CN109970449B - 采用slm制备碳化硅氮化铝复合材料异形零件的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了采用SLM制备碳化硅/氮化铝复合材料异形零件的方法，包括如下步骤:S1.将金属铝粉和硅粉混合均匀，得到混合粉体；S2.将S1中得到的混合粉体在氩气保护气氛下进行SLM成型，得到硅/铝复合材料异形零件坯体；S3.将S2中得到的坯体埋碳，之后进行微波氮化处理，冷却后即得碳化硅/氮化铝复合材料异形件。采用本发明中的SLM方法，成形零件尺寸误差在0.01mm以内，且表面光滑，基本不需后续处理可直接使用，成本低；同时，本发明中的碳化硅/氮化铝复合材料适应性强，可对各种难熔、难加工材料的加工成形。
Description
技术领域
本发明涉及3D打印领域，具体涉及采用SLM制备碳化硅氮化铝复合材料异形零件的方法。
背景技术
碳化硅氮化铝复合材料具有较好的绝缘性、较高的导热能力、优良的力学性能和优异的抗氧化能力，是一种很有研究价值的材料。目前目前碳化硅氮化铝复合材料的制备方法主要包括：无压反应烧结法、热压烧结和放电等离子烧结等。张景贤等[SiC-AlN复相陶瓷材料的无压烧结和导热性能[J],真空电子技术—电子陶瓷、陶瓷-金属封接专辑.2014]以SiC粉和AlN粉为原料，采用无压烧结的方法在2000-2100℃制备了SiC-AlN复相陶瓷材料；程卫华等[SiC含量和热压烧结温度对AIN-SiC复相陶瓷材料导热性能的影响[J].机械工程材料,2009,33(6):69-71.]以SiC粉和AlN粉为原料，采用热压烧结的方法在1800-1950℃制备了SiC-AlN复相陶瓷材料。虽然目前的方法可以制备SiC/AlN复合材料，但是大部分都是直接以SiC粉和AlN粉为原料，经压制成型之后再烧结制备最终SiC/AlN复合材料的。这些方法所制备的材料结构简单，同时为了获得良好的烧结性能，SiC与AlN的含量也受到限制。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供选区激光熔化(SLM)制备碳化硅氮化铝复合材料异形零件的方法。采用该方法制备的碳化硅氮化铝复合材料形状可控、工艺简单、低成本、效率高、力学性能良好。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：采用SLM制备碳化硅氮化铝复合材料异形零件的方法，包括如下步骤：
S1.将金属铝粉和硅粉混合均匀，得到混合粉体；
S2.将S1中得到的混合粉体装入3D打印设备中，氩气保护气氛下进行SLM成型，得到硅/铝复合材料异形零件坯体；
S3.将S2中得到的硅/铝复合材料异形零件坯体埋碳，并进行微波氮化处理，得到碳化硅氮化铝复合材料异形件。
优选的，在所述S1中，金属铝粉的重量百分数为65～95wt％，其球形度为75％～99％，且其平均球形度≥80％。
优选的，在所述S1中，所述金属铝粉的纯度为工业级或为分析级，且其平均粒径≤55μm。
优选的，在所述S1中，硅粉的重量百分数为5～35wt％。
优选的，在所述S1中，所述硅粉的纯度为工业级或为分析级，平均颗粒尺寸≤70μm。。
优选的，在所述S2中，选区激光熔化过程参数：激光功率为100～500W，铺粉厚度为30～300μm，扫描间距为10～200μm，激光扫描速度为100～1500mm/s，两次激光出光的延时为1～25s，送粉系数为1～5。
优选的，在S3中，在进行微波埋碳氮化处理时，氮化温度为900～1100℃，保温时间为10～120min。
本发明的有益效果是：
1.本发明中所用原料为Si粉和Al粉，采用微波条件下Si粉碳化和Al粉氮化同时进行的方法得到SiC和AlN，热处理温度低；
2.采用本发明中的3D打印方法，成形零件尺寸误差在0.01mm以内，且表面光滑，基本不需后续处理可直接使用，成本低；
3.本发明中的碳化硅氮化铝复合材料适应性强，可对各种难熔、难加工材料的加工成形；
4.本发明得到的碳化硅氮化铝复合材料形状复杂多样化，尺寸精确度高，由于碳化硅的含量较高，则复合材料的力学性能、耐高温性和耐磨性好；
5.与常规制备碳化硅/铝复合材料的方法相比，本发明工艺简单、无需模具、生产周期短、效率高、适合工业化生产，加工时间短，可满足批量化生产的要求，具有可观的产业化前景；
6.本发明3D打印过程中液相熔池可迅速被加热到105K，并以106-7K/s的速度快速冷却，这种非平衡凝固特点促使零件内部形成非平衡态的过饱和固溶体，显微结构细小均匀，可提高复合材料的综合力学性能。
附图说明
图1为本发明中制备的碳化硅氮化铝复合材料的XRD图谱。
具体实施方式
下面结合附图进一步详细描述本发明的技术方案，但本发明的保护范围不局限于以下所述。
选区激光熔化(SLM)是3D打印技术的一种，具有突出的优点：①精度高。SLM技术使用的是具有良好光束质量的激光器，从而使得能以细微聚焦光斑的激光束成型金属零件，这使得所成型的金属零件在现有的金属零件类增材制造工艺中精度最高。②零件力学性能好。由于该技术能完全熔化选区内的金属粉体，所制造出来的金属零件是具有完全冶金结合的实体，其相对密度可达99％以上，且具有快速凝固的组织，大大改善了金属零件的力学性能。③材料来源广泛。由于所用的激光光斑直径很小，能以较低的功率就能熔化高熔点材料，因而可用单一成分的纯金属、合金甚至陶瓷粉体制造零件，材料无需特别配制且可供选用的粉体种类多样。SLM技术已被应用于工业模具、医用植入体、人性化首饰、航空零件等功能零件的3D打印直接制造。可用于SLM成型的材料包括不锈钢、镍基合金、钛基合金、钴-铬合金、高强铝合金、黄金、模具钢等金属材料以及陶瓷、尼龙和聚酯乙烯等非金属材料。
采用选区激光熔化(SLM)方法结合微波埋碳氮化的方法制备SiC/AlN复合材料可以克服之前制品结构简单的缺点，同时节省了原料，降低了热处理温度，突破了之前制备方法中对AlN的含量局限。
实施例1
采用SLM制备碳化硅氮化铝复合材料异形零件的方法，包括如下步骤：
S1.将重量百分数为65～75wt％，球形度为75％～99％的金属铝粉和重量百分数为25～35wt％的硅粉混合均匀，得到混合粉体；铝粉的平均球形度≥80％，金属铝粉的纯度为工业级或为分析级，其平均粒径≤55μm；硅粉的纯度为工业级或为分析级，平均颗粒尺寸≤70μm。
S2.将S1中得到的混合粉体装入3D打印设备中，氩气保护气氛下进行SLM成型，得到硅/铝复合材料异形零件坯体；
具体来说，包括：
在所述S2中，选区激光熔化过程参数：激光功率为100～500W，铺粉厚度为30～300μm，扫描间距为10～200μm，激光扫描速度为100～1500mm/s，两次激光出光的延时为1～25s，送粉系数为1～5。。
S3.将S2中得到的硅/铝复合材料异形零件坯体进行微波埋碳氮化处理，硅粉碳化和铝粉氮化同时进行，且氮化温度900～950℃，保温时间为10～60min，得到碳化硅氮化铝复合材料异形件。
实施例2
采用SLM制备碳化硅氮化铝复合材料异形零件的方法，包括如下步骤：
S1.将重量百分数为70～75wt％，球形度为75％～99％的金属铝粉和重量百分数为25～30wt％的硅粉混合均匀，得到混合粉体；铝粉的平均球形度≥80％，金属铝粉的纯度为工业级或为分析级，其平均粒径≤55μm；硅粉的纯度为工业级或为分析级，平均颗粒尺寸≤70μm。
S2.将S1中得到的混合粉体装入3D打印设备中，氩气保护气氛下进行SLM成型，得到硅/铝复合材料异形零件坯体；
具体来说，包括：
在所述S2中，选区激光熔化过程参数：激光功率为100～500W，铺粉厚度为30～300μm，扫描间距为10～200μm，激光扫描速度为100～1500mm/s，两次激光出光的延时为1～25s，送粉系数为1～5。。
S3.将S2中得到的硅/铝复合材料异形零件坯体进行微波埋碳氮化处理，硅粉碳化和铝粉氮化同时进行，且氮化温度900～1000℃，保温时间为60～80min，得到碳化硅氮化铝复合材料异形件。
实施例3
采用SLM制备碳化硅氮化铝复合材料异形零件的方法，包括如下步骤：
S1.将重量百分数为75～85wt％，球形度为75％～99％的金属铝粉和重量百分数为15～25wt％的硅粉混合均匀，得到混合粉体；铝粉的平均球形度≥80％，金属铝粉的纯度为工业级或为分析级，其平均粒径≤55μm；硅粉的纯度为工业级或为分析级，平均颗粒尺寸≤70μm。
S2.将S1中得到的混合粉体装入3D打印设备中，氩气保护气氛下进行SLM成型，得到硅/铝复合材料异形零件坯体；
具体来说，包括：
在所述S2中，选区激光熔化过程参数：激光功率为100～500W，铺粉厚度为30～300μm，扫描间距为10～200μm，激光扫描速度为100～1500mm/s，两次激光出光的延时为1～25s，送粉系数为1～5。。
S3.将S2中得到的硅/铝复合材料异形零件坯体进行微波埋碳氮化处理，硅粉碳化和铝粉氮化同时进行，且氮化温度1000～1050℃，保温时间为80～100min，得到碳化硅氮化铝复合材料异形件。
实施例4
采用SLM制备碳化硅氮化铝复合材料异形零件的方法，包括如下步骤：
S1.将重量百分数为85～95wt％，球形度为75％～99％的金属铝粉和重量百分数为5～15wt％的硅粉混合均匀，得到混合粉体；铝粉的平均球形度≥80％，金属铝粉的纯度为工业级或为分析级，其平均粒径≤55μm；硅粉的纯度为工业级或为分析级，平均颗粒尺寸≤70μm。
S2.将S1中得到的混合粉体装入3D打印设备中，氩气保护气氛下进行SLM成型，得到硅/铝复合材料异形零件坯体；
具体来说，包括：
在所述S2中，选区激光熔化过程参数：激光功率为100～500W，铺粉厚度为30～300μm，扫描间距为10～200μm，激光扫描速度为100～1500mm/s，两次激光出光的延时为1～25s，送粉系数为1～5。。
S3.将S2中得到的硅/铝复合材料异形零件坯体进行微波埋碳氮化处理，硅粉碳化和铝粉氮化同时进行，且氮化温度1000～1100℃，保温时间为100～120min，得到碳化硅氮化铝复合材料异形件。
对本实施例中所制备的碳化硅氮化铝复合材料进行XRD分析，其结果如图1所示，根据XRD图谱进行半定量分析，其结果如下表所示：
| SiC(％) | 84 |
| AlN(％) | 16 |
实施例1-4的试验条件如下表所示，
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。
Claims (6)
1.采用SLM制备碳化硅/氮化铝复合材料异形零件的方法，其特征在于：包括如下步骤:
S1.将金属铝粉和硅粉混合均匀，得到混合粉体，所述金属铝粉的重量百分数为65~95wt%，所述硅粉的重量百分数为5~35wt%；
S2.将S1中得到的混合粉体装入3D打印设备中，氩气保护气氛下进行SLM成型，得到硅/铝复合材料异形零件坯体；
S3. 将S2中得到的硅/铝复合材料异形零件坯体埋碳，并进行微波氮化处理，得到碳化硅/氮化铝复合材料异形件；在进行微波埋碳氮化处理时，氮化温度为900~1100℃，保温时间为10~120min。
2.根据权利要求1所述的采用SLM制备碳化硅/氮化铝复合材料异形零件的方法，其特征在于：所述金属铝粉的球形度为75%~99%，且其平均球形度≥80%。
3.根据权利要求1所述的采用SLM制备碳化硅/氮化铝复合材料异形零件的方法，其特征在于：在所述S1中，所述金属铝粉的纯度为工业级或为分析级，且其平均粒径≤55mm。
4.根据权利要求1所述的采用SLM制备碳化硅/氮化铝复合材料异形零件的方法，其特征在于：在所述S1中，所述硅粉的纯度为工业级或为分析级，平均颗粒尺寸≤70mm。
5.根据权利要求1所述的采用SLM制备碳化硅/氮化铝复合材料异形零件的方法，其特征在于：在所述S2中，SLM成型过程参数：激光功率为100~500W，铺粉厚度为30~300μm，扫描间距为10~200μm，激光扫描速度为100~1500mm/s，两次激光出光的延时为1~25s，送粉系数为1~5。
6.根据权利要求1所述的采用SLM制备碳化硅/氮化铝复合材料异形零件的方法，其特征在于：在S3中,硅粉碳化和铝粉氮化同时进行。
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