CN104988491A - 一种金刚石微粒表面镀钛的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种金刚石微粒表面镀钛的方法，属于微波冶金技术领域。首先将金刚石微粒表面经除油、粗化后与氢化钛粉末混合均匀然后置于陶瓷坩埚中后又置于碳化硅坩埚中，并放置于微波腔体中；将微波腔体中抽真空然后通入保护性气体，再进行二次抽真空，再次通入保护性气体到正压，并保持接通，将温度升至660～820℃条件下保温1～2h得到烧结混粉，将烧结混粉随炉冷却，冷却后的混粉进行研磨过筛后，用酒精于磁力搅拌下清洗，最后经真空干燥后得到表面镀钛的金刚石微粒表面。本发明提供了一种金刚石表面镀钛的方法，镀层致密均匀、成本低廉、简单高效，可实现工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种金刚石微粒表面镀钛的方法，属于微波冶金技术领域。
背景技术
金刚石是目前应用中已知的最硬物质，其具有其耐磨性和研磨能力在现有材料中也最高，其还具有高强度、高热导率、线膨胀系数小、介电常数低以及抗强酸强碱等一系列优异的物理化学特性，因而金刚石工具成为加工各种坚硬材料所必不可少的工具，在机械、电子、建筑、钻探、国防、医学、光学玻璃加工等工业领域得到广泛应用，如高硬切割刀具、钻头、磨削工具、拉丝模、精细研磨材料、耐磨涂层等等。
金刚石工具是金刚石与胎体材料组成的复合材料，其性能取决于金刚石颗粒与胎体材料的粘结强度。由于金刚石属于非金属，且性质稳定，和多数金属或合金之间的界面能很高，致使金刚石不能被一般胎体金属所浸润而牢固地粘结，导致金刚石工具在使用中金刚石过早脱落，不仅造成金刚石的浪费，而且严重影响超硬材料工具的使用性能和使用寿命。
为了提高金刚石颗粒与胎体金属的结合能力，现在广泛使用金刚石表面金属化的方法改进金刚石工具性能，即采用一定方法在金刚石表面镀覆一层强碳化物形成元素（W、Ti、Cr、V、Mo、Vb等）金属或合金薄膜，可以使金刚石在胎体材料中实现冶金结合，显著提高金刚石在胎体中的粘结强度，有效提高金刚石工具的性能与质量。其中镀覆强碳化物形成元素Ti改善金刚石颗粒表面与金属胎体浸润性效果较好，且镀覆相对较易，成本较低，因而被广泛应用。镀Ti显著改善金刚石颗粒与金属胎体之间的界面结合力的实质为：Ti在高温下向金刚石颗粒表面富集，在结合面处发生反应Ti+C TiC，TiC的形成使得金刚石和镀层发生牢固化学冶金结合，再者在TiC层之外还有一层未反应的金属Ti层，其和胎体金属具有很好的润湿性。
目前，国内外发展起来的金刚石表面镀钛的方法主要有真空物理气相沉积镀PVD（包括真空蒸发镀、磁控溅射镀及真空离子镀等）、化学气相沉积镀CVD、盐浴镀、粉末覆盖烧结镀和真空微蒸发镀，但现有技术均存在不同程度的缺点及局限性。PVD法存在的主要问题为单次镀覆量低，真空下从蒸发源高速运动的金属粒子只能沉积到堆积的金刚石表层，不能深入到内部沉积，不能实现微粉的均匀镀覆和无漏镀，而且因为各类PVD方法镀覆过程中金刚石的温度低于500℃，达不到钛与金刚石反应形成碳化钛所需的600℃以上温度,所以镀后镀层与金刚石之间只是物理附着，无化学冶金结合；对于CVD法来说，此种方法镀Ti，镀层与金刚石发生化学反应，形成了强力冶金结合，但温度一般在900℃~1200℃，损伤金刚石，同时与PVD一样存在反应气相难以渗入堆积的颗粒内部，单次镀覆量低，镀覆成本高的问题；盐浴镀法的镀覆温度高，镀后从盐浴中分离金刚石工艺复杂，镀覆成本较高；粉末覆盖烧结镀存在的问题同样是由于反应温度高于850℃，金刚石受氧化物侵蚀，强度降低，实际使用效果表明对金刚石工具性能改善不明显，工业化应用效果不好；最具有代表性的真空微蒸发法在650-800℃下于真空中可在金刚石表面蒸镀钛，避免了金刚石石墨化及热损伤，但是该方法需要特定的镀膜设备以及专人操作，成本也较高。
因此，寻求一种优质的金刚石表面镀钛工艺，在金刚石颗粒表面镀上一层均匀致密、质量和结合性能良好的钛层，且镀覆成本低廉显得尤为重要。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题及不足，本发明提供一种金刚石微粒表面镀钛的方法。本发明的目的在于针对现有金刚石表面镀钛成本高、镀层效果不好及工业化生产困难的缺点，提供了一种金刚石表面镀钛的方法，镀层致密均匀、成本低廉、简单高效，可实现工业化生产，本发明通过以下技术方案实现。
一种金刚石微粒表面镀钛的方法，其具体步骤如下：
（1）首先将金刚石微粒表面经除油、粗化后与氢化钛粉末按照质量比为1：0.3～0.8混合均匀然后置于陶瓷坩埚中后又置于碳化硅坩埚中，并放置于微波腔体中；
（2）将微波腔体中抽真空至真空度为0.1～5Pa，然后通入2500～3000ml/min保护性气体10～12min，再进行二次抽真空至真空度为5～10Pa，再次通入保护性气体到正压，并保持接通，将温度升至660～820℃条件下保温1～2h得到烧结混粉，将烧结混粉随炉冷却，冷却后的混粉进行研磨过筛后，用酒精于磁力搅拌下清洗，最后经真空干燥后得到表面镀钛的金刚石微粒表面。
所述金刚石微粒粒径为80～150μm，氢化钛粉末的粒径小于45μm，纯度为大于99%。
所述步骤（1）中金刚石微粒表面除油过程为：将金刚石微粒置于浓度为10wt.％NaOH溶液中磁力搅拌下煮沸30min，然后将金刚石取出用蒸馏水冲洗2～3次，本过程的目的为除去金刚石表面的油脂等污物，除油过程中采用磁力搅拌器进行搅拌。
所述步骤（1）中金刚石微粒表面粗化过程为：将经微粒表面除油的金刚石采用浓度为30wt.%硝酸溶液磁力搅拌下煮沸30min，然后将金刚石取出用蒸馏水冲洗2～3次，本发明的发明目的为使表面粗糙，便于金属钛质点的沉积，粗化过程中采用磁力搅拌器进行搅拌。
所述步骤（2）中的保护性气体为还原性气体H2或惰性气体Ar。
本发明的有益效果是：
1、金刚石微粒表面采用混合酸（浓硝酸+浓硫酸）粗化处理后，金刚石表面粗糙，形成一层均匀细小的凹孔网，便于金属钛质点的沉积，增加了金属钛与金刚石的接触面积，提高镀膜速率和覆盖率。
2、本发明方法可在金刚石表面镀上一层均匀、致密、连续无漏镀的镀层，且镀层物相主要为TiC和少量金属Ti，镀层和金刚石可实现了化学冶金结合，结合能力较强，同时又能和金属胎体具有良好的润湿性。
3、采用微波场进行加热，升温速率较高，可达60～70℃/min，不仅可以缩短金刚石在高温作用下的时间，减少其石墨化倾向，又能提高其镀覆速率。
4、本发明方法镀覆温度较低，可在低于800℃的温度进行镀钛，可以防止金刚石受高温氧化侵蚀，减少其热烧损和石墨化的倾向，而且在节约能源方面也很有优势。
5、该法工艺简单，易操作，单次镀覆量大，成本较低，可实现工业化生产。
附图说明
图1是本发明未镀钛金刚石微粒原样的SEM形貌图；
图2是本发明实施例3镀钛后的金刚石微粒的SEM形貌图；
图3是本发明实施例3制备得的镀钛金刚石微粒的XRD图谱。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，对本发明作进一步说明。
实施例1
该金刚石微粒表面镀钛的方法，其具体步骤如下：
（1）首先将10g金刚石微粒表面经除油、粗化后与氢化钛粉末按照质量比为1：0.3混合均匀然后置于陶瓷坩埚中后又置于碳化硅坩埚中，并放置于微波腔体中；其中金刚石微粒粒径为150μm，氢化钛粉末的粒径小于45μm，纯度为大于99%；金刚石微粒表面除油过程为：将金刚石微粒置于60ml浓度为10wt.％NaOH溶液中磁力搅拌下煮沸30min，然后将金刚石取出用蒸馏水冲洗2次，本过程的目的为除去金刚石表面的油脂等污物，除油过程中采用磁力搅拌器进行搅拌；金刚石微粒表面粗化过程为：将经微粒表面除油的金刚石采用60ml浓度为30wt.%硝酸溶液煮沸30min，然后将金刚石取出用蒸馏水冲洗2次，本发明的发明目的为使表面粗糙，便于金属钛质点的沉积，粗化过程中采用磁力搅拌器进行搅拌；
（2）将微波腔体中抽真空至真空度为0.1Pa，然后通入2500ml/min保护性气体12min，再进行二次抽真空至真空度为5Pa，再次通入保护性气体到正压，并保持接通，以60～70℃/min的升温速率加热至温度为820℃条件下保温1.5h得到烧结混粉，将烧结混粉随炉冷却，冷却后的混粉进行研磨过筛后，用酒精于磁力搅拌下清洗，最后经真空干燥（70℃下干燥5h）后得到表面镀钛的金刚石微粒表面，其中保护性气体为惰性气体Ar。
实施例2
该金刚石微粒表面镀钛的方法，其具体步骤如下：
（1）首先将10g金刚石微粒表面经除油、粗化后与氢化钛粉末按照质量比为1：0.6混合均匀然后置于陶瓷坩埚中后又置于碳化硅坩埚中，并放置于微波腔体中；其中金刚石微粒粒径为80μm，氢化钛粉末的粒径小于45μm，纯度为大于99%；金刚石微粒表面除油过程为：将金刚石微粒置于60ml浓度为10wt.％NaOH溶液中磁力搅拌下煮沸30min，然后将金刚石取出用蒸馏水冲洗3次，本过程的目的为除去金刚石表面的油脂等污物，除油过程中采用磁力搅拌器进行搅拌；金刚石微粒表面粗化过程为：将经微粒表面除油的金刚石采用60ml浓度为30wt.%硝酸溶液煮沸30min，然后将金刚石取出用蒸馏水冲洗3次，本发明的发明目的为使表面粗糙，便于金属钛质点的沉积，粗化过程中采用磁力搅拌器进行搅拌；
（2）将微波腔体中抽真空至真空度为5Pa，然后通入3000ml/min保护性气体10min，再进行二次抽真空至真空度为10Pa，再次通入保护性气体到正压，并保持接通，以60～70℃/min的升温速率加热至温度为660℃条件下保温2h得到烧结混粉，将烧结混粉随炉冷却，冷却后的混粉进行研磨过筛后，用酒精于磁力搅拌下清洗，最后经真空干燥（70℃下干燥5h）后得到表面镀钛的金刚石微粒表面，其中保护性气体为还原性气体H2。
实施例3
该金刚石微粒表面镀钛的方法，其具体步骤如下：
（1）首先将10g金刚石微粒表面经除油、粗化后与氢化钛粉末按照质量比为1：0.8混合均匀然后置于陶瓷坩埚中后又置于碳化硅坩埚中，并放置于微波腔体中；其中金刚石微粒粒径为100μm，氢化钛粉末的粒径小于45μm，纯度为大于99%；金刚石微粒表面除油过程为：将金刚石微粒置于60ml浓度为10wt.％NaOH溶液中磁力搅拌下煮沸30min，然后将金刚石取出用蒸馏水冲洗3次，本过程的目的为除去金刚石表面的油脂等污物，除油过程中采用磁力搅拌器进行搅拌；金刚石微粒表面粗化过程为：将经微粒表面除油的金刚石采用60ml浓度为30wt.%硝酸溶液煮沸30min，然后将金刚石取出用蒸馏水冲洗3次，本发明的发明目的为使表面粗糙，便于金属钛质点的沉积，粗化过程中采用磁力搅拌器进行搅拌；
（2）将微波腔体中抽真空至真空度为2Pa，然后通入2700ml/min保护性气体11min，再进行二次抽真空至真空度为8Pa，再次通入保护性气体到正压，并保持接通，以60～70min的升温速率加热至温度为750℃条件下保温1h得到烧结混粉，将烧结混粉随炉冷却，冷却后的混粉进行研磨过筛后，用酒精于磁力搅拌下清洗，最后经真空干燥（70℃下干燥5h）后得到表面镀钛的金刚石微粒表面，其中保护性气体为惰性气体Ar。
本实施例未镀钛金刚石微粒原样的SEM形貌图如图1所示，金刚石颗粒较为透亮，表面较为光洁；本实施例制备得到的表面镀钛的金刚石微粒表面SEM形貌图如图2所示，从图中可以看出本发明方法制备出的镀钛金刚石表面钛镀层均匀、致密，镀层完整，无任何漏镀现象；本实施例制备得到的表面镀钛的金刚石微粒表面XRD图如图3所示，从图中可以看出镀覆后的金刚石由金刚石、碳化钛、钛三个相组成，且碳化钛的峰较为明显，说明界面反应良好，所得镀层性能较佳。
以上结合附图对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (5)
1.一种金刚石微粒表面镀钛的方法，其特征在于具体步骤如下：
（1）首先将金刚石微粒表面经除油、粗化后与氢化钛粉末按照质量比为1：0.3～0.8混合均匀然后置于陶瓷坩埚中后又置于碳化硅坩埚中，并放置于微波腔体中；
（2）将微波腔体中抽真空至真空度为0.1～5Pa，然后通入2500～3000ml/min保护性气体10～12min，再进行二次抽真空至真空度为5～10Pa，再次通入保护性气体到正压，并保持接通，将温度升至660～820℃条件下保温1～2h得到烧结混粉，将烧结混粉随炉冷却，冷却后的混粉进行研磨过筛后，用酒精于磁力搅拌下清洗，最后经真空干燥后得到表面镀钛的金刚石微粒表面。
2.根据权利要求1所述的金刚石微粒表面镀钛的方法，其特征在于：所述金刚石微粒粒径为80～150μm，氢化钛粉末的粒径小于45μm，纯度为大于99%。
3.根据权利要求1所述的金刚石微粒表面镀钛的方法，其特征在于：所述步骤（1）中金刚石微粒表面除油过程为：将金刚石微粒置于浓度为10wt.％NaOH溶液中磁力搅拌下煮沸30min，然后将金刚石取出用蒸馏水冲洗2～3次。
4.根据权利要求1所述的金刚石微粒表面镀钛的方法，其特征在于：所述步骤（1）中金刚石微粒表面粗化过程为：将经微粒表面除油的金刚石采用浓度为30wt.%硝酸溶液磁力搅拌下煮沸30min，然后将金刚石取出用蒸馏水冲洗2～3次。
5.根据权利要求1所述的金刚石微粒表面镀钛的方法，其特征在于：所述步骤（2）中的保护性气体为还原性气体H2或惰性气体Ar。
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