CN100999411A - 一种氮化铝增强碳化硅陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氮化铝增强碳化硅陶瓷，其重量百分比组成为：碳化硅80％～94％，氮化铝5％～19％和氧化钇1％～2％。本发明还公开了该陶瓷的生产方法，包括以下步骤：1)将上述全部的组成成分作为原料放入去离子水中，再添加粘结剂、水溶性高分子混合物溶胶和分散剂，球磨混合5～20小时后形成水基碳化硅浆料；2)采用喷雾造粒工艺对水基碳化硅浆料进行喷雾干燥，制得碳化硅造粉粒；3)对碳化硅造粉粒依次采用干压预压和冷等静压终压，获得碳化硅素坯；4)将碳化硅素坯放入真空无压烧结炉中，在1950～2200℃温度下保温1～5小时后，制备成氮化铝增强碳化硅陶瓷。采用本发明方法制成的陶瓷，能满足特殊工况的机械密封要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种氮化铝增强碳化硅陶瓷及其生产方法。
背景技术
机械密封行业所需的陶瓷，要求材料具有高强度、高韧性、低蠕变性、耐磨擦磨损、耐腐蚀性以及良好的抗氧化性。碳化硅陶瓷具有优异的机械性能，较低的热膨胀系数和高的热传导系数，使得碳化硅陶瓷呈现出优异的抗热震性能，而且还具有高热稳定性、良好的耐腐蚀、耐磨擦性能，因此能广泛的应用在机械密封环领域。
由于碳化硅化学键特性，其陶瓷烧结条件较为苛刻。常压烧结的出现使得碳化硅陶瓷工业化生产得到了广泛实现。常压烧结包括固相烧结和液相烧结，固相烧结需要较高的烧结温度(＞2100℃)，使得碳化硅晶粒尺寸较大，陶瓷断裂方式也多为穿晶断裂，导致断裂韧性较低。烧结助剂一般常用的有B-C、Al-B-C、Al2O3、Al2O3-Re2O3等，其中Re代表稀土元素的一种或几种；但是这些烧结助剂在高温时候和碳化硅发生反应或挥发比较严重，使得烧结体质量损失严重，不利于烧结致密。近年来人们发现，由于碳化硅和氮化铝材料在原子尺寸、分子量、密度和晶体结构上的相似，在1800～2100℃的温度范围内会形成固溶体；随着固溶体的形成，材料的烧结活性、显微结构、力学性能及抗氧化性均得到较大程度的改善和提高。但是因为氮化铝和水在机械搅拌的情况下会发生反应，目前采用氮化铝为烧结助剂制备碳化硅陶瓷的工艺大都采用乙醇为溶剂进行球磨混料，但是这种工艺生产出的陶瓷成本较高，喷雾造粒时容易发生爆炸。因此有必要开发新工艺来制备水基碳化硅浆料，引入改性剂降低氮化铝和水的反应，又能满足喷雾干燥的要求；从而制备出高质量碳化硅粉体和高性能碳化硅陶瓷，生产用于高端市场的机械密封环。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种氮化铝增强碳化硅陶瓷及其生产方法，本发明的生产方法工艺安全、成本低，所制成的氮化铝增强碳化硅陶瓷具有高致密、高强、高韧性、抗氧化等特性，能满足特殊工况的机械密封要求。
为了解决上述技术问题，本发明提供一种氮化铝增强碳化硅陶瓷，该陶瓷的重量百分比组成为：碳化硅80％～94％，氮化铝5％～19％和氧化钇1％～2％。
本发明还同时提供了上述氮化铝增强碳化硅陶瓷的生产方法，包括以下步骤：
1)、将上述全部的组成成分作为原料放入去离子水中，再添加粘结剂、水溶性高分子混合物溶胶和分散剂，球磨混合5～20小时后形成水基碳化硅浆料；所述粘结剂的重量是原料总重的0.5％～3％，水溶性高分子混合物溶胶的重量是原料总重的0.5％～2％，分散剂的重量是原料总重的0.5％～1.5％，所述原料与去离子水的重量比为3∶7～3∶2；
2)、采用喷雾造粒工艺对上述水基碳化硅浆料进行喷雾干燥，热风进口温度300～400℃，出口温度80～90℃，浆料流量100～200公斤/小时；制备得到碳化硅造粉粒；
3)、对上述碳化硅造粉粒依次采用100～150MPa干压预压和200～300MPa冷等静压终压，获得碳化硅素坯；
4)、将上述碳化硅素坯放入真空无压烧结炉中，在1950～2200℃温度下保温1～5小时后，制备成氮化铝增强碳化硅陶瓷。
作为本发明的生产方法的改进：粘结剂为聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛或甲基纤维素，水溶性高分子混合物溶胶为聚丙烯酰胺或聚乙二醇，分散剂为聚丙烯酸或磷酸铝。
在本发明的生产方法中，以氮化铝和氧化钇作为烧结助剂，采用去离子水为溶剂，以碳化硅小球作为研磨介质，再加入粘结剂、水溶性高分子混合物溶胶和分散剂球磨混合，所形成的水基碳化硅浆料中固相含量为30％～60％。采用喷雾造粒工艺对上述浆料进行喷雾干燥，通过调节热风进口温度和浆料流量，控制造粒球的含水率、流动性及强度，制备出流动和成型性能良好的碳化硅造粒粉。再将上述碳化硅造粒粉经过干压预压和冷等静压终压的二步方式成型，获得高密度的陶瓷素坯。最终制得的成氮化铝增强碳化硅陶瓷，在实际使用中，经清理、磨加工、抛光处理，就能制备出氮化铝增强碳化硅机械密封环。
本发明与现有技术相比有以下优点：
1、在该陶瓷的制备过程中，喷雾干燥造粒工艺是将混合好的浆料直接喷雾到热空气中，在非常短的时间内干燥，避免了各组份的再团聚和沉降分离，保持了浆料原有的均匀性；同时使浆料雾化均匀，得到的粒度分布均匀，流动性好，适合连续自动成型球形颗粒(即碳化硅造粉粒，如图1所示)。所得的陶瓷素坯(即碳化硅素坯，如图2所示)断面均匀，造粒球均已破碎，在素坯里没有留下任何大的宏观缺陷。
2、造粒粉体流动性能好，适用自动成型。这不仅提高碳化硅陶瓷素坯的均匀性、密度和烧结性能，而且还可以改善成型车间的空气质量，保护工人身体健康，减少工人劳动量，提高生产质量和效率。喷雾造粒浆料中所添加的粘结剂、水溶性高分子溶和分散剂，可以保证水基碳化硅浆料即使在固相含量较高的情况下，仍然保持较小的黏度、良好的流动性能和稳定性能。
3、引入氮化铝和氧化钇为烧结助剂，与其它助剂相比，烧结过程中抑制了碳化硅晶粒的生长，能制备出高致密、高强度、高韧性氮化铝增强碳化硅陶瓷，其断面扫描电镜图(图3)中可以看出，晶粒形貌为等柱状，晶粒尺寸在0.5-2μm之间，而原始粉体平均尺寸则为0.74μm，陶瓷的相对密度为98％-99％，抗折强度为400～600MPa之间，断裂韧性为4～6MPa·m1/2之间。
4、本发明采用去离子水作为溶剂进行球磨混料，不但能降低生产成本，还能保证生产过程的安全；适于批量生产。在喷雾造粒过程中，去离子水被蒸发掉，并在随后的烧结过程中，粘结剂、水溶性高分子混合物溶胶和分散剂都被挥发掉，因此最终所得的氮化铝增强碳化硅陶瓷，是由碳化硅、氮化铝和氧化钇这3种成分或其固溶体组成。
附图说明
图1是喷雾造粒工艺后所得的碳化硅造粉粒的形貌示意图；
图2是二步成型工艺后所得的碳化硅素坯断面的形貌示意图；
图3是最终所得的氮化铝增强碳化硅陶瓷断面的晶像示意图。
具体实施方式
以下所用实施例中，“份”均代表重量份。
实施例1、一种氮化铝增强碳化硅陶瓷的生产方法，选用94份碳化硅、5份氮化铝和1份氧化钇作为原料，依次进行以下步骤：
1)、将上述原料放入70份去离子水中，碳化硅小球作为研磨介质；再添加0.5份聚乙烯醇、2份聚丙烯酰胺和1份聚丙烯酸，球磨混合10小时后配置成水基碳化硅浆料；
2)、采用喷雾造粒工艺对上述水基碳化硅浆料进行喷雾干燥，要求热风进口温度300～400℃，出口温度80～90℃，浆料流量100公斤/小时；制备得到碳化硅造粉粒；
3)、对上述碳化硅造粉粒进行二步方式成型，即依次采用100～150MPa干压预压和200～300MPa冷等静压终压，获得高密度的碳化硅素坯；
4)、将上述碳化硅素坯放入真空无压烧结炉中，在1950～2200℃温度下保温2小时后，制备成氮化铝增强碳化硅陶瓷。
该陶瓷的相对密度为98％-99％，抗折强度为400～600MPa之间，断裂韧性为4～6MPa·m1/2之间。
实施例2、一种氮化铝增强碳化硅陶瓷的生产方法，选用81份碳化硅、17份氮化铝和2份氧化钇作为原料，依次进行以下步骤：
1)、将上述原料放入230份去离子水中，碳化硅小球作为研磨介质；再添加2份聚乙烯醇缩丁醛、0.5份聚乙二醇和1.5份磷酸铝，球磨混合20小时后配置成水基碳化硅浆料；
2)、采用喷雾造粒工艺对上述水基碳化硅浆料进行喷雾干燥，热风进口温度300～350℃，出口温度80～90℃，浆料流量200公斤/小时，制备得到碳化硅造粉粒；
3)、对上述碳化硅造粉粒进行二步方式成型，即依次采用100～150MPa干压预压和200～300MPa冷等静压终压，获得高密度的碳化硅素坯；
4)、将上述碳化硅素坯放入真空无压烧结炉中，在1950～2200℃温度下保温5小时后，制备成氮化铝增强碳化硅陶瓷。
该陶瓷的相对密度为98％-99％，抗折强度为400～600MPa之间，断裂韧性为4～6MPa·m1/2之间。
实施例3、一种氮化铝增强碳化硅陶瓷的生产方法，选用90份碳化硅、8.5份氮化铝和1.5份氧化钇作为原料，依次进行以下步骤：
1)、将上述原料放入150份去离子水中，碳化硅小球作为研磨介质；再添加3份甲基纤维素、1份聚丙烯酰胺和0.5份聚丙烯酸，球磨混合5小时后配置成水基碳化硅浆料；
2)、采用喷雾造粒工艺对上述水基碳化硅浆料进行喷雾干燥，热风进口温度350℃，出口温度80～90℃，料浆流量150公斤/小时，制备得到碳化硅造粉粒；
3)、对上述碳化硅造粉粒进行二步方式成型，即依次采用100～150MPa干压预压和200～300MPa冷等静压终压，获得高密度的碳化硅素坯；
4)、将上述碳化硅素坯放入真空无压烧结炉中，在1950～2200℃温度下保温4小时后，制备成氮化铝增强碳化硅陶瓷。
该陶瓷的相对密度为98％-99％，抗折强度为400～600MPa之间，断裂韧性为4～6MPa·m1/2之间。
最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的若干个具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。
Claims (5)
1、一种氮化铝增强碳化硅陶瓷，其特征是在于该陶瓷的重量百分比组成为：碳化硅80％～94％，氮化铝5％～19％和氧化钇1％～2％。
2、如权利要求1所述的氮化铝增强碳化硅陶瓷的生产方法，其特征是包括以下步骤：
1)、将上述全部的组成成分作为原料放入去离子水中，再添加粘结剂、水溶性高分子混合物溶胶和分散剂，球磨混合5～20小时后形成水基碳化硅浆料；所述粘结剂的重量是原料总重的0.5％～3％，水溶性高分子混合物溶胶的重量是原料总重的0.5％～2％，分散剂的重量是原料总重的0.5％～1.5％，所述原料与去离子水的重量比为3∶7～3∶2；
2)、采用喷雾造粒工艺对上述水基碳化硅浆料进行喷雾干燥，热风进口温度300～400℃，出口温度80～90℃，浆料流量100～200公斤/小时；制备得到碳化硅造粉粒；
3)、对上述碳化硅造粉粒依次采用100～150MPa干压预压和200～300MPa冷等静压终压，获得碳化硅素坯；
4)、将上述碳化硅素坯放入真空无压烧结炉中，在1950～2200℃温度下保温1～5小时后，制备成氮化铝增强碳化硅陶瓷。
3、根据权利要求2所述的生产方法，其特征是：所述粘结剂为聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛或甲基纤维素。
4、根据权利要求3所述的生产方法，其特征是：所述水溶性高分子混合物溶胶为聚丙烯酰胺或聚乙二醇。
5、根据权利要求4所述的生产方法，其特征是：所述分散剂为聚丙烯酸或磷酸铝。
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