例3相同,区别仅仅在于,本实施例中省略了共同沉积的步骤,具体过程如下:
一种高燃耗长寿期锆合金涂层的制备方法,包括:
(1)前处理:将获得的锆合金基体材料置于超声波容器中依次采用四氯化碳和丙酮分别清洗10~20分钟,然后采用去离子水超声清洗10分钟以上,最后阶段用去离子水冲洗。将清洗后的管材样品在真空干燥箱内进行烘干,烘干温度不超过50℃。将前处理好的样品装夹在镀膜设备的转架上。
(2)离子清洗:对镀膜设备真空腔室抽真空,真空度达到1×10-3Pa以上后,随后充入一定流量的氩气,保持真空腔内气压为0.1~5Pa。将偏压调到-1000V以上约10~20min,通过高速Ar离子流轰击锆合金管材表面,以达到进一步清洁基体表面的目的。
(3)生成基础涂层:加热,待正空腔温度达到350℃后,将偏压调到-600V~-800V,启动真空电弧离子镀弧源,弧电流120A~150A,高偏压溅射清洗Cr靶材,同时在基体表面生成基础层,时间3~5min。
(4)生成过渡层:将电弧离子镀的偏压调低至-200V~-300V,设置弧电流为120A~150A,时间3min~5min,沉积一层薄的过渡层。
(5)高压返扫:将电弧离子镀的偏压调高至-600V~-800V,弧电流为120A~150A,进行一次高压返扫,以夯实基础层与过渡层,时间3~5min。
(6)电弧离子镀沉积:将偏压调到-50V~-150V,弧电流为120A~150A,进行电弧离子镀沉积,沉积时间2.5h。
(7)磁控溅射沉积:关闭真空电弧离子镀弧源,开启磁控溅射离子镀,设置磁控溅射离子镀的参数:靶溅射功率1.5~3.0kw,靶弧电流50A~100A,开启磁控溅射离子镀沉积,沉积时间5h。
(8)沉积后退火:关闭磁控溅射离子镀,关闭氩气流,在保持高真空的条件下保温1.25h,以达到退火去除涂层内应力的目的。
(9)降温开炉:关闭加热电源随炉冷却,待真空腔内温度低于80℃后开炉取样。
本实施案例所制备的涂层样品厚度约为10μm。其中,真空电弧离子镀涂层部分5μm,磁控溅射涂层部分约5μm。
实施例5
本实施例为实施例3的对照实施例,本实施例中提供了单独采用实施例1中的真空电弧离子镀的方法参数制备厚度约为10μm的涂层的对照样1,并且,还提供了单独采用实施例1中磁控溅射的方法参数制备厚度约为10μm的涂层的对照样2。
本实施例中样本与实施例3中样本的涂层的表面形貌如图1-图3所示。
本发明还对多个实施例1-5的样本的性能进行检测,检测结果如表1所示。
表1
厚度(μm) | 结合力(N) | 粗糙度(nm) | 摩擦系数 | |
实施例1 | 1 | >80 | 220~280 | 0.45~0.50 |
实施例2 | 5 | >80 | 220~260 | 0.42~0.50 |
实施例3 | 10 | >80 | 220~260 | 0.42~0.48 |
实施例4 | 10 | >80 | 280~320 | 0.43~0.55 |
对照样1 | 10 | >80 | 300~360 | 0.52~0.58 |
对照样2 | 10 | 43~47 | 200~220 | 0.40~0.45 |
通过上述图1-图3,以及表1中的数据可知:本发明制备得到的涂层的结合力比单独的磁控溅射涂层好,而涂层的表面组织比单独的真空电弧离子镀涂层更精细,涂层的表面粗糙度更低,摩擦系数更小。此外,由于表层组织更为致密,本发明所获得的涂层的腐蚀速率低于真空电弧离子镀单独沉积获得的涂层,具有耐高温水腐蚀及抗高温水蒸气氧化的效果。
并且,本发明提高燃料元件燃耗以及延长换料周期,节省涂层制备成本,同时,减少包壳的热中子吸收截面,效果十分显著。
以上所述的具体实施方式,对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明,所应理解的是,以上所述仅为本发明的具体实施方式而已,并不用于限定本发明的保护范围,凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高燃耗长寿期锆合金涂层,包括首先采用真空电弧离子镀方式在锆合金包壳上沉积生成的初始层,其特征在于,还包括通过磁控溅射离子镀方式沉积在初始层上的表层组织,所述初始层的厚度不低于100nm,且初始层的厚度与涂层的总厚度之比不超过50%,涂层为Cr涂层,涂层的总厚度为1~10μm。
2.根据权利要求1所述的一种高燃耗长寿期锆合金涂层,其特征在于,所述初始层与表层组织之间还设置有采用磁控溅射离子镀和真空电弧离子镀方式共同沉积的中间层;所述中间层沉积在初始层上,所述表层组织沉积在中间层上。
3.根据权利要求2所述的一种高燃耗长寿期锆合金涂层,其特征在于,表层组织的厚度大于或者等于中间层的厚度,中间层的厚度大于或者等于初始层的厚度。
4.一种高燃耗长寿期锆合金涂层的制备方法,其特征在于,包括:在初始阶段先采用真空电弧离子镀方式在锆合金包壳上沉积生成初始层;最后阶段采用磁控溅射离子镀方式沉积生成表层组织。
5.根据权利要求4所述的一种高燃耗长寿期锆合金涂层的制备方法,其特征在于,所述初始层的生成过程为:
A1、加热至预定沉积温度,启动电弧离子镀的弧源,高偏压溅射清洗Cr靶材,同时在基体表面生成基础层;
A2、将偏压调低,调整弧电流,沉积一层过渡层;
A3、再将电弧离子镀的偏压调高,进行一次高压返扫,以夯实基础层与过渡层;
A4、调节电弧离子镀的偏压及电流,进行沉积后生成初始层。
6.根据权利要求5所述的一种高燃耗长寿期锆合金涂层的制备方法,其特征在于,所述初始层的生成过程中电弧离子镀的参数设置为:
A1中沉积温度为280~450℃,偏压为-600V~-800V,电弧离子镀的弧电流120A~150A;
A2中偏压为-200V~-300V,弧电流为120A~150A;
A3中偏压为-600V~-800V,弧电流为120A~150A;
A4中偏压为-50V~-150V,弧电流为120A~150A。
7.根据权利要求4所述的一种高燃耗长寿期锆合金涂层的制备方法,其特征在于,所述表层组织的生成过程为:关闭真空电弧离子镀的弧源,只保留磁控溅射沉积离子镀进行沉积后获得表层组织;磁控溅射沉积离子镀的参数设置为:靶溅射功率1.5~3.0kw,靶弧电流50A~100A。
8.根据权利要求4所述的一种高燃耗长寿期锆合金涂层的制备方法,其特征在于,
生成初始层后,再采用磁控溅射离子镀和真空电弧离子镀方式共同沉积生成中间层,然后再通过磁控溅射离子镀方式沉积生成表层组织。
9.根据权利要求4所述的一种高燃耗长寿期锆合金涂层的制备方法,其特征在于,在采用真空电弧离子镀之前,还对锆合金包壳进行前处理和离子清洗处理。
10.根据权利要求9所述的一种高燃耗长寿期锆合金涂层的制备方法,其特征在于,
所述前处理的过程为:
锆合金包壳置于超声波容器中采用碱液或者有机溶剂进行清洗,然后采用去离子水清洗以去除表面残留的碱液以及有机溶剂,再将锆合金包壳在干燥箱内进行烘干,最后将处理好的锆合金包壳装夹在镀膜设备的转架上;
所述离子清洗处理的过程为:
对镀膜设备真空腔室抽真空,达到所需的真空度1×10-3Pa以上后,充入氩气,保持真空腔内具有0.1~10Pa的低气压,施加高偏压,将偏压调到-1000V以上10~20min,通过高速Ar离子流轰击锆合金管材表面即可。
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