CN101066871A - 一种高强度、高韧性的氮化硅陶瓷液相烧结法 - Google Patents
一种高强度、高韧性的氮化硅陶瓷液相烧结法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101066871A CN101066871A CN 200710111653 CN200710111653A CN101066871A CN 101066871 A CN101066871 A CN 101066871A CN 200710111653 CN200710111653 CN 200710111653 CN 200710111653 A CN200710111653 A CN 200710111653A CN 101066871 A CN101066871 A CN 101066871A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- sintering
- powder
- silicon nitride
- high strength
- liquid phase
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
本发明涉及无机固体材料的制造工艺领域,属于氮化硅陶瓷制造技术,尤其是涉及一种采用廉价的Si3N4粉,烧制一种高强度、高韧性氮化硅陶瓷液相烧结法,包括配料、混合、成型和烧结,其特征在于:以含有可变比例α/β相的“自蔓延”Si3N4粉作原料;本发明采用含有可变比例α/β相的“自蔓延”Si3N4粉作原料,配以适宜的烧结助剂,在氮气氛下采取常压或热压的方式液相烧结氮化硅。
Description
技术领域
本发明涉及无机固体材料的制造工艺领域,属于氮化硅陶瓷制造技术,尤其是涉及一种采用廉价的Si3N4粉,烧制一种高强度、高韧性氮化硅陶瓷液相烧结法。
背景技术
高性能氮化硅陶瓷属于精细陶瓷,精细陶瓷要求由高纯超细亚微米粉料制得。通常所用氮化硅粉是含>95%α相的高纯细粉。它由高纯Si氮化制得,价格昂贵。近几年来,人们用“高温自蔓延法”,简称“自蔓延”,开发出一种产量高、价格便宜的Si3N4粉,它由SiO2还原氮化制得,然而这种“自蔓延”Si3N4粉不够精细,不易烧结,且含可变比例α/β相如:60/40、80/20、等等。
Si3N4有两种晶型:低温α型和高温β型。许多研究已表明,常压液相烧结法更容易使这两种晶型的粉,烧结成具相反晶型的氮化硅陶瓷,即:
α-Si3N4粉—→β-Si3N4或β-Sialon(β-赛隆,赛隆即硅铝氧氮固溶体)陶瓷;
β-Si3N4粉—→α-Sialon(α-赛隆,赛隆即硅铝氧氮固溶体)陶瓷。
这是因为高温要发生相变,而促进烧结的结果,所以含不同比例α/β相的Si3N4粉,给烧结和显微结构的控制带来一定的难度。
高纯α-Si3N4粉的烧结已有许多报导。高纯β-Si3N4粉烧结成α-赛隆陶瓷也已有报导。然而含可变比例α/β相的Si3N4粉的烧结,则尚未见有专门的报导。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足,采用含有可变比例α/β相的“自蔓延”Si3N4粉作原料,配以适宜的烧结助剂,在氮气氛下采取常压或热压的方式液相烧结氮化硅陶瓷的方法。
为了实现发明目的,本发明通过如下方式实现:
一种高强度、高韧性的氮化硅陶瓷液相烧结法,包括配料、混合、成型和烧结,其特征在于:以含有可变比例α/β相的“自蔓延”Si3N4粉作原料;
上述作原料的“自蔓延”Si3N4粉中,α相的比例为50-100%,混合粉料中Si3N4粉的体积百分含量为85-95%,烧结助剂的体积百分含量为5-15%;
上述烧结助剂为纯度99.5%以上的Al2O3、AlN、稀土氧化物中的Y2O3和La2O3;
所述烧结助剂为AlN-Y2O3和/或La2O3,或Al2O3-Y2O3和/或La2O3;
上述烧结是在1750-1800℃温度下,在常压氮气氛下烧结。
本发明有如下效果:
1)原料成本低廉:本发明的原料采用产量高、价格便宜的“自蔓延”Si3N4粉。此粉含有α和β两种晶相,生产成本本身较低廉,且随α晶相含量降低而减少。本发明在于即使由于该粉质量不稳定含有较多量难烧结的高温型β晶相,也能很好烧结成瓷。这较之昂贵的进口或其它方法生产的高α相含量的粉料,成本大为降低。
2)工艺成本低,性能好:本发明可在1750-1800℃温度,常压氮气氛下烧结,获得相对密度为98%以上的致密高性能Si3N4陶瓷,其抗弯强度达到750-850MPa,断裂韧性达到5-7.5MPa.ml/2,压痕硬度达到14-17GPa。
3)本发明可通过有目的的配方设计,使获得的陶瓷为高性能的β-Si3N4,β-Sialon(β-赛隆),或α-Sialon(α-赛隆)陶瓷,或二相复合陶瓷。
4)这种高性能的氮化硅陶瓷可在工业上得到多方面的应用。如,陶瓷切削刀具,陶瓷轴承,陶瓷居中环,陶瓷喷嘴等。仅在汽车工业上,就需要大量高强度、高韧性的氮化硅陶瓷喷嘴(耐受高的冲击力),用来对汽车外壳进行高速喷砂或喷漆等。
具体实施方式
实施例一:采用α/β相为65/35的“自蔓延”Si3N4粉料,助烧结剂采用Y2O3、La2O3、AlN,其量占总混合粉料的14.1(v%)体积百分数。按照重量比例为Y2O3∶La2O3∶AlN=(63~65)∶(19~21)∶(16~22)的配比进行配料,将配好的粉料放入以Si3N4小球作磨介的球磨罐中加入无水乙醇混磨24小时。滤去介质小球,烘干、过筛,形成均匀的混合干粉料。取其适量放入50×50的方形模具中以250MPa(2-3T/cm2)的压力冷等静压成形。将成型坯体置于铺垫有有BN+Si3N4作埋粉的石墨钳锅内,在通有一个大气压氮气的石墨加热体炉中埋烧,在1800℃温度下保温3小时。用阿基米德排水法测定烧结试样的密度。并将试样制成3×4×36的试条测定抗弯强度,再在断裂后的试条上测量维式硬度Hv,用裂纹法测定断裂韧性。数据都是5个试样的均值。测试结果为:相对密度99%以上;抗弯强度为784MPa(最高值达到882),Hv硬度值为14.3GPa,断裂韧性为5.2MPa.ml/2。
实施例二:采用α/β相为85/15的“自蔓延”Si3N4粉料,助烧结剂采用Y2O3、Al2O3,其量占总混合粉料的11.4(v%)体积百分数。按照重量比例为Y2O3∶Al2O3=(40~42)∶(58~60)的比例进行配料,配好的粉料混磨、烧结工艺及检测方式均同实施例1。测试结果为:相对密度98%;抗弯强度为803MPa,Hv硬度值为15GPa,断裂韧性为7.3MPa.ml/2。
以上抗弯强度的试条是在未磨抛的情况下测得的数据。试条若经抛光,抗弯强度值应能增加15~20%,即抗弯强度为800MPa的试条,磨抛后的抗弯强度值应能达到940MPa左右。
实施例三:采用α/β相为96/4的“自蔓延”Si3N4粉料,助烧结剂采用Y2O3、Al2O3、AlN,其量占总混合粉料的12.42(v%)体积百分数。按照重量比例为Y2O3∶Al2O3∶AlN=(25~27)∶(45~47)∶(26~28)的比例进行配料,配好的粉料混磨、烧结工艺及检测方式均同实施例一。
实施例四:采用α/β相为50/50的“自蔓延”Si3N4粉料,助烧结剂采用Y2O3、La2O3、AlN其量占总混合粉料的14.1(v%)体积百分数。按照重量比例为Y2O3∶La2O3∶AlN=(30~32)∶(43~45)∶(24~26)的比例进行配料,配好的粉料混磨、烧结工艺及检测方式均同实施例一。
上述实施例均可获得很好的结果:相对密度98%以上;抗弯强度为750~850MPa,硬度值为14~15GPa,断裂韧性为5~7MPa.m1/2。
Claims (5)
1、一种高强度、高韧性的氮化硅陶瓷液相烧结法,包括配料、混合、成型和烧结,其特征在于:以含有可变比例α/β相的“自蔓延”Si3N4粉作原料。
2、如权利要求1所述的一种高强度、高韧性的氮化硅陶瓷液相烧结法,其特征在于:上述作原料的“自蔓延”Si3N4粉中,α相的比例为50-100%,混合粉料中Si3N4粉的体积百分含量为85-95%,烧结助剂的体积百分含量为5-15%。
3、如权利要求2所述的一种高强度、高韧性的氮化硅陶瓷液相烧结法,其特征在于:上述烧结助剂为纯度99.5%以上的Al2O3、AlN、稀土氧化物中的Y2O3和La2O3。
4、如权利要求3所述的高强度、高韧性的氮化硅陶瓷液相烧结法,其特征在于:所述烧结助剂为AlN-Y2O3和/或La2O3,或Al2O3-Y2O3和/或La2O3。
5、如权利要求1所述的一种高强度、高韧性的氮化硅陶瓷液相烧结法,其特征在于:上述烧结是在1750-1800℃温度下,在常压氮气氛下烧结。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CNB2007101116537A CN100486931C (zh) | 2007-06-07 | 2007-06-07 | 一种高强度、高韧性的氮化硅陶瓷液相烧结法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CNB2007101116537A CN100486931C (zh) | 2007-06-07 | 2007-06-07 | 一种高强度、高韧性的氮化硅陶瓷液相烧结法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN101066871A true CN101066871A (zh) | 2007-11-07 |
CN100486931C CN100486931C (zh) | 2009-05-13 |
Family
ID=38879592
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CNB2007101116537A Expired - Fee Related CN100486931C (zh) | 2007-06-07 | 2007-06-07 | 一种高强度、高韧性的氮化硅陶瓷液相烧结法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN100486931C (zh) |
Cited By (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103880430A (zh) * | 2014-02-25 | 2014-06-25 | 丽水桉阳生物科技有限公司 | 多相高强度、高耐磨氮化硅陶瓷刀具材料及刀具的制备方法 |
CN103880431A (zh) * | 2014-02-25 | 2014-06-25 | 丽水桉阳生物科技有限公司 | 高强度、导热性好的氮化硅陶瓷刀具材料及刀具的制备方法 |
CN104402453A (zh) * | 2014-10-27 | 2015-03-11 | 合肥市东庐机械制造有限公司 | 一种陶瓷切削刀具材料及其制备方法 |
CN104609865A (zh) * | 2015-02-09 | 2015-05-13 | 广东工业大学 | 一种氮化硅基导电陶瓷的制备方法及氮化硅基导电陶瓷刀具的成型方法 |
CN105819864A (zh) * | 2016-03-08 | 2016-08-03 | 江苏金盛陶瓷科技有限公司 | 一种轴承球用长寿命氮化硅材料及其制备方法 |
CN106007731A (zh) * | 2016-05-18 | 2016-10-12 | 王维娜 | 一种高韧性陶瓷喷嘴材料及其制备方法 |
CN109369193A (zh) * | 2018-09-30 | 2019-02-22 | 广东工业大学 | 一种具有高硬、高韧性能的氮化硅陶瓷及其制备方法和应用 |
CN111196729A (zh) * | 2020-01-09 | 2020-05-26 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种超低含量烧结助剂制备多孔氮化硅陶瓷的方法 |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105622107B (zh) * | 2015-12-23 | 2019-02-01 | 广东工业大学 | 一种表硬心韧高性能Si3N4梯度陶瓷球材料的制备方法 |
CN108046808B (zh) * | 2018-01-05 | 2020-08-11 | 广东工业大学 | 一种Si3N4梯度材料及其制备方法 |
-
2007
- 2007-06-07 CN CNB2007101116537A patent/CN100486931C/zh not_active Expired - Fee Related
Cited By (12)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103880430A (zh) * | 2014-02-25 | 2014-06-25 | 丽水桉阳生物科技有限公司 | 多相高强度、高耐磨氮化硅陶瓷刀具材料及刀具的制备方法 |
CN103880431A (zh) * | 2014-02-25 | 2014-06-25 | 丽水桉阳生物科技有限公司 | 高强度、导热性好的氮化硅陶瓷刀具材料及刀具的制备方法 |
CN103880430B (zh) * | 2014-02-25 | 2015-03-11 | 丽水桉阳生物科技有限公司 | 多相高强度、高耐磨氮化硅陶瓷刀具材料及刀具的制备方法 |
CN104402453A (zh) * | 2014-10-27 | 2015-03-11 | 合肥市东庐机械制造有限公司 | 一种陶瓷切削刀具材料及其制备方法 |
CN104402453B (zh) * | 2014-10-27 | 2016-04-13 | 合肥市东庐机械制造有限公司 | 一种陶瓷切削刀具材料及其制备方法 |
CN104609865A (zh) * | 2015-02-09 | 2015-05-13 | 广东工业大学 | 一种氮化硅基导电陶瓷的制备方法及氮化硅基导电陶瓷刀具的成型方法 |
CN105819864A (zh) * | 2016-03-08 | 2016-08-03 | 江苏金盛陶瓷科技有限公司 | 一种轴承球用长寿命氮化硅材料及其制备方法 |
CN106007731A (zh) * | 2016-05-18 | 2016-10-12 | 王维娜 | 一种高韧性陶瓷喷嘴材料及其制备方法 |
CN106007731B (zh) * | 2016-05-18 | 2018-08-31 | 扬州北方三山工业陶瓷有限公司 | 一种高韧性陶瓷喷嘴材料及其制备方法 |
CN109369193A (zh) * | 2018-09-30 | 2019-02-22 | 广东工业大学 | 一种具有高硬、高韧性能的氮化硅陶瓷及其制备方法和应用 |
CN111196729A (zh) * | 2020-01-09 | 2020-05-26 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种超低含量烧结助剂制备多孔氮化硅陶瓷的方法 |
CN111196729B (zh) * | 2020-01-09 | 2021-08-06 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种超低含量烧结助剂制备多孔氮化硅陶瓷的方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN100486931C (zh) | 2009-05-13 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN100486931C (zh) | 一种高强度、高韧性的氮化硅陶瓷液相烧结法 | |
CN101215173B (zh) | 一种ZrB2-SiC-ZrC复相陶瓷材料的制备方法 | |
CN102115332B (zh) | 一种高强度β-SiAlON陶瓷及其无压烧结制备方法 | |
Zhu et al. | Effect of sintering additive composition on the processing and thermal conductivity of sintered reaction‐bonded Si3N4 | |
Lee et al. | Size effect of raw Si powder on microstructures and mechanical properties of RBSN and GPSed-RBSN bodies | |
US6139791A (en) | Method of making in-situ toughened alpha prime SiAlon-based ceramics | |
Lee et al. | Effect of raw-Si particle size on the properties of sintered reaction-bonded silicon nitride | |
KR102086570B1 (ko) | 제어된 경도와 인성을 가지는 절삭공구용 사이알론 세라믹스 소재의 제조방법 및 이에 의해 제조된 소재 | |
CN101186506B (zh) | 利用富硼渣制备氮化硼/赛隆陶瓷复合材料的方法 | |
You et al. | Effect of diatomite additive on the mechanical and dielectric properties of porous SiO2-Si3N4 composite ceramics | |
Tuyen et al. | Formation of rod-like Si3N4 grains in porous SRBSN bodies using 6Y2O3–2MgO sintering additives | |
US7294596B2 (en) | Sintered ceramic material with improved properties and method for its manufacturing | |
Tanaka et al. | Nonequiaxial grain growth and polytype transformation of sintered α‐silicon carbide and β‐silicon carbide | |
CN1209318C (zh) | 一种氮化物/氧化铝基复合陶瓷材料及其制备工艺 | |
CN110183229A (zh) | 一种具有低温裂纹自愈合能力的Ti2Al(1-x)SnxC陶瓷修复相粉体的制备方法 | |
CN1230531A (zh) | 添加氧化镁及稀土氧化物的烧结氮化硅陶瓷 | |
Ye et al. | High infrared transmission of Y3+–Yb3+-doped α-SiAlON | |
CN115073186A (zh) | 一种氮化硅陶瓷烧结体及其制备方法 | |
CN1228273C (zh) | 半透明硬质赛隆陶瓷材料及其制备方法 | |
Zhu et al. | Translucent Y-α-SiAlON ceramics with enhanced mechanical properties prepared from sub-micrometre-sized powders | |
Hirata et al. | Processing of high performance silicon carbide | |
Popper | Sintering of silicon nitride, a review | |
KR102086569B1 (ko) | 향상된 인성을 가지는 절삭공구용 사이알론 세라믹스 소재의 제조방법 및 이에 의해 제조된 소재 | |
CN1637159A (zh) | 原位热压工艺合成致密钛硅化碳-二硼化钛复合块体材料 | |
CN1772694A (zh) | 混合稀土增韧补强氧化铝基陶瓷复合材料及其制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20090513 Termination date: 20160607 |