CN107502772B - 一种铸造石墨烯/铝合金复合材料的制备方法及铸造石墨烯/铝合金复合材料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的铸造石墨烯/铝合金复合材料的制备方法,包括如下步骤:(1)石墨烯金属化步骤;(2)钛复合处理步骤;(3)硼酸包覆步骤;(4)制备铸造石墨烯/铝合金复合材料步骤。本发明克服了石墨烯与铝合金基之间的界面润湿性差的缺点,有效解决了石墨烯和金属在高温下的氧化,避免了因石墨烯颗粒的团聚与上浮而造成的基体中分布不均匀等不良现象,进而提高了复合材料的耐热性、强度和耐磨性等综合性能。
Description
技术领域
本发明涉及石墨烯金属基复合材料技术领域,特别涉及一种铸造石墨烯/铝合金复合材料的制备方法及铸造石墨烯/铝合金复合材料。
背景技术
铝基石墨烯自润滑复合材料具有优良的耐磨性、抗擦伤性和自润滑性,同时大大改善了传统材料的吸震性能和切削加工性能,适合制作汽车活塞、缸套、轴瓦等耐磨件,在制造发动机和其他机械上的摩擦副耐磨件等有重要的应用及广阔前景。
在过去相当长的时间里,传统的石墨烯与铝基复合材料没有得到很好的发展,其关键原因是铝与石墨烯的润湿性差,做到均匀的混合并不是容易的事。首先引入“粉末冶金”法,但此法工艺过程复杂,成本高,且只能做形状简单的小件,而且产品也难以完全避免多孔现象。后来人们采用空气或者惰性气体向铝的熔化液中喷入石墨烯的“喷入法”,此过程中,因石墨烯的比表面积超大,含大量的气泡,不但不能使石墨烯进入铝液,相反,被气泡带出去。之后,人们采用将石墨烯加入到有机械搅拌形成的滤液旋涡中的“旋涡法”,这种方法中,浸润温度较高,易使碳与铝金属发生激烈的反应,影响其覆合材料的综合性能。
传统的石墨烯与铝基复合材料的制备方法主要有粉末冶金法、搅拌铸造法和挤压铸造法等,其中搅拌铸造法具有操作简单、工艺成本低廉的优点,但又有明显的工艺缺陷,铸锭的气孔率高,致使材料的力学性能受损,其根本原因是搅拌铸造过程中,将粉体加入的同时,也带入了部分气体,若不能将气体从熔体中及时排出,会导致气孔率高,损害复合材料的整体力学性能。特别是铝合金中的氢会增加脆性,将严重破坏铝基复合材料的性能。
目前,利用改变合金熔炼方式、调控成分,微调热处理和变形工艺等方式在进一步提高铝合金性能方面很难有突破;在铝合金中添加石墨、碳化硅、碳化硼和碳纳米管等来制备铝基复合材料,但增强效果不尽人意,并且材料的塑性降低,零件的抗破坏能力性能下降。
中国发明专利申请公布号CN106513621A公布了一种石墨烯/铝复合材料的制备方法,其采用具有半固态温度区间的铝合金粉及石墨烯为原料,只要步骤为:(1)石墨烯化学镀镍;(2)混料;(3)压制;(4)半固态挤压。该专利制得的石墨烯/铝复合材料,镀镍石墨烯与铝合金润湿性好、冶金结合强度高,镀镍石墨烯在基体铝合金中的分布均匀,组织致密,具有高比强度、高比刚度、良好的导热性及导电性,在国防军工、航空航天,电力、热交换等诸多领域具有广泛的应用前景。
发明内容
本发明所要解决的技术问题之一在于针对现有传统的石墨烯与铝基复合材料的制备方法所存在的上述技术问题而提供一种铸造石墨烯/铝合金复合材料的制备方法,该方法采用镀覆金属涂层、硼酸的处理和加入钛等对石墨烯表面进行预处理,克服了石墨烯与铝合金基之间的界面润湿性差的缺点,有效解决了石墨烯和金属在高温下的氧化,避免了因石墨烯颗粒的团聚与上浮而造成的基体中分布不均匀等不良现象,进而提高了复合材料的耐热性、强度和耐磨性等综合性能。
本发明所要解决的技术问题之二在于提供利用上述制备方法制备的铸造石墨烯/铝合金复合材料。
作为本发明第一方面的铸造石墨烯/铝合金复合材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)石墨烯金属化步骤
在石墨烯表面形成金属镀层得到金属化的石墨烯;
(2)钛复合处理步骤
在步骤(1)制备的金属化的石墨烯上复合金属钛,得到含钛的金属复合石墨烯块;
(3)硼酸包覆步骤
在步骤(2)制备的金属复合的石墨烯块表面包覆硼酸,得到硼酸包覆处理后的金属复合石墨烯块;
(4)制备铸造石墨烯/铝合金复合材料步骤
将步骤(3)得到的硼酸包覆处理后的金属复合石墨烯块压入真空气氛熔炼炉内的铝熔液中,搅拌均匀后,在高温下静置一段时间后浇注成铸造石墨烯/铝合金复合材料。
在本发明的一个优选实施例中,所述步骤(1)具体是:运用冰醋酸、待镀金属硫酸盐或待镀金属氯化物、还原剂在滚桶中进行化学镀或者电镀反应得到金属化的石墨烯。
在本发明的一个优选实施例中,所述待镀金属硫酸盐为硫酸镍或硫酸铜。
在本发明的一个优选实施例中,所述待镀金属氯化物为氯化镍或氯化亚铜。
在本发明的一个优选实施例中,为保证石墨烯表面镀层完整性与石墨烯在金属熔体内分散性(粉体密度与金属熔体密度接近),金属镀层厚度为:0.01-10μm,优选厚度为:0.1-3μm,更优选为1μm,金属镀层与石墨烯各占一半质量。
在本发明的一个优选实施例中,所述步骤(2)具体是:将金属化的石墨烯石墨烯与325目脱氢钛粉按照1比0.025至1比0.05质量比经混料机混合3h后,在2MPa下压制成含钛的金属复合石墨烯块。
在本发明的一个优选实施例中,所述步骤(3)中,所述含钛的金属复合石墨烯块表面包覆硼酸的质量分数为1.0-1.5%。
在本发明的一个优选实施例中,所述步骤(4)中,经硼酸包覆处理后的金属复合石墨烯块压入质量为铝熔液质量的1-10%。
在本发明的一个优选实施例中,所述步骤(4)中,所述在高温下静置一段时间是指:在700-720℃下静置5-15分钟。
在本发明的一个优选实施例中,所述步骤(4)中,其浇注方法是:搅拌过程中进行真空吹氩除气处理,真空吹氩除气处理的真空度为0.03MPa,时间为15-30min,静置5-15min,准备浇铸。
在本发明的一个优选实施例中,所述步骤(4)中,浇注速度为100-500mm/min。
作为本发明第二方面的铸造石墨烯/铝合金复合材料,其由上述方法制备而成,该铸造石墨烯/铝合金复合材料的抗拉强度为30-40千克每平方毫米,硬度为60HB,平均摩擦系数为0.166,磨损率为1.89%。
由于采用了如上的技术方案,本发明采用镀覆金属涂层、硼酸的处理和加入钛等对石墨烯表面进行预处理,克服了石墨烯与铝合金基之间的界面润湿性差的缺点,有效解决了石墨烯和金属在高温下的氧化,避免了因石墨烯颗粒的团聚与上浮而造成的基体中分布不均匀等不良现象,进而提高了复合材料的耐热性、强度和耐磨性等综合性能。
本发明通过采用在延长搅拌后的稳定时间、控制浇注速度等办法,再加上在熔体搅拌之后和浇注之前增加真空吹氩除气来除去熔体中的气体等技术手段,降低了铸锭中的气孔率,同时通过控制真空除气的温度和时间,达到复合材料铸锭致密性最优的效果。
镀金属处理的石墨烯制备金属/石墨烯复合材料,当金属/石墨烯复合材料与铝基体复合时,金属镀层能有效的阻止碳与铝的高温反应,同时,铝与金属间又可形成共熔体,大大增强了铝与石墨烯的而结合强度,使石墨烯铝复合材料的抗拉强度得到明显的改善。
本发明通过在铝合金只能怪加入合适量的石墨烯粉体,在零件的工作状态下,将使零件的强度和耐磨性优于现有材料,从而增加了零件机械寿命。
本发明中的钛与石墨烯可形成碳化物,阻止石墨烯粒子的上浮,合金晶粒细化,形成的硬质相化合物在结晶时首先析出形成“网状骨架”,此骨架组织石墨烯的上浮与粒子的堆积,使石墨烯粒子均匀分散于基体中。
本发明通过对石墨烯化学镀金属,使石墨烯与铝熔体的接触角由135°降低到27°,使之具有良好的湿润性,镀金属的石墨烯粉在铝基复合材料中的分布更均匀,无团聚现象,有利于石墨烯增强铝基复合材料的制备。
在金相中,铝基合金中均匀分布着不同片径的石墨烯铝基中的石墨烯和普通铸铁中的石墨只是形状、大小和厚度不同,而作为润滑剂效果是更优秀的,是优良的润滑剂。此材料在压力作用下发生基体变形,弥散在基体中的石墨烯材料外包覆在摩擦表面上,形成连续的润滑薄膜,降低零件的升温,震动时,因第二相的石墨烯与铝基体的界面发生塑性流动,震动被阻隔消减,由于此材料具有良好的耐磨、吸震等性能,在轴瓦和机构中的滑动件中的应用尤为广泛。在有润滑或者润滑不充分的条件下,磨损值均比无名石墨烯的基体合金小的多。石墨烯的含量改变复合材料的热膨胀系数,这对高温工作的零件是有益的。另外本发明的材料具有良好的吸震性和机加工性能。
具体实施方式
实施例1
为了达到石墨烯粉末在镀液中充分分散,粒度不易相差太大,将石墨烯粉末进行筛分处理,确保粒度的统一性。
经过对石墨烯粉末的筛分处理,得到均匀片径的石墨烯粉末;之后进行其300℃时加热1小时的活化处理,可以除去粉末表面的油性杂质和气体等,提高与溶液的润湿性。
取20克经过活化处理的石墨烯粉末至于自制的六角塑料桶中,加入3ml冰醋酸湿润石墨烯,继续加入60克粉末硫酸铜和15克锌粒(若锌粒表面被氧化,使用前需用5%的硫酸加热做溶解处理),最后加入30ml水,滚动处理25分钟(若时间过长,镀层将增厚)。转速为200转/分钟,以保证石墨烯粉末处于悬浮状态。悬浮状态的石墨烯粉末镀上铜以后,变成暗红色的沉淀物,该暗红色的沉淀物为镀铜石墨烯粉。反应结束后,为分离镀铜石墨烯粉末与未反应的硫酸铜和锌粒,用纯水充分洗涤沉淀物,至溶液不呈蓝色。洗涤后的镀铜石墨烯粉末加入10%硫酸溶解未反应的锌粒,待锌粒完全溶解后,再用纯水清洗。清洗后的镀铜石墨烯粉末用0.1%苯并三氮唑作钝化处理,钝化处理的时间为3min,温度为室温30-50℃。钝化处理后再用去离子水清洗几次,接着使用无水乙醇冲洗镀铜石墨烯粉3-4次,用滤纸滤出。为防止镀层表面生锈,最后镀铜石墨烯粉放入真空烘箱内,在50-60℃下真空干燥30min,真空度为-0.01MPa。经检测,镀铜厚度为0.5μm。
在镀铜石墨烯粉复合金属钛,得到含钛的金属复合石墨烯块;具体过程是:将镀铜石墨烯与325目脱氢钛粉按照1比0.025至1比0.05质量比混料机混合3h,2MPa压制成合适小块,在高温下,部分钛与石墨烯可形成碳化物阻止石墨烯粒子的上浮,铜钛合金晶粒细化,形成的硬质相化合物在结晶时首先析出形成“网状骨架”,此网状骨架阻止石墨烯的上浮与粒子的堆积,使石墨烯粒子均匀分散于基体中。
在金属复合石墨烯块粉表面包覆一层硼酸,具体办法是:将镀铜石墨烯与钛粉压制成的小块浸渍于浓度1%-1.5%的硼酸溶液3-5分钟,取出,真空烘箱50℃干燥;通过在镀铜石墨烯粉表面包覆一层硼酸,运用硼酸的保护作用,尽最大的能力解决了铜在高温下的氧化问题,使得镀铜石墨烯粉在铝基体中均匀分散,并且硼酸的加入对复合材料的力学性能没有影响。
将复合后的石墨烯块压入真空气氛熔炼炉内的铝熔液中,搅拌均匀后,在高温下静置一段时间后浇注成铸造石墨烯/铝合金复合材料。具体过程是:将所需纯铝或者铝合金装入真空气氛熔炼炉中,抽真空通入一定流量氩气维持压强为0.03MPa,升温至750-780摄氏度熔化,调整炉体进气管,使得通入氩气吹入铝或者铝合金熔体以便熔体除气。30min后,降温至740℃,将复合过的石墨烯块通过钟罩压入熔体中,持续搅拌和吹入氩气,30min后停止搅拌降温至700-720℃并静置5-15min。然后以100-500mm/min的速度浇铸成棒料或者其他铸件。经过延长搅拌后的稳定时间、控制浇注速度等办法处理,再应用熔体搅拌之后和浇注之前增加真空除气除去熔体中的气体,降低铸锭中的气孔率,同时控制真空除气的温度和时间,达到复合材料铸锭致密性最优的效果。
镀铜处理的石墨烯制备铜/石墨烯复合材料,当铜/石墨烯复合材料与铝基体复合时,铜的镀层能有效阻止碳与铝高温条件反应,同时,铝与铜间又可形成铜铝共熔体,大大增强了铝与铜的结合强度,使石墨烯铝复合材料的抗拉强度得到明显的提高。
在石墨烯/铝合金符合材料制备过程中,增加真空除气处理程序,有效地降低了复合材料铸锭中的气体夹杂。复合材料熔体中的气体随着真空炉温度的升高逸出速度加快,并伴随着时间的延长,熔体内的气体含量进一步降低,真空炉温度在740-780℃时,在0.03MPa的真空度下吹氩除气15-30min,即可将复合材料铸锭中的气孔率降低至2%以下,可制得均一致密的复合材料。
该石墨烯的铸造石墨烯/铝合金复合材料的性能参数如下:
(1)在铝合金材料中加入2%含钛石墨烯后,金相组织变得更加致密,抗拉强度提升至30-40千克每平方毫米,硬度提高至60HB。
(2)在铝合金材料中加入2%含钛石墨烯后,,试样的平均摩擦系数由0.211降低到0.166,磨损率由3.61%降低到1.89%。
实施例2
其总工艺路线如下:
石墨烯粉末→丙酮清洗去胶(浸泡2小时)→碱液除油(30分钟)→电镀镍铜合金→真空热处理(700℃30min,750℃30min,800℃60min)与铝液铸造等。
为了达到石墨烯粉末在镀液中充分分散,粒度不易相差太大,将石墨烯粉末进行筛分处理,确保粒度的统一性。
经过对石墨烯粉末的筛分处理,得到均匀片径的石墨烯粉末;之后依次进行丙酮清洗去胶(浸泡2小时),碱液除油(30分钟),然后,300℃时加热1小时的处理,可以除去粉末表面的油性杂质和气体等,提高与溶液的润湿性。
采用下列电镀工艺配比:
金属镍(以NiCl2形式加入)45克/升
金属铜(CuSO4·5H2O)15克/升
硫酸45克/升
pH=5-6
阴极电流密度DK=5-10安/分米2
温度:室温(25℃)
时间:280-330分钟
取20克经过上述处理的石墨烯粉末至于滚镀仪上的锥形瓶容器中,加入上述电镀液,在转速为6-8转/分钟,电镀滚动处理300分钟左右(若时间过长,镀层将增厚)。反应结束后,分离镀铜石墨烯粉末与未反应的硫酸铜,用纯水充分洗涤沉淀物,至溶液不呈蓝色。清洗后的镀铜石墨烯粉末用0.1%苯并三氮唑作钝化处理,钝化处理的时间为3min,温度为室温30-50℃。钝化处理后再用去离子水清洗几次,接着使用无水乙醇冲洗镀铜石墨烯粉3-4次,用滤纸滤出。为防止镀层表面生锈,最后镀铜石墨烯粉放入真空烘箱内,在50-60℃下真空干燥30min,真空度为-0.01MPa。经检测,镀铜厚度为0.5μm。
在镀铜镍石墨烯粉复合金属钛,得到含钛的金属复合石墨烯块;具体过程是:将镀铜镍石墨烯与325目脱氢钛粉按照1比0.025至1比0.05质量比混料机混合3h,2MPa压制成合适小块,在高温下,部分钛与石墨烯可形成碳化物阻止石墨烯粒子的上浮,铜钛合金晶粒细化,形成的硬质相化合物在结晶时首先析出形成“网状骨架”,此网状骨架阻止石墨烯的上浮与粒子的堆积,使石墨烯粒子均匀分散于基体中。
在金属复合石墨烯块粉表面包覆一层硼酸,具体办法是:将镀铜镍石墨烯与钛粉压制成的小块浸渍于浓度1%-1.5%的硼酸溶液3-5分钟,取出,真空烘箱50℃干燥;通过在镀铜镍石墨烯粉表面包覆一层硼酸,运用硼酸的保护作用,尽最大的能力解决了铜在高温下的氧化问题,使得镀铜石墨烯粉在铝基体中均匀分散,并且硼酸的加入对复合材料的力学性能没有影响。
将复合后的石墨烯块压入真空气氛熔炼炉内的铝熔液中,搅拌均匀后,在高温下静置一段时间后浇注成铸造石墨烯/铝合金复合材料。具体过程是:将所需纯铝或者铝合金装入真空气氛熔炼炉中,抽真空通入一定流量氩气维持压强为0.03MPa,升温至750-780摄氏度熔化,调整炉体进气管,使得通入氩气吹入铝或者铝合金熔体以便熔体除气。30min后,降温至740℃,将复合过的石墨烯块通过钟罩压入熔体中,持续搅拌和吹入氩气,30min后停止搅拌降温至700-720℃并静置5-15min。然后以100-500mm/min的速度浇铸成棒料或者其他铸件。经过延长搅拌后的稳定时间、控制浇注速度等办法处理,再应用熔体搅拌之后和浇注之前增加真空除气除去熔体中的气体,降低铸锭中的气孔率,同时控制真空除气的温度和时间,达到复合材料铸锭致密性最优的效果。
镀铜处理的石墨烯制备铜/石墨烯复合材料,当铜/石墨烯复合材料与铝基体复合时,铜的镀层能有效阻止碳与铝高温条件反应,同时,铝与铜间又可形成铜铝共熔体,大大增强了铝与铜的结合强度,使石墨烯铝复合材料的抗拉强度得到明显的提高。
在石墨烯/铝合金符合材料制备过程中,增加真空除气处理程序,有效地降低了复合材料铸锭中的气体夹杂。复合材料熔体中的气体随着真空炉温度的升高逸出速度加快,并伴随着时间的延长,熔体内的气体含量进一步降低,真空炉温度在740-780℃时,在0.03MPa的真空度下吹氩除气15-30min,即可将复合材料铸锭中的气孔率降低至2%以下,可制得均一致密的复合材料。
该石墨烯的铸造石墨烯/铝合金复合材料的性能参数如下:
(1)用滚镀方法可以在石墨烯粉上镀覆连续的镍铜层,且镀铜镍层形貌良好,镀层与石墨烯表面结合力较好。
(2)镀铜镍石墨烯与铝液具有良好的润湿性,可制成良好的复合材料。
Claims (9)
1.铸造石墨烯/铝合金复合材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)石墨烯金属化步骤
在石墨烯表面形成金属镀层得到金属化的石墨烯;
(2)钛复合处理步骤
在步骤(1)制备的金属化的石墨烯上复合金属钛,得到含钛的金属复合石墨烯块;
(3)硼酸包覆步骤
在步骤(2)制备的金属复合石墨烯块表面包覆硼酸,得到硼酸包覆处理后的金属复合石墨烯块;
(4)制备铸造石墨烯/铝合金复合材料步骤
将步骤(3)得到的硼酸包覆处理后的金属复合石墨烯块压入真空气氛熔炼炉内的铝熔液中,搅拌均匀后,在高温下静置一段时间后浇注成铸造石墨烯/铝合金复合材料;
所述步骤(1)具体是:运用冰醋酸、待镀金属硫酸盐或待镀金属氯化物、还原剂在滚桶中进行化学镀或者电镀反应得到金属化的石墨烯,其中,所述待镀金属硫酸盐为硫酸镍或硫酸铜,所述待镀金属氯化物为氯化镍或氯化亚铜;
所述步骤(2)具体是:将金属化的石墨烯与325目脱氢钛粉按照1比0.025至1比0.05质量比经混料机混合3h后,在2MPa下压制成含钛的金属复合石墨烯块;
所述步骤(3)中,所述含钛的金属复合石墨烯块表面包覆硼酸的质量分数为1.0-1.5%;
所述步骤(4)中,其浇注方法是:搅拌过程中进行真空吹氩除气处理,真空吹氩除气处理的真空度为0.03MPa,时间为15-30min,静置5-15min,准备浇铸。
2.如权利要求1所述的铸造石墨烯/铝合金复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,金属镀层厚度为0.01-10μm。
3.如权利要求1所述的铸造石墨烯/铝合金复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,金属镀层厚度为0.1-3μm。
4.如权利要求1所述的铸造石墨烯/铝合金复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,金属镀层厚度为1μm。
5.如权利要求1所述的铸造石墨烯/铝合金复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述金属化的石墨烯中的镀层金属与石墨烯各占一半质量。
6.如权利要求1所述的铸造石墨烯/铝合金复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中,经硼酸包覆处理后的金属复合石墨烯块压入质量为铝熔液质量的1-10%。
7.如权利要求1所述的铸造石墨烯/铝合金复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中,所述在高温下静置一段时间是指:在700-720℃下静置5-15分钟。
8.如权利要求1所述的铸造石墨烯/铝合金复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中,浇注速度为100-500mm/min。
9.一种铸造石墨烯/铝合金复合材料,其特征在于,由如权利要求1至8任一项权利要求所述的铸造石墨烯/铝合金复合材料的制备方法制备而成,该铸造石墨烯/铝合金复合材料的抗拉强度为30-40千克每平方毫米,硬度为60HB,平均摩擦系数为0.166,磨损率为1.89%。
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