CN107500778B - 三种维度材料协同增韧聚晶立方氮化硼的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种三种维度材料协同增韧聚晶立方氮化硼的制备方法，首先对立方氮化硼粉末进行表面高能化处理，并酸煮分散；将处理所得的立方氮化硼粉末、零维二氧化锆粉末、一维氮化硅晶须和二维石墨烯材料按质量百分比称量，装入行星球磨机均匀细化；干燥细化粉末，装入放电等离子烧结炉中烧制成型，得到聚晶立方氮化硼材料。
Description
技术领域
本发明涉及氮化硼的制备技术领域，特别涉及一种三种维度材料协同增韧聚晶立方氮化硼的制备方法。
背景技术
聚晶立方氮化硼以其力学、热学方面的优越性能，应用于刀具、磨具、热管理材料等。
因立方氮化硼稳固的结构形式，难以直接由粉末烧成致密块体，且脆性较大，一般常加入金属基黏结剂增加聚晶立方氮化硼的韧性。但黏结剂与立方氮化硼的化学键及结构组成差异较大，常用的金属钴、铝、镍等材料的高温强度又无法满足日益苛刻的工况要求。为克服金属黏结剂的不足，已有学者采用诸如氮化钛、氮化铝、二氧化锆等材料增韧聚晶立方氮化硼，获得了良好效果。但单一的无机非金属黏结剂材料需要2000℃以上的烧结温度，对设备及辅助材料的要求很高，增加成本。
发明内容
本发明是针对常用单一无机非金属黏结剂烧制成本高的研发领域现状，提供一种三种维度材料协同增韧聚晶立方氮化硼的制备方法。此方法具有成分控制精度高，工艺稳定性和重复性较强，可实现耐高温聚晶立方氮化硼的高效制备，提高聚晶立方氮化硼的高温强度。
为达到以上目的，本发明是采取如下技术方案予以实现的，
三种维度材料协同增韧聚晶立方氮化硼的制备方法，包括下述步骤：
(1)对立方氮化硼粉末进行表面高能化处理，并酸煮分散得到立方氮化硼粉末；
(2)将处理所得的立方氮化硼粉末、零维二氧化锆粉末、一维氮化硅晶须和二维石墨烯材料按质量百分数98.7～99.2％、0.2～0.4％、0.1～0.3％、0.3～0.6％称量，装入行星球磨机均匀细化；
(3)干燥粉末，装入放电等离子烧结炉中，在1300～1560℃的烧结温度下，烧制成型，得到聚晶立方氮化硼材料。
步骤(1)中，表面高能化处理的设备为高能球磨机，球磨罐材料为碳化钨，磨球材料为高密度硬质合金，转子转速为580转/分，球磨时间15小时，料：球质量比为1：17。
步骤(2)中，行星球磨的料：球质量比为1：(6～9)。
步骤(3)中，烧结升温速率900℃/分钟，保温3～5分钟，降温速率50℃/分钟。
步骤(1)中，酸煮步骤采用硝酸。
与现有技术相比，本发明具有以下特点和优势：
本发明在制备三种维度材料协同增韧聚晶立方氮化硼的过程中，完全改变了已有方法中单纯采用金属和单一无机非金属材料作为黏结剂的思路，而是采用三种维度无机非金属材料(零维二氧化锆粉末、一维氮化硅晶须和二维石墨烯材料)作为黏结剂，通过三种维度材料相互作用，形成强化界面，协调三种材料的性能优缺点，降低烧制温度，提高聚晶立方氮化硼的高温强度。并研究三种黏结剂配比、烧制工艺参数、球磨条件和聚晶立方氮化硼性能的关系，即：对于聚晶立方氮化硼保持良好高温力学性能的最佳三种黏结剂配比、烧制工艺参数和球磨条件。此方法具有成分控制精度高，工艺稳定性和重复性较强，可实现耐高温聚晶立方氮化硼的高效制备。用表面高能化方法可提高立方氮化硼表面能，利于烧制成型；且酸煮分散处理可使增大立方氮化硼表面电位，增大分散度，避免混合球磨造成的粉末团聚。
具体实施方式
本发明一种三种维度材料协同增韧聚晶立方氮化硼的制备方法，包括下述步骤：
(1)对立方氮化硼粉末进行表面高能化处理，设备为高能球磨机，球磨罐材料为碳化钨，磨球材料为高密度硬质合金，转子转速为580转/分，球磨时间15小时，料：球＝1：17，并酸煮分散；
(2)将处理所得的立方氮化硼粉末、零维二氧化锆粉末、一维氮化硅晶须和二维石墨烯材料按质量百分比98.7～99.2％：0.2～0.4％：0.1～0.3％：0.3～0.6％称量，装入行星球磨机均匀细化，料：球＝1：6～9；
(3)干燥粉末，装入放电等离子烧结炉中烧制成型，烧结温度1300～1560℃，保温3～5分钟，升温速率900℃/分钟，降温速率50℃/分钟，得到聚晶立方氮化硼材料。
以下结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
(1)对立方氮化硼粉末进行表面高能化处理，设备为高能球磨机，球磨罐材料为碳化钨，磨球材料为高密度硬质合金，转子转速为580转/分，球磨时间15小时，料：球＝1：17，并酸煮分散；
(2)将处理所得的立方氮化硼粉末、零维二氧化锆粉末、一维氮化硅晶须和二维石墨烯材料按质量百分比99.2％：0.2％：0.1％：0.5％称量，装入行星球磨机均匀细化，料：球＝1：9；
(3)干燥粉末，装入放电等离子烧结炉中烧制成型，烧结温度1380℃，保温5分钟，升温速率900℃/分钟，降温速率50℃/分钟，得到聚晶立方氮化硼材料。
实施例2
(1)对立方氮化硼粉末进行表面高能化处理，设备为高能球磨机，球磨罐材料为碳化钨，磨球材料为高密度硬质合金，转子转速为580转/分，球磨时间15小时，料：球＝1：17，并酸煮分散；
(2)将处理所得的立方氮化硼粉末、零维二氧化锆粉末、一维氮化硅晶须和二维石墨烯材料按质量百分比99％：0.4％：0.2％：0.4％称量，装入行星球磨机均匀细化，料：球＝1：8；
(3)干燥粉末，装入放电等离子烧结炉中烧制成型，烧结温度1450℃，保温3分钟，升温速率900℃/分钟，降温速率50℃/分钟，得到聚晶立方氮化硼材料。
实施例3
(1)对立方氮化硼粉末进行表面高能化处理，设备为高能球磨机，球磨罐材料为碳化钨，磨球材料为高密度硬质合金，转子转速为580转/分，球磨时间15小时，料：球＝1：17，并酸煮分散；
(2)将处理所得的立方氮化硼粉末、零维二氧化锆粉末、一维氮化硅晶须和二维石墨烯材料按质量百分比98.9％：0.3％：0.3％：0.5％称量，装入行星球磨机均匀细化，料：球＝1：7；
(3)干燥粉末，装入放电等离子烧结炉中烧制成型，烧结温度1560℃，保温3分钟，升温速率900℃/分钟，降温速率50℃/分钟，得到聚晶立方氮化硼材料。
实施例4
(1)对立方氮化硼粉末进行表面高能化处理，设备为高能球磨机，球磨罐材料为碳化钨，磨球材料为高密度硬质合金，转子转速为580转/分，球磨时间15小时，料：球＝1：17，并酸煮分散；
(2)将处理所得的立方氮化硼粉末、零维二氧化锆粉末、一维氮化硅晶须和二维石墨烯材料按质量百分比99.1％：0.4％：0.2％：0.3％称量，装入行星球磨机均匀细化，料：球＝1：6；
(3)干燥粉末，装入放电等离子烧结炉中烧制成型，烧结温度1500℃，保温4分钟，升温速率900℃/分钟，降温速率50℃/分钟，得到聚晶立方氮化硼材料。表1为不同实施例制备聚晶立方氮化硼的性能参数。
表1
由上表可以看出，实施例1～4制得的聚晶立方氮化硼的平均晶粒尺寸小于4.3μm左右；1000℃高温强度大于2680MPa。
实施例5
(1)对立方氮化硼粉末进行表面高能化处理，设备为高能球磨机，球磨罐材料为碳化钨，磨球材料为高密度硬质合金，转子转速为580转/分，球磨时间15小时，料：球＝1：17，并酸煮分散；
(2)将处理所得的立方氮化硼粉末、零维二氧化锆粉末、一维氮化硅晶须和二维石墨烯材料按质量百分比98.7％：0.4％：0.3％：0.6％称量，装入行星球磨机均匀细化，料：球＝1：6；
(3)干燥粉末，装入放电等离子烧结炉中烧制成型，烧结温度1300℃，保温5分钟，升温速率900℃/分钟，降温速率50℃/分钟，得到聚晶立方氮化硼材料。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (1)
1.三种维度材料协同增韧聚晶立方氮化硼的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
(1)对立方氮化硼粉末进行表面高能化处理，并酸煮分散得到立方氮化硼粉末；
(2)将处理所得的立方氮化硼粉末、零维二氧化锆粉末、一维氮化硅晶须和二维石墨烯材料按质量百分数98.7～99.2％、0.2～0.4％、0.1～0.3％、0.3～0.6％称量，装入行星球磨机均匀细化；
(3)干燥粉末，装入放电等离子烧结炉中，在1300～1560℃的烧结温度下，烧制成型，得到聚晶立方氮化硼材料；
步骤(1)中，表面高能化处理的设备为高能球磨机，球磨罐材料为碳化钨，磨球材料为高密度硬质合金，转子转速为580转/分，球磨时间15小时，料：球质量比为1：17；
步骤(2)中，行星球磨的料：球质量比为1：(6～9)；
步骤(3)中，烧结升温速率900℃/分钟，保温3～5分钟，降温速率50℃/分钟；
步骤(1)中，酸煮步骤采用硝酸；
制得的聚晶立方氮化硼的平均晶粒尺寸小于4.3μm；1000℃高温强度大于2680MPa。
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