JPS6335456A

JPS6335456A - 鋳鉄切削加工用高硬度焼結体およびその製造法

Info

Publication number: JPS6335456A
Application number: JP62069458A
Authority: JP
Inventors: 昭夫原; 矢津　修示; 鴻野　雄一郎
Original assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Current assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Priority date: 1987-03-23
Filing date: 1987-03-23
Publication date: 1988-02-16
Also published as: JPH0149667B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】高圧相窒化硼素は高い硬度、優れた熱伝導度を有すると
共に高温に於ける鉄族金属との反応性が少ないというこ
とから、その焼結体は切削用工具材料として注目されて
いる。

本発明者らは既にこの高圧相窒化硼素の優れた特徴を最
大限に発揮しつる工具用焼結体を発明し、特許出願した
。

この内の第１のものは、周期律表４ａ、　５ａ、　６ａ
族遷移金属の炭化物、窒化物、炭窒化物、硼化物、硅化
物、もしくはこれ等の相互固溶体化合物が連続相をなし
て、ＣＢＮ結晶を結合しているというものであり、耐熱
性、耐摩耗性に富むと共に、高温でも高い熱伝導性を維
持し、特に熱衝撃特性に富む高硬度工具用焼結体を提供
したものである。

更に発明者らはこれらの焼結体を用いて各種の切削試験
を行ったところ、ＣＢＮは高硬度鋼が用いられるような
低速切削に於いても、その優れた耐溶着性の故に極めて
秀でた物質であることを発見し、この発見に基づいてＡ
ＬＬ　、ＡｌＮ、ＳｉＣ。

ＳｉＪ、　、８４Ｃ又はこれらの混合物あるいはこれら
の相互化合物を主体としたものが連続相をなしてＣＢＮ
結晶を結合している高硬度工具用焼結体を特許出願した
。

さて、発明者らは再びこの第２の発明に基づく焼結体を
用いて色々な箇所で試験を行った結果、本発明による焼
結体が鋳鉄材料の特に仕上げ切削加工において、従来工
具にはみられない優れた性能を発揮することを見出した
。本発明はこの発見に基づき出願するものである。

一般に鋳鉄材料の切削では主としてＪＩＳ分類のに系列
の超硬工具が切削速度７０〜１５０ｍ／ｍｉｎ程度で、
ＡｌｚＯｓを主成分とするセラミック工具が３００〜６
００ｍ／　ｍｉｎ速度で使用されている。

鋳鉄材料は一般の鋼材料と異なり、殆どの場合内部に黒
鉛が析出していて、言わば不均一な組織となっているた
め、鋼材料に比較して切削後の仕上面粗さが大で、特に
仕上切削の場合はこの点が大きな問題で、よい仕上面が
得られる工具が強く求められていた。

更に鋳鉄部分は当然のことであるが、その形状がケース
類等の構造物が多く、肉厚の薄い部分が多いため、切削
による変形やたわみが原因で加工後の寸法精度が得られ
にくく、この点も仕上げ切削では問題であった。

このような鋳鉄仕上げ切削での問題点という観点より、
従来の工具材を見た場合、それぞれに欠点がある。

すなわち、超硬工具ではよい仕上面粗さが得られにくく
、かつ３００〜６００ｍ／　ｍｉｎといった速度では早
期に摩耗してしまい使用できない。

一方、ＩＶ　、０．主成分のセラミック工具では高速切
削が可能であり、かつ、かなり程度のよい仕上面が得ら
れるが、加工物の寸法精度が安定しないため、仕上げ切
削には使用しにくく、やむなく使用する場合には切削加
工後にホーニング加工などの工程を入れなければならな
いなどである。

ところが、このような鋳鉄の仕上げ切削に本発明焼結体
を用いたところ、先に述べた仕上げ面粗度の点でも従来
工具を上まわっており、３００〜６００ｍ／旧ｎといっ
た速度の高速切削も充分可能で、なおかつ薄肉部材の加
工においても非常によい寸法精度が得られることがわか
った。この内性上面粗度については本発明焼結体の主成
分である高圧相窒化硼素、Ａｆｆ２０．のいずれもが耐
溶着性にすぐれることから充分予想され、又高速切削が
可能なことも高圧相窒化硼素、Ｍ、０３とも高温下で安
定な物質で、しかもＡｌ２Ｏ，は被削材中のＲｅ、　Ｓ
ｉなどの元素と低融点のガラス状物質−いわゆるＢｅｌ
ａｇ　−を生成し、これの表面被膜が工具母材を保護す
ることが知られていることより予想された。

第３番目の寸法精度の点については必ずしも完全には解
明できていないが、切削後の工具刃先を細かく観察した
結果、以下の理由によるものであろうと推定される。

すなわち、従来のｌＶ２Ｏ，主成分セラミック工具は刃
先の摩耗とは別に刃先がやや変形して、元々の鋭利な刃
先が鈍化し、丸みを帯びているのに対して、本発明焼結
体は工具は摩耗しているものの切刃刃先は鈍化せず、鋭
利な状態であった。従ってＡｌ２Ｏ，主成分セラミック
工具はこの刃先の鈍化による切れ味の低下、切削抵抗の
増大によって精度よく加工ができなかったものを推察さ
れる。

ＡＬＬセラミック工具の刃先の鈍化は切削中に於る高温
下での塑性変形が原因であると思われ、本発明焼結体で
は高温強度の大な高圧相窒化硼素が主成分であるため、
このような変形が生じなかったものであろう。

本発明の焼結体を切削工具として使用する場合耐摩耗性
に富んだＣＢＮ含有硬質層が工具刃先を形成しておれば
良い。

従ってこの硬質層を超硬合金を母材としてその上に接合
した複合焼結体とする方が、経済性及び工具の強度等の
面からみて有利である。複合焼結体における硬質層の厚
みは、切削工具としての使用条件とそれに応じた工具形
状によって変える必要があるが、−数的には０．５ｎ＋
＋ｎ以上の厚みがあれば本発明の焼結体の場合は充分で
ある。

母材となる超硬合金は剛性が高く、且つ熱伝導性が良く
、靭性も優れているＷＣＣ超超硬合金好ましい。このよ
うな複合焼結体を得る方法は、予め超硬合金で所定の形
状の母材合金を作成しておき、これに接して工具刃先と
なる硬質層を形成するＣＢＮとＭ２Ｏ，主成分複合セラ
ミックを主体とした混合粉末を、粉状でまた型押成型し
て置き、この全体を超高圧装置内でホットプレスして硬
質層を焼結せしめると同時に、これと母材超硬合金とを
接合する。

このとき超硬合金母材はＣｏ等の金属を結合相として含
有しており、ホットプレス時にこの結合金属の液相出現
温度を越えると結合金属は溶融する。

硬質層形成粉末のＣＢＨの含有量が本発明の焼結体の場
合より多く、例えばＣＢＮのみからなるような場合はＣ
ＢＮ粒子が極めて剛性が高く変形し難い為、超高圧下に
おいても粒子間に隙間を有しており、この隙間に前述し
た母材超硬合金の液相が侵入してしまう。ところが本発
明の焼結体ではＣＢＨの結合材としてＡｌｚＯｓを主体
として周期律表４ａ、　５ａ、　６ａ族金属の炭化物、
窒化物や炭窒化物、硼化物、硅化物よりなる群より選ば
れた１種以上とＭ’、　Ｔｉ、　Ｍｏ、　Ｔｉｅ、　Ｍ
ｇＯを含む複合セラミックよりなる群より選ばれた１種
以上を用いており、これが焼結体中で連続した結合相を
形成するものが低く、超高圧下では加圧時に変形して母
材超硬合金に液相が生ずる以前に殆ど隙間を有しない圧
粉体となっている。この為本発明の焼結体では超高圧下
でのホットプレス中に母材超硬合金に生じた液相が硬質
層中に侵入して、硬質層の組成が変動したり、耐摩耗性
が低下することはない。

さて、このへβ２０３主成分の複合セラミックとＣＢＨ
の複合焼結体を製造する方法は、先ずＣＢＮ粉末と、こ
のＡＲ２０−主成分複合セラミック粉末をボールミル等
の手段を用いて混合し、これを粉状でもしくは常温下で
所定の形状に型押成型し、超高圧装置を用いて高圧、高
温下で焼結する。用いる超高圧装置はダイヤモンド合成
に使用されるガードル型、ベルト型等の装置である。発
熱体には黒鉛円筒を用い、その中にタルク、ＮａＣ１等
の絶縁物をつめてＣＢＮの混合粉末型押体を包む。

黒鉛発熱体の周囲にはパイロフェライト等の圧力媒体を
置く。焼結する圧力、温度条件は第１図に示した高圧相
窒化硼素の安定領域内で行うことが望ましいが、この平
衡線は必ずしも正確には分かっておらず、一つの目安に
すぎない。

なお、第１図中Ａは高圧相窒化硼素安定域、Ｂは六方晶
窒化硼素安定域を夫々示している。本発明による結晶体
の非常に注目すべき、また本発明を有用ならしめる特徴
として前記ＡＱ２０３主成分複合セラミックの耐熱性化
合物が焼結体組織上で連続した相をなすことが挙げられ
る。

即ち、本発明の焼結体では強靭な耐熱性化合物が、あた
かもＷＣ−Ｃｏ超硬合全中の結合相である金属Ｃｏ相の
如く、高硬度のＣＢＮ粒子間の隙間に侵入して連続した
結合相の状態を呈し、このことにより焼結体に強靭性が
付与せしめられたものである。このような組織を有する
結晶体を得る為にはＣＢＨの含有量を体積で８０％以下
とする必要があることが実験の結果明らかになった。本
発明による焼結体中のＣＢＮ相量の下限は体積で２０％
までである。これ以下ではＣＢＨの特徴を生かした工具
としての性能が発揮されない。

工具材料として考えた時、特に切削工具用途では、焼結
体の結晶粒の大きさは、数ミクロン以下が望ましい。数
ミクロンまたはミクロン以下の微粉は、かなり多量の酸
素を含有している。一般にこの酸素は粉末表面に、はぼ
水酸化物の形に近い化合物の形で存在するのが大部分で
ある。この水酸化合物の形に近い化合物は加熱時分解し
てガスとなって出てくる。焼結される物質が密封されて
いない時には、このガスを系外に出すのは困難ではない
。

しかし本発明の如く、超高圧下で焼結する場合には、発
生したガスは、加熱系外に脱出することは殆ど不可能で
ある。一般にかかる場合には、予め脱ガス処理をする事
が粉末冶金業界では常識であるが脱ガス処理温度が十分
高く出来ない場合には問題である。本件は、まさにそれ
に当たる。即ち高圧相窒化硼素の低圧相への変態を考え
ると加熱温度に上限がある。

微粉末の脱ガス過程としては、温度と共に次の各段階が
ある。まず低温では物理吸着しているものと吸湿水分が
除去される。次いで化学吸着しているもの及び水酸化物
の分解が起こる。最後に酸化物が残る。高圧相窒化硼素
の場合１０００℃位までは安定であるので、最低でもこ
の温度位には予め加熱出来る。従って、予め脱ガス加熱
すれば残留ガス成分は酸化物の形で残っていると考えて
よい。

逆に言えばガス成分はなるべく焼結体中に残したくない
のだから、水および水素を全て除去することは予備処理
として行うのが好ましい。

本発明では、この考えの下に全て１０００℃以上の脱ガ
ス処理を真空中でしている。

本発明による焼結体では高圧相窒化硼素の結合体として
前記したＡｌ１２０．を主成分とする耐熱性化合物を用
いるものであるが、更に必要により耐熱性化合物以外の
Ｍｏ、　Ｗ、　Ｔｉ、　Ｎｉ、　Ｃｏ、　Ｐｅ、　Ｔｉ
ｅ。

ＭｇＯ等の物質を第３相として含むものであっても良い
。これらの物質はＡＬＬの特性を維持しつつ、結合相の
強化、焼結温度の低下等に効果のあるものである。但し
結合相の主となる成分はＡＱ２０．を主成分とする耐熱
性化合物相であり、これ等の物質は焼結体中の体積比で
耐熱性化合物相の量以下とする必要がある。それ以上で
は焼結体の耐熱性、耐摩耗性が低下し、工具としての性
能が失われる。

また本発明による焼結体では高圧相窒化硼素の合成に使
用され、高温、高圧下で六方晶窒化硼素及び高圧相窒化
硼素に対して溶解性を有すると信じられる元素、例えば
Ｌｉ等のアルカリ金属、１等のアルカリ土類金属、Ｐ、
　Ｓｎ、　Ｓｂ、　Ａｆｌ、　Ｃｄ、　Ｓｉ等を添加物
として含むものであっても良い。

本発明の焼結体の原料として使用する高圧相窒化硼素は
六方晶窒化硼素を原料として超高圧下で合成されたもの
である。従って高圧相窒化硼素粉末中には不純物として
六方晶窒化硼素が残存している可能性がある。また、超
高圧下で焼結する場合においても、結合材が高圧相窒化
硼素の個々の粒子間に侵入するまでは高圧相窒化硼素粒
子は外圧の静水圧的に受けてもおらず、この間の加熱に
よって六方晶窒化硼素へ逆変態を起こす可能性もある。

このような場合に前記した六方晶窒化硼素に対して触媒
作用を有する元素Ｍが混合粉末中に添加されていると、
この逆変態を防止する効果があると考えられる。

本発明による焼結体は特に鋳鉄の切削加工用工具材とし
て優れた性能を有するものであるが、熱処理された高硬
度のダイス鋼や、高硬度の鋳鉄、鋳鋼等の圧延ロール等
の切削加工にも適している。

以下、実施例を述べる。

実施例ＩＴＩ　（Ｎ　Ｏ，Ｓ、　Ｃ０，４）。、　Ｓの組成を有
する炭窒化物粉末とＡ２Ｏ３粉末及び金属Ｍ１金属Ｔ１
粉末を重世で２５％、７０％、３％、２％の割合に混合
した。

この混合粉末を型押し、真空炉中で１０００℃に３０分
間保持后、冷却した。これをボールミルにより粉砕し、
平均粒度０．３μの微粉末とした。平均粒度０．３μの
ＣＢＮ粉末と、このＭ２Ｏ，を主成分とする粉末とをＣ
ＢＮが体積％で６０％となるよう混合した。この混合粉
末を型押成型して直径１０ｍｍ。

厚さ１．５１１１ｍの型押体を得た。ＷＣ−６％Ｃｏ超
硬合金の直径１０ｍｍ、厚さ３１ｎｆｆｌの円盤に接し
て型押体をＩき、この容器を真空炉中で１０−’ｍｍ１
１ｇの真空度で１１００℃に２０分間加熱して脱ガスし
た。これをガードル型超高圧装置に装入した。圧力媒体
としては黒鉛の円筒を用いた。なお黒鉛ヒーターと試料
の間はＮａαを充填し、圧力４５Ｋｂ、温度１２００℃
で２０分間保持して焼結した。得られた焼結体はＣＢＮ
を含有する厚さＩＩＩＩＬｌｌの層が超硬合金製円盤に
強固に接合したものであった。

これを切断し、超硬合金製の４角チツプの１コーナーに
ロウ付は后、研磨加工して切削チップを作成した。

比較のため市販のＭ、０．を主成分としたセラミック工
具（比較例Ｎα１）及び３０％ＴｉＣを含むＭ、０゜セ
ラミック工具（比較測定２）または市販の金属を結合相
とするＣＢＮ焼結体（比較例Ｎ１１３）を用意した。

被削材にはＦＣ２５種の鋳鉄材で硬さＨＲＢ　２５０の
ものを使用した。被削材は切削後の寸法精度を調べるた
め、外径８０ＩＩＩｍ、内径７０ｍａ＋、肉厚５ｍｍの
パイプ状とし、この内径部を切削した。

切削条件は切削速度４００ｍ／　ｍｉｎ　、切込み０．
１＋＋＋ｍ、送り　０．１ｍｍ／　ｒｅｖである。この
条件で内径切削を行った後の被削材内径の真円度及び被
削面粗さを調べた結果、第１表の結果であった。

実施例２実施例１で得られた焼結体と比較例２の焼結体を用いて
切削試験を行った。

被削材としては、Ｆｅ１２を用い、切削速度４００ｍ／
ｗｉｎ、切込み２　＋１１１１．送り０．３６ｍｍ　／
　ｒｅｖで３０分切削した。比較例２の逃げ面摩耗中が
０．３０ｍｍであったのに対して、本発明のそれは０．
１５＋ｎｍであった。

実施例３第２表の組成にＣＢＮ粉末とセラミック粉末とを混合し
た。使用したＣＢＮ粉末は平均粒度５μｍのものである
。この混合粉末にカンファーを２％加え、外径１０ｍｍ
、高さ１．５ｍａ＋に型押成型した。

これをＭｏ製の容器中に挿入した。この容器を真空炉中
で１０−’　ｍｍＨｇの真空度で１１００℃に２０分間
加熱して説ガスした。これをガードル型超高圧装置に装
入した。圧力媒体としてはパイロフェライトを、ヒータ
ーとしては黒鉛の円筒を用いた。なお、黒鉛ヒーターと
試料の間はＮａｃＪを充填し圧力５０Ｋｂ、温度１３５
０℃で焼結し、２０分間保持したのち温度を下げ、圧力
を徐々におろした。得られた結晶体は外径的１０ｍｍ、
厚さ約１ｍｍであった。これをダイヤモンド砥石で平面
に研削し、更にダイヤモンドのペーストを用いて研磨し
た。

これを更に超硬合金製の四角チップの１コーナーに蝋付
した。比較のため市販の八２□０．を主成分としたセラ
ミック工具、及びＴｉＣを含むＡｌ２Ｏ３セラミック工
具　　　　　　　　を用意した。

被削材にはＦＣ２５種の鋳鉄材で硬さＨＲＢ　２５０の
ものを使用した。被削材は切削後の寸法精度を調べるた
め、外径８０ｍｍ、内径７０ｍｍ、肉厚５ｍｍのパイプ
状とし、この内径部を切削した。

切削条件は切削速度５００ｍ　／　ｍｉｎ　、切込み０
．３ｎ＋ｍ、送り　０．１ｍｍ／　ｒｅｖである。この
条件で内径切削を行った後の被削材内径の真円度及び被
削面粗さを調べた結果、第３表の結果であった。

第３表実施例４平均粒度１０μｍのＣＢＮ粉末を用いて、第４表の組成
の粉末を作成した。

第４表実施例１と同様にして焼結した後切削テスト用のチップ
を作成した。比較のため市販の黒セラミック（比較例２
）と切削性能を比較した。

被削材としてはＦＣ２５を用い、切削速度４００ｍ／：
）ｍｉｎ、切込み１ｍｌ１１、送り　０．４ｍｍ／　ｒ
ｅｖで３０分切削′した。結果を第４表に示す。

実施例５実施例１に示した組成のＣＢＮ粉末の代わりにＷＢＮ粉
末を用いて、ＷＢＮが各々６０．４０、体積％、残部結
合材とからなる混合粉末を作成した。

以下実施例１と同様にして超高圧、高温下で焼結した。

得られた焼結体を用いて実施例１と同様の切削試験を行
った結果、被削面粗さはそれぞれ４゜５μｍ、真円度は
それぞれ２〜３．３〜４μｍと良好な結果が得られた。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の焼結体の製造条件に関するもので立方
晶型窒化硼素の圧力、温度相図上での安定客存在領域を
示すものである。図中、（Ａ）を立方晶窒化硼素安定域、〔Ｂ）を六方晶
型窒化硼素安定域とする。

Claims

【特許請求の範囲】

（１）高圧相型窒化硼素を体積％で８０〜２０％含有し
、残部がＡｌ＿２Ｏ＿３を主体とし、周期律表４ａ、５
ａ、６ａ族金属の炭化物、窒化物、炭窒化物、硼化物、
硅化物よりなる群より選ばれた１種以上とＭｏ、ＴｉＯ
、ＭｇＯ、Ａｌ、Ｔｉからなる群より選らばれた１種以
上を含むものから成り、上記残部が焼結体組織中で連続
した相をなすことを特徴とする鋳鉄切削加工用高硬度焼
結体。
（２）高圧相窒化硼素を体積％で８０〜２０％含有し、
残部がＡｌ＿２Ｏ＿３を主体とし、周期律表４ａ、５ａ
、６ａ族金属の炭化物、窒化物、炭窒化物、硼化物、硅
化物よりなる群より選ばれた１種以上とＭｏ、ＴｉＯ、
ＭｇＯ、Ａｌ、Ｔｉからなる群より選ばれた１種以上を
含むものから成り、上記残部が焼結体組織中で連続した
相をなす高硬度焼結体の厚みが０．５ｍｍ以上であり、
これが超硬合金よりなる合金に直接接合されていること
を特徴とする鋳鉄切削加工用高硬度焼結体。
（３）高圧相窒化硼素粉末とＡｌ＿２Ｏ＿３と周期律表
４ａ、５ａ、６ａ族金属の炭化物、窒化物、炭窒化物、
硼化物、硅化物よりなる群より選ばれた１種以上とＭｏ
、ＴｉＯ、ＭｇＯ、Ａｌ、Ｔｉからなる群より選ばれた
１種以上の粉末を混合し、これを粉末状でもしくは型押
成型後超高圧装置を用いて高圧、高温下で焼結せしめる
ことを特徴とする高圧相窒化硼素を体積で８０〜２０％
含有し、残部がＡｌ＿２Ｏ＿３を主体とし、周期律表４
ａ、５ａ、６ａ族金属の炭化物、窒化物よりなる群より
選ばれた１種以上とＭｏ、ＴｉＯ、ＭｇＯ、Ａｌ、Ｔｉ
からなる群より選ばれた１種以上のものより成り、この
残部が焼結体組織中で連続した相をなすことを特徴とす
る鋳鉄切削加工用高硬度焼結体の製造法。