CN111943685B - 一种具有高温塑性的超细晶Sialon基陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种具有高温塑性的超细晶Sialon基陶瓷材料及其制备方法，属于陶瓷材料技术领域。本发明以GH4169高温合金金属烧结助剂、Y2O3和Al2O3无机氧化物烧结助剂作为复合烧结助剂，在液相助烧阶段，复合烧结助剂根据熔点温度的不同形成分阶段烧结致密化过程，促进Sialon陶瓷材料的液相烧结，加速致密化进程，降低Sialon基陶瓷的烧结温度。同时在以GH4169高温合金为主的液相中，其所包含的Cr、Fe、Ni、Nb、Mo元素向晶界聚集，并与部分游离的Si元素反应，易在晶界处形成熔点较低的晶间玻璃相，使制备的超细晶Sialon基陶瓷具备高温塑性。

Description

一种具有高温塑性的超细晶Sialon基陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷材料技术领域，特别涉及一种具有高温塑性的超细晶Sialon基陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
Sialon陶瓷作为Si-Al-O-N四元系的高温结构材料，不仅具有优异的机械力学性能，如高温强度、高硬度和较好的断裂韧性等；而且具有优越的物理性能，如耐蠕变性能、抗氧化性能和抗热震性能，在高温结构陶瓷材料中有着广阔的发展前景，在交通运输、石油化工、金属冶炼、航空航天等领域有着广泛的应用。
目前，Sialon陶瓷材料普遍具有硬脆性，其高温塑性差，使其存在加工成本高、加工困难、可靠性不高等问题，难以加工出形状复杂的陶瓷零部件，严重阻碍了陶瓷材料的实际应用。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种具有高温塑性的超细晶Sialon基陶瓷材料及其制备方法，本发明提供的Sialon基陶瓷材料晶粒尺寸细小均匀，致密度高，具有优异的高温塑性。
为了实现上述发明的目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种具有高温塑性的超细晶Sialon基陶瓷材料的制备方法，其包括以下步骤：
S1、将非晶纳米Si3N4粉、纳米AlN粉和复合烧结助剂进行混合，得到混合粉末；
S2、将步骤S1中得到的混合粉末进行放电等离子烧结，得到超细晶Sialon基陶瓷材料；
所述复合烧结助剂包括GH4169高温合金粉末、Y2O3粉和Al2O3粉。
优选的，所述混合粉末中，非晶纳米Si3N4粉的质量百分含量为45％～50％，纳米AlN粉的质量百分含量为2％～5％，Y2O3粉的质量百分含量为3％～5％，Al2O3粉的质量百分含量为5％～7％，GH4169高温合金粉末的质量百分含量为38％～42％。
优选的，所述非晶纳米Si3N4粉的粒径为20～25nm；所述纳米AlN粉的粒径为38～42nm；所述Y2O3粉的粒径为18～22nm；所述Al2O3粉的粒径为18～22nm；所述GH4169高温合金粉的粒径为45～85μm。
优选的，步骤S1中混合方法为湿法球磨，所述湿法球磨的介质为无水乙醇；所述球磨的时间为2～4h，转速为200～300rpm。
优选的，所述烧结温度为1200℃～1300℃，升温到所述烧结温度的速率为10～50℃/min。
优选的，所述放电等离子烧结的压力为25～35MPa，烧结保温时间为45～75min。
优选的，所述复合烧结助剂中，GH4169高温合金的液相助烧温度为950～1150℃，Y2O3和Al2O3的液相助烧温度为1080～1240℃。
优选的，所述复合烧结助剂具有促进Sialon基陶瓷材料烧结致密化的作用，所述烧结致密化包括以下三个阶段：
阶段一：在950～1080℃的温度区间内，GH4169高温合金熔融，生成少量液相并促进液相烧结；
阶段二：在1080～1150℃的温度区间内，Y2O3和Al2O3生成液相，同时GH4169高温合金的液相含量增加，三种烧结助剂共同促进Sialon陶瓷的液相烧结；
阶段三：在1150～1240℃的温度区间内，GH4169高温合金不参与液相烧结，仅有Y2O3和Al2O3共同促进Sialon陶瓷的致密化。
本发明提供了上述制备方法制备得到的高温塑性的超细晶Sialon基陶瓷材料，所述高温塑性的超细晶Sialon基陶瓷材料的主晶相为O'-Sialon相，平均晶粒尺寸为50～300nm。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明以GH4169高温合金金属烧结助剂、Y2O3和Al2O3无机氧化物烧结助剂作为复合烧结助剂(GH4169高温合金金属烧结助剂的液相助烧温度为950℃～1150℃，Y2O3和Al2O3无机氧化物烧结助剂的液相助烧温度为1080℃～1240℃)，在液相助烧阶段，复合烧结助剂根据熔点温度的不同形成分阶段烧结致密化过程，促进Sialon陶瓷材料的液相烧结，加速致密化进程，降低Sialon基陶瓷的烧结温度，可在1200℃～1300℃的温度条件下烧结致密，与常规Sialon陶瓷的烧结温度相比，可降低200℃～300℃。其中，分阶段烧结致密化过程分为以下三个阶段：阶段一，在950℃～1080℃的温度区间内，GH4169高温合金首先熔融，生成少量液相并促进液相烧结；阶段二，在1080℃～1150℃的温度区间内，Y2O3和Al2O3开始生成液相，同时GH4169高温合金的液相含量大大增加，三种烧结助剂共同促进Sialon陶瓷的液相烧结；阶段三，在1150℃～1240℃的温度区间内，GH4169高温合金不参与液相助烧，仅有Y2O3和Al2O3共同促进Sialon陶瓷的致密化。同时在以GH4169高温合金为主的液相中，其所包含的Cr、Fe、Ni、Nb、Mo元素向晶界聚集，并与部分游离的Si元素反应，易在晶界处形成熔点较低的晶间玻璃相，使制备的超细晶Sialon基陶瓷具备高温塑性。在高温压缩条件下，Sialon基陶瓷内部存在的晶间玻璃相在应力与温度的双重耦合下发生软化，发生粘性流动行为，最低可在1259℃的超低温度下呈现出优异的高温塑性，使制备的Sialon基陶瓷呈现出优异的高温塑性，从而提升其加工性能。实施例结果表明，本发明提供的超细晶Sialon基陶瓷材料致密度可高达99.4％，主要相组成为O'-Sialon相，平均晶粒尺寸在50～300nm之间，其可在1259℃的温度下呈现出优异的高温塑性性能，最大压缩应变速率约为4.5×10- 2s-1，压缩率可高达52.78％。
同时，本发明提供的具有高温塑性的超细晶Sialon基陶瓷材料的制备方法，此法操作简单，易于实现工业化大批量生产。
附图说明
图1为实施例1所得具有高温塑性的超细晶Sialon基陶瓷材料的微观组织形貌图；
图2为实施例2所得具有高温塑性的超细晶Sialon基陶瓷材料的微观组织形貌图；
图3为实施例3所得具有高温塑性的超细晶Sialon基陶瓷材料的微观组织形貌图。
具体实施方式
本发明提供了一种具有高温塑性的Sialon基陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将非晶纳米Si3N4粉、纳米AlN粉和复合烧结助剂进行混合，得到混合粉末；
S2、将步骤S1中得到的混合粉末进行放电等离子烧结，得到超细晶Sialon基陶瓷材料；
所述复合烧结助剂包括GH4169高温合金粉末、Y2O3粉和Al2O3粉。
如无特殊说明，本发明所用原料均为市售。
本发明将非晶纳米Si3N4粉、纳米AlN粉和复合烧结助剂进行混合，得到混合粉末。在本发明中，所述复合烧结助剂包括GH4169高温合金粉末、Y2O3粉和Al2O3粉。在本发明中，所述混合粉末中，非晶纳米Si3N4粉的质量百分含量优选为45～50％，更优选为46～48％；所述纳米AlN粉的质量百分含量优选为2～5％，更优选为3～4％；所述Y2O3粉的质量百分含量优选为3～5％，更优选为4％；所述Al2O3粉的质量百分含量优选为5～7％，更优选为6～7％；所述GH4169高温合金粉末的质量百分含量优选为38～42％，更优选为39～41％。
在本发明中，所述非晶纳米Si3N4粉的粒径优选为20～25nm，更优选为22～24nm；所述纳米AlN粉的粒径优选为38～42nm，更优选为40nm；所述Y2O3粉的粒径优选为18～22nm，更优选为20nm；所述Al2O3粉的粒径优选为18～22nm，更优选为20nm；所述GH4169高温合金粉的粒径优选为45～85μm，更优选为45～60μm。本发明通过纳米级粉体的使用，可使制备出的陶瓷晶粒细小均匀。
本发明对所述混合的方式没有特殊的要求，使用本领域技术人员熟知的混合方式即可。在本发明中，所述球磨优选为湿法球磨，所述球磨的介质优选为无水乙醇，球料比优选为1:6。在本发明中，所述球磨的时间优选为2～4h，更优选为3h，转速优选为200～300rpm。
本发明通过所述球磨，使上述原料充分混合均匀。所述湿法球磨后，本发明优选对球磨后所得混合原料进行干燥。本发明优选使用干燥器进行所述干燥；本发明对所述干燥的温度和时间没有特殊的要求，保证干燥充分即可。本发明通过所述干燥，能够去除球磨后混合原料中的球磨介质。
由于干燥后的混合原料易于结块，本发明还优选对干燥后的混合原料进行研磨，所述研磨优选在研钵中进行。本发明对所述研磨的时间没有特殊的要求，能够将结块的混合原料研磨成粉末状即可。
完成所述混合后，本发明将步骤S1中得到的混合粉末进行放电等离子烧结，得到超细晶Sialon基陶瓷材料。在本发明中，所述放电等离子烧结优选在氩气保护下进行。在本发明中，所述放电等离子烧结的温度优选为1200～1300℃，更优选为1230～1280℃，最优选为1250℃；所述放电等离子烧结的压力优选为25～35MPa，更优选为30MPa；所述放电等离子烧结的时间优选为45～75min，更优选为60～75min。在本发明中，升温至所述放电等离子烧结温度的升温速率优选为10～50℃/min，更优选为20～40℃/min；本发明自升温至所述放电等离子烧结温度后开始计算所述放电等离子烧结的时间。
本发明以GH4169高温合金金属烧结助剂、Y2O3和Al2O3无机氧化物烧结助剂作为复合烧结助剂(GH4169高温合金金属烧结助剂的液相助烧温度为950℃～1150℃，Y2O3和Al2O3无机氧化物烧结助剂的液相助烧温度为1080℃～1240℃)，在液相助烧阶段，复合烧结助剂根据熔点温度的不同形成分阶段烧结致密化过程，促进Sialon陶瓷材料的液相烧结，加速致密化进程，降低Sialon基陶瓷的烧结温度，可在1200℃～1300℃的温度条件下烧结致密，与常规Sialon陶瓷的烧结温度相比，可降低200℃～300℃。其中，分阶段烧结致密化过程分为以下三个阶段：阶段一，在950℃～1080℃的温度区间内，GH4169高温合金首先熔融，生成少量液相并促进液相烧结；阶段二，在1080℃～1150℃的温度区间内，Y2O3和Al2O3开始生成液相，同时GH4169高温合金的液相含量大大增加，三种烧结助剂共同促进Sialon陶瓷的液相烧结；阶段三，在1150℃～1240℃的温度区间内，GH4169高温合金不参与液相助烧，仅有Y2O3和Al2O3共同促进Sialon陶瓷的致密化。同时在以GH4169高温合金为主的液相中，其所包含的Cr、Fe、Ni、Nb、Mo元素向晶界聚集，并与部分游离的Si元素反应，易在晶界处形成熔点较低的晶间玻璃相，使制备的超细晶Sialon基陶瓷具备高温塑性。在高温压缩条件下，Sialon基陶瓷内部存在的晶间玻璃相在应力与温度的双重耦合下发生软化，发生粘性流动行为，最低可在1259℃的超低温度下呈现出优异的高温塑性，使制备的Sialon基陶瓷呈现出优异的高温塑性，从而提升其加工性能。
本发明提供了上述制备方法制备得到的高温塑性的超细晶Sialon基陶瓷材料，所述高温塑性的超细晶Sialon基陶瓷材料的主晶相为O'-Sialon相，平均晶粒尺寸为50～300nm。所述具有高温塑性的超细晶Sialon基陶瓷材料在≥1259℃的温度下能够呈现出优异的塑性变形性能。
本发明提供的具有高温塑性的Sialon基陶瓷材料致密度高，作为本发明的一个具体实施例，其致密度可达99.4％。
下面结合实施例对本发明提供的具有高温塑性的超细晶Sialon基陶瓷材料及其制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将粒径为20～25nm的非晶纳米Si3N4粉、粒径为38～42nm的纳米AlN粉、粒径为18～22nm的Y2O3粉、粒径为18～22nm的Al2O3粉及粒径为45～85μm的GH4169高温合金粉按照质量比47:3:4:6:40进行混合，在200rpm转速下球磨2h，球磨介质为无水乙醇，球料比为1:6，干燥后得到混合陶瓷粉体。
在氩气气氛保护下，采用放电等离子烧结工艺对混合陶瓷粉体进行烧结，烧结温度为1250℃，升温速率为50℃/min，烧结保温时间为45min，烧结压力为30MPa，得到具有高温塑性的Sialon基陶瓷材料。
所得Sialon基陶瓷材料的致密度可达97％，主要相组成为O'-Sialon相，其微观组织形貌图如图1所示，平均晶粒尺寸在50～300nm之间。
对所得Sialon基陶瓷材料进行高温压缩试验，其在40MPa的压缩应力下，所得Sialon基陶瓷材料在1293℃的温度下呈现出优异的高温塑性性能，最大压缩应变速率约为3.4×10-2s-1，压缩率可达44.34％。
实施例2
将粒径为20～25nm的非晶纳米Si3N4粉、粒径为38～42nm的纳米AlN粉、粒径为18～22nm的Y2O3粉、粒径为18～22nm的Al2O3粉及粒径为45～85μm的GH4169高温合金粉按照质量比47:3:4:6:40进行混合，在200rpm转速下球磨2h，球磨介质为无水乙醇，球料比为1:6，干燥后得到混合陶瓷粉体。
在氩气气氛保护下，采用放电等离子烧结工艺对混合陶瓷粉体进行烧结，烧结温度为1250℃，升温速率为50℃/min，烧结保温时间为60min，烧结压力为30MPa，得到具有高温塑性的Sialon基陶瓷材料。
所得Sialon基陶瓷材料的致密度可达98.5％，主要相组成为O'-Sialon相，其微观组织形貌图如图2所示，平均晶粒尺寸在50～300nm之间。
对所得Sialon基陶瓷材料进行高温压缩试验，其在40MPa的压缩应力下，所得Sialon基陶瓷材料在1270℃的温度下呈现出优异的高温塑性性能，最大压缩应变速率约为3.9×10-2s-1，压缩率可达48.45％。
实施例3
将粒径为20～25nm的非晶纳米Si3N4粉、粒径为38～42nm的纳米AlN粉、粒径为18～22nm的Y2O3粉、粒径为18～22nm的Al2O3粉及粒径为45～85μm的GH4169高温合金粉按照质量比47:3:4:6:40进行混合，在200rpm转速下球磨2h，球磨介质为无水乙醇，球料比为1:6，干燥后得到混合陶瓷粉体。
在氩气气氛保护下，采用放电等离子烧结工艺对混合陶瓷粉体进行烧结，烧结温度为1250℃，升温速率为50℃/min，烧结保温时间为75min，烧结压力为30MPa，得到具有高温塑性的Sialon基陶瓷材料。
所得Sialon基陶瓷材料的致密度可达99.4％，主要相组成为O'-Sialon相，其微观组织形貌图如图3所示，平均晶粒尺寸在50～300nm之间。
对所得Sialon基陶瓷材料进行高温压缩试验，其在40MPa的压缩应力下，所得Sialon基陶瓷材料在1259℃的温度下呈现出优异的高温塑性性能，最大压缩应变速率约为4.5×10-2s-1，压缩率可达52.78％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种具有高温塑性的超细晶Sialon基陶瓷材料的制备方法，其包括以下步骤：
S1、将非晶纳米Si3N4粉、纳米AlN粉和复合烧结助剂进行混合，得到混合粉末；
S2、将步骤S1中得到的混合粉末进行放电等离子烧结，得到超细晶Sialon基陶瓷材料；
所述复合烧结助剂包括GH4169高温合金粉末、Y2O3粉和Al2O3粉；
所述混合粉末中，非晶纳米Si3N4粉的质量百分含量为45％～50％，纳米AlN粉的质量百分含量为2％～5％，Y2O3粉的质量百分含量为3％～5％，Al2O3粉的质量百分含量为5％～7％，GH4169高温合金粉末的质量百分含量为38％～42％。
2.根据权利要求1所述的具有高温塑性的超细晶Sialon基陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述非晶纳米Si3N4粉的粒径为20～25nm；所述纳米AlN粉的粒径为38～42nm；所述Y2O3粉的粒径为18～22nm；所述Al2O3粉的粒径为18～22nm；所述GH4169高温合金粉的粒径为45～85μm。
3.根据权利要求1所述的具有高温塑性的超细晶Sialon基陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中混合方法为湿法球磨，所述湿法球磨的介质为无水乙醇；所述球磨的时间为2～4h，转速为200～300rpm。
4.根据权利要求1所述的具有高温塑性的超细晶Sialon基陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述烧结温度为1200℃～1300℃，升温到所述烧结温度的速率为10～50℃/min。
5.根据权利要求1所述的具有高温塑性的超细晶Sialon基陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述放电等离子烧结的压力为25～35MPa，烧结保温时间为45～75min。
6.根据权利要求1所述的具有高温塑性的超细晶Sialon基陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述复合烧结助剂中，GH4169高温合金的液相助烧温度为950～1150℃，Y2O3和Al2O3的液相助烧温度为1080～1240℃。
7.根据权利要求1所述的具有高温塑性的超细晶Sialon基陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述复合烧结助剂具有促进Sialon基陶瓷材料烧结致密化的作用，所述烧结致密化包括以下三个阶段：
阶段一：在950～1080℃的温度区间内，GH4169高温合金熔融，生成少量液相并促进液相烧结；
阶段二：在1080～1150℃的温度区间内，Y2O3和Al2O3生成液相，同时GH4169高温合金的液相含量增加，三种烧结助剂共同促进Sialon陶瓷的液相烧结；
阶段三：在1150～1240℃的温度区间内，GH4169高温合金不参与液相烧结，仅有Y2O3和Al2O3共同促进Sialon陶瓷的致密化。
8.权利要求1～7任意一项所述制备方法制备得到的高温塑性的超细晶Sialon基陶瓷材料，其特征在于，所述高温塑性的超细晶Sialon基陶瓷材料的主晶相为O'-Sialon相，平均晶粒尺寸为50～300nm。
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