JP2019512455A - 多結晶立方晶窒化ホウ素 - Google Patents

多結晶立方晶窒化ホウ素 Download PDF

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Abstract

【課題】 本発明は、多結晶立方晶窒化ホウ素に関し、より詳細には、耐欠損性及び耐摩耗性が改善された多結晶立方晶窒化ホウ素に関する。【解決手段】 本発明によれば、粒子サイズがお互いに異なるＣＢＮ粒子を使用して、多結晶立方晶窒化ホウ素を製造することにより、第２組のＣＢＮ粒子と結合剤の熱処理を通じた結合力を向上させ、第１組のＣＢＮ粒子と第２組のＣＢＮ粒子の分散性と、バインダーと立方晶窒化ホウ素との結合力の向上を同時に満足させて、耐摩耗性及び耐欠損性を効果的に向上させることができる。また、本発明によれば、投入されるＣＢＮ粒子の間の体積比を限定して多結晶立方晶窒化ホウ素を製造することにより、耐欠損性及び耐摩耗性が改善されて、優れた寿命を持つ工具を製造することができる。

Description

本発明は、多結晶立方晶窒化ホウ素（Ｐｏｌｙｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅ Ｃｕｂｉｃ Ｂｏｒｏｎ Ｎｉｔｒｉｄｅ）に関し、より詳細には、耐欠損性及び耐摩耗性が改善された多結晶立方晶窒化ホウ素に関する。
産業技術の高度化に応じて切削工具、金型や精密機械要素部品などの精度と性能及び耐久性の向上が求められている。各種の成形金型や滑り移動部品等の高硬度鉄系材料の高精度の仕上げ切削加工のニーズが高まっており、このような鉄系材料の精密加工として、単結晶ダイヤモンド及び単結晶立方晶窒化ホウ素が検討されてきた。しかし、単結晶ダイヤモンドで鉄系材料を切削する場合、切削熱によって、ダイヤモンドと鉄との化学反応が起こり、ダイヤモンド工具が急速に摩耗するという問題があって、鋼等の金型の直接な加工は不可能である。そのため、例えば、レンズ金型の精密加工においては、無電解ニッケルメッキ層を実施し、そのメッキ層を精密に仕上げする方法が採用されているが、金型の強度が不十分で工程が複雑であるなどの問題があった。また、特殊な雰囲気による化学反応の抑制法などで直接加工の検討が行われているが、実用的でない問題がある。
一般的に、窒化ホウ素は、典型的には3つの結晶形態である立方晶系窒化ホウ素（ｃｕｂｉｃ ｂｏｒｏｎ ｎｉｔｒｉｄｅ、ＣＢＮ）、六方晶系窒化ホウ素（ｈｅｘａｇｏｎａｌ ｂｏｒｏｎ ｎｉｔｒｉｄｅ、ｈＢＮ）及びウルツ鉱型窒化ホウ素（ｗｕｒｔｚｔｉｃ ｂｏｒｏｎ ｎｉｔｒｉｄｅ、ｗＢＮ）として存在し、この中の立方晶系窒化ホウ素は、ダイヤモンドと類似した構造を有する窒化ホウ素の硬いせん亜鉛鉱形構造である。立方晶系窒化ホウ素の構造の中で、原子の間に形成された結合は強く、主に正四面体共有結合である。
また、立方晶窒化ホウ素は、ダイヤモンドの次に硬度が高い物質であり、ダイヤモンドとは異なって、高温で鉄系金属と藩王せず、低い温度で合成が可能であり、１３００℃程度の高温でも酸化されないので、切削工具の表面被覆材料としても多くの利点を持っているため、鉄系材料の研削時、化学的安定性に優れ、熱伝導率が高く、研削熱によって容易に摩耗されず、研削刃が良く維持されるので、高硬度の調質鋼、工具鋼、鋳鉄等の鉄系金属の加工に広く使用されている。
立方晶窒化ホウ素は、また多結晶立方晶窒化ホウ素（ｐｏｌｙ−ｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅ ｃｕｂｉｃ ｂｏｒｏｎ ｎｉｔｒｉｄｅ、ＰＣＢＮ）として結合された形態で使用されることもできる。多結晶立方晶窒化ホウ素において、ダイヤモンドが鉄系金属とはよく酸化できる特性を持つため、ダイヤモンドには加工することができない鉄系金属に主に使用されるものであり、ほとんどの自動車、各種の機械部品等鋳鉄等の切削加工に使用される。
多結晶立方晶窒化ホウ素は、バインダーとして、特別なセラミック材料と一緒に立方晶窒化ホウ素を混合して焼結して製造されることができる。最近、多結晶立方晶窒化ホウ素の工具は、高硬度の調質鋼、超耐熱合金、焼結金属などの難削材の加工製品にもまた幅広く適用されていて、高硬度素材を高精密に加工することができる多結晶立方晶窒化ホウ素の工具は、一般的な研削加工工程の代替案になることができる。
しかし、従来の多結晶立方晶窒化ホウ素は、切削工程時にひどい熱サイクルの負荷によって熱割れが発生しやすく、高温では強度が低下するため、精密切削用工具に必要な鋭い刃先を得ることができなく、工具の寿命も優れない問題を有している。したがって、高温でも熱割れの発生を最小限に抑えることができるように、耐欠損性及び耐摩耗性が優れる切削工具に対する研究がが急がれる。
本発明は、粒子サイズがお互いに異なるＣＢＮ粒子を使用して多結晶立方晶窒化ホウ素を製造することにより、サイズが異なるＣＢＮ粒子の間の隙間が減少し、バインダーとＣＢＮ粒子との間の結合力を増加させることができる多結晶立方晶窒化ホウ素を提供するためである。
また、本発明は、投入されるＣＢＮ粒子の間の体積比を限定して多結晶立方晶窒化ホウ素を製造することにより、耐欠損性及び耐摩耗性が改善されて優れた寿命を持つ工具を製造することができる多結晶立方晶窒化ホウ素を提供するためである。
本発明の一実施例では、粒子サイズがお互いに異なる第１組のＣＢＮ粒子と第２組のＣＢＮ粒子及び結合剤を含む多結晶立方晶窒化ホウ素において、前記第１組のＣＢＮ粒子サイズの平均値が１〜４μｍであり、前記第２組のＣＢＮ粒子サイズの平均値が０.０１〜１μｍであり、前記第１組及び第２組のＣＢＮ粒子の総含有量が５０〜７０ｖｏｌ％であり、前記第１組のＣＢＮ粒子と第２組のＣＢＮ粒子の体積比は、下記式１及び式２からなる多結晶立方晶窒化ホウ素が提供される。
式１：１組÷３≧２組
式２：（１組＋２組）÷９＜２組
（１組：１組のＣＢＮ粒子の含有量、２組：２組のＣＢＮ粒子の含有量）
さらに、前記結合剤は、第４族、第５族の遷移金属と、Ａｌ、Ｃｏ、Ｗ金属で構成される炭窒化、軟窒化、酸化、ホウ化物を含み、前記炭窒化、軟窒化、酸化、ホウ化物上に３種以上の複合固溶体が存在することを特徴とする。
さらに、前記第２組のＣＢＮ粒子は、結合剤と混合した後、熱反応させたパウダーを前記第１組のＣＢＮ粒子と再び混合して製造することを特徴とする。
さらに、前記第１組及び第２組のＣＢＮ粒子及び結合剤は、ボールミル（Ｂａｌｌ ｍｉｌｌ）法、アトライタミル（Ａｔｔｒｉｔｏｒ ｍｉｌｌ）法、プラネタリーミル（Ｐｌａｎｅｔａｒｙ ｍｉｌｌ）法中のいずれかの方法で混合することを特徴とする。
さらに、前記多結晶立方晶窒化ホウ素は、１２００〜１６００℃、３.５〜６.５ＧＰａで焼結することを特徴とする。
さらに、前記第１組のＣＢＮ粒子サイズの平均値は、１〜4μｍであり、前記第２組のＣＢＮ粒子サイズの平均値は、０.01〜1μｍであることを特徴とする。
さらに、前記第１組のＣＢＮ粒子サイズの平均値は、１.５〜３.５μｍであり、前記第２組のＣＢＮ粒子サイズの平均値は、０.３〜０.９μｍであることを特徴とする。
本発明によれば、粒子サイズがお互いに異なるＣＢＮ粒子を使用して多結晶立方晶窒化ホウ素を製造することにより、第２組のＣＢＮ粒子と結合剤の熱処理を通じた結合力を向上させ、第１組のＣＢＮ粒子と第２組のＣＢＮ粒子の分散性と、結合剤と立方晶窒化ホウ素との結合力の向上を同時に満足させて、耐摩耗性及び耐欠損性を効果的に向上させることができる。
また、本発明によれば、投入されるＣＢＮ粒子の間の体積比を限定して多結晶立方晶窒化ホウ素を製造することにより、耐摩耗性及び耐欠損性が改善されて優れた寿命を持つ工具を製造することができる。
本発明の実施例に係る第１組のＣＢＮ粒子の間に第２組のＣＢＮ粒子が分散されている状態を示す模式図である。
他の実施例の具体的な事項は、詳細な説明及び図面に含まれている。
本発明の利点及び特徴、そしてそれらを達成する方法は、添付された図面と共に詳細に後述されている実施例を参照すると明確になるだろう。しかし、本発明は、以下で開示される実施例に限定されるものではなく、お互いに異なる様々な形態で具現されることができ、以下の説明では、いくつかの部分が他の部分と接続されているとする場合、これは直接に接続されている場合だけでなく、その中に他の媒体を挟んで接続されている場合も含む。また、図面において、本発明と関係のない部分は、本発明の説明を明確にするために省略して、明細書全文を通じて類似な部分については同一な符号を付けた。
以下、添付された図面を参照して本発明について説明する。
次は、本発明の一実施例に関する多結晶立方晶窒化ホウ素についてより詳しく説明する。
本発明は、粒子サイズがお互いに異なる第１組及び第２組のＣＢＮ粒子及び結合剤からなる多結晶立方晶窒化ホウ素に関する。前記第１組のＣＢＮ粒子サイズの平均値は、１〜４μｍであり、前記第２組のＣＢＮ粒子サイズの平均値は、０.０１〜１μｍであることが好ましい。第１組のＣＢＮ粒子サイズの平均値が１μｍ未満であり、第２組のＣＢＮ粒子サイズの平均値が０.０１μｍ未満である場合、ＣＢＮ粒子のサイズが小さすぎって、多結晶立方晶窒化ホウ素の耐摩耗性が減少するため好ましくない。特に、第２組のＣＢＮ粒子サイズが０.０１μｍ未満である場合、焼結時、ＣＢＮと結合剤との間の結合力が急激に低下し、結合力が低下されると、焼結体の硬度が低くなり、これは、耐摩耗性の減少に繋がって、工具寿命が低下される問題が存在する。
また、第１組のＣＢＮ粒子サイズの平均値が４μｍ超えであり、第２組のＣＢＮ粒子サイズの平均値が１μｍ超えである場合、ＣＢＮの耐欠損の発生率が増加して、被削材の粗さを優秀に維持することができなくなって好ましくない。通常に、ＣＢＮ粒子のサイズは大きいほど耐摩耗性が向上される傾向があり、ＣＢＮ含有量が増加する場合、耐摩耗性が増加する傾向がある。しかし、第１組のＣＢＮ粒子のサイズが４μｍを超える場合には、ＣＢＮ耐欠損の発生率が増加して被削材の粗さを良好に維持することができない問題が発生する。したがって、第１組のＣＢＮ粒子の最大サイズが４μｍ以下である場合、調質鋼の加工時には被削材の要求粗さであるＲａは５μｍ未満を維持することができる。また、より好ましくは、第１組のＣＢＮ粒子サイズが１.５〜３.５μｍであり、第２組のＣＢＮ粒子サイズが０.３〜０.９μｍであることがより好ましい。
本発明では、粒子サイズがお互いに異なる前記第１組及び第２組のＣＢＮ粒子を結合剤と一緒に焼結すると、相対的に粒子サイズが小さい第２組のＣＢＮ粒子が第１組のＣＢＮ粒子の間の隙間に位置するようになって、結果的には、ＣＢＮ粒子の間の隙間を減少させる効果を示す。また、前記第２組のＣＢＮ粒子は、結合剤と混合した後に、熱反応させたパウダーを前記第１組のＣＢＮ粒子と再び混合した後、焼結して製造することを特徴し、これを介して、第１組のＣＢＮ粒子と第２組のＣＢＮ粒子との間の分散が強化された多結晶立方晶窒化ホウ素を獲得することができる。図１は、本発明の実施例に係る第１組のＣＢＮ粒子の間に第２組のＣＢＮ粒子が分散されている状態を示す模式図である。
本発明の多結晶立方晶窒化ホウ素は、前記第１組及び第２組のＣＢＮ粒子の結合を強化するために、焼結前、結合剤を添加して混合する。前記ＣＢＮ粒子とバインダーの混合は、ボールミル法、アトライタミル法、プラネタリーミル法を利用して混合することが好ましいが、ＣＢＮ粒子とバインダーの混合方法は、必ずしもこれに限定されなく、通常は当業界に公知された方法であれば選択的に利用することができる。
本発明のように、粒子サイズがお互いに異なる第１組及び第２組のＣＢＮ粒子を使用して、ＣＢＮ粒子の間の隙間が減少すると、焼結前に投入される結合剤の量もまた現象するようになり、耐欠損性及び硬度が優れる多結晶立方晶窒化ホウ素を獲得することができる。結合剤を多量に含有した多結晶立方晶窒化ホウ素は、多結晶立方晶窒化ホウ素の焼結体の硬度が減少することになるが、前記多結晶立方晶窒化ホウ素の焼結体の硬度が低いほど、工具の摩耗が早めに起こることになって、最終的には工具寿命が減少する問題が発生するようになる。
また、結合剤を多量に含有した多結晶立方晶窒化ホウ素は、耐熱性が不良であるため、高温下で、工具の強度が低下するので、工具の破壊が発生しやすい問題がある。強度の低下による工具の破壊により、鋭い刃先を得ることができなく、刃先の強度や耐摩耗性が十分でないので切削用工具としての使用に問題がある。
なお、前記第１組及び第２組のＣＢＮ粒子の総含有量が５０〜７０ｖｏｌ％であり、前記第１組のＣＢＮ粒子と第２組のＣＢＮ粒子の体積比は、下記式１及び式２からなることが好ましい。
式１：１組÷３≧２組
式２：（１組＋２組）÷９＜２組
（１組：１組ＣＢＮ粒子の含有量、２組：２組ＣＢＮ粒子の含有量）
本発明のように、第１組及び第２組のＣＢＮ粒子の総含有量が５０〜７０ｖｏｌ％である場合、相対的に大きい粒子である第１組のＣＢＮ粒子と、相対的に小さい粒子である第２組のＣＢＮ粒子の分散性が向上され、焼結時、小さい第２組のＣＢＮ粒子の結合度が向上されて、耐欠損性が改善され、これにより、優れた寿命を持つ工具を製造することができるようになる。第１組及び第２組のＣＢＮ粒子の総含有量が５０ｖｏｌ％未満である場合、多結晶立方晶窒化ホウ素の硬度が減少して、工具寿命が短くなる問題があり、第１組及び第２組のＣＢＮ粒子の総含有量が７０ｖｏｌ％超えである場合には、硬度が高くなり、靭性が向上されるが、耐熱性が低下される問題が発生することができる。
また、第１組のＣＢＮ粒子と第２組のＣＢＮ粒子の体積比は、式１及び式２の割合内体積比であることが好ましく、第１組のＣＢＮ粒子と第２組のＣＢＮ粒子の体積比が、前記式１及び式２の両方を成立した場合、第１組及び第２組のＣＢＮ粒子と結合剤との結合力及びＣＢＮ粒子それぞれの独立性が高くなる。前記第１組のＣＢＮ粒子と第２組のＣＢＮ粒子の体積比が、前記式１及び式２の範囲を外れた場合、多結晶立方晶窒化ホウ素の寿命が減少するようになる。
本発明に係る多結晶立方晶窒化ホウ素は、前記第１組のＣＢＮ粒子と第２組のＣＢＮ粒子と、これを結合する結合剤とを含み、前記結合剤は、第４族、第５族の遷移金属と Ａｌ、Ｗ、Ｃｏ金属またはこれの炭窒化、軟窒化、酸化、ホウ化物の３種以上の複合固溶体または化合物が存在し、前記３種以上の複合固溶体または化合物は、結合剤の全体の質量の５ｗｔ％以内の質量であることが好ましい。
また、本発明の多結晶立方晶窒化ホウ素は、１２００〜１６００℃の温度範囲で、単位面積当たり３.５〜６.５ＧＰａの圧力で加圧されて製造されることができる。前記温度及び圧力が１２００℃、３.５ＧＰａ未満である場合には、多結晶立方晶窒化ホウ素の製造時に立方晶窒化ホウ素が六方晶窒化ホウ素に相変化起こることがあって好ましくなく、１６００℃、６.５ＧＰａを超えない場合には、焼結時に多結晶立方晶窒化ホウ素の過剰反応による相変化及び変質が起こる可能性があって好ましくない。
以上述べたように、本発明に係る多結晶立方晶窒化ホウ素は、お互いに異なる第１組及び第２組のＣＢＮ粒子サイズを使用して多結晶立方晶窒化ホウ素の耐熱性を改善し、また第１組及び第２組のＣＢＮ粒子の体積比と総含有量を限定して耐摩耗性と耐熱性及び耐衝撃性が改善された多結晶立方晶窒化ホウ素の製造が可能になり、さらに優れた寿命を持つ切削工具を製造することが可能となる。
これにより、多結晶立方晶窒化ホウ素の工具を使用したチタン合金や超合金のような難削材の加工に使用した場合、従来の多結晶立方晶窒化ホウ素の工具より優れた寿命を示す。
以下、本発明について実施例を挙げてより詳細に説明する。
（実験例１）第１組及び第２組のＣＢＮ粒子の総含有量及び体積比に応じる工具寿命テスト
本発明の実験例１では、本発明の一実施例に係る多結晶立方晶窒化ホウ素に対して、第１組及び第２組のＣＢＮ粒子の総含有量及び体積比に応じる工具寿命をテストした。以下、本発明の実施例及び比較例の条件は、以下の通りである。
（実施例１）
実施例１において、第１組のＣＢＮ粒子の含有量が５４ｖｏｌ％であり、第２組のＣＢＮ粒子の含有量が１０ｖｏｌ％であり、第１組及び第２組のＣＢＮ粒子の含有量の総和が６４ｖｏｌ％である立方晶窒化ホウ素粒子に、バインダーとして、９ｖｏｌ％Ａｌ、２５ｖｏｌ％ＴｉＣＮ、２ｖｏｌ％ＷＣを一緒に投入して、一般的なボールミル工程を利用して混合した。
混合時、第２組のＣＢＮとバインダーを混合した後、６５０℃以上の温度に真空熱処理して、１次反応させた後、第１組の立方晶窒化ホウ素と共にボールミル工程を行う時、ボールはＷＣボールを利用して混合工程を実施した。
前記混合工程を経て、混合が完了された粉末を成形した後、残留ワックス（ｗａｘ）を除去するために、５００℃でワックス除去（Ｄｅ-ｗａｘｉｎｇ）作業を行った。この後、熱処理が完了された成形体を１４００〜１５００℃で５〜６ＧＰａの条件下で焼結を行った。
（実施例２）
実施例２において、第１組のＣＢＮ粒子の含有量が４５.００ｖｏｌ％であり、第２組のＣＢＮ粒子含有量が１５.００ｖｏｌ％であり、第１組及び第２組のＣＢＮ粒子の含有量の総和が６０.００ｖｏｌ％である立方晶窒化ホウ素粒子に、バインダーとして、１０ｖｏｌ％Ａｌ、３０ｖｏｌ％ＴｉＣＮを一緒に投入して、一般的なボールミル工程を利用して混合した。ボールミル工程を行う時、ボールはＷＣボールを利用して混合工程を実施した。
混合手順は、第２組の立方晶窒化ホウ素とバインダーを混合した後、熱処理工程を行った後、第１組の立方晶窒化ホウ素と熱処理をして、この後、粉末を混合して、前記実施例１と同一な条件で実施して焼結を行った。
（実施例３）
実施例３において、第１組のＣＢＮ粒子の含有量が５０ｖｏｌ％であり、第２組のＣＢＮ粒子含有量が１６ｖｏｌ％であり、第１組及び第２組のＣＢＮ粒子の含有量の総和が６６ｖｏｌ％である立方晶窒化ホウ素粒子に、バインダーとして、９ｖｏｌ％Ａｌ、２４ｖｏｌ％ＴｉＮ、１ｖｏｌ％Ｗを一緒に投入して、一般的なボールミル工程を利用して混合した。ボールミル工程を行う時、ボールはＷＣボールを利用して混合工程を実施した。
混合手順は、第２組の立方晶窒化ホウ素とバインダーを混合した後、熱処理工程を行った後、第１組の立方晶窒化ホウ素と熱処理をして、この後、粉末を混合して、１４５０〜１５５０℃、５.５〜６.５ＧＰａで焼結を行った。
（実施例４）
実施例４において、第１組のＣＢＮ粒子の含有量が４４ｖｏｌ％であり、第２組のＣＢＮ粒子含有量が８ｖｏｌ％であり、第１組及び第２組のＣＢＮ粒子の含有量の総和が５２ｖｏｌ％である立方晶窒化ホウ素粒子に、バインダーとして、１９ｖｏｌ％Ａｌ、２９ｖｏｌ％ＴｉＮを一緒に投入して、一般的なボールミル工程を利用して混合した。ボールミル工程を行う時、ボールはＷＣボールを利用して混合工程を実施した。
混合手順は、第２組の立方晶窒化ホウ素とバインダーを混合した後、熱処理工程を行った後、第１組の立方晶窒化ホウ素と熱処理をして、この後、粉末を混合して、１４５０〜１５５０℃、５.５〜６.５ＧＰａで焼結を行った。
（比較例１）
比較例１において、第１組のＣＢＮ粒子の含有量が５４ｖｏｌ％であり、第２組のＣＢＮ粒子含有量が６ｖｏｌ％であり、第１組及び第２組のＣＢＮ粒子の含有量の総和が６０ｖｏｌ％である立方晶窒化ホウ素粒子に、バインダーとして、１７ｖｏｌ％Ａｌ、２３ｖｏｌ％ＴｉＣＮを一緒に投入して、一般的なボールミル工程を利用して混合した。ボールミル工程を行う時、ボールはＷＣボールを利用して混合工程を実施した。混合工程の後、工程は前記実施例１と同一な条件で実施して焼結を行った。
（比較例２）
比較例２において、第１組のＣＢＮ粒子の含有量が３４ｖｏｌ％であり、第２組のＣＢＮ粒子含有量が３０ｖｏｌ％であり、第１組及び第２組のＣＢＮ粒子の含有量の総和が６４ｖｏｌ％である立方晶窒化ホウ素粒子に、バインダーとして、１１ｖｏｌ％Ａｌ、２５ｖｏｌ％ＴｉＮを一緒に投入して、一般的なボールミル工程を利用して混合した。ボールミル工程を行う時、ボールはＷＣボールを利用して混合工程を実施した。混合工程の後、工程は前記実施例１と同一な条件で実施して焼結を行った。
（比較例３）
比較例３において、第１組のＣＢＮ粒子の含有量が５８ｖｏｌ％であり、第２組のＣＢＮ粒子含有量が６ｖｏｌ％であり、第１組及び第２組のＣＢＮ粒子の含有量の総和が６４ｖｏｌ％である立方晶窒化ホウ素粒子に、バインダーとして、１１ｖｏｌ％Ａｌ、２５ｖｏｌ％ＴｉＣＮを一緒に投入して、一般的なボールミル工程を利用して混合した。ボールミル工程を行う時、ボールはＷＣボールを利用して混合工程を実施した。混合工程の後、工程は前記実施例１と同一な条件で実施して焼結を行った。
（比較例４）
比較例４において、第１組のＣＢＮ粒子の含有量が３５ｖｏｌ％であり、第２組のＣＢＮ粒子含有量が７ｖｏｌ％であり、第１組及び第２組のＣＢＮ粒子の含有量の総和が４２ｖｏｌ％である立方晶窒化ホウ素粒子に、バインダーとして、２１ｖｏｌ％Ａｌ、３７ｖｏｌ％ＴｉＮを一緒に投入して、一般的なボールミル工程を利用して混合した。ボールミル工程を行う時、ボールはＷＣボールを利用して混合工程を実施した。混合工程の後、工程は前記実施例１と同一な条件で実施して焼結を行った。
（比較例５）
比較例５において、第１組のＣＢＮ粒子の含有量が６０ｖｏｌ％であり、第２組のＣＢＮ粒子含有量が２０ｖｏｌ％であり、第１組及び第２組のＣＢＮ粒子の含有量の総和が８０ｖｏｌ％である立方晶窒化ホウ素粒子に、バインダーとして、８ｖｏｌ％Ａｌ、１２ｖｏｌ％ＴｉＣＮを一緒に投入して、一般的なボールミル工程を利用して混合した。ボールミル工程を行う時、ボールはＷＣボールを利用して混合工程を実施した。混合工程の後、工程は前記実施例１と同一な条件で実施して焼結を行った。
前記焼結が完了された実施例及び比較例の多結晶立方晶窒化ホウ素を工具に製作した後、切削して工具寿命の評価を行った。本実験例１では、それぞれの実施例及び比較例に対して、工具寿命の評価を２回実施して工具寿命を評価し、それぞれの工具寿命の評価のための切削試験条件は、以下の通りである。
１）工具寿命の評価１
<切削試験条件>
被削材：ＳＵＪ２（直径５０、長さ１５０、円筒形）
工具形状：ＣＮＧＡ１２０４０８
切削条件：切削速度２５０ｍ/ｍｉｎ、移送速度Ｆ０.５ｍｍ/ｒｅｖ、切削深さ０.０５ｍｍ 乾式条件下の連続加工
２）工具寿命の評価２
<切削試験条件>
被削材：ＳＵＪ２（直径５０ｍｍ、長さ５０ｍｍ、円筒形にＶ溝が２つが１８０度の間隔で存在する）
工具形状：ＣＮＧＡ１２０４０８
切削条件：切削速度２００ｍ/ｍｉｎ、移送速度Ｆ０.５ｍｍ/ｒｅｖ、切削深さ０.０５ｍｍ 乾式条件下の連続加工
下記表１は、第１組及び第２組のＣＢＮ粒子量の総含有量及び式１及び式２を満たすかどうかに応じる多結晶立方晶窒化ホウ素の切削工具の寿命を測定した表である。
Figure 2019512455
 １） 第１組及び第２組のＣＢＮ粒子の総含有量に応じる工具寿命テスト
実施例１ないし実施例４と比較例４、比較例５は、第１組及び第２組のＣＢＮ粒子の総含有量に応じる工具寿命を測定するために、第１組及び第２組のＣＢＮ粒子の含有量の総含有量に変化を与えた場合の実施例及び比較例である。
前記表１を見ると、本発明の実施例１ないし実施例４のように、第１組及び第２組のＣＢＮ粒子の総含有量が５０〜７０ｖｏｌ％の範囲内である場合、工具寿命の評価１の工具寿命は、すべて６以上であり、工具寿命の評価２の工具寿命は、すべて４以上であって優秀に測定された。ちなみに、工具寿命の評価２の工具寿命が、工具寿命の評価１の工具寿命より低くなる理由は、工具寿命の評価２で使用される被削材は、円筒形にＶ溝が存在して工具寿命の評価１の被削材より加工が難しくて、相対的に工具寿命が低く測定されるものである。
前記実施例１ないし実施例４のように、第１組及び第２組のＣＢＮ粒子の総含有量が５０〜７０ｖｏｌ％の範囲である場合、比較的に大きい粒子である第１組のＣＢＮ粒子と、比較的に小さい粒子である第２組のＣＢＮ粒子の分散性が向上され、小さい第２組のＣＢＮ粒子の結合度が向上されて、耐摩耗性、耐欠損性が改善されるため、工具寿命が優秀に表示される。
前記実施例１ないし実施例４に対する比較例として、第１組及び第２組のＣＢＮ粒子の総含有量が本発明の範囲を離脱した４２ｖｏｌ％である比較例４の場合、工具寿命の評価１の工具寿命は２.３であり、工具寿命の評価２の工具寿命は１.３に測定され、実施例１ないし実施例４に比べて、工具寿命が著しく低いことで表示された。第１組及び第２組のＣＢＮ粒子の総含有量が５０ｖｏｌ％未満である場合には、多結晶立方晶窒化ホウ素の硬度が減少して工具寿命が短くなるが、前記比較例４では、第１組及び第２組のＣＢＮ粒子の総含有量が４２ｖｏｌ％で、本発明の総含有量より下回っていて、工具寿命の評価１、２の両方で工具寿命が低く表示されるものである。
また、第１組及び第２組のＣＢＮ粒子の総含有量が本発明の範囲を離脱した８０ｖｏｌ％である比較例５の場合、工具寿命の評価１の工具寿命は２.５であり、工具寿命の評価２の工具寿命は１.７に測定され、実施例１ないし実施例４に比べて、工具寿命が著しく低いことで表示された。第１組及び第２組のＣＢＮ粒子の総含有量が７０ｖｏｌ％を超える場合には、硬度が高くなり、靭性が向上されるが、耐欠損性が低下されて熱による摩耗に弱くて、工具の破損が起こることで、工具寿命が短くなる。前記比較例５においては、第１組及び第２組のＣＢＮ粒子の総含有量が８０ｖｏｌ％であって、本発明の総含有量を超えて、工具寿命の評価１、２の両方で工具寿命が低く表示されるものである。
２）第１組及び第２組のＣＢＮ粒子の体積比に応じる工具寿命テスト
実施例１ないし実施例４と比較例１ないし比較例３は、第１組及び第２組のＣＢＮ粒子の体積比に応じる工具寿命を測定するために、第１組及び第２組のＣＢＮ粒子の体積比を満たす場合と満たさない場合の実施例及び比較例である。
前記表１を見ると、本発明の実施例１ないし実施例４のように、第１組及び第２組のＣＢＮ粒子の体積比が式１及び式２を満たした場合、工具寿命の評価１の工具寿命はすべて６以上であり、工具寿命の評価２の工具寿命はすべて４以上で優秀に測定された。前記実施例１ないし実施例４のように、第１組及び第２組のＣＢＮ粒子の体積比が式１及び式２を満たした場合、第１組及び第２組のＣＢＮ粒子と結合剤との結合力と、ＣＢＮ粒子のそれぞれの独立性が高くなって工具寿命が優秀に表示されるものである。
前記実施例１ないし実施例４に対する比較例として、第１組及び第２組のＣＢＮの体積比が式１または式２を満たさない場合である比較例１ないし３を見ると、工具寿命の評価１の工具寿命はすべて２〜３の範囲であり、工具寿命の評価２の工具寿命はすべて１〜２の範囲内であることに測定されて、前記実施例と比較した場合、著しく低い工具寿命を示した。前記比較例１ないし３は、第１組及び第２組ＣＢＮの体積比が式１または式２を満たさなくて結合剤と前記ＣＢＮ粒子との間の結合度が減少し、耐衝撃性が低くなって工具の寿命が低下されるものと見られる。
本発明が属する技術分野の通常の知識を有する者は、本発明がその技術的思想や必須の特徴を変更せず、他の具大的な形態で実施されることができることを理解できるだろう。したがって、以上で記述した実施例は、すべての方面で例示的なものであり、限定的ではないと理解しなければならない。本発明の範囲は、前記詳細な説明よりも、後述する特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲の意味及び範囲、そしてその均等な概念から導き出されるすべての変更または変形された形態が本発明の範囲に含まれるものと解釈されるべきである。

Claims (6)

  1. 粒子サイズがお互いに異なる第１組のＣＢＮ粒子と第２組のＣＢＮ粒子及び結合剤を含む多結晶立方晶窒化ホウ素において、
    前記第１組のＣＢＮ粒子サイズの平均値が１〜４μｍであり、
    前記第２組のＣＢＮ粒子サイズの平均値が０.０１〜１μｍであり、
    前記第１組及び第２組のＣＢＮ粒子の総含有量が５０〜７０ｖｏｌ％であり、
    前記第１組のＣＢＮ粒子と第２組のＣＢＮ粒子の体積比は、下記式１及び式２からなる多結晶立方晶窒化ホウ素。
    式１：１組÷３≧２組
    式２：（１組＋２組）÷９＜２組
    （１組：１組のＣＢＮ粒子の含有量、２組：２組のＣＢＮ粒子の含有量）
  2. 前記結合剤は、第４族、第５族の遷移金属と、Ａｌ、Ｃｏ、Ｗ金属で構成される炭窒化、軟窒化、酸化、ホウ化物を含み、
    前記炭窒化、軟窒化、酸化、ホウ化物上に３種以上の複合固溶体が存在することを特徴とする
    請求項１に記載の多結晶立方晶窒化ホウ素。
  3. 前記第２組のＣＢＮ粒子は、結合剤と混合した後、熱反応させたパウダーを前記第１組のＣＢＮ粒子と再び混合して製造することを特徴とする
    請求項１に記載の多結晶立方晶窒化ホウ素。
  4. 前記第１組及び第２組のＣＢＮ粒子及び結合剤は、ボールミル法、アトライタミル法、プラネタリーミル法中のいずれかの方法で混合することを特徴とする
    請求項１に記載の多結晶立方晶窒化ホウ素。
  5. 前記多結晶立方晶窒化ホウ素は、１２００〜１６００℃、３.５〜６.５ＧＰａで焼結することを特徴とする
    請求項１に記載の多結晶立方晶窒化ホウ素。
  6. 前記第１組のＣＢＮ粒子サイズの平均値は、１.５〜３.５μｍであり、
    前記第２組のＣＢＮ粒子サイズの平均値は、０.３〜０.９μｍであることを特徴とする
    請求項１に記載の多結晶立方晶窒化ホウ素。
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