CN100486931C - 一种高强度、高韧性的氮化硅陶瓷液相烧结法 - Google Patents

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本发明涉及无机固体材料的制造工艺领域，属于氮化硅陶瓷制造技术，尤其是涉及一种采用廉价的Si3N4粉，烧制一种氮化硅陶瓷液相烧结法，包括配料、混合、成型和烧结，其特征在于：以含有可变比例α/β相的“自蔓延”Si3N4粉作原料；本发明采用含有可变比例α/β相的“自蔓延”Si3N4粉作原料，配以适宜的烧结助剂，在氮气氛下采取常压或热压的方式液相烧结氮化硅。

Description

一种高强度、高韧性的氮化硅陶瓷液相烧结法
技术领域
本发明涉及无机固体材料的制造工艺领域，属于氮化硅陶瓷制造技术，尤其是涉及一种采用廉价的Si3N4粉，烧制一种高强度、高韧性氮化硅陶瓷液相烧结法。
背景技术
高性能氮化硅陶瓷属于精细陶瓷，精细陶瓷要求由高纯超细亚微米粉料制得。通常所用氮化硅粉是含>95％ α相的高纯细粉。它由高纯Si氮化制得，价格昂贵。近几年来，人们用“高温自蔓延法”，简称“自蔓延”，开发出一种产量高、价格便宜的Si3N4粉，它由SiO2还原氮化制得，然而这种“自蔓延”Si3N4粉不够精细，不易烧结，且含可变比例α/β相如：60/40、80/20、等等。
Si3N4有两种晶型：低温α型和高温β型。许多研究已表明，常压液相烧结法更容易使这两种晶型的粉，烧结成具相反晶型的氮化硅陶瓷，即：
α-Si3N4粉—→β-Si3N4或β-Sialon(β-赛隆，赛隆即硅铝氧氮固溶体)陶瓷；
β-Si3N4粉—→α-Sialon(α-赛隆，赛隆即硅铝氧氮固溶体)陶瓷。
这是因为高温要发生相变，而促进烧结的结果，所以含不同比例α/β相的Si3N4粉，给烧结和显微结构的控制带来一定的难度。
高纯α-Si3N4粉的烧结已有许多报导。高纯β-Si3N4粉烧结成α-赛隆陶瓷也已有报导。然而含可变比例α/β相的Si3N4粉的烧结，则尚未见有专门的报导。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，采用含有可变比例α/β相的“自蔓延”Si3N4粉作原料，配以适宜的烧结助剂，在氮气氛下采取常压或热压的方式液相烧结氮化硅陶瓷的方法。
为了实现发明目的，本发明通过如下方式实现：
一种氮化硅陶瓷液相烧结法，包括配料、混合、成型和烧结，其特征在于：以含有可变比例α/β相的自蔓延Si3N4粉作原料；
上述作原料的自蔓延Si3N4粉中，α相的比例为50—100％，混合粉料中Si3N4粉的体积百分含量为85—95％，烧结助剂的体积百分含量为5—15％；
上述烧结助剂包括纯度99.5％以上的Al2O3、AlN和稀土氧化物中的Y2O3和La2O3；
所述烧结助剂为AlN—Y2O3和/或La2O3，或Al2O3—Y2O3和/或La2O3；
上述烧结是在1750—1800℃温度下，在常压氮气氛下烧结。
本发明有如下效果：
1)原料成本低廉：本发明的原料采用产量高、价格便宜的“自蔓延”Si3N4粉。此粉含有α和β两种晶相，生产成本本身较低廉，且随α晶相含量降低而减少。本发明在于即使由于该粉质量不稳定含有较多量难烧结的高温型β晶相，也能很好烧结成瓷。这较之昂贵的进口或其它方法生产的高α相含量的粉料，成本大为降低。
2)工艺成本低，性能好：本发明可在1750—1800℃温度，常压氮气氛下烧结，获得相对密度为98％以上的致密高性能Si3N4陶瓷，其抗弯强度达到750—850MPa，断裂韧性达到5—7.5MPa.ml/2，压痕硬度达到14—17GPa。
3)本发明可通过有目的的配方设计，使获得的陶瓷为高性能的β-Si3N4，β-Sialon(β-赛隆)，或α-Sialon(α-赛隆)陶瓷，或二相复合陶瓷。
4)这种高性能的氮化硅陶瓷可在工业上得到多方面的应用。如，陶瓷切削刀具，陶瓷轴承，陶瓷居中环，陶瓷喷嘴等。仅在汽车工业上，就需要大量高强度、高韧性的氮化硅陶瓷喷嘴(耐受高的冲击力)，用来对汽车外壳进行高速喷砂或喷漆等。
具体实施方式
实施例一：采用α/β相为65/35的“自蔓延”Si3N4粉料，助烧结剂采用Y2O3、La2O3、AlN，其量占总混合粉料的14.1(v％)体积百分数。按照重量比例为Y2O3:La2O3:AlN＝(63～65)∶(19～21)∶(16～22)的配比进行配料，将配好的粉料放入以Si3N4小球作磨介的球磨罐中加入无水乙醇混磨24小时。滤去介质小球，烘干、过筛，形成均匀的混合干粉料。取其适量放入50×50的方形模具中以250MPa(2—3T/cm2)的压力冷等静压成形。将成型坯体置于铺垫有有BN+Si3N4作埋粉的石墨钳锅内，在通有一个大气压氮气的石墨加热体炉中埋烧，在1800℃温度下保温3小时。用阿基米德排水法测定烧结试样的密度。并将试样制成3×4×36的试条测定抗弯强度，再在断裂后的试条上测量维式硬度Hv，用裂纹法测定断裂韧性。数据都是5个试样的均值。测试结果为：相对密度99％以上；抗弯强度为784MPa(最高值达到882)，Hv硬度值为14.3GPa，断裂韧性为5.2MPa.ml/2。
实施例二：采用α/β相为85/15的“自蔓延”Si3N4粉料，助烧结剂采用Y2O3、Al2O3，其量占总混合粉料的11.4(v％)体积百分数。按照重量比例为Y2O3:Al2O3＝(40～42)∶(58～60)的比例进行配料，配好的粉料混磨、烧结工艺及检测方式均同实施例1。测试结果为：相对密度98％；抗弯强度为803MPa，Hv硬度值为15GPa，断裂韧性为7.3MPa.ml/2。
以上抗弯强度的试条是在未磨抛的情况下测得的数据。试条若经抛光，抗弯强度值应能增加15～20％，即抗弯强度为800MPa的试条，磨抛后的抗弯强度值应能达到940MPa左右。
实施例三：采用α/β相为96/4的“自蔓延”Si3N4粉料，助烧结剂采用Y2O3、Al2O3、AlN，其量占总混合粉料的12.42(v％)体积百分数。按照重量比例为Y2O3:Al2O3:AlN＝(25～27)∶(45～47)∶(26～28)的比例进行配料，配好的粉料混磨、烧结工艺及检测方式均同实施例一。
实施例四：采用α/β相为50/50的“自蔓延”Si3N4粉料，助烧结剂采用Y2O3、La2O3、AlN其量占总混合粉料的14.1(v％)体积百分数。按照重量比例为Y2O3:La2O3:AlN＝(30～32)∶(43～45)∶(24～26)的比例进行配料，配好的粉料混磨、烧结工艺及检测方式均同实施例一。
上述实施例均可获得很好的结果：相对密度98％以上；抗弯强度为750～850MPa，硬度值为14～15GPa，断裂韧性为5～7MPa.m1/2。

Claims (2)

1、一种氮化硅陶瓷液相烧结法，包括配料、混合、成型和烧结，其特征在于：以含有可变比例α/β相的自蔓延Si3N4粉作原料，上述作原料的自蔓延Si3N4粉中，α相的比例为50—100％，混合粉料中Si3N4粉的体积百分含量为85—95％，烧结助剂的体积百分含量为5—15％，上述烧结助剂包括纯度99.5％以上的Al2O3、AlN和稀土氧化物中的Y2O3和La2O3，上述烧结是在1750—1800℃温度下，在常压氮气氛下烧结。
2、如权利要求1所述的一种氮化硅陶瓷液相烧结法，其特征在于：所述烧结助剂为AlN—Y2O3和/或La2O3，或Al2O3—Y2O3和/或La2O3。
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