CN116408435B - 一种高通量制备金刚石/金属复合材料的方法 - Google Patents
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Abstract
一种高通量制备金刚石/金属复合材料的方法，涉及一种制备金刚石/金属复合材料的方法。为了解决现有的金刚石/金属复合材料的研究和制备过程的研究效率及材料制备效率低的问题。方法：原材料准备，金刚石颗粒高通量预处理，填装模具，预热与真空除气，气压浸渗。本发明采用微波对金刚石颗粒进行预处理过程中采用不同透波材料的坩埚，可以在单次处理中获得不同的加热温度，实现对金刚石颗粒的高通量预处理；预制体结构中的近净成形模具内可以添加不同粒径、不同镀层种类及不同镀层厚度的金刚石颗粒，实现了金刚石/金属复合材料的高通量制备，提升制备效率，节约成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备金刚石/金属复合材料的方法。
背景技术
材料的研发水平及产业化规模是衡量一个国家经济发展及科技实力的重要标准。传统的材料制备与研发方法是针对不同因素的影响逐一进行实验，这种方式制备周期长、研发成本高，且不同批次的实验可能引入其他偶然因素的影响，无法满足制造业日益增长的需求。因此，材料基因组计划的提出为材料研发制造开拓了新的思路，旨在实现材料研发效率翻倍及研究成本减半的目标。其中，高通量制备是材料基因工程三大支柱之一。
随着5G时代的到来，电子器件集成化、多功能化、小型化，其功率密度及频率的大幅度提升导致产生的热量急剧增加，有效散热对于保证电子器件的正常运行至关重要。金刚石/金属复合材料作为新型热管理材料具有高导热、低膨胀的优良特性，因而备受关注。
对于金属基复合材料，实现其高通量制备具有更显著的意义。金属基复合材料可以在保留金属优良特性的同时，通过增强相的调节实现复合材料整体性能的调控。基体、增强体、界面以及制备工艺均对复合材料的性能产生影响，使用传统的制备方式对金属基复合材料进行性能优化将产生很长的研究周期。
目前针对金刚石/金属复合材料的研究主要着眼于制备工艺优化和界面改性，在金刚石表面镀覆金属层是界面改性的有效手段。然而，金刚石颗粒的预处理温度、镀层的种类、厚度等重要因素都会影响最后其在复合材料中形成的物相，进而影响金刚石/金属复合材料性能，多种影响因素的存在导致界面改性的研究周期较长。由于不同学者制备复合材料的工艺不尽相同，对不同因素影响的研究无法进行综合性的对比。此外，即使是采用相同的制备方法，在多次实验中也不可避免会存在一些偶然误差及偶然的影响因素，使得研究效率及材料制备效率降低。
发明内容
本发明为了解决现有的金刚石/金属复合材料的研究和制备过程的研究效率及材料制备效率低的问题，提出一种高通量制备金刚石/金属复合材料的方法。
本发明高通量制备金刚石/金属复合材料的方法按照以下步骤进行：
一、原材料准备
按体积分数称取体积分数55％～70％金刚石颗粒及体积分数30％～45％的金属块；
所述金刚石的粒径为一种或多种；金刚石的粒径的选择范围为50～800μm；
所述金刚石为无镀层金刚石、镀Ti金刚石、镀Cr金刚石、镀Mo金刚石、W金刚石、镀Zr金刚石中一种或多种；
所述金刚石表面镀层厚度为50～1000nm；
二、金刚石颗粒高通量预处理
将步骤一称取的金刚石分别置于不同的坩埚中，利用微波对金刚石进行加热处理，随炉冷却至室温，得到预处理的金刚石；
所述微波处理的输出功率为2～4kW，微波频率为3000MHz，微波处理时间为0.5～20min；
所述坩埚为材质选自AlN陶瓷、BN陶瓷、Si3N4陶瓷、BN-SiO2陶瓷、Si3N4-BN陶瓷、Si3N4-BN-SiO2陶瓷；
三、填装模具
将处理后的金刚石填充至近净成形模具的模腔内，将近净成形模具组装成数个预制体，将预制体置于浸渗用坩埚中，在浸渗用坩埚中预制体上放置金属块；
四、预热与真空除气
对炉体进行抽真空，达到预设真空度后，向炉体内充入惰性保护气体；对预制体和金属块同时进行预热；
所述金属块为纯铝或铝合金时预热温度为550～600℃，保温0.1～5h；金属块为纯铜或铜合金时预热温度为900～1050℃，保温0.1～5h；
五、气压浸渗
加热至金属块熔化成液态金属，停止加热，再次对炉体进行抽真空排除杂质气体，随后向炉体内充入惰性气体进行气压浸渗，然后冷却并脱模，得到金刚石/金属复合材料。
本发明具有如下有益效果：
1、本发明采用微波对金刚石颗粒进行预处理，预处理过程中采用了不同透波材料的坩埚，可以在单次处理中获得不同的加热温度，实现对金刚石颗粒的高通量预处理；通过将近净成形模具组装成预制体结构，预制体结构中的近净成形模具内可以添加不同粒径、不同镀层种类及不同镀层厚度的金刚石颗粒，通过改变近净成形模具的模腔形状可以实现备金刚石/金属复合材料的热导率试样、三点弯曲试样及热膨胀试样的制备，实现了金刚石/金属复合材料的高通量制备，提升制备效率，节约成本。其中不同透波材料的坩埚的介电常数不同，透波性能不同，在微波处理时不同的坩埚中的金刚石颗粒的受热温度不同，单次即可实现金刚石粒径、金刚石镀层种类及厚度、处理温度等多变量的高通量预处理。
2、本发明能够在单次实验和同一装置内完成多变量的不同参数对金刚石/金属复合材料影响的同步研究，最大程度减小了制备工艺误差、装置稳定性对于金刚石/金属复合材料的影响，有利于快速确定制得高导热复合材料的最佳工艺参数，并实现金刚石/金属复合材料的批量生产。
附图说明
图1为实施例1所得镀Ti金刚石在BN-80wt.％SiO2陶瓷坩埚预处理后制备的复合材料的断口形貌图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意合理组合。
具体实施方式一：本实施方式高通量制备金刚石/金属复合材料的方法按照以下步骤进行：
一、原材料准备
按体积分数称取体积分数55％～70％金刚石颗粒及体积分数30％～45％的金属块；
所述金刚石的粒径为一种或多种；金刚石的粒径的选择范围为50～800μm；
所述金刚石为无镀层金刚石、镀Ti金刚石、镀Cr金刚石、镀Mo金刚石、W金刚石、镀Zr金刚石中一种或多种；
所述金刚石表面镀层厚度为50～1000nm；
二、金刚石颗粒高通量预处理
将步骤一称取的金刚石分别置于不同的坩埚中，利用微波对金刚石进行加热处理，随炉冷却至室温，得到预处理的金刚石；
所述微波处理的输出功率为2～4kW，微波频率为3000MHz，微波处理时间为0.5～20min；
所述坩埚为材质选自AlN陶瓷、BN陶瓷、Si3N4陶瓷、BN-SiO2陶瓷、Si3N4-BN陶瓷、Si3N4-BN-SiO2陶瓷；
三、填装模具
将处理后的金刚石填充至近净成形模具的模腔内，将近净成形模具组装成数个预制体，将预制体置于浸渗用坩埚中，在浸渗用坩埚中预制体上放置金属块；
四、预热与真空除气
对炉体进行抽真空，达到预设真空度后，向炉体内充入惰性保护气体；对预制体和金属块同时进行预热；
所述金属块为纯铝或铝合金时预热温度为550～600℃，保温0.1～5h；金属块为纯铜或铜合金时预热温度为900～1050℃，保温0.1～5h；
五、气压浸渗
加热至金属块熔化成液态金属，停止加热，再次对炉体进行抽真空排除杂质气体，随后向炉体内充入惰性气体进行气压浸渗，然后冷却并脱模，得到金刚石/金属复合材料。
本实施方式具备以下有益效果：
1、本实施方式采用微波对金刚石颗粒进行预处理，预处理过程中采用了不同透波材料的坩埚，可以在单次处理中获得不同的加热温度，实现对金刚石颗粒的高通量预处理；通过将近净成形模具组装成预制体结构，预制体结构中的近净成形模具内可以添加不同粒径、不同镀层种类及不同镀层厚度的金刚石颗粒，通过改变近净成形模具的模腔形状可以实现金刚石/金属复合材料的热导率试样、三点弯曲试样及热膨胀试样的制备，实现了金刚石/金属复合材料的高通量制备，提升制备效率，节约成本。其中不同透波材料的坩埚的介电常数不同，透波性能不同，在微波处理时不同的坩埚中的金刚石颗粒的受热温度不同，单次即可实现金刚石粒径、金刚石镀层种类及厚度、处理温度等多变量的高通量预处理。
2、本实施方式能够在单次实验和同一装置内完成多变量的不同参数对金刚石/金属复合材料影响的同步研究，最大程度减小了制备工艺误差、装置稳定性对于金刚石/金属复合材料的影响，有利于快速确定制得高导热复合材料的最佳工艺参数，并实现金刚石/金属复合材料的批量生产。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一所述金属块为纯铝、铝合金、纯铜、铜合金中的一种。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤二所述金刚石的微波处理在真空气氛或保护气氛下进行。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：所述保护气氛为氮气气氛、氩气气氛或氦气气氛中的一种。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤三所述近净成形模具的材质为氧化铝陶瓷、电极石墨、等静压石墨中的一种。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤三所述近净成形模具包括热导率近净成形模具、三点弯曲近净成形模具、热膨胀近净成形模具。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤五所述脱模温度为低于100～150℃。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤五所述加热纯铝或铝合金熔化成液态金属时的加热温度为700～850℃，保温0.5～3h；加热纯铜或铜合金熔化成液态金属时的加热温度为1100～1200℃，保温0.5～3h。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤五所述进行气压浸渗时惰性气体的压力为0.1～5MPa。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤五所述冷却的速度不大于5℃/min。
实施例1：
本实施例高通量制备金刚石/金属复合材料的方法按照以下步骤进行：
一、原材料准备
按体积分数称取体积分数60％金刚石颗粒及体积分数40％的金属块；
金刚石包括4种：
平均粒径为100μm的镀Ti金刚石(表面镀层厚度为100nm)；
平均粒径为100μm的镀W金刚石(表面镀层厚度为100nm)；
平均粒径为240μm的镀W金刚石(表面镀层厚度为50nm)；
平均粒径为240μm的镀W金刚石(的表面镀层厚度为100nm)；
所述金属块为纯铝；
二、金刚石颗粒高通量预处理
将步骤一称取的金刚石分别置于不同的坩埚中，利用微波对金刚石进行加热处理，随炉冷却至室温，得到预处理的金刚石；
所述金刚石的微波处理在真空气氛；
所述微波处理的输出功率为3kW，微波频率为3000MHz，微波处理时间为0.5min；
所述坩埚材质共三种，分别为BN陶瓷(介电常数4)、BN-80wt.％SiO2陶瓷(介电常数5.01)和Si3N4陶瓷(介电常数10)。每种金刚石颗粒分别按需等量放入三种不同材质的坩埚中，由于上述共四种金刚石颗粒，因此每种材质的坩埚需要准备四个。不同材质的坩埚具有不同的介电常数，透波性能不同，因此微波处理的其他参数相同时，不同坩埚内金刚石颗粒的受热温度不同；单次即可实现金刚石粒径、金刚石镀层厚度、处理温度等多变量的高通量预处理。
三、填装模具
将金刚石填充至近净成形模具的模腔内，将近净成形模具组装成4个预制体，将预制体置于浸渗用坩埚中，在浸渗用坩埚中预制体上放置金属块；
所述金刚石共16种：
①、1种未经步骤二预处理的平均粒径100μm表面镀层厚度为100nm的镀Ti金刚石和3种经过不同材质的坩埚处理后的平均粒径100μm表面镀层厚度为100nm镀Ti金刚石，共4种；
②、1种未经步骤二预处理的平均粒径100μm表面镀层厚度为100nm的镀W金刚石和3种经过不同材质的坩埚处理后的平均粒径100μm的100nm的镀W金刚石，共4种；
③、1种未经步骤二预处理的平均粒径240μm的镀层厚度为50nm的镀W金刚石和3种经过不同材质的坩埚处理后的平均粒径240μm的镀层厚度为50nm的镀W金刚石，共4种；
④、1种未经步骤二预处理的平均粒径240μm的镀层厚度为100nm的镀W金刚石和3种经过不同材质的坩埚处理后的平均粒径240μm的镀层厚度为100nm的镀W金刚石，共4种；
每个预制体由四个热导率近净成形模具和四个三点弯曲近净成形模具组成；每个热导率近净成形模具能够制备10个热导率试样，每个三点弯曲近净成形模具能够制备8个三点弯曲试样；本实施例共包含16个热导率近净成形模具与16个三点弯曲近净成形模具，可制备式样288个；16个热导率近净成形模具分别填充上述16种金刚石颗粒，16个三点弯曲近净成形模具分别填充上述16种金刚石颗粒；
所述近净成形模具的材质为等静压石墨；
四、预热与真空除气
对炉体进行抽真空，达到预设真空度后，向炉体内充入惰性保护气体；对预制体和金属块同时进行预热；
所述金属块预热温度为600℃，保温2h；
五、气压浸渗
加热至金属块熔化成液态金属，停止加热，再次对炉体进行抽真空排除杂质气体，随后向炉体内充入惰性气体，进行气压浸渗，然后冷却并脱模，得到金刚石/金属复合材料；
所述脱模温度为低于100℃；
所述加热金属块熔化成液态金属时的温度为780℃，保温0.5h；
所述进行气压浸渗时惰性气体的压力为0.5MPa；
所述冷却的速度为5℃/min；
本实施例得到的镀Ti金刚石在BN-80wt.％SiO2陶瓷坩埚预处理后制备复合材料热导率最高为640W/(m·K)，抗弯强度为320MPa；粒径100μm的100nm镀W金刚石颗粒在Si3N4陶瓷坩埚预处理后制备的复合材料热导率最高为648W/(m·K)，抗弯强度为335MPa。粒径为240μm的镀W金刚石颗粒，当镀层厚度为50nm时，原始镀W热导率最高为720W/(m·K)，抗弯强度为300MPa；当镀层厚度为100nm时，原始镀W热导率最高为680W/(m·K)，抗弯强度为170MPa；图1为实施例1所得镀Ti金刚石在BN-80wt.％SiO2陶瓷坩埚预处理后制备复合材料的断口形貌图，由图中可以看出，金刚石与铝界面结合良好，断口处金刚石各个晶面均粘附Al基体，因此复合材料具有优异的导热性能与力学性能。通过金刚石/铝复合材料的高通量制备，一次作料便实现了Ti、W两种镀层及不同预处理工艺对金刚石/铝复合材料热导率及界面结构的影响研究。
Claims (9)
1.一种高通量制备金刚石/金属复合材料的方法，其特征在于：高通量制备金刚石/金属复合材料的方法按照以下步骤进行：
一、原材料准备
按体积分数称取体积分数55%~70%金刚石颗粒及体积分数30%~45%的金属块；
所述金刚石的粒径为一种或多种；金刚石的粒径的选择范围为50~800μm；
所述金刚石为无镀层金刚石、镀Ti金刚石、镀Cr金刚石、镀Mo金刚石、镀W金刚石、镀Zr金刚石中一种或多种；
所述金刚石表面镀层厚度为50~1000nm；
二、金刚石颗粒高通量预处理
将步骤一称取的金刚石分别置于不同透波材料的坩埚中，利用微波对金刚石进行加热处理，随炉冷却至室温，得到预处理的金刚石；
所述微波处理的输出功率为2~4kW，微波频率为3000MHz，微波处理时间为0.5~20min；
所述坩埚为材质选自AlN陶瓷、BN陶瓷、Si3N4陶瓷、BN-SiO2陶瓷、Si3N4-BN陶瓷、Si3N4-BN-SiO2陶瓷；
三、填装模具
将处理后的金刚石填充至近净成形模具的模腔内，将近净成形模具组装成数个预制体，将预制体置于浸渗用坩埚中，在浸渗用坩埚中预制体上放置金属块；
步骤三所述近净成形模具包括热导率近净成形模具、三点弯曲近净成形模具、热膨胀近净成形模具；
四、预热与真空除气
对炉体进行抽真空，达到预设真空度后，向炉体内充入惰性保护气体；对预制体和金属块同时进行预热；
所述金属块为纯铝或铝合金时预热温度为550~600℃，保温0.1~5h；金属块为纯铜或铜合金时预热温度为900~1050℃，保温0.1~5h；
五、气压浸渗
加热至金属块熔化成液态金属，停止加热，再次对炉体进行抽真空排除杂质气体，随后向炉体内充入惰性气体进行气压浸渗，然后冷却并脱模，得到金刚石/金属复合材料。
2.根据权利要求1所述的高通量制备金刚石/金属复合材料的方法，其特征在于：步骤一所述金属块为纯铝、铝合金、纯铜、铜合金中的一种。
3.根据权利要求1所述的高通量制备金刚石/金属复合材料的方法，其特征在于：步骤二所述金刚石的微波处理在真空气氛或保护气氛下进行。
4.根据权利要求3所述的高通量制备金刚石/金属复合材料的方法，其特征在于：所述保护气氛为氮气气氛、氩气气氛或氦气气氛中的一种。
5.根据权利要求1所述的高通量制备金刚石/金属复合材料的方法，其特征在于：步骤三所述近净成形模具的材质为氧化铝陶瓷、电极石墨、等静压石墨中的一种。
6.根据权利要求1所述的高通量制备金刚石/金属复合材料的方法，其特征在于：步骤五脱模温度为低于100℃。
7.根据权利要求1所述的高通量制备金刚石/金属复合材料的方法，其特征在于：步骤五加热纯铝或铝合金熔化成液态金属时的加热温度为700~850℃，保温0.5~3h；加热纯铜或铜合金熔化成液态金属时的加热温度为1100~1200℃，保温0.5~3h。
8.根据权利要求1所述的高通量制备金刚石/金属复合材料的方法，其特征在于：步骤五所述进行气压浸渗时惰性气体的压力为0.1~5MPa。
9.根据权利要求1所述的高通量制备金刚石/金属复合材料的方法，其特征在于：步骤五所述冷却的速度不大于5℃/min。
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