JPH0149667B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

高圧相窒化硼素は高い硬度、優れた熱伝導度を
有すると共に高温に於ける鉄族金属との反応性が
少ないということから、その焼結体は切削用工具
材料として注目されている。 本発明者らは既にこの高圧相窒化硼素の優れた
特徴を最大限に発揮しうる工具用焼結体を発明
し、特許出願した。 この内の第１のものは、周期律表4a、5a、6a
族遷移金属の炭化物、窒化物、炭窒化物、硼化
物、硅化物、もしくはこれ等の相互固溶体化合物
が連続相をなして、CBN結晶を結合していると
いうものであり、耐熱性、耐摩耗性に富むと共
に、高温でも高い熱伝導性を維持し、特に熱衝撃
特性に富む高硬度工具用焼結体を提供したもので
ある。 更に発明者らはこれらの焼結体を用いて各種の
切削試験を行つたところ、CBNは高硬度鋼が用
いられるような低速切削に於いても、その優れた
耐溶着性の故に極めて秀でた物質であることを発
見し、この発見に基づいてAl₂O₃、AlN、SiC、
Si₃N₄、B₄C又はこれらの混合物あるいはこれら
の相互化合物を主体としたものが連続相をなして
CBN結晶を結合している高硬度工具用焼結体を
特許出願した。 さて、発明者らは再びこの第２の発明に基づく
焼結体を用いて色々な箇所で試験を行つた結果、
本発明による焼結体が鋳鉄材料の特に仕上げ切削
加工において、従来工具にはみられない優れた性
能を発揮することを見出した。本発明はこの発見
に基づき出願するものである。 一般に鋳鉄材料の切削では主としてJIS分類の
Ｋ系列の超硬工具が切削速度70〜150m／min程
度で、Al₂O₃を主成分とするセラミツク工具が
300〜600m／min速度で使用されている。 鋳鉄材料は一般の鋼材料と異なり、殆どの場合
内部に黒鉛が析出していて、言わば不均一な組織
となつているため、鋼材料に比較して切削後の仕
上面粗さが大で、特に仕上切削の場合はこの点が
大きな問題で、よい仕上面が得られる工具が強く
求められていた。 更に鋳鉄部分は当然のことであるが、その形状
がケース類等の構造物が多く、肉厚の薄い部分が
多いため、切削による変形やたわみが原因で加工
後の寸法精度が得られにくく、この点も仕上げ切
削では問題であつた。 このような鋳鉄仕上げ切削での問題点という観
点より、従来の工具材を見た場合、それぞれに欠
点がある。 すなわち、超硬工具ではよい仕上面粗さが得ら
れにくく、かつ300〜600m／minといつた速度で
は早期に摩耗してしまい使用できない。 一方、Al₂O₃主成分のセラミツク工具では高速
切削が可能であり、かつ、かなり程度のよい仕上
面が得られるが、加工物の寸法精度が安定しない
ため、仕上げ切削には使用しにくく、やむなく使
用する場合には切削加工後にホーニング加工など
の工程を入れなければならないなどである。 ところが、このような鋳鉄の仕上げ切削に本発
明焼結体を用いたところ、先に述べた仕上げ面粗
度の点でも従来工具を上まわつており、300〜
600m／minといつた速度の高速切削も充分可能
で、なおかつ薄肉部材の加工においても非常によ
い寸法精度が得られることがわかつた。この内仕
上面粗度については本発明焼結体の主成分である
高圧相窒化硼素、Al₂O₃のいずれも耐溶着性にす
ぐれることから充分予想され、又高速切削が可能
なことも高圧相窒化硼素、Al₂O₃とも高温下で安
定な物質で、しかもAl₂O₃は被削材中のFe、Siな
どの元素と低融点のガラス状物質−いわゆる
Belag−を生成し、これの表面被膜が工具母材を
保護することが知られていることより予想され
た。 第３番目の寸法精度の点については必ずしも完
全には解明できていないが、切削後の工具刃先を
細かく観察した結果、以下の理由によるものであ
ろうと推定される。 すなわち、従来のAl₂O₃主成分セラミツク工具
は刃先の摩耗とは別に刃先がやや変形して、元々
の鋭利な刃先が鈍化し、丸みを帯びているのに対
して、本発明焼結体は工具は摩耗しているものの
切刃刃先は鈍化せず、鋭利な状態であつた。従つ
てAl₂O₃主成分セラミツク工具はこの刃先の鈍化
による切れ味の低下、切削抵抗の増大によつて精
度よく加工ができなかつたものを推察される。 Al₂O₃セラミツク工具の刃先の鈍化は切削中に
於る高温下での塑性変形が原因であると思われ、
本発明焼結体では高温強度の大な高圧相窒化硼素
が主成分であるため、このような変形が生じなか
つたものであろう。 本発明の焼結体を切削工具として使用する場合
耐摩耗性に富んだCBN含有硬質層が工具刃先を
形成しておれば良い。 従つてこの硬質層を超硬合金を母材としてその
上に接合した複合焼結体とする方が、経済性及び
工具の強度等の面からみて有利である。複合焼結
体における硬質層の厚みは、切削工具としての使
用条件とそれに応じた工具形状によつて変える必
要があるが、一般的には0.5mm以上の厚みがあれ
ば本発明の焼結体の場合は充分である。 母材となる超硬合金は剛性が高く、且つ熱伝導
性が良く、靭性も優れているWC基超硬合金が好
ましい。このような複合焼結体を得る方法は、予
め超硬合金で所定の形状の母材合金を作成してお
き、これに接して工具刃先となる硬質層を形成す
るCBNとAl₂O₃主成分複合セラミツクを主体とし
た混合粉末を、粉状でまた型押成型して置き、こ
の全体を超高圧装置内でホツトプレスして硬質層
を焼結せしめると同時に、これと母材超硬合金と
を接合する。 このとき超硬合金母材はCo等の金属を結合相
として含有しており、ホツトプレス時にこの結合
金属の液相出現温度を越えると結合金属は溶融す
る。硬質層形成粉末のCBNの含有量が本発明の
焼結体の場合より多く、例えばCBNのみからな
るような場合はCBN粒子が極めて剛性が高く変
形し難い為、超高圧下においても粒子間に隙間を
有しており、この隙間に前述した母材超硬合金の
液相が侵入してしまう。ところが本発明の焼結体
ではCBNの結合材としてAl₂O₃を主体として周期
律表4a、5a、6a族金属の炭化物、窒化物や炭窒
化物、硼化物、硅化物よりなる群より選ばれた１
種以上とAl、Ti、Mo、TiO、MgOを含む複合
セラミツクよりなる群より選ばれた１種以上を用
いており、これが焼結体中で連続した結合相を形
成するものであるが、これ等化合物はCBNに比
較して剛性が低く、超高圧下では加圧時に変形し
て母材超硬合金に液相が生ずる以前に殆ど隙間を
有しない圧粉体となつている。この為本発明の焼
結体では超高圧下でのホツトプレス中に母材超硬
合金に生じた液相が硬質層中に侵入して、硬質層
の組成が変動したり、耐摩耗性が低下することは
ない。 さて、このAl₂O₃主成分の複合セラミツクと
CBNの複合焼結体を製造する方法は、先ずCBN
粉末と、このAl₂O₃主成分複合セラミツク粉末を
ボールミル等の手段を用いて混合し、これを粉状
でもしくは常温下で所定の形状に型押成型し、超
高圧装置を用いて高圧、高温下で焼結する。用い
る超高圧装置はダイヤモンド合成に使用されるガ
ードル型、ベルト型等の装置である。発熱体には
黒鉛円筒を用い、その中にタルク、NaCl等の絶
縁物をつめてCBNの混合粉末型押体を包む。黒
鉛発熱体の周囲にはパイロフエライト等の圧力媒
体を置く。焼結する圧力、温度条件は第１図に示
した高圧相窒化硼素の安定領域内で行うことが望
ましいが、この平衡線は必ずしも正確には分かつ
ておらず、一つの目安にすぎない。 なお、第１図中Ａは高圧相窒化硼素安定域、Ｂ
は六方晶窒化硼化安定域を夫々示している。本発
明による結晶体の非常に注目すべき、また本発明
を有用ならしめる特徴として前記Al₂O₃主成分複
合セラミツクの耐熱性化合物が焼結体組織上で連
続した相をなすことが挙げられる。 即ち、本発明の焼結体では強靭な耐熱性化合物
が、あたかもWC−Co超硬合金中の結合相である
金属Co相の如く、高硬度のCBN粒子間の隙間に
侵入して連続した結合相の状態を呈し、このこと
により焼結体に強靭性が付与せしめられたもので
ある。このような組織を有する結晶体を得る為に
はCBNの含有量を体積で80％以下とする必要が
あることが実験の結果明らかになつた。本発明に
よる焼結体中のCBN相量の下限は体積で20％ま
でである。これ以下ではCBNの特徴を生かした
工具としての性能が発揮されない。 工具材料として考えた時、特に切削工具用途で
は、焼結体の結晶粒の大きさは、数ミクロン以下
が望ましい。数ミクロンまたはミクロン以下の微
粉は、かなり多量の酸素を含有している。一般に
この酸素は粉末表面に、ほぼ水酸化物の形に近い
化合物の形で存在するのが大部分である。この水
酸化合物の形に近い化合物は加熱時分解してガス
となつて出てくる。焼結される物質が密封されて
いない時には、このガスを系外に出すのは困難で
はない。 しかし本発明の如く、超高圧下で焼結する場合
には、発生したガスは、加熱系外に脱出すること
は殆ど不可能である。一般にかかる場合には、予
め脱ガス処理をする事が粉末冶金業界では常識で
あるが脱ガス処理温度が十分高く出来ない場合に
は問題である。本件は、またにそれに当たる。即
ち高圧相窒化硼素の低圧相への変態を考えると加
熱温度に上限がある。 微粉末の脱ガス過程としては、温度と共に次の
各段階がある。まず低温では物理吸着しているも
のと吸湿水分が除去される。次いで化学吸着して
いるもの及び水酸化物の分解が起こる。最後に酸
化物が残る。高圧相窒化硼素の場合1000℃位まで
は安定であるので、最低でもこの温度位には予め
加熱出来る。従つて、予め脱ガス加熱すれば残留
ガス成分は酸化物の形で残つていると考えてよ
い。逆に言えばガス成分はなるべく焼結体中に残
したくないのだから、水および水素を全て除去す
ることは予備処理として行うのが好ましい。 本発明では、この考えの下に全て1000℃以上の
脱ガス処理を真空中でしている。 本発明による焼結体では高圧相窒化硼素の結合
体として前記したAl₂O₃を主成分とする耐熱性化
合物を用いるものであるが、更に必要により耐熱
性化合物以外のMo、Ｗ、Ti、Ni、Co、Fe、
TiO、MgO等の物質を第３相をして含むもので
あつても良い。これらの物質はAl₂O₃の特性を維
持しつつ、結合相の強化、焼結温度の低下等に効
果のあるものである。但し結合相の主となる成分
はAl₂O₃を主成分とする耐熱性化合物相であり、
これ等の物質は焼結体中の体積比で耐熱性化合物
相の量以下とする必要がある。それ以上では焼結
体の耐熱性、耐摩耗性が低下し、工具としての性
能が失われる。また本発明による焼結体では高圧
相窒化硼素の合成に使用され、高温、高圧下で六
方晶窒化硼素及び高圧相窒化硼素に対して溶解性
を有すると信じられる元素、例えばLi等のアルカ
リ金属、Mg等のアルカリ土類金属、Ｐ、Sn、
Sb、Al、Cd、Si等を添加物として含むものであ
つても良い。 本発明の焼結体の原料として使用する高圧相窒
化硼素は六方晶窒化硼素を原料として超高圧下で
合成されたものである。従つて高圧相窒化硼素粉
末中には不純物として六方晶窒化硼素が残存して
いる可能性がある。また、超高圧下で焼結する場
合においても、結合材が高圧相窒化硼素の個々の
粒子間に侵入するまでは高圧相窒化硼素粒子は外
圧の静水圧的に受けてもおらず、この間の加熱に
よつて六方晶窒化硼素へ逆変態を起こす可能性も
ある。このような場合に前記した六方晶窒化硼素
に対して触媒作用を有する元素Alが混合粉末中
に添加されていると、この逆変態を防止する効果
があると考えられる。 本発明による焼結体は特に鋳鉄の切削加工用工
具材として優れた性能を有するものであるが、熱
処理された高硬度のダイス鋼や、高硬度の鋳鉄、
鋳鋼等の圧延ロール等の切削加工にも適してい
る。 以下、実施例を述べる。 実施例 １ Ti（N_0.5、C_0.4）_0.9の組成を有する炭窒化物粉末
とAl₂O₃粉末及び金属Al、金属Ti粉末を重量で25
％、70％、３％、２％の割合に混合した。 この混合粉末を型押し、真空炉中で1000℃に30
分間保持后、冷却した。これをボールミルにより
粉砕し、平均粒度0.3μの微粉末とした。平均粒度
0.3μのCBN粉末と、このAl₂O₃を主成分とする粉
末とをCBNが体積％で60％となるよう混合した。
この混合粉末を型押成型して直径10mm、厚さ1.5
mmの型押体を得た。WC−６％Co超硬合金の直径
10mm、厚さ３mmの円盤に接して型押体を置き、こ
の容器を真空炉中で10^-4mmHgの真空度で1100℃
に20分間加熱して脱ガスした。これをガードル型
超高圧装置に装入した。圧力媒体としては黒鉛の
円筒を用いた。なお黒鉛ヒーターと試料の間は
NaClを充填し、圧力45Kb、温度1200℃で20分間
保持して焼結した。得られた焼結体はCBNを含
有する厚さ１mmの層が超硬合金製円盤に強固に接
合したものであつた。 これを切断し、超硬合金製の４角チツプの１コ
ーナーにロウ付け后、研磨加工して切削チツプを
作成した。 比較のため市販のAl₂O₃を主成分としたセラミ
ツク工具（比較例No.１）及び30％TiCを含む
Al₂O₃セラミツク工具（比較例No.２）または市販
の金属を結合相とするCBN焼結体（比較例No.３）
を用意した。 被削材にはFC25種の鋳鉄材で硬さHRB250の
ものを使用した。被削材は切削後の寸法精度を調
べるため、外径80mm、内径70mm、肉厚５mmのパイ
プ状とし、この内径部を切削した。 切削条件は切削速度400m／min、切込み0.1mm、
送り0.1mm／revである。この条件で内径切削を行
つた後の被削材内径の真中度及び被削面粗さを調
べた結果、第１表の結果であつた。

【表】 実施例 ２ 実施例１で得られた焼結体と比較例２の焼結体
を用いて切削試験を行つた。 被削材としては、FC20を用い、切削速度
400m／min、切込み２mm、送り0.36mm／revで30
分切削した。比較例２の逃げ面摩耗巾が0.30mmで
あつたのに対して、本発明のそれは0.15mmであつ
た。 実施例 ３ 第２表の組成にCBN粉末とセラミツク粉末と
を混合した。使用したCBN粉末は平均粒度5μm
のものである。この混合粉末にカンフアーを２％
加え、外径10mm、高さ1.5mmに型押成型した。 これをMo製の容器中に挿入した。この容器を
真空炉中で10^-4mmHgの真空度で1100℃に20分間
加熱して脱ガスした。これをガードル型超高圧装
置に装入した。圧力媒体としてはパイロフエライ
トを、ヒーターとしては黒鉛の円筒を用いた。な
お、黒鉛ヒーターと試料の間はNaClを充填し

【表】

【表】 圧力50Kb、温度1350％で焼結し、20分間保持し
たのち温度を下げ、圧力を徐々におろした。得ら
れた結晶体は外径約10mm、厚さ約１mmであつた。
これをダイヤモンド砥石で平面に研削し、更にダ
イヤモンドのペーストを用いて研磨した。 これを更に超硬合金製の四角チツプの１コーナ
ーに蝋付した。比較のため市販のAl₂O₃を主成分
としたセラミツク工具、及びTiOを含むAl₂O₃セ
ラミツク工具を用意した。 被削材にはFC25種の鋳鉄材で硬さHRB250の
ものを使用した。被削材は切削後の寸法精度を調
べるため、外径80mm、内径70mm、肉厚５mmのパイ
プ状とし、この内径部を切削した。 切削条件は切削速度500m／min、切込み0.3mm、
送り0.1mm／revである。この条件で内径切削を行
つた後の被削材内径の真円度及び被削面粗さを調
べた結果、第３表の結果であつた。

【表】 実施例 ４ 平均粒度10μmのCBN粉末を用いて、第４表の
組成の粉末を作成した。

【表】 実施例１と同様にして焼結した後切削テスト用
のチツプを作成した。比較のため市販の黒セラミ
ツク（比較例２）と切削性能を比較した。 被削材としてはFC25を用い、切削速度400m／
min、切込み１mm、送り0.4mm／revで30分切削し
た。結果を第４表に示す。 実施例 ５ 実施例１に示した組成のCBN粉末の代わりに
WBN粉末を用いて、WBNが各々60、40、体積
％、残部結合材とからなる混合粉末を作成した。
以下実施例１と同様にして超高圧、高温下で焼結
した。得られた焼結体を用いて実施例１と同様の
切削試験を行つた結果、被削面粗さはそれぞれ
４、5μm、真円度はそれぞれ２〜３、３〜4μmと
良好な結果が得られた。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の焼結体の製造条件に関するも
ので立方晶型窒化硼素の圧力、温度相図上での安
定存在領域を示すものである。 図中、Ａを立方晶窒化硼素安定域、Ｂを六方晶
窒化硼素安定域とする。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 高圧相型窒化硼素を体積％で80〜20％含有
   し、残部がAl₂O₃を主体とし、周期律表4a、5a、
   6a族金属の炭化物、窒化物、炭窒化物、硼化物、
   硅化物よりなる群より選ばれた１種以上とMo、
   TiO、MgO、Al、Tiからなる群より選らばれた
   １種以上を含むものから成り、上記残部が焼結体
   組織中で連続した相をなすことを特徴とする鋳鉄
   切削加工用高硬度焼結体。 ２ 高圧相窒化硼素を体積％で80〜20％含有し、
   残部がAl₂O₃を主体とし、周期律表4a、5a、6a族
   金属の炭化物、窒化物、炭窒化物、硼化物、硅化
   物よりなる群より選ばれた１種以上とMo、TiO、
   MgO、Al、Tiからなる群より選ばれた１種以上
   を含むものから成り、上記残部が焼結体組織中で
   連続した相をなす高硬度焼結体の厚みが0.5mm以
   上であり、これが超硬合金よりなる台金に直接接
   合されていることを特徴とする鋳鉄切削加工用高
   硬度焼結体。 ３ 高圧相窒化硼素粉末とAl₂O₃と周期律表4a、
   5a、6a族金属の炭化物、窒化物、炭窒化物、硼
   化物、硅化物よりなる群より選ばれた１種以上と
   Mo、TiO、MgO、Al、Tiからなる群より選ば
   れた１種以上の粉末を混合し、これを粉末状でも
   しくは型押成型後超高圧装置を用いて高圧、高温
   下で焼結せしめることを特徴とする高圧相窒化硼
   素を体積で80〜20％含有し、残部がAl₂O₃を主体
   とし、周期律表4a、5a、6a族金属の炭化物、窒
   化物よりなる群より選ばれた１種以上とMo、
   TiO、MgO、Al、Tiからなる群より選ばれた１
   種以上のものより成り、この残部が焼結体組織中
   で連続した相をなすことを特徴とする鋳鉄切削加
   工用高硬度焼結体の製造法。