JPS6132275B2 - - Google Patents

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JPS6132275B2
JPS6132275B2 JP52051383A JP5138377A JPS6132275B2 JP S6132275 B2 JPS6132275 B2 JP S6132275B2 JP 52051383 A JP52051383 A JP 52051383A JP 5138377 A JP5138377 A JP 5138377A JP S6132275 B2 JPS6132275 B2 JP S6132275B2
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JP
Japan
Prior art keywords
cbn
sintered body
powder
cutting
phase
Prior art date
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JP52051383A
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English (en)
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JPS53136015A (en
Inventor
Akio Hara
Shuji Yatsu
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Sumitomo Electric Industries Ltd
Original Assignee
Sumitomo Electric Industries Ltd
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Publication date
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Description

【発明の詳細な説明】
立方晶型窒化硼素(Cubic Boron Nitride以下
CBNと称す)はその高い硬度と優れた熱伝導度
などの特性故に今后の工具材料として期待されて
いる。現在このCBN結晶をCoを主体とした金属
で結合した焼結体が切削用途に1部市販されてい
る。 このCBNを金属で結合した焼結体は切削工具
として使用した場合、結合金属相の高温での軟化
による耐摩耗性の低下や、被削材金属が溶着し易
すい為に工具が損傷するといつた欠点がある。ま
た結合材のCoは大部分CBNと反応しい脆いCoの
硼化物に変化していて靭いCoの特徴を有してい
ない。 本発明は、このような金属で結合した焼結体で
なく、高強度で耐熱性に優れた硬質金属化合物を
結合相とした切削工具等の工具用途に適した新ら
しいCBN焼結体に関するものである。本発明者
等は共にこのCBNの優れた特徴を最大に発揮し
うる工具用焼結体を発明し既に特許出願した。こ
の出顔は周期律表第4a、5a、6a族遷移金属の炭化
物、窒化物、硼化物、硅化物、もしくはこれ等の
相互固溶体化合物が連続相をなしてCBN結晶を
結合しているというものであり、耐熱性、耐摩耗
性に富むと共に、高温でも高い熱伝導性を維持
し、特に熱衝撃特性に富む高硬度工具用焼結体を
提供したものである。 本発明者らは前記出願の焼結体を用いて色々な
分野で切削試験を行なつた。その結果画期的な工
具特性を認織したと同時にCBN工具の本質的特
徴をも認織した。その認織の一つに基づいて本出
願をするものである。前記出願の場合その出願明
細書に述べたようにAl2O3などは耐熱性や強度の
点からみて優れているが高温下での熱伝導率の低
下が著しいという理由で除いた。同じ理由で除い
たものがAlN、SiC、Si3N4、B4Cである。これら
はいずれも切削、研削材料などの工具材料として
使われているか、注目されているものである。前
記出願でこれら化合物を除いたのはCBNの耐熱
性に注目し、工具刃先が高温となる用途に主とし
て焦点を合わせていたためである。 先程述べたように色々な個所で試験したところ
CBNは高速度鋼が現在使われているような低速
の切削分野でも、その優れた耐溶着性の故に極め
て秀でた物質であることを発見した。この場合の
切削温度は500〜600℃以下であり、Al2O3などが
十分に高い熱伝導度を有する範囲である。また熱
伝導度よりも工具材料としての他の特性、すなわ
ち強度、硬度などの優先する範囲と言えよう。特
にAl2C3、Si3N4、をCBNの結合材として用いた場
合これ等は被削材金属との反応性の点で周期律表
第4a、5a、6a属金属の炭化物、窒化物、硼化物、
硅化物よりも安定であるという特性を有してお
り、加工する被削材の種類及び加工条件によつて
より優れた耐摩耗性を有する場合がある。なお刃
先が高温となる場合でも熱伝導性よりも強度、硬
度という特性が優先する場合も珍らしくない。こ
のような場合にも本発明は当然有用である。 本出願は以上の主旨にて前記出願を補足するも
のである。このようにして選択された耐熱性化合
物とCBNの複合焼結体を製造する方法は、先
ず、CBN粉末と、この耐熱性化合粉末の1種も
しくは2種以上をボールミル等の手段を用いて混
合し、これを粉状でもしくは常温下で所定の形状
に型押成型し、超高圧装置を用いて高圧、高温下
で焼結する。用いる超高圧装置はダイヤモンド合
成に使用されるガードル型、ベルト型等の装置で
ある。発熱体には黒鉛円筒を用い、その中にタル
ク、NaCl等の絶縁物をつめてCBNの混合粉末型
押体を包む。黒鉛発熱体の周囲にはパイロフイラ
イト等の圧力媒体を置く。焼結する圧力、温度条
件は第1図に示した立方晶型窒化硼素の安定領域
内で行なうことが望ましいが、この平衡線は必ず
しも正確には分つておらず、一つの目安にすぎな
い。又CBNと組合す耐熱性化合物の種類によつ
て条件は変え得る。なお第1図中Aは立方晶型窒
化硼素安定域、Bは六方晶型窒化硼素安定域を
夫々示している。 本発明による焼結体の非常に注目すべき、また
本発明を有用ならしめる特徴として前記耐熱性化
合物が焼結体組織上で連続した相をなすことが挙
げられる。即ち、本発明の焼結体では強靭な耐熱
性化合物が、あたかもWC−Co超硬合金中の結合
相である金属Co相の如く、高硬度のCBN粒子間
の隙間に侵入して連続した結合相の状態を呈し、
このことにより焼結体に強靭性が付与せしめられ
たものである。このような組織を有する焼結体を
得る為にはCBNの含有量を体積で80%以下とす
る必要があることが実験の結果明らかになつた。
本発明による焼結体中のCBN相量の下限は体積
で20%までである。これ以下ではCBNの特徴を
生かした工具としての性能が発揮されない。第2
図は本発明による体積60%のCBN残部がAlNより
なる焼結体の組織を示したものである。 図中黒く見えるCBN粒子の間隙には白く見え
る相のAlNが侵入して完全にち密な焼結体となつ
てあり、AlN相は連続してCBN粒子の結合相とな
つている。このような組織を呈する理由は、高温
下でCBNに比し相対的に変形し易いAlNが焼結中
にCBN粒子間に侵入していく為と考えられる。 工具材用として考えた時、特に切削工具用途で
は、焼結体の結晶粒の大きさは、数ミクロン以下
が望ましい。数ミクロンまたはミクロン以下の微
粉は、かなり多量の酸素を含有している。一般
に、この酸素は粉末表面に、ほぼ水酸化物の形に
近い化合物の形で存在するのが大部分である。こ
の水酸化物の形に近い化合物は加熱時分解してガ
スとなつて出てくる。焼結される物質が密封され
ていない時には、このガスを系外に出するは困難
ではない。しかし本発明の如く、超高圧下で焼結
する場合には、発生したガスは、加熱系外に脱出
することは殆んど可能である。一般にかかる場合
には、予め脱ガス処理をする事が粉末冶金業界で
は常識であるが脱ガス処理温度が十分高く出来な
い場合には問題である。本件は、まさにそれに当
る。即ちCBNの低圧相への変態を考えると加熱
温度に上限がある。 微粉末の脱ガス過程としては、温度と共に次の
各段階がある。まず低温では物理吸着しているも
のと吸湿水分が除去される。次いで化学吸着して
いるもの及び水酸化物の分解が起る。最後に酸化
物が残る。CBNの場合1000℃位までは安定であ
るので、最低でもこの温度位には予め加熱出来
る。従つて、予め加熱脱ガスすれば残留ガス成分
は酸化物の形で残つていると考えてよい。逆に言
えばガス成分はなるべく結合体中に残したくない
のだから、水および水素を全て除去することは予
備処理として行なうのが好ましい。 本発明では、この考えの下に全て1000℃以上の
脱ガス処理を真空中でしている。 本発明による焼結体ではCBNの結合体として
前記した耐熱性化合物を用いるものであるが、更
に必要により耐熱性化合物以外のNi、Co、Fe等
の金属相を第3相として含むものであつても良
い。但し結合相の主となる成分は耐熱性化合物相
でありこれ等金属相はは結体中の体積比で耐熱性
化合物相の量以下とする必要がある。それ以上で
は焼結体の耐熱性、耐摩性が低下し、工具として
の性能が矢なわれる。また本発明による焼結体で
はCBNの合成に使用され、高温、高圧下で六方
晶型窒化硼素及びCBNに対して溶解性を有する
と信じられる元素、例えばLi等のアルカリ金属、
Mg等のアルカリ土類金属、Pb、Sn、Sb、Al、
Cd、Si等を添加物として含むものであつても良
い。 本発明の焼結体の原料として使用するCBNは
六方晶型窒化硼素を原料として超高圧下で合成さ
れたものである。従つてCBN粉末中には不純物
として六方晶型窒化硼素が残存している可能性が
ある。また、超高圧下で焼結する場合において
も、結合材がCBNの個々の粒子間に侵入するま
ではCBN粒子は外圧を静水圧的に受けておら
ず、この間の加熱によつて六方晶型窒化硼素へ逆
変態を起す可能性もある。このような場合に前記
した六方晶型窒化硼素に対して触媒作用を有する
元素が混合粉末中に添加されていると、この逆変
態を防止する効果があると考えられる。発明者等
は、この考えに基いて特にAl、Siについて効果を
確認する実験を行なつた。焼結体を研摩して組織
観察を行なうとAl、Siを含む焼結体の方が研摩面
においてCBN粒子が焼結体より剥離することが
少なく、CBN粒子と結合相との結合強度が強い
と考えられる。また切削工具として性能を比較す
ると、やはりAl、Siを含有する方が耐摩耗性、靭
性ともに優れていた。なお、このような効果が現
れるのは焼結体中に重量%0.1%以上のAl又はSi
を含む場合であつた。 本発明による焼結体は高硬度で強靭性を有し、
耐熱、耐摩耗性に優れており、切削工具以外に線
引きダイスや皮剥ぎダイス、ドリルビツト等の工
具用途にも適したものである。 以下、実施例を述べる。 実施例 1 平均粒度7μのCBN粉末と平均粒度1μのAlN
粉末とを体積で各々60%、40%の割合に配合し乳
鉢で充分混合した。この混合粉末にカンフアーを
2%加え、外径10mm、高さ1.5mmに型押成型し
た。これをステンレス製の容器中に挿入した。こ
の容器を真空炉中で10-4mmHgの真空度で1100℃に
20分間加熱して脱ガスした。これをガードル型超
高圧装置に装入した。圧力媒体としてはパイロフ
イライトを、ヒーターとしては黒鉛の円筒を用い
た。なお、黒鉛ヒーターと試料の間はNaClを充
てんした。先ず圧力を55Kbにあげのちに温度を
1400℃に上げ、30分間保持したのち温度を下げ、
圧力を徐々におろした。得られた焼結体は外径約
10mm、厚さは約1mmであつた。これをダイヤモン
ド砥石で平面に研削し、更にダイヤモンドのペー
ストを用いて研摩した。研摩面を光学顕微鏡を用
いて観察したところ第2図に示した組織を呈して
いた。即ち黒色に見える粒子がCBNの結晶であ
り、このCBN粒子の間隙はAINで埋められてい
る。焼結体の硬度をマイクロビツカース硬度計を
用いて測定した。硬度の平均値は2800であつた。
焼結体をダイヤモンド切断刃を用いて切断し、切
削チツプを作成し、これを鋼の支持体にロウ付け
した。比較のために平均粒度3μのCBNを金属
Coで結合した市販されているCBN焼結体及びJIS
分類KO1の超硬合金で同一形状の切削工具を作
成した。被削材には熱処理後のSNCM9種の鋼を
用いた。被削材の硬度はHRC54である。切削条
件は切削速度50m/min、切込み0.1mm送り0.02mm/
revとした。この条件で切削試験したところ本発
明による合金は被削面状態悪化まで180分間切削
できたが、金属Coで結合したCBN焼結体工具で
は20分で被削面が悪化した。即ち本発明の工具寿
命は9倍である。また超硬合金工具では始めから
良好な被削面が得られなかつた。 実施例 2 第1表の組成にCBN粉末と耐熱性化合物粉末
とを混合した。使用したCBN粉末は平均粒度4
μのもので、粒径範囲が3〜6μに分級されたラ
ツピング加工用に市販されているミクロンパウダ
ーである。このCBN中には分析の結果ダイヤモ
ンドの粉末が体積で約6%混入していた。 実施例1と同様に混合粉末の型押体を作成し、
Mo
【表】 製の容器に入れ、実施例1と同様に前処理を行な
つた後、超高圧装置を用いて第1表の条件で焼結
した。加熱保持時間はいずれも20分間である。い
ずれの場合もち密な焼結体が得られた。 この焼結体より切削チツプを作成し、実施例1
の切削試験と同一条件で切削性能を評価した。被
削面状態が悪化するまでの切削可能時間はA、
B、C、D、E、F、Gの順に40、20、180、
200、120、40、20分であつた。即ちAl2O3を結合
材とする焼結体が性能が良く、且つCBNの体積
%が60%の焼結体Dが最も高性能であつた。
CBNの体積%になるとかえつて性能は低下して
いる。 実施例 3 平均粒度7μのCBN粉末を用いて、これを体
積で60%残部が第2表のものからなる混合粉末を
作成した。
【表】 実施例1と同様にしてMo製容器に入れた混合
粉末型押体を第2表の条件で焼結した。焼結体を
ダイヤペーストで研摩し組織観察を行なつたとこ
ろ、ち密な組織をいずれも示していた。 実施例 4 平均粒度1μのAl2O3粉末に重量で平均粒度30
μのAl粉末を2%加え、これに平均粒度4μの
CBN粉末を体積%で各々65%、35%配合し、実
施例1と同様にして外径10mm、厚み1mmの焼結体
を作成した。但し、焼結時の圧力は50Kbで温度
は1300℃とした。実施例1と同様にして切削工具
を作成し、市販のAl2O3−30%TiC組成の黒セラ
ミツクと切削性能を比較した。被削材としては
S50Cを用い、切削速度400m/分、切込み2mm、
送り0.36mm/回転で30分切削した。黒セラミツク
の逃げ面摩耗幅が0.30mmであつたのに対し本発明
のそれはCBN65%のもので0.21mm、CBN35%で
0.19mmであつた。なお市販のCo結合CBN焼結体
では2分切削后刃先が欠け落ちてしまつた。 実施例 5 平均粒度3μのCBN粉末と平均粒度1μの
TIC、AIN粉末及び平均粒度0.3μのAl2O3粉末と
を第3表の組成に配合した。
〔硬度〕
Hv(10Kg) ヌープ硬サ(5
Kg) CBN+Al2O3: 2380 2180 WBN+Al2O3: 1800 測定不能 〔耐摩耗性〕 硬度(HRC)か63の浸炭鋼を被削材とし、速
度100m/min、切込み0.2mm、送り0.1mm/revの条
件で乾式切削を行つた時の摩耗幅VBは20分間で
CBN焼結体:0.15mm、WBN焼結体が0.2mmであつ
た。 〔靭性〕 上記耐摩耗性試験に用いた同じ材質でU溝付の
丸材を被削材とし、速度:100m/min、切込み:
0.3mm、送り、0.41mm/revの乾式切削を行つたと
ころ、CBN焼結体が32秒で欠けたのに対し比較
例のWBN焼結体は19秒で欠けた。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の焼結体の製造条件に関するも
ので立方晶型窒化硼素の圧力、温度相図上での安
定存在領域を示すものである。第2図は本発明焼
結体の組織的特徴を示すもので実施例1に詳細を
述べた焼結体の組織写真である(倍率1500倍)。
黒く見える粒子が立方晶型窒化硼素の結晶粒子で
連続した結合相をなしているのがAINである。第
3図は比較例におけるウルツ型窒化硼素を主体と
した焼結体の組織写真(倍率1500倍)である。 A……立方晶型窒化硼素安定域、B……六方晶
型窒化硼素安定域。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 1 立方晶窒化硼素粉末を20〜80体積%と結合相
    となるAl2O3、AlN、Si3N4、B4C、SiCまたはそ
    れらの混合物あるいはそれらの相互化合物を主体
    とした粉末と、金属状AlまたはSiまたはその両者
    よりなる粉末0.1重量%以上とを混合し、これを
    粉末状もしくは型押成型後、超高圧装置を用いて
    高圧、高温下で焼結することを特徴とする焼結体
    組織中で連続した結合相を有する高硬度工具用焼
    結体の製法。
JP5138377A 1977-05-04 1977-05-04 Sintered high hardness object for tool making and method of its manufacture Granted JPS53136015A (en)

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