CN103880431B - 高强度、导热性好的氮化硅陶瓷刀具材料及刀具的制备方法 - Google Patents
高强度、导热性好的氮化硅陶瓷刀具材料及刀具的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种多相高强导热性好的氮化硅陶瓷刀具材料及刀具的制备方法。该刀具主要用来加工高温合金。该方法通过对烧结助剂的调整，生长出α/βsialon复相陶瓷材料，测得室温下抗弯强度为900-950MPa，断裂韧性为9-9.5MPa/m2，硬度为92HRA，热导率为62-69W/m?K。根据发明中公开的方法制成的陶瓷刀具，车削Incoloy901，速度350m/min，切削长度1000米时，后刀面磨损小于1毫米，与对比文件相比，在后刀面磨损未降低的情况下，提高了切削速度。
Description
技术领域
本发明涉及氮化硅陶瓷刀具材料及刀具的制备方法，一种用于加工高温合金的多相高强度、导热性好的氮化硅陶瓷刀具材料及刀具的制备方法。
背景技术
近年来，氮化硅陶瓷刀具由于其较高的硬度，强度，断裂韧性，较小的膨胀系数，耐高温，优良的耐热冲击能力高的导热系数，以及自然界取之不尽的硅、氮等元素，在现代化加工领域得到广泛地应用。但是，随着现代化加工技术要求的不断提高，对相应材料性能的要求也水涨船高，对材料由于其性能的差别分工也越加细化，根据加工产品的性能不同使用之相匹配的的陶瓷刀具材料，既可以提高加工效率，又可以节省材料的损耗。
高温合金具有优良的高温强度、热稳定性及抗热疲劳性能，因此它广泛应用于航空航天、船舶、核工业、电站等行业，按基体元素：分为铁基、镍基、钴基等高温合金。镍基高温合金在整个高温合金领域占有特殊重要的地位，它广泛地用来制造航空喷气发动机、各种工业燃气轮机最热端部件，与钴合金相比，镍合金能在较高温度与应力下工作。
与此同时，高温合金是最难加工的材料之一。其切削加工的特点有，切削力大，切削温度高，最高可达1000℃左右,加工硬化严重,塑性变形大，刀具易磨损，由于这些特点，切削高温合金的刀具材料应具有高的强度、良好的耐磨性和韧性、高的导热性和抗粘接能力等。
硬质合金加工镍基合金时，车削的速度通常小于100m/min,立方氮化硼刀具硬度高热稳定性好，但是价格比较昂贵，氮化硅(Si3N4)基陶瓷由于其特有的性能，车削镍基合金时，切削速度可达300m/min以上，超过硬质合金刀具，又由于其自润滑性，常用于干切削的条件。
美国专利US4818635公开了一种α′+β′Si-Al-O-N的刀具，在切削铸铁合金和高温合金上表现出优异的切削性能。其中α-sialon的分子式为Mx（Si,Al）12（O，N）16，，0<X<2M为Mg,Y等可以稳定α-sialon的金属元素，β-Sialon的分子式为Si6-zAlzOzN8-z，其中0<z≦4.2,z值的大小决定β-sialon陶瓷的性能。
现有技术对铸铁及合金的加工做了一个整体的研究，而随着科技的进步，对加工的要求也日益增高，根据加工材料的不同使用不同的切削刀具，可以最大限度地使用刀具，减少损耗，降低成本。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种多相高强度，导热性好的氮化硅陶瓷刀具材料。用此材料加工的刀具用于加工高热合金。
为解决上述技术问题，发明才用重量百分比为74%-79%的α-Si3N4粉末；1%的β-Si3N4晶种，长径比2:1-5:1；5wt%的三种及以上稀土金属氧化物助剂；15wt%-20wt%的次致密化助剂金属氧化物和金属氮化物；混合，球磨，烘干后放入石墨磨具中在热压烧结炉中10-15MPa的压力下，在N2中升温至1400℃-1450℃下保温3-5min，再升温至1750-1800℃保温30-60min后，在1300℃退火1小时。
用上述方法制成的陶瓷毛坯材料加工成所需测试样品，镜面抛光，测量强度、硬度及热导率，得到的陶瓷材料室温下所述陶瓷材料室温下抗弯强度为900-1000MPa，断裂韧性为9-9.5MPa/m2，硬度为92HRA，热导率为62-69W/m·K。
作为本发明的一种优选方案，次致密化助剂金属氧化物不是稀土金属氧化物，而是选择MgO、Al2O3和AlN的混合物。
作为本发明的又一种优选方案，三种及以上稀土金属氧化物助剂的离子半径成阶梯型分布。
作为本发明的再一种优选方案，三种及以上稀土金属氧化物包括Y2O3,La2O3和Nb2O3。
本发明所要解决的另外一个技术问题是，提供一种用于加工铸铁及合金的氮化硅陶瓷刀具的制备方法，其步骤是，使用上述方法生产出陶瓷毛坯刀具，平磨两面、线切割、研磨、倒棱、刃磨做成氮化硅陶瓷刀片。
将用此方法制作出来的氮化硅陶瓷刀具置于机床上，进行车削试验，加工工件为Incoloy901,进给量f=0.15mm/r，切削速度υ=350m/min,切削深度ap=2.0mm,切削长度为1000米时，后刀面磨损小于1mm，与对比文件相比，在后刀面磨损未降低的情况下，提高了切削速度。
如上所述刀具也可以采用PVD或CVD的方法在刀具表面镀膜。
具体实施方式
发明人首先考虑到α-sialon的形成与稳定与助剂金属离子的半径，在稀土金属氧化物烧结助剂上选择三种及三种以上烧结助剂，而这三种稀土金属离子半径由大到小依次排列，同时发明人考虑到共融温度的影响，较低的共融温度促进晶体的致密生长，避免晶体的异常长大，增加材料的耐磨性。Y3+的离子半径为0.090nm，La3+为0.103nm，Nd3+的离子半径为0.098nm，Mg2+的离子半径为0.072nm。Y2O3-Al2O3的共融温度在1350℃，La2O3-MgO-Al2O3-SiO2的共融温度为1400℃，都处于一个较低的温度，而La和Nd的离子半径较大不易形成α-sialon，但是另一方面，离子半径较大的金属元素的加入可以促进α′-Si3N4长柱型晶体的生长，对陶瓷材料的热传导性和韧性都起到积极的作用。稀土金属氧化物助剂优选为氧化钇，氧化镧和氧化钕。同时本发明加入1wt%的β-Si3N4晶须用于增强补韧。本发明发现在使用本发明烧结助剂以及烧结方法下，氮化硅原料的重量百分比在74-84%之间能够烧结出性能较优异的材料。
将混合好的将上述原料，球磨，烘干后放入石墨磨具中进行气压烧结。
上面提到，在1400℃时，烧结助剂都可以共融，发明者选择在1400℃-1450℃下保温，使助剂更加均匀分布，但同时，气压烧结的过程较快，也不应保温过长时间，以免等轴晶体的大量生成，降低材料的韧性，以3-5分钟为宜。
同时，在1750℃-1800℃下给晶体充分的时间生长，需要保温一段时间，但为了防止晶体的异常长大，保证材料的致密性，保温时间不宜过长，经过对比试验，以30-60分钟为宜。
发明中使用的烧结助剂较多，为了增加材料的致密性，进而加强其耐磨性，烧结后的材料在1300℃下做退火处理。
烧结过程如下，将装有氮化硅粉末的模具在气压烧结炉中10-15MPa的压力下，在N2中升温至1750-1800℃保温20-40min后，在1300℃下退火1小时。
将陶瓷毛坯降至室温后加工成所需测试样品，镜面抛光，测得强度、韧性、硬度以及电导率。
将降至室温后的陶瓷刀片毛坯平磨两面、线切割、研磨、倒棱、刃磨做成氮化硅陶瓷刀片，然后置于机床上，加工Incoloy901。
将切削表现较好的氮化硅陶瓷样品加工，抛光腐蚀，在扫描电镜下（SEM）观察其微观结构，同时使用X射线衍射仪确定材料的物相组成。其微观结构呈以下结果：
包括晶轴为1-3微米体积百分比为4vol%-6vol%的β-Si3N4针状长晶，晶体长径比为2:1-14:1；
晶轴为1-3微米49vol%-60vol%的β-sialon柱状晶,长径比为1：1-16:1
晶轴为1-3微米26vol%-33vol%的α-sialon柱状晶及等轴晶，长径比为1:1-3:1；
8vol%-12vol%的晶间相，含有Si，N，O，Y，两种及以上镧系稀土金属元素以及次致密化助剂金属元素。
实施例1
将不同重量百分比(以下简称为wt%)的α-Si3N4粉末，1%以β-Si3N4晶种及不同稀土氧化物烧结助剂，及不同重量百分比的次致密化助剂，（详见表1），将混合好的粉体用酒精混合，球磨48-80小时，烘干，过100目筛，然后放入石墨磨具中，在气压烧结炉中10-15MPa的压力下，在N2中迅速升温至1400℃-1450℃下保温3-5min再升温至1750-1800℃保温15-30min后，在1300℃退火1小时，降至室温后加工成所需测试样品，镜面抛光，测量强度及硬度，测得样品结果（详见表2）。
表1
表2
实施例2
将不同重量百分比的α‐Si3N4粉末，1%以β‐Si3N4晶种及不同稀土氧化物烧结助剂，及不同重量百分比的次致密化助剂，（详见表1），将混合好的粉体用酒精混合，球磨48‐80小时，烘干，过100目筛，然后放入石墨磨具中，在气压烧结炉中10‐15MPa的压力下，在N2中迅速升温至1400℃‐1450℃下保温3‐5min再升温至1750‐1800℃保温30‐40min后，在1300℃退火1小时，降至室温后加工成所需测试样品，镜面抛光，测量强度及硬度，测得样品结果（详见表3）。
表3
实施例3
将不同重量百分比的α-Si3N4粉末，1%以β-Si3N4晶种及不同稀土氧化物烧结助剂，及不同重量百分比的次致密化助剂，（详见表1），将混合好的粉体用酒精混合，球磨48-80小时，烘干，过100目筛，然后放入石墨磨具中，在气压烧结炉中10-15MPa的压力下，在N2中迅速升温至1400℃-1450℃下保温3-5min再升温至1750-1800℃保温40-60min后，在1300℃退火1小时，降至室温后加工成所需测试样品，镜面抛光，测量强度及硬度，测得样品结果（详见表4）
表4
车削试验：
加工工件：Incoloy901
刀具：前角γ0=-5°后角α0=5°刃倾角λs=5°主偏角kr=45°负倒棱宽度br=0.2mm负倒棱γ01=20°，刀尖圆弧半径r=0.3mm,进给量f=0.15mm/r切削速度υ=350m/min,切削深度ap=2.0mm,切削长度为L=1000米时，各样品后刀面磨损值见表5.
表5
通过扫描电镜(SEM)及X-ray射线测量陶瓷微结构，测得z值（以下vol%为体积百分比），详见表6
表6
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为发明的具体实施例而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种高强度，导热性好的氮化硅陶瓷刀具材料的制备方法，其特征是：
用重量百分比为74%-79%的α- Si3N4粉末；
1%的β-Si3N4晶种，长径比2:1-5:1；
5wt%的三种及以上稀土金属氧化物助剂，包括Y2O3 ,La2O3 ,Nb2O3；
15wt%-20wt%的次致密化助剂金属氧化物和金属氮化物，为MgO、Al2O3和AlN
的混合物；
混合，球磨，烘干后放入石墨磨具中在热压烧结炉中10-15MPa的压力下，
在N2中升温至1400℃-1450℃下保温3-5min，再升温至1750-1800℃保温30-60min后，在1300℃退火1小时。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：用此方法制成的陶瓷刀具
材料用于制造加工高热合金的刀具。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：用此方法制成的陶瓷刀具
材料用于制造加工镍基高热合金的刀具。
4. 一种用于加工高温合金的氮化硅陶瓷刀具的制备方法，其步骤是：
所述陶瓷刀具的制备方法，采用权利要求1所述制备氮化硅刀具材料的方法，
生产出陶瓷毛坯刀具，平磨两面、线切割、研磨、倒棱、刃磨做成氮化硅陶瓷刀片。
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