CN115142028B - 一种耐磨耐腐蚀Fe-Cr-Al复合涂层的制备方法 - Google Patents

一种耐磨耐腐蚀Fe-Cr-Al复合涂层的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐磨耐腐蚀Fe‑Cr‑Al复合涂层的制备方法，包括以下步骤：一、将基材进行研磨、抛光、超声清洗和吹干；二、将洁净基材装入真空室中并固定在可旋转样品架上；三、对基材进行轰击清洗；四、在基材表面镀制打底层；五、镀制缓冲层；六、镀制功能层；七、对功能层进行高能轰击；八、制备表面强化层；九、真空退火；十、在基材表面得到Fe‑Cr‑Al复合涂层。本发明通过对Fe‑Cr‑Al复合涂层的多层复合结构设计，形成良好的成分过渡，复合涂层与基片结合良好且避免了复合涂层开裂和剥落，制备的复合涂层组织结构均匀、致密，具有良好的耐磨性能和抗高温水蒸汽腐蚀性能，适用于核能及化工等领域工程结构件表面强化。

Description

一种耐磨耐腐蚀Fe-Cr-Al复合涂层的制备方法
技术领域
本发明属于表面改性技术领域，具体涉及一种耐磨耐腐蚀Fe-Cr-Al复合涂层的制备方法。
背景技术
核能作为一种高效、清洁的能源，在解决能源危机和应对全球气候变暖等方面作用尤为显著。近年来，随着核电技术的发展，在保证核反应堆安全运行的基础上，需进一步提高核反应堆的经济性和可靠性。堆内结构材料服役工况极为苛刻，内受裂变产物，外受冷却剂的腐蚀和温度以及压力的作用，并受到冷却剂的冲刷、振动以及热应力和材料肿胀的作用。堆内构件（如包壳管、导向管、格架等）由于长期在辐照、高温、高压、腐蚀等恶劣环境下工作，对其综合性能也提出了较高要求，需具有良好的抗微动磨损性能、抗水蒸汽氧化性能、热冲击完整性、抗水腐蚀性能等。
目前，现用的核反应堆结构材料主要以钛合金、不锈钢等合金材料为主，该类合金材料难以满足压水堆、熔盐堆、聚变堆等新型先进反应堆对结构材料提出的同时需满足耐磨损和耐腐蚀等多种性能要求，更无法在发生故障后保持结构的完整性，以至发生严重核泄漏事故。目前核用结构材料的性能提升途径主要有两点：一是研制新型高性能合金材料替代现有合金材料；二是在现有合金表面一层沉积具有耐磨损和耐腐蚀功能的涂层材料。由于新型合金材料的研发周期通常极为漫长，目前仍无理想的候选材料。在合金材料表面制备涂层材料不仅能保持结构尺寸稳定性和完整性，无需对现有生产装备和制造工艺进行改进，同时还能显著提升合金材料表面的综合性能，由此也成为了近年来核工业界和学术界的研究热点。目前对于核用结构材料表面涂层材料的研发主要集中于耐腐蚀性能提升，而堆内结构材料与冷却剂间的冲蚀磨损、构件间的微动磨损等行为对材料的耐磨性能也提出了极高要求，但对于同时兼具耐磨损和耐腐蚀性能的涂层材料鲜有报道。
因此，需要一种耐磨耐腐蚀Fe-Cr-Al复合涂层的制备方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种耐磨耐腐蚀Fe-Cr-Al复合涂层的制备方法。该方法通过对Fe-Cr-Al复合涂层的多层复合结构设计，形成良好的成分过渡，确保了Fe-Cr-Al复合涂层与基片结合良好且避免了Fe-Cr-Al复合涂层开裂和剥落，制备的Fe-Cr-Al复合涂层组织结构均匀、致密，具有良好的耐磨性能和抗高温水蒸汽腐蚀性能，适用于核能及化工等领域工程结构件表面强化。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种耐磨耐腐蚀Fe-Cr-Al复合涂层的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将基材依次进行研磨处理、抛光处理、超声清洗和吹干，得到洁净基材；
步骤二、将Cr靶和含Al靶固定在多弧离子镀设备真空室的靶座上，将无磁性的Fe-Cr合金靶固定在真空室另一侧的靶座上，然后将步骤一中得到的洁净基材装入真空室中并固定在旋转样品架上，依次打开机械泵和分子泵对真空室内进行抽真空至真空度为5.0×10-3Pa~5.0×10-4Pa，打开加热装置开关，将真空室内加热至100℃~300℃并保温，得到装有基材和靶材的真空室；所述含Al靶为Al靶或Cr-Al合金靶，所述Cr靶、Al靶、Cr-Al合金靶和Fe-Cr合金靶的质量纯度均不小于99.99%；
步骤三、将步骤二中得到的装有基材和靶材的真空室内通入氩气并维持真空度为1.0Pa~2.0Pa，然后开启Cr靶，弧靶电流为100A~150A，然后打开偏压电源向基材施加偏压至-500V~-800V，占空比60%~80%，对基材进行轰击清洗5min~15min，得到轰击清洗后基材；所述氩气的质量纯度不小于99.99%；
步骤四、将装有步骤三中得到的轰击清洗后基材的真空室内通入氩气并保持真空度为1.0Pa~2.0Pa，然后开启Cr靶，电流大小设置为100A~150A，调节偏压至-100V~-300V，占空比40%~60%，沉积时间为10min~20min，在基材表面镀制Cr金属打底层，得到打底层基材；
步骤五、当含Al靶为Al靶时，在装有步骤四中得到的打底层基材的真空室中，保持Cr靶电流大小为100A~150A，开启Al靶，电流大小设置为50A~120A，沉积时间为10min~30min，采用Cr靶和Al靶在打底层基材上共沉积制备Cr-Al合金缓冲层，得到缓冲层基材；
当含Al靶为Cr-Al合金靶时，在装有步骤四中得到的打底层基材的真空室中，开启Cr-Al合金靶，电流大小设置为100A~150A，沉积时间为10min~30min，采用Cr-Al合金靶在打底层基材上镀制Cr-Al合金缓冲层，得到缓冲层基材；
步骤六、当含Al靶为Al靶时，在装有步骤五中得到的缓冲层基材的真空室中，保持Cr靶电流大小为100A~150A，Al靶电流大小为50A~120A，开启Fe-Cr合金靶，电流大小设置为50A~150A，沉积时间1h~4h，在缓冲层基材上镀制Fe-Cr-Al功能层，得到功能层基材；
当含Al靶为Cr-Al合金靶时，在装有步骤五中得到的缓冲层基材的真空室中，保持Cr-Al合金靶电流大小为100A~150A，开启Fe-Cr合金靶，电流大小设置为50A~150A，沉积时间1h~4h，在缓冲层基材上镀制Fe-Cr-Al功能层，得到功能层基材；
步骤七、在装有步骤六中得到的功能层基材真空室中，将功能层基材的偏压升高至-500V~-800V，占空比60%~80%，对功能层基材进行高能轰击1min~5min，得到轰击后功能层基材；
步骤八、在装有步骤七中得到的轰击后功能层基材的真空室中，将轰击后功能层基材的偏压降低至-100V~-300V，占空比40%~60%，然后向真空室内通入氩氧混合气，并保持真空度为1.0Pa~2.0Pa，时间为10min~30min，在Fe-Cr-Al功能层表面制备得到表面强化层(Fe-Cr-Al)yO(1-y)，得到强化层基材；其中，(Fe-Cr-Al)yO(1-y)中y满足0.1≤y≤1；
步骤九、在装有步骤八中得到的强化层基材的真空室中，将Cr靶、含Al靶和Fe-Cr合金靶的电源关闭，停止通入氩氧混合气，并关闭偏压电源，然后对真空室进行抽真空至真空度为5.0×10-3Pa~5.0×10-4Pa，之后控制真空室中的温度为200℃~400℃，对强化层基材进行30min~60min的真空退火处理，得到退火基材；
步骤十、将步骤九中得到的退火基材随炉冷却至室温后取出，在基材表面得到Fe-Cr-Al复合涂层；所述Fe-Cr-Al复合涂层由Cr金属打底层、Cr-Al合金缓冲层、Fe-Cr-Al功能层和(Fe-Cr-Al)yO(1-y)强化层组成。
本发明采用物理气相沉积的方法，以Cr靶、Al靶、Cr-Al靶、Fe-Cr合金靶、氩气和氧气为原料，在基片上制备由Cr金属打底层、Cr-Al合金缓冲层、Fe-Cr-Al功能层和(Fe-Cr-Al)yO(1-y)强化层组成的Fe-Cr-Al复合涂层，首先通过沉积Cr金属打底层确保Fe-Cr-Al复合涂层与基片之间具有良好的结合性能，然后依次在Cr金属打底层上沉积Cr-Al合金缓冲层和Fe-Cr-Al功能层，形成了良好的成分过渡，避免因成分突变产生较大的失配应力导致涂层开裂和剥落，提供良好的力学性能支撑。(Fe-Cr-Al)yO(1-y)强化层可显著提升Fe-Cr-Al复合涂层表面的硬度和耐磨性，形成的致密氧化物层可阻碍O元素的渗入，有效提升高温条件下的抗水蒸汽腐蚀和抗氧化性能。再经真空退火处理进一步释放Fe-Cr-Al复合涂层应力，优化了涂层组织结构，得到表面具有耐磨耐腐蚀层的基材。本发明在基材上制备的Fe-Cr-Al复合涂层组织结构均匀致密，硬度高，韧性好，耐磨性佳，在高温下具有优异的抗水蒸气腐蚀和抗氧化性能，可显著提升机构组件的使役性能，适宜应用于核能领域以及化工领域；
本发明当采用Al靶时，配合Cr靶和Fe-Cr合金靶使用，可以单独调节涂层中Al的含量或是Cr的含量，可调节范围大；当采用Cr-Al合金靶时，可根据实际需求准确控制涂层中Cr元素和Al元素之间的比例，涂层成分控制精度高；
本发明在步骤三中通入氩气后，在步骤四到步骤八中均持续通入并保持稳定的气压，在步骤八中的通入氩氧混合气，为在通入氩气的同时通入氧气。
上述的一种耐磨耐腐蚀Fe-Cr-Al复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤一中所述基片材质为钛合金、锆合金、钼合金或不锈钢。本发明优选材质均为核能领域常用材质，提高了本发明的实用性。
上述的一种耐磨耐腐蚀Fe-Cr-Al复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤一中所述研磨处理为依次采用粗糙度为80#、280#、400#、600#、800#、1000#、1500#和2000#的金相砂纸进行打磨，所述抛光处理采用金刚石抛光剂或二氧化硅抛光剂，所述超声清洗为依次在丙酮、乙醇和去离子水中分别超声10min~30min，所述吹干为采用热风吹干，本发明通过研磨处理、抛光处理、超声清洗和吹干去除基体表面的杂质。
上述的一种耐磨耐腐蚀Fe-Cr-Al复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤四中所述Cr金属打底层的厚度为100nm~300nm。本发明该优选厚度的Cr金属打底层确保了Fe-Cr-Al复合涂层与基片之间具有良好的结合性能，同时避免了Cr金属打底层过厚造成Fe-Cr-Al复合涂层的硬度值降低，且缩短了沉积周期。
上述的一种耐磨耐腐蚀Fe-Cr-Al复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤五中所述Cr-Al合金缓冲层中Cr的原子百分比为30%~90%，余量为Al，Cr-Al合金缓冲层的厚度为100nm~400nm。本发明该优选厚度和成分的Cr-Al合金缓冲层形成良好的成分过渡，有效避免了基片至Fe-Cr-Al功能层成分突变产生较大的失配应力导致涂层的开裂和剥落，提供了良好的力学性能支撑。
上述的一种耐磨耐腐蚀Fe-Cr-Al复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤六中所述Fe-Cr-Al功能层中Fe的原子百分比分为0.5%~65.0%，Cr的原子百分比为25.0%~60.0%，余量为Al，Fe-Cr-Al功能层的厚度为5μm~20μm。本发明该优选厚度和成分的Fe-Cr-Al功能层具有良好的耐磨损和耐高温腐蚀性能，保证了服役周期内Fe-Cr-Al复合涂层的正常使用，且有效缩短了沉积周期。
上述的一种耐磨耐腐蚀Fe-Cr-Al复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤八中所述氩氧混合气中氧气和氩气的体积比为0~1/3，(Fe-Cr-Al)yO(1-y)中y满足0.1≤y≤1，所述(Fe-Cr-Al)yO(1-y)强化层的厚度为1μm~3μm。本发明通过控制氩氧混合气中氧气和氩气的体积比，控制(Fe-Cr-Al)yO(1-y)强化层中氧的含量，当氧气和氩气的体积比为0时表示氩氧混合气中不含氧气，全为氩气，使(Fe-Cr-Al)yO(1-y)强化层y=1即氧的含量为0，控制氧气和氩气的体积比为0~1/3对应(Fe-Cr-Al)yO(1-y)满足0.1≤y≤1，(Fe-Cr-Al)yO(1-y)强化层中含氧时，其结构由金属合金相和氧化物陶瓷相构成，由于氧化物陶瓷相的存在可以提高表层的硬度和耐磨性，当(Fe-Cr-Al)yO(1-y)强化层中不含氧时，其结构由金属合金相构成，耐磨性稍显不足，通过在表层制备(Fe-Cr-Al)yO(1-y)强化层，y满足0.1≤y≤1，形成金属合金相和氧化物陶瓷相的复合结构，利用金属合金相的良好塑韧性和氧化物陶瓷相的高硬度和高耐磨性，实现涂层综合性能的提升，该优选厚度和成分的(Fe-Cr-Al)yO(1-y)强化层Fe、Cr、Al金属粒子与O反应生成氧化铁、氧化铬和氧化铝复合氧化物层，相比于常规氧化处理得到的氧化层更为致密，可有效阻挡氧的渗透，对基体起到优异的保护作用。同时，生成的氧化物层具有陶瓷材料属性特点，可进一步提升基体的硬度和耐磨性能。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明采用物理气相沉积技术制备Fe-Cr-Al复合涂层材料，可通过对沉积参数的优选调控实现对涂层成分的精确控制，并且操作简便。
2、本发明制备的Fe-Cr-Al复合涂层材料与基体间具有较高的结合强度，涂层结构均匀、致密，具有良好的耐磨损性能和耐腐蚀性能。
3、本发明制备的Fe-Cr-Al复合涂层材料可满足多种复杂工况的使用需求，具有良好的适用性。
4、本发明的耐磨耐腐蚀Fe-Cr-Al复合涂层适用于和核能领域机构组件，极大提高了组件表面的耐磨和耐腐蚀性能，且不改变组件的原有尺寸，无需进行重新设计和加工，具有较高的经济性和适用性。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的Fe-Cr-Al复合涂层的形貌图。
图2是本发明实施例1制备的Fe-Cr-Al复合涂层经耐磨性能实验后磨痕截面的轮廓数据图。
图3是本发明实施例制备的Fe-Cr-Al复合涂层经1200℃高温大气氧化实验后的形貌图。
图4是本发明实施例制备的Fe-Cr-Al复合涂层经1200℃高温水蒸气腐蚀实验后的形貌图。
具体实施方式
实施例1
本实施例包括以下步骤：
步骤一、依次采用粗糙度由大到小80#、280#、400#、600#、800#、1000#、1500#、2000#的金相砂纸对TZM钼合金基材的表面进行研磨处理，然后采用金刚石抛光剂对基材表面进行抛光处理，再将研磨抛光处理后得到的基材依次放入丙酮、乙醇和去离子水中进行超声清洗10min，再经热风机吹干后得到洁净基材；
步骤二、将质量纯度均为99.99%的Cr靶和Al靶固定在真空室的靶座上，同时将无磁性的Fe-Cr合金靶固定在真空室另一侧的靶座上，然后将步骤一中得到的洁净基材装入真空室中并固定在可旋转样品架上，关闭真空室炉门，依次打开机械泵和分子泵对真空室进行抽真空至真空度为5.0×10-3Pa，打开加热装置开关，将真空室内加热至100℃并保温；
步骤三、开启氩气的控制阀门，向真空室内通入质量纯度为99.99%的氩气并维持真空度为1.0Pa，开启Cr靶，弧靶电流为100A，然后打开偏压电源向基片施加偏压至-500V，占空比60%，对基片进行轰击清洗5min；
步骤四、保持真空室真空度为1.0Pa，开启Cr靶，电流大小设置为100A，调节偏压至-100V，占空比40%，在基材表面镀制Cr金属打底层，沉积时间10min；
步骤五、采用Cr靶和Al靶共沉积制备Cr-Al合金缓冲层，保持Cr靶电流大小为100A，开启Al靶，电流大小设置为50A，镀制Cr-Al合金缓冲层，沉积时间10min；所述Cr-Al合金缓冲层中Cr的原子百分比为30%；
步骤六、保持Cr靶电流大小为100A，Al靶电流大小为50A，开启Fe-Cr合金靶，电流大小设置为50A，镀制Fe-Cr-Al功能层，沉积时间1h；Fe-Cr-Al功能层中Fe的原子百分比分0.5%，Cr的原子百分比60.0%，Al的原子百分比39.5%；
步骤七、待步骤六中的功能层制备完成后，将基体偏压升高至-500V，占空比60%，对Fe-Cr-Al功能层进行高能轰击5min；
步骤八、待步骤七中的高能轰击过程完成后，再次将基体偏压降低至-100V，占空比40%，开启氧气的控制阀门，向真空室内同时通入氧气和氩气，保持真空室的真空度在1.0Pa，氧气和氩气的流量比控制在1/3，通过Cr靶、Al靶和Fe-Cr合金靶中的金属粒子与氧气反应形成致密的氧化物，在Fe-Cr-Al功能层表面制备得到表面强化层(Fe-Cr-Al)yO(1-y)，y=0.1，时间为10min；
步骤九、关闭Cr靶、Al靶和Fe-Cr合金靶电源，将氩气、氧气的流量均调节至0sccm后关闭气体的控制阀门，并关闭偏压电源，然后对真空室进行抽真空至真空度为5.0×10- 3Pa，并控制真空室中的温度为200℃，真空退火处理30min；
步骤十、关闭加热装置，并关闭分子泵和机械泵，将表面沉积有Fe-Cr-Al复合涂层的基材随炉冷却至室温后取出；所述Fe-Cr-Al复合涂层由Cr金属打底层、Cr-Al合金缓冲层、Fe-Cr-Al功能层和(Fe-Cr-Al)0.1O0.9强化层组成。
经检测，本实施例制备的表面沉积有Fe-Cr-Al复合涂层的基材，打底层的厚度为100nm，缓冲层的厚度为100nm，功能层的厚度为5μm，强化层的厚度为1μm，Fe-Cr-Al复合涂层的总厚度为6.2μm，将表面沉积有Fe-Cr-Al复合涂层的基材进行耐磨性能、1000℃高温大气氧化性能和1200℃高温水蒸气腐蚀性能测试发现，具有优异的耐磨损和耐腐蚀性能，其中磨损率为3.7×10-7mm3/(N·m)，1000℃高温大气氧化增重为7.6mg/cm2，1200℃高温水蒸气腐蚀增重为4.2mg/cm2。
图1是本实施例制备的Fe-Cr-Al复合涂层的形貌图，从图1中可以看出，本实施例制备的Fe-Cr-Al复合涂层均匀致密，不存在裂纹孔洞等缺陷。
图2是本发明实施例1制备的Fe-Cr-Al复合涂层经耐磨性能实验后磨痕截面的轮廓数据图，从图2中可以看出，本实施例制备的Fe-Cr-Al复合涂层耐磨性能实验后磨损的深度仅为3μm，相比于TZM合金基体磨损性能有显著提升。
图3是本发明实施例制备的Fe-Cr-Al复合涂层经1200℃高温大气氧化实验后的形貌图，从图3中可以看出，本实施例制备的Fe-Cr-Al复合涂层表面生成大量颗粒状和棒状氧化产物，形成“菜花”状形貌，Fe-Cr-Al复合涂层未出现开裂或是剥落现象，具有优异的抗高温大气氧化性能，对基体起到良好的保护作用。
图4是本发明实施例制备的Fe-Cr-Al复合涂层经1200℃高温水蒸气腐蚀实验后的形貌图，从图4中可以看出，本实施例制备的Fe-Cr-Al复合涂层表面生成大量颗粒状和棒状腐蚀产物，无开裂和剥落现象发生，具有优异的耐高温水蒸气腐蚀性能，对基体起到良好的保护作用。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
步骤一、依次采用粗糙度由大到小80#、280#、400#、600#、800#、1000#、1500#、2000#的金相砂纸对Zr-4合金基材的表面进行研磨处理，然后采用二氧化硅抛光剂对基材表面进行抛光处理，再将研磨抛光处理后得到的基材依次放入丙酮、乙醇和去离子水中进行超声清洗20min，再经热风机吹干后得到洁净基材；
步骤二、将质量纯度均为99.99%的Cr靶和Al靶固定在真空室的靶座上，同时将无磁性的Fe-Cr合金靶固定在真空室另一侧的靶座上，然后将步骤一中得到的洁净基材装入真空室中并固定在可旋转样品架上，关闭真空室炉门，依次打开机械泵和分子泵对真空室进行抽真空至真空度为1.0×10-3Pa，打开加热装置开关，将真空室内加热至200℃并保温；
步骤三、开启氩气的控制阀门，向真空室内通入质量纯度为99.99%的氩气并维持真空度为1.3Pa，开启Cr靶，弧靶电流为120A，然后打开偏压电源向基片施加偏压至-600V，占空比70%，对基片进行轰击清洗10min；
步骤四、保持真空室真空度为1.3Pa，开启Cr靶，电流大小设置为120A，调节偏压至-200V，占空比50%，在基材表面镀制Cr金属打底层，沉积时间15min；
步骤五、采用Cr靶和Al靶共沉积制备Cr-Al合金缓冲层，保持Cr靶电流大小为120A，开启Al靶，电流大小设置为80A，镀制Cr-Al合金缓冲层，沉积时间20min；所述Cr-Al合金缓冲层中Cr的原子百分比为60%；
步骤六、保持Cr靶电流大小为120A，Al靶电流大小为80A，开启Fe-Cr合金靶，电流大小设置为100A，镀制Fe-Cr-Al功能层，沉积时间2h；Fe-Cr-Al功能层中Fe的原子百分比2.5%，Cr的原子百分比31.0%，Al的原子百分比66.5%；
步骤七、待步骤六中的功能层制备完成后，将基体偏压升高至-600V，占空比70%，对Fe-Cr-Al功能层进行高能轰击3min；
步骤八、待步骤七中的高能轰击过程完成后，再次将基体偏压降低至-200V，占空比50%，开启氧气的控制阀门，向真空室内同时通入氧气和氩气，保持真空室的真空度在1.5Pa，氧气和氩气的流量比控制在1/5，通过Cr靶、Al靶和Fe-Cr合金靶中的金属粒子与氧气反应形成致密的氧化物，在Fe-Cr-Al功能层表面制备得到表面强化层(Fe-Cr-Al)yO(1-y)，y=0.3，时间为20min；
步骤九、关闭Cr靶、Al靶和Fe-Cr合金靶电源，将氩气、氧气的流量均调节至0sccm后关闭气体的控制阀门，并关闭偏压电源，然后对真空室进行抽真空至真空度为1.0×10- 3Pa，并控制真空室中的温度为300℃，真空退火处理45min；
步骤十、关闭加热装置，并关闭分子泵和机械泵，将表面沉积有Fe-Cr-Al复合涂层的基材随炉冷却至室温后取出；所述Fe-Cr-Al复合涂层由Cr金属打底层、Cr-Al合金缓冲层、Fe-Cr-Al功能层和(Fe-Cr-Al)0.3O0.7强化层组成。
经检测，本实施例制备的表面沉积有Fe-Cr-Al复合涂层的基材，打底层的厚度为200nm，缓冲层的厚度为300nm，功能层的厚度为13.5μm，强化层的厚度为2.1μm，Fe-Cr-Al复合涂层的总厚度为16.1μm，将表面沉积有Fe-Cr-Al复合涂层的基材进行耐磨性能、1000℃高温大气氧化性能和1200℃高温水蒸气腐蚀性能测试发现，具有优异的耐磨损和耐腐蚀性能，其中磨损率为5.5×10-7mm3/(N·m)，1000℃高温大气氧化增重为8.5mg/cm2，1200℃高温水蒸气腐蚀增重为4.7mg/cm2。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
步骤一、依次采用粗糙度由大到小80#、280#、400#、600#、800#、1000#、1500#、2000#的金相砂纸对TC4钛合金基材的表面进行研磨处理，然后采用二氧化硅抛光剂对基材表面进行抛光处理，再将研磨抛光处理后得到的基材依次放入丙酮、乙醇和去离子水中进行超声清洗30min，再经热风机吹干后得到洁净基材；
步骤二、将质量纯度均为99.99%的Cr靶和Cr-Al合金靶固定在真空室的靶座上，同时将无磁性的Fe-Cr合金靶固定在真空室另一侧的靶座上，然后将步骤一中得到的洁净基材装入真空室中并固定在可旋转样品架上，关闭真空室炉门，依次打开机械泵和分子泵对真空室进行抽真空至真空度为5.0×10-4Pa，打开加热装置开关，将真空室加热至300℃并保温；
步骤三、开启氩气的控制阀门，向真空室内通入质量纯度为99.99%的氩气并维持真空度为2.0Pa，开启Cr靶，弧靶电流为150A，然后打开偏压电源向基片施加偏压至-800V，占空比80%，对基片进行轰击清洗15min；
步骤四、保持真空室真空度为2.0Pa，开启Cr靶，电流大小设置为150A，调节偏压至-300V，占空比60%，在基材表面镀制Cr金属打底层，沉积时间为20min；
步骤五、采用Cr-Al合金靶镀制Cr-Al合金缓冲层，关闭Cr靶，开启Cr-Al合金靶，电流大小设置为150A，沉积时间30min；所述Cr-Al合金缓冲层中Cr的原子百分比为90%；
步骤六、保持Cr-Al合金靶电流大小为150A，开启Fe-Cr合金靶，电流大小设置为150A，镀制Fe-Cr-Al功能层，沉积时间4h；Fe-Cr-Al功能层中Fe的原子百分比分55.5%，Cr的原子百分比范围41.0%，Al的原子百分比范围3.5%；
步骤七、待步骤六中的功能层制备完成后，将基体偏压升高至-800V，占空比80%，对Fe-Cr-Al功能层进行高能轰击1min；
步骤八、待步骤七中的高能轰击过程完成后，再次将基体偏压降低至-300V，占空比60%，开启氧气的控制阀门，向真空室内同时通入氧气和氩气，保持真空室的真空度在2.0Pa，氧气和氩气的流量比控制在1/8，通过Cr靶、Cr-Al合金和Fe-Cr合金靶中的金属粒子与氧气反应形成致密的氧化物，在Fe-Cr-Al功能层表面制备得到表面强化层(Fe-Cr-Al)yO(1-y)，y=0.7，时间为30min；
步骤九、关闭Cr靶、Cr-Al合金靶和Fe-Cr合金靶电源，将氩气、氧气的流量均调节至0sccm后关闭气体的控制阀门，并关闭偏压电源，然后对真空室进行抽真空至真空度为5.0×10-4Pa，并控制真空室中的温度为400℃，真空退火处理60min；
步骤十、关闭加热装置，并关闭分子泵和机械泵，将表面沉积有Fe-Cr-Al复合涂层的基材随炉冷却至室温后取出；所述Fe-Cr-Al复合涂层由Cr金属打底层、Cr-Al合金缓冲层、Fe-Cr-Al功能层和(Fe-Cr-Al)0.7O0.3强化层组成。
经检测，本实施例制备的表面沉积有Fe-Cr-Al复合涂层的基材，打底层的厚度为300nm，缓冲层的厚度为400nm，功能层的厚度为20μm，强化层的厚度为3μm，Fe-Cr-Al复合涂层的总厚度为23.7μm，将表面沉积有Fe-Cr-Al复合涂层的基材进行耐磨性能、1000℃高温大气氧化性能和1200℃高温水蒸气腐蚀性能测试发现，具有优异的耐磨损和耐腐蚀性能，其中磨损率为8.5×10-7mm3/(N·m)，1000℃高温大气氧化增重为8.4mg/cm2，1200℃高温水蒸气腐蚀增重为4.7mg/cm2。
实施例4
本实施例包括以下步骤：
步骤一、依次采用粗糙度由大到小80#、280#、400#、600#、800#、1000#、1500#、2000#的金相砂纸对316不锈钢基材的表面进行研磨处理，然后采用金刚石抛光剂对基材表面进行抛光处理，然后将研磨抛光处理后得到的316不锈钢基材依次放入丙酮、乙醇和去离子水中进行超声清洗30min，再经热风机吹干后得到洁净基材；
步骤二、将质量纯度均为99.99%的Cr靶和Cr-Al合金靶固定在真空室的靶座上，同时将无磁性的Fe-Cr合金靶固定在真空室另一侧的靶座上，然后将步骤一中得到的洁净基材装入真空室中并固定在可旋转样品架上，关闭真空室炉门，依次打开机械泵和分子泵对真空室进行抽真空至真空度为5.0×10-4Pa，打开加热装置开关，将真空室加热至300℃并保温；
步骤三、开启氩气的控制阀门，向真空室内通入质量纯度为99.99%的氩气并维持真空度为2.0Pa，开启Cr靶，弧靶电流为150A，然后打开偏压电源向基片施加偏压至-800V，占空比80%，对基片进行轰击清洗15min；
步骤四、保持真空室真空度为2.0Pa，开启Cr靶，电流大小设置为150A，调节偏压至-300V，占空比60%，在基材表面镀制Cr金属打底层，沉积时间为20min；
步骤五、采用Cr-Al合金靶镀制Cr-Al合金缓冲层，关闭Cr靶，开启Cr-Al合金靶，电流大小设置为120A，沉积时间20min。所述Cr-Al合金缓冲层中Cr的原子百分比为45%；
步骤六、保持Cr-Al合金靶电流大小为120A，开启Fe-Cr合金靶，电流大小设置为100A，镀制Fe-Cr-Al功能层，沉积时间2h；Fe-Cr-Al功能层中Fe的原子百分比65.0%，Cr的原子百分比25.0%，Al的原子百分比10.0%；
步骤七、待步骤六中的功能层制备完成后，将基体偏压升高至-800V，占空比80%，对Fe-Cr-Al功能层进行高能轰击1min；
步骤八、待步骤七中的高能轰击过程完成后，再次将基体偏压降低至-300V，占空比60%，保持真空室的真空度在2.0Pa，不开启氧气控制阀门，氧气和氩气的流量比控制为0；在Fe-Cr-Al功能层表面制备得到表面强化层(Fe-Cr-Al)yO(1-y)，y=1，时间为30min；
步骤九、关闭Cr靶、Cr-Al合金靶和Fe-Cr合金靶电源，将氩气的流量均调节至0sccm后关闭气体的控制阀门，并关闭偏压电源，然后对真空室进行抽真空至真空度为5.0×10-4Pa，并控制真空室中的温度为400℃，真空退火处理60min；
步骤十、关闭加热装置，并关闭分子泵和机械泵，将表面沉积有Fe-Cr-Al复合涂层的基材随炉冷却至室温后取出；所述Fe-Cr-Al复合涂层由Cr金属打底层、Cr-Al合金缓冲层、Fe-Cr-Al功能层和(Fe-Cr-Al)1O0强化层组成。
经检测，本实施例制备的表面沉积有Fe-Cr-Al复合涂层的基材，打底层的厚度为100nm，缓冲层的厚度为300nm，功能层的厚度为10.5μm，强化层的厚度为1.5μm，Fe-Cr-Al复合涂层的总厚度为12.4μm，将表面沉积有Fe-Cr-Al复合涂层的基材进行耐磨性能、1000℃高温大气氧化性能和1200℃高温水蒸气腐蚀性能测试发现，具有优异的耐磨损和耐腐蚀性能，其中磨损率为7.3×10-7mm3/(N·m)，1000℃高温大气氧化增重为6.1mg/cm2，1200℃高温水蒸气腐蚀增重为4.9mg/cm2。
实施例5
本实施例包括以下步骤：
步骤一、依次采用粗糙度由大到小80#、280#、400#、600#、800#、1000#、1500#、2000#的金相砂纸对Zr-4合金基材的表面进行研磨处理，然后采用二氧化硅抛光剂对基材表面进行抛光处理，再将研磨抛光处理后得到的材依次放入丙酮、乙醇和去离子水中进行超声清洗30min，再经热风机吹干后得到洁净基材；
步骤二、将质量纯度均为99.99%的Cr靶和Al靶固定在真空室的靶座上，同时将无磁性的Fe-Cr合金靶固定在真空室另一侧的靶座上，然后将步骤一中得到的洁净基材装入真空室中并固定在可旋转样品架上，关闭真空室炉门，依次打开机械泵和分子泵对真空室进行抽真空至真空度为5.0×10-4Pa，打开加热装置开关，将真空室加热至300℃并保温；
步骤三、开启氩气的控制阀门，向真空室内通入质量纯度为99.99%的氩气并维持真空度为2.0Pa，开启Cr靶，弧靶电流为150A，然后打开偏压电源向基片施加偏压至-800V，占空比80%，对基片进行轰击清洗15min；
步骤四、保持真空室真空度为2Pa，开启Cr靶，电流大小设置为150A，调节偏压至-300V，占空比60%，在基材表面镀制Cr金属打底层，沉积时间20min；
步骤五、采用Cr靶和Al靶共沉积制备Cr-Al合金缓冲层，保持Cr靶电流大小为150A，开启Al靶，电流大小设置为120A，镀制Cr-Al合金缓冲层，沉积时间30min；所述Cr-Al合金缓冲层中Cr的原子百分比为55%；
步骤六、保持Cr靶电流大小为150A，Al靶电流大小为120A，开启Fe-Cr合金靶，电流大小设置为150A，镀制Fe-Cr-Al功能层，沉积时间4h；Fe-Cr-Al功能层中Fe的原子百分比10%，Cr的原子百分比50%，Al的原子百分比40%；
步骤七、待步骤六中的功能层制备完成后，将基体偏压升高至-800V，占空比80%，对Fe-Cr-Al功能层进行高能轰击1min；
步骤八、待步骤七中的高能轰击过程完成后，再次将基体偏压降低至-300V，占空比60%，保持真空室的真空度在2.0Pa，通过Cr靶、Al靶、和Fe-Cr合金靶中的金属粒子形成致密的强化层，在Fe-Cr-Al功能层表面制备得到表面强化层(Fe-Cr-Al)y，y=1，时间为30min；
步骤九、关闭Cr靶、Al靶和Fe-Cr合金靶电源，将氩气的流量均调节至0sccm后关闭气体的控制阀门，并关闭偏压电源，然后对真空室进行抽真空至真空度为5.0×10-4Pa，并控制真空室中的温度为400℃，真空退火处理60min；
步骤十、关闭加热装置，并关闭分子泵和机械泵，将表面沉积有Fe-Cr-Al复合涂层的基材随炉冷却至室温后取出；所述Fe-Cr-Al复合涂层由Cr金属打底层、Cr-Al合金缓冲层、Fe-Cr-Al功能层和(Fe-Cr-Al)1强化层组成。
经检测，本实施例制备的表面沉积有Fe-Cr-Al复合涂层的基材，打底层的厚度为150nm，缓冲层的厚度为300nm，功能层的厚度为15.5μm，强化层的厚度为2.5μm，Fe-Cr-Al复合涂层的总厚度为18.45μm，将表面沉积有Fe-Cr-Al复合涂层的基材进行耐磨性能、1000℃高温大气氧化性能和1200℃高温水蒸气腐蚀性能测试发现，具有优异的耐磨损和耐腐蚀性能，其中磨损率为9.7×10-7mm3/(N·m)，1000℃高温大气氧化增重为8.1mg/cm2，1200℃高温水蒸气腐蚀增重为5.mg/cm2。
实施例6
本实施例包括以下步骤：
步骤一、依次采用粗糙度由大到小80#、280#、400#、600#、800#、1000#、1500#、2000#的金相砂纸对TC4钛合金基材的表面进行研磨处理，然后采用二氧化硅抛光剂对基材表面进行抛光处理，再将研磨抛光处理后得到的基材依次放入丙酮、乙醇和去离子水中进行超声清洗30min，再经热风机吹干后得到洁净基材；
步骤二、将质量纯度均为99.99%的Cr靶和Cr-Al合金靶固定在真空室的靶座上，同时将无磁性的Fe-Cr合金靶固定在真空室另一侧的靶座上，然后将步骤一中得到的洁净基材装入真空室中并固定在可旋转样品架上，然后关闭真空室炉门，依次打开机械泵和分子泵对真空室进行抽真空至真空度为5.0×10-4Pa，打开加热装置开关，将真空室加热至300℃并保温；
步骤三、开启氩气的控制阀门，向真空室内通入质量纯度为99.99%的氩气并维持真空度为2.0Pa，开启Cr靶，弧靶电流为150A，然后打开偏压电源向基片施加偏压至-800V，占空比80%，对基片进行轰击清洗15min；
步骤四、保持真空室真空度为2.0Pa，开启Cr靶，电流大小设置为150A，调节偏压至-300V，占空比60%，在基材表面镀制Cr金属打底层，沉积时间为20min；
步骤五、采用Cr-Al合金靶镀制Cr-Al合金缓冲层，关闭Cr靶，开启Cr-Al合金靶，电流大小设置为100A，沉积时间10min。所述Cr-Al合金缓冲层中Cr的原子百分比为30%；
步骤六、保持Cr-Al合金靶电流大小为100A，开启Fe-Cr合金靶，电流大小设置为50A，镀制Fe-Cr-Al功能层，沉积时间1h；Fe-Cr-Al功能层中Fe的原子百分比分30%，Cr的原子百分比范围35%，Al的原子百分比范围35%；
步骤七、待步骤六中的功能层制备完成后，将基体偏压升高至-800V，占空比80%，对Fe-Cr-Al功能层进行高能轰击1min；
步骤八、待步骤七中的高能轰击过程完成后，再次将基体偏压降低至-300V，占空比60%，开启氧气的控制阀门，向真空室内同时通入氧气和氩气，保持真空室的真空度在2.0Pa，氧气和氩气的流量比控制在1/8，通过Cr靶、Cr-Al合金和Fe-Cr合金靶中的金属粒子与氧气反应形成致密的氧化物，在Fe-Cr-Al功能层表面制备得到表面强化层(Fe-Cr-Al)yO(1-y)，y=0.7，时间为30min；
步骤九、关闭Cr靶、Cr-Al合金靶和Fe-Cr合金靶电源，将氩气、氧气的流量均调节至0sccm后关闭气体的控制阀门，并关闭偏压电源，然后对真空室进行抽真空至真空度为5.0×10-4Pa，并控制真空室中的温度为400℃，真空退火处理60min；
步骤十、关闭加热装置，并关闭分子泵和机械泵，将表面沉积有Fe-Cr-Al复合涂层的基材随炉冷却至室温后取出；所述Fe-Cr-Al复合涂层由Cr金属打底层、Cr-Al合金缓冲层、Fe-Cr-Al功能层和(Fe-Cr-Al)0.7O0.3强化层组成。
经检测，本实施例制备的表面沉积有Fe-Cr-Al复合涂层的基材，打底层的厚度为150nm，缓冲层的厚度为350nm，功能层的厚度为15.5μm，强化层的厚度为2μm，Fe-Cr-Al复合涂层的总厚度为18μm，将表面沉积有Fe-Cr-Al复合涂层的基材进行耐磨性能、1000℃高温大气氧化性能和1200℃高温水蒸气腐蚀性能测试发现，具有优异的耐磨损和耐腐蚀性能，其中磨损率为8.6×10-7mm3/(N·m)，1000℃高温大气氧化增重为7.8mg/cm2，1200℃高温水蒸气腐蚀增重为6.2mg/cm2。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (7)

1.一种耐磨耐腐蚀Fe-Cr-Al复合涂层的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将基材依次进行研磨处理、抛光处理、超声清洗和吹干，得到洁净基材；
步骤二、将Cr靶和含Al靶固定在多弧离子镀设备真空室的靶座上，将无磁性的Fe-Cr合金靶固定在真空室另一侧的靶座上，然后将步骤一中得到的洁净基材装入真空室中并固定在旋转样品架上，依次打开机械泵和分子泵对真空室内进行抽真空至真空度为5.0×10-3Pa~5.0×10-4Pa，打开加热装置开关，将真空室内加热至100℃~300℃并保温，得到装有基材和靶材的真空室；所述含Al靶为Al靶或Cr-Al合金靶，所述Cr靶、Al靶、Cr-Al合金靶和Fe-Cr合金靶的质量纯度均不小于99.99%；
步骤三、将步骤二中得到的装有基材和靶材的真空室内通入氩气并维持真空度为1.0Pa~2.0Pa，然后开启Cr靶，弧靶电流为100A~150A，然后打开偏压电源向基材施加偏压至-500V~-800V，占空比60%~80%，对基材进行轰击清洗5min~15min，得到轰击清洗后基材；所述氩气的质量纯度不小于99.99%；
步骤四、将装有步骤三中得到的轰击清洗后基材的真空室内通入氩气并保持真空度为1.0Pa~2.0Pa，然后开启Cr靶，电流大小设置为100A~150A，调节偏压至-100V~-300V，占空比40%~60%，沉积时间为10min~20min，在基材表面镀制Cr金属打底层，得到打底层基材；
步骤五、当含Al靶为Al靶时，在装有步骤四中得到的打底层基材的真空室中，保持Cr靶电流大小为100A~150A，开启Al靶，电流大小设置为50A~120A，沉积时间为10min~30min，采用Cr靶和Al靶在打底层基材上共沉积制备Cr-Al合金缓冲层，得到缓冲层基材；
当含Al靶为Cr-Al合金靶时，在装有步骤四中得到的打底层基材的真空室中，开启Cr-Al合金靶，电流大小设置为100A~150A，沉积时间为10min~30min，采用Cr-Al合金靶在打底层基材上镀制Cr-Al合金缓冲层，得到缓冲层基材；
步骤六、当含Al靶为Al靶时，在装有步骤五中得到的缓冲层基材的真空室中，保持Cr靶电流大小为100A~150A，Al靶电流大小为50A~120A，开启Fe-Cr合金靶，电流大小设置为50A~150A，沉积时间1h~4h，在缓冲层基材上镀制Fe-Cr-Al功能层，得到功能层基材；
当含Al靶为Cr-Al合金靶时，在装有步骤五中得到的缓冲层基材的真空室中，保持Cr-Al合金靶电流大小为100A~150A，开启Fe-Cr合金靶，电流大小设置为50A~150A，沉积时间1h~4h，在缓冲层基材上镀制Fe-Cr-Al功能层，得到功能层基材；
步骤七、在装有步骤六中得到的功能层基材真空室中，将功能层基材的偏压升高至-500V~-800V，占空比60%~80%，对功能层基材进行高能轰击1min~5min，得到轰击后功能层基材；
步骤八、在装有步骤七中得到的轰击后功能层基材的真空室中，将轰击后功能层基材的偏压降低至-100V~-300V，占空比40%~60%，然后向真空室内通入氩氧混合气，并保持真空度为1.0Pa~2.0Pa，时间为10min~30min，在Fe-Cr-Al功能层表面制备得到表面强化层(Fe-Cr-Al)yO(1-y)，得到强化层基材；其中，(Fe-Cr-Al)yO(1-y)中y满足0.1≤y<1；
步骤九、在装有步骤八中得到的强化层基材的真空室中，将Cr靶、含Al靶和Fe-Cr合金靶的电源关闭，停止通入氩氧混合气，并关闭偏压电源，然后对真空室进行抽真空至真空度为5.0×10-3Pa~5.0×10-4Pa，之后控制真空室中的温度为200℃~400℃，对强化层基材进行30min~60min的真空退火处理，得到退火基材；
步骤十、将步骤九中得到的退火基材随炉冷却至室温后取出，在基材表面得到Fe-Cr-Al复合涂层；所述Fe-Cr-Al复合涂层由Cr金属打底层、Cr-Al合金缓冲层、Fe-Cr-Al功能层和(Fe-Cr-Al)yO(1-y)强化层组成。
2.根据权利要求1所述的一种耐磨耐腐蚀Fe-Cr-Al复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤一中所述基片材质为钛合金、锆合金、钼合金或不锈钢。
3.根据权利要求1所述的一种耐磨耐腐蚀Fe-Cr-Al复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤一中所述研磨处理为依次采用粗糙度为80#、280#、400#、600#、800#、1000#、1500#和2000#的金相砂纸进行打磨，所述抛光处理采用金刚石抛光剂或二氧化硅抛光剂，所述超声清洗为依次在丙酮、乙醇和去离子水中分别超声10min~30min，所述吹干为采用热风吹干。
4.根据权利要求1所述的一种耐磨耐腐蚀Fe-Cr-Al复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤四中所述Cr金属打底层的厚度为100nm~300nm。
5.根据权利要求1所述的一种耐磨耐腐蚀Fe-Cr-Al复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤五中所述Cr-Al合金缓冲层中Cr的原子百分比为30%~90%，余量为Al，Cr-Al合金缓冲层的厚度为100nm~400nm。
6.根据权利要求1所述的一种耐磨耐腐蚀Fe-Cr-Al复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤六中所述Fe-Cr-Al功能层中Fe的原子百分比分为0.5%~65.0%，Cr的原子百分比为25.0%~60.0%，余量为Al，Fe-Cr-Al功能层的厚度为5μm~20μm。
7.根据权利要求1所述的一种耐磨耐腐蚀Fe-Cr-Al复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤八中所述氩氧混合气中氧气和氩气的体积比为1/8~1/3，所述(Fe-Cr-Al)yO(1-y)强化层的厚度为1μm~3μm。
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