CN106925775B - 一种金刚石微粉表面镀碳化铬的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种金刚石微粉表面镀覆碳化铬的方法，属于金刚石表面处理领域。主要过程是将经过预处理后的金刚石微粉放入含铬铵盐溶液中搅拌均匀，加热制备成前驱体后放入微波炉中，在流动的保护气氛下进行加热镀覆，最后进行清洗处理即可得到表面镀有碳化铬的金刚石微粉。本发明操作简单、原料廉价易得、镀覆效率高、成本低、镀层与金刚石具有较高结合力。
Description
技术领域
本发明专利涉及金刚石表面处理技术领域，尤其是一种用于金刚石微粉表面镀碳化铬的方法。
背景技术
具有超硬度、超高热导率的金刚石微粉是用于硬脆材料精密加工、复合镀层耐磨增强以及电子封装导热增强等领域的理想材料。但由于金刚石不导电、与绝大部分金属不润湿、高温下会发生氧化或石墨化、亲油疏水、在溶液中分散性差等特点，使得金刚石微粉在制品制造过程中难以快速均匀上砂，与结合剂结合不够牢固，与基体界面具有较大热阻，这些问题在金刚石微粉的应用过程中亟待解决，金刚石表面镀覆技术是解决这些问题的有效手段。
镀覆的材料可以是金属、陶瓷或多层复合材料，这些材料大体上可以分为三类：一类是石墨化元素，包括Fe、Ni、Co等铁系金属元素，这些元素能够使金刚石在热压过程中提前发生石墨化严重侵蚀金刚石，不利于热压烧结的金刚石；第二类是碳化物形成元素，主要有Ti、V、Cr、Mo、Nb、W等过渡族金属元素，这些元素能够在一定条件下和金刚石表面的碳原子发生反应形成碳化物膜，使得镀层与金刚石可以实现化学结合，具有较好的结合强度；第三类是不与金刚石反应的金属元素和对应的化合物，例如Cu、Sn、Zn等低熔点元素及合金以及氧化铝、二氧化硅等陶瓷材料。
目前国内外金刚石表面镀覆技术主要方法有真空物理气相沉积镀、盐浴镀、粉末覆盖烧结镀、化学镀、电镀、溶胶凝胶镀、真空微蒸发镀等。但现有技术均存在一定缺陷，真空物理气相沉积法难以对颗粒状粉末镀覆均匀，易漏镀且镀覆量小，设备价格昂贵，生产成本高；盐浴镀反应温度较高对金刚石具有热损伤且镀后分离工艺复杂生产成本高；粉末覆盖烧结镀缺点与盐浴镀类似；化学镀、电镀环境污染严重，且细粒度金刚石微粉具有超细的尺寸、超大表面积、不导电、不易分散、难以沉降和分离的特点，易使得化学镀、电镀过程中镀层之间产生粘连，多颗金刚石被包覆与一块金属中，分离困难。虽然真空微蒸发镀能够在较低温度下在金刚石表面镀覆，但需要使用活化后的高纯金属粉，成本较高。
发明内容
本发明的目的是：提供一种镀覆效率高、镀覆温度低、成本低、镀层能与金刚石之间产生化学结合的碳化铬镀覆方法。
为实现本发明之目的，采用以下技术方案予以实现：
a、金刚石表面预处理，其具体过程为：将1份金刚石微粉先后进行除油处理，粗化处理，最后洗涤至中性烘干备用；
b、 含铬前驱体制备，其具体过程为：将0.1份到4份含铬铵盐与0份到5份助熔剂溶于水中，配置成溶液后再加入1份经过步骤a表面处理的金刚石微粉，搅拌均匀得到悬浊液，后加热至100℃到280℃保温0.5h到4h得到前驱体粉末；
c、微波镀覆，其具体过程为：将步骤b所得前驱体粉末放置于刚玉坩埚中，将装有前驱体粉末的刚玉坩埚放入高温微波炉中，将高温微波炉腔体内进行气体置换使其充满保护气体，之后在流动的保护气体氛围下至加热至700℃到1100℃，保温20min到120min后随炉冷却至室温；
d、镀覆金刚石后处理，其具体过程为：将步骤c所得的产物放入热的溴酸钾溶液中1min到5min，用清水洗净，烘干，便可得到表面镀有碳化铬的金刚石微粉。
本发明中步骤a中除油处理优选过程为：将金刚石微粉放入质量分数为10%到30%的氢氧化钠溶液中煮10分钟到50分钟后洗净。
本发明中步骤a中粗化处理优选过程为：将除油后的金刚石微粉放入质量分数为10%到50%的硝酸溶液或硝酸硫酸混合溶液中煮10分钟到50分钟，后放入质量分数为10%到50%铬酸洗液中浸泡5分钟到40分钟后洗净。
本发明中所述的金刚石微粉粒度范围为M0/70，此粒度标记为中华人民共和国机械行业标准《超硬磨料人造金刚石和立方氮化硼微粉》（标准号JB/T 7990—2012）之规定，表示70μm以。
本发明中所述的含铬铵盐是铬酸铵和重铬酸铵中的一种或两种的混合物。
本发明中所述的助熔剂是碱金属卤化物或碱土金属卤化物的一种或多种混合物，优选的是冰晶石、萤石或萤石与氯化钠的混合物，但不限于优选方案。
本发明中所述的保护气体为氩气、氢气以及一氧化碳的一种或多种的混合气。
本发明的有益效果是：
1.使用含铬铵盐代替高纯活化铬粉，原料丰富价格低廉；
2.使用微波加热前驱体的方式进行镀覆，能够降低碳化铬镀层生成温度，镀覆效率高，节能环保；
3.解决了超细金刚石微粉镀覆过程中的分散问题，能够镀覆M4/8以细的金刚石微粉，镀后无镀层包覆多颗金刚石的现象。
具体实施方式
该发明以下结合具体实施例进行进一步描述：
实施例1：
a、将M4/8金刚石微粉2g放入50ml质量分数为30%的氢氧化钠中煮20分钟后洗净，再加入至50ml质量分数为30%硝酸溶液中煮30分钟后洗净，放入50ml质量分数为25%铬酸洗液中浸泡20分钟后洗净；
b、将2g重铬酸铵与0.5g萤石加入50ml水中搅拌溶解，得到溶液后加入经过步骤a处理后的金刚石微粉，搅拌均匀放入烘箱中在220℃保温2h得到前驱体粉末；
c、将步骤b所得前驱体粉末放置于刚玉坩埚中，将装有前驱体粉末的刚玉坩埚放入高温微波炉中，将高温微波炉腔体内进行气体置换使其充满氩气，之后在流速约为0.7L/min的流动氩气氛围下至加热至800℃保温60min后随炉冷却至室温；
d、将步骤c所得产物放入质量分数为10%的热溴酸钾溶液中搅拌1分钟，之后取沉淀物用清水洗涤4次，烘干后即得表面镀有碳化铬的金刚石微粉。
实施例2：
a、将M5/10金刚石微粉4g放入100ml质量分数为30%的氢氧化钠中煮20分钟后洗净，再加入至100ml质量分数为30%硝酸溶液中煮30分钟后洗净，放入50ml质量分数为25%铬酸洗液中浸泡20分钟后洗净；
b、将6g重铬酸铵、2g萤石和8g氯化钠加入100ml水中搅拌溶解，得到溶液后加入经过步骤a处理后的金刚石微粉，搅拌均匀放入烘箱中在200℃保温3h得到前驱体粉末；
c、将步骤b所得前驱体粉末放置于刚玉坩埚中，将装有前驱体粉末的刚玉坩埚放入高温微波炉中，将高温微波炉腔体内进行气体置换使其充满氩气，之后在流速约为0.7L/min的流动氩气氛围下至加热至850℃保温60min后随炉冷却至室温；
d、将步骤c所得产物放入质量分数为10%的热溴酸钾溶液中搅拌1分钟，之后取沉淀物用清水洗涤4次，烘干后即得表面镀有碳化铬的金刚石微粉。
实施例3：
a、将M5/10金刚石微粉4g放入100ml质量分数为30%的氢氧化钠中煮20分钟后洗净，再加入至100ml质量分数为30%硝酸溶液中煮30分钟后洗净，放入50ml质量分数为25%铬酸洗液中浸泡20分钟后洗净；
b、将6g重铬酸铵加入100ml水中搅拌溶解，得到溶液后加入经过步骤a处理后的金刚石微粉，搅拌均匀放入烘箱中在200℃保温2.5h得到前驱体粉末；
c、将步骤b所得前驱体粉末放置于刚玉坩埚中，将装有前驱体粉末的刚玉坩埚放入高温微波炉中，将高温微波炉腔体内进行气体置换使其充满氩气，之后在流速约为0.7L/min的流动氩气氛围下至加热至800℃保温60min后随炉冷却至室温；
d、将步骤c所得产物放入质量分数为10%的热溴酸钾溶液中搅拌1分钟，之后取沉淀物用清水洗涤4次，烘干后即得镀有碳化铬的金刚石微粉。
实施例4：
a、将M15/25金刚石微粉2g放入50ml质量分数为25%的氢氧化钠中煮30分钟后洗净，再加入至100ml质量分数为20%硝酸与硫酸混合溶液中煮30分钟后洗净，放入50ml质量分数为25%铬酸洗液中浸泡20分钟后洗净；
b、将3g重铬酸铵加入100ml水中搅拌溶解，得到溶液后加入经过步骤a处理后的金刚石微粉，搅拌均匀放入烘箱中在120℃条件下保温1.5h干燥后放入马弗炉中250℃保温1.5h得到前驱体粉末；
c、将步骤b所得前驱体粉末放置于刚玉坩埚中，将装有前驱体粉末的刚玉坩埚放入高温微波炉中，将高温微波炉腔体内进行气体置换使其充满氩气，之后在流速约为0.9L/min的流动氩气氛围下至加热至850℃保温40min后随炉冷却至室温；
d、将步骤c所得产物放入质量分数为10%的热溴酸钾溶液中搅拌1分钟，之后取沉淀物用清水洗涤4次，烘干后即得表面镀有碳化铬的金刚石微粉。
实施例5：
a、将M30/40金刚石微粉2g放入50ml质量分数为30%的氢氧化钠中煮40分钟后洗净，再加入至100ml质量分数为30%硝酸与硫酸混合溶液中煮30分钟后洗净，放入50ml质量分数为25%铬酸洗液中浸泡20分钟后洗净；
b、将3g重铬酸铵、3g氯化钠、3g氯化钾加入100ml水中搅拌溶解，得到溶液后加入经过步骤a处理后的金刚石微粉，搅拌均匀放入烘箱中在120℃条件下保温1.5h干燥后放入马弗炉中210℃保温1.5h得到前驱体粉末；
c、将步骤b所得前驱体粉末放置于刚玉坩埚中，将装有前驱体粉末的刚玉坩埚放入高温微波炉中，将高温微波炉腔体内进行气体置换使其充满氩气，之后在流速约为0.8L/min的流动氩气氛围下至加热至800℃保温60min后随炉冷却至室温；
d、将步骤c所得产物放入质量分数为10%的热溴酸钾溶液中搅拌1分钟，之后取沉淀物用清水洗涤4次，烘干后即得表面镀有碳化铬的金刚石微粉。
实施例6：
a、将M40/60金刚石微粉20g放入200ml质量分数为30%的氢氧化钠中煮40分钟后洗净，再加入至200ml质量分数为30%硝酸与硫酸混合溶液中煮30分钟后洗净，放入100ml质量分数为25%铬酸洗液中浸泡20分钟后洗净；
b、将50g铬酸铵、30g氯化钠、15g氯化钡加入200ml水中搅拌溶解，得到溶液后加入经过步骤a处理后的金刚石微粉，搅拌均匀放入烘箱中在120℃条件下保温2h干燥后放入马弗炉中220℃保温1.5h得到前驱体粉末；
c、将步骤b所得前驱体粉末放置于刚玉坩埚中，将装有前驱体粉末的刚玉坩埚放入高温微波炉中，将高温微波炉腔体内进行气体置换使其充满氩气，之后在流速约为0.8L/min的流动氩气氛围下至加热至900℃保温40min后随炉冷却至室温；
d、将步骤c所得产物放入质量分数为10%的热溴酸钾溶液中搅拌1分钟，之后取沉淀物用清水洗涤4次，烘干后即得表面镀有碳化铬的金刚石微粉。
实施例7：
a、将M4/8金刚石微粉4g放入50ml丙酮中浸泡10分钟后过滤干燥，再加入至200ml质量分数为20%硝酸溶液中煮30分钟后洗净；
b、将4g重铬酸铵和0.2g冰晶石加入150ml水中搅拌溶解，得到溶液后加入经过步骤a处理后的金刚石微粉，搅拌均匀放入烘箱中在220℃条件下保温2h得到前驱体粉末；
c、将步骤b所得前驱体粉末放置于刚玉坩埚中，将装有前驱体粉末的刚玉坩埚放入高温微波炉中，将高温微波炉腔体内进行气体置换使其充满氢气，之后在流速约为0.8L/min的流动氢气气氛围下至加热至800℃保温70min后随炉冷却至室温；
d、将步骤c所得产物放入质量分数为15%的热溴酸钾溶液中搅拌1分钟，之后取沉淀物用清水洗涤4次，烘干后即得表面镀有碳化铬的金刚石微粉。
Claims (5)
1.一种金刚石微粉表面镀覆碳化铬的方法，其特征在于由以下步骤实现：
a、金刚石表面预处理，将1份金刚石微粉先后进行除油处理、粗化处理、洗涤至中性，其具体过程为：将金刚石微粉放入质量分数为10%到30%的氢氧化钠溶液中煮10分钟到50分钟后洗净再放入质量分数为10%到50%的硝酸溶液或硝酸硫酸混合溶液中煮10分钟到50分钟，最后放入质量分数为10%到50%铬酸洗液中浸泡5分钟到40分钟后洗净；
b、 含铬前驱体制备，其具体过程为：将0.1份到4份含铬铵盐与0份到5份萤石溶于水中，配置成溶液后再加入1份经过步骤a表面处理的金刚石微粉，搅拌均匀得到悬浊液，后加热至100℃到280℃保温0.5h到4h得到前驱体粉末；
c、微波镀覆，其具体过程为：将步骤b所得前驱体粉末放置于刚玉坩埚中，将装有前驱体粉末的刚玉坩埚放入高温微波炉中，将高温微波炉腔体内进行气体置换使其充满保护气体，之后在流动的保护气体氛围下加热至700℃到850℃，保温20min到120min后随炉冷却至室温；
d、镀覆金刚石后处理，其具体过程为：将步骤c所得的产物放入热的溴酸钾溶液中1分钟到5分钟，用清水洗净，烘干。
2.根据权利要求1所述的镀覆方法，其特征在于：所述的金刚石微粉粒度范围为M0/70。
3.根据权利要求1所述的镀覆方法，其特征在于：所述的含铬铵盐是铬酸铵和重铬酸铵中的一种或两种的混合物。
4.根据权利要求1至3中任一所述的镀覆方法，其特征在于：所述的保护气体为氦气、氖气、氩气、氪气、氙气和一氧化碳的一种或多种的混合气。
5.根据权利要求1至3中任一所述的镀覆方法，其特征在于：刚玉坩埚周围放有碳化硅片。
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