CN112521160A - 一种B4C/h-BN高温复相陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种B4C/h‑BN高温复相陶瓷及其制备方法，属于高温结构功能一体化陶瓷的技术领域，可适用于火箭燃烧室的内衬、高温热电偶保护套、高频高压焊接工具的高温绝缘部件、宇宙飞船的热屏蔽材料以及制造熔炼半导体的坩埚及冶金用高温容器等高温环境中。本发明提供的制备方法简单，制备环境要求较低，原料成本较低，可实现大规模产业化生产。本专利制备的h‑BN复相陶瓷性能优于传统工艺制备的h‑BN陶瓷，能够达到高新技术领域的严格要求，具有更为广泛的用途。

Description

一种B4C/h-BN高温复相陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种在高温环境中可长时间使用的B4C/h-BN高温复相陶瓷的制备工艺，属于高温结构功能一体化陶瓷的技术领域，可适用于火箭燃烧室的内衬、高温热电偶保护套、高频高压焊接工具的高温绝缘部件、宇宙飞船的热屏蔽材料以及制造熔炼半导体的坩埚及冶金用高温容器等高温环境中。
背景技术
六方氮化硼(h-BN)陶瓷具有优异的化学稳定性，可以在1173 K以下的氧化环境和3073 K以下的氮气和惰性气氛环境中使用。因其优异的物理化学性能，h-BN陶瓷应用范围极广。然而，h-BN陶瓷烧结性能较差导致力学性能差而限制了其在某些高温环境中以及耐冲蚀环境中的应用。
针对这一现象，研究人员常通过引入第二相来改善其力学性能。翟老师等通过加入SiC颗粒来改善h-BN材料的力学性能：因BN包裹SiC颗粒，而抑制了其晶粒生长。另外，硬质SiC晶粒会使微裂纹扩展路径发生偏转等。段老师等通过加入莫来石相来改善h-BN材料：莫来石一方面可以作为方面其能够提供原子扩散的环境，另一方面，还可以对 h-BN 晶粒交叉构成的卡片房式结构的空隙起到填充作用，促进材料的烧结和致密化。田老师等则加入SiO2和AlN来改善h-BN材料的力学性能:SiO2和AlN 的引入导致材料内部生成 SiAlON相，这些生成的颗粒宏观上弥散分布于基体之中，当裂纹尖端在扩展过程中遇到 SiAlON 晶粒时，裂纹尖端会在晶粒的表面发生偏转，沿模量较低的基体内部扩展，起到颗粒强化作用。上述研究所制备的h-BN复相陶瓷具有较高的致密度和力学性能，然而由于加入的第二相熔点较低，导致其在高温环境中材料稳定性较差，影响了在高温环境下的应用。
碳化硼（B4C）具有低密度、高熔点、高硬度、高的中子吸收性、化学稳定等诸多优异性能, 被大量地应用于机械装备、磨具磨料、催化载体等领域。本专利通过加入耐高温的B4C粉体来提高h-BN陶瓷的致密度，进而提高陶瓷的力学性能和高温环境中材料的稳定性。
本专利通过作为硬质颗粒存在的超细B4C粉在高能球磨过程中通过切削h-BN晶粒来进一步减小h-BN晶粒尺寸，并在高温烧结过程中通过高温反应生成晶粒尺寸较小的h-BN和B4C，制备出高强度h-BN复相陶瓷。该专利提供的制备方法简单，制备环境要求较低，原料成本较低，可实现大规模产业化生产。本专利制备的h-BN复相陶瓷性能优于传统工艺制备的h-BN陶瓷，能够达到高新技术领域的严格要求，具有更为广泛的用途。
发明内容
本专利的目的是解决了h-BN陶瓷材料烧结性能差，获得致密度高、强度高且高温稳定性好的h-BN陶瓷。本专利通过细化h-BN晶粒和高温固相反应生成较小晶粒的h-BN和B4C的方法为制备的高强度h-BN陶瓷，提供了一种高效简洁的方法。该方法对原料要求简单且成本较低，危险性小，可大量制备。该方法以硼粉、碳化硼、碳粉、氮化硼、硼酸、三聚氰胺等为原料，通过细化h-BN晶粒和高温固相反应制备出高强度的氮化硼陶瓷材料。
本发明所采用的技术方案是：一种B4C/h-BN高温复相陶瓷及其制备方法，包括如下步骤：
1）按照质量分数，将10~70%的六方氮化硼粉末、0~50%的碳化硼粉末、0~60%的硼粉、0~50%的石墨粉、0~30%的硼酸、0~40%的三聚氰胺混合，得到原料；
2）将所述原料置于高能球磨机中对其进行球磨，待其混合均匀后，干燥，得到粒径小于5μm的混合粉料；
3）将均匀混合的粉体置于模具中，并放置于加热炉内进行烧结，炉内真空度约为1.0×101Pa，以3~20℃/min的速率升温到1500-2500℃，在升温过程中伴随加压过程，压力从0缓慢增加至10-50MPa，保温保压1-6h后进行降温冷却，冷却速度为3-10℃/min，冷却至1000-1200℃后泄压，随炉冷却；
4）将模具取出，并取出烧结后的样品，即得所述的B4C/h-BN高温复相陶瓷材料。
进一步的，所述的步骤1）原料为10~70%的六方氮化硼粉末、0~50%的碳化硼粉末、0~60%的硼粉、0~50%的石墨粉、0~30%的硼酸、0~40%的三聚氰胺。
进一步的，所述的步骤3）的升温过程中伴随加压过程，压力从0缓慢增加至10-50MPa。
进一步的，所述的步骤3）的降温过程中冷却速度为3-10℃/min，冷却至1000-1200℃后方可泄压，随后样品随炉冷却。
本发明的有益效果是：解决了h-BN陶瓷材料烧结性能差，获得致密度高、强度高且高温稳定性较好的h-BN陶瓷。本发明通过细化h-BN晶粒和高温固相反应生成较小晶粒的h-BN和B4C的方法为制备的高强度h-BN陶瓷，提供了一种高效简洁的方法。该方法对原料要求简单且成本较低，危险性小，可大量制备。该方法以硼粉、碳化硼、碳粉、氮化硼、硼酸、三聚氰胺等为原料，通过细化晶粒和高温固相反应制备出高强度的氮化硼陶瓷材料。且本发明提供的制备工艺简单，原料成本低，安全性高，易于控制，可用于产业化生产。
附图说明
图1：实施例1中h-BN陶瓷XRD图谱。
图2：实施例1中h-BN复相陶瓷数据。
图3：B4C原料SEM图。
图4：实施例1中h-BN复相陶瓷SEM图。
具体实施方式
以下结合实施例对B4C/h-BN高温复相陶瓷制备方法进行详细描述。
实施例1
一种B4C/h-BN高温复相陶瓷及其制备方法，包括如下步骤：
1）按照体积分数，将8.5g碳粉、5.6g碳化硼、8.5g硼粉和41g六方氮化硼粉末混合均匀，得到原料；
2）将所述原料置于高能球磨机中，按照原料与氧化锆球质量比为1:5加入氧化锆球，并加入有机溶剂正己烷，采用湿法球磨6h后烘干，得到平均粒径小于5μm的混合粉料；
3）将处理后的粉料放入石墨模具中，并置于热压炉内进行煅烧，煅烧制度为：以10℃/min的升温速率从室温升温至500 ℃；再以7℃/min的升温速率升温至1400 ℃；然后以5℃/min的升温速率升温至2000℃；在升温至1200℃时开始缓慢加压，在2000℃时加压至30MPa，保温保压60min；以5℃/min的速率进行降温，待温度冷却至1000℃时，撤掉压力，随炉冷却。即得B4C/h-BN高温复相陶瓷材料。
实施例2
一种B4C/h-BN高温复相陶瓷及其制备方法，包括如下步骤：
1）按照物质的量之比，将石墨粉、硼粉和氮化硼的物质的量之比为1:4：5的粉末混合均匀，得到原料；
2）将所述原料置于球磨机中，按照原料与刚玉球质量比为1:3加入刚玉球，湿法球磨2.5h后烘干，得到粒径小于5μm的混合粉料；
3）将样品置入模具中，并置于真空加热炉内，煅烧制度为：以15℃/min的升温速率从室温升温至500 ℃；再以7℃/min的升温速率升温至1400 ℃；然后以5℃/min的升温速率升温至1900℃；压力30MPa，保温保压30min；随炉冷却；即得B4C/h-BN高温复相陶瓷材料。
实施例3
一种B4C/h-BN高温复相陶瓷及其制备方法，包括如下步骤：
1）按照物质的量之比，将炭黑、硼酸和三聚氰胺物质的量之比为1：8:2的粉末混合均匀，得到原料；
2）将所述原料置于球磨机中，按照原料与刚玉球质量比为1:8加入刚玉球，球磨介质为有机溶剂乙醇，采用湿法球磨2h后烘干，得到粒径小于5μm的混合粉料；
3）将样品置入橡胶模具中，在50MPa冷等静压下成型，脱模后得到坯料；
4）将所述坯料置于真空加热炉内，煅烧制度为：以10℃/min的升温速率从室温升温至500 ℃；再以7℃/min的升温速率升温至1400 ℃；然后以5℃/min的升温速率升温至1800℃；保温180min；随炉冷却；即得B4C/h-BN高温复相陶瓷材料。
综上，本专利公开了一种制备B4C/h-BN高温复相陶瓷材料的方法，包括如下步骤：1）按照质量分数，将10~70%的六方氮化硼粉末、0~50%的碳化硼粉末、0~60%的硼粉、0~50%的石墨粉、0~30%的硼酸、0~40%的三聚氰胺混合，得到原料；2）将所述原料置于高能球磨机中对其进行球磨，待其混合均匀后，干燥，得到粒径小于5μm的混合粉料；3）将均匀混合的粉体置于模具中，并放置于加热炉内进行烧结，炉内真空度约为1.0×101Pa，以3~20℃/min的速率升温到1500-2500℃，在升温过程中伴随加压过程，压力从0缓慢增加至10-50MPa，保温保压1-6h后进行降温冷却，冷却速度为3-10℃/min，冷却至1000-1200℃后泄压，随炉冷却。4）将模具取出，并取出烧结后的样品，即得所述的B4C/h-BN高温复相陶瓷材料。该专利制备的h-BN复相陶瓷材料方法简单，原料价格较低，可大规模制备。
尽管上面对本发明的优选实施例进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，并不是限制性的，本领域的技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可以做出很多形式，这些均属于本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种B4C/h-BN高温复相陶瓷及其制备方法，包括如下实验步骤：
a.按照质量分数，将10~70%的六方氮化硼粉末、0~50%的碳化硼粉末、0~60%的硼粉、0~50%的石墨粉、0~30%的硼酸、0~40%的三聚氰胺混合，得到原料；b.所述原料置于高能球磨机中对其进行球磨，待其混合均匀后，干燥，得到粒径小于5μm的混合粉料；c.将均匀混合的粉体置于模具中，并放置于加热炉内进行烧结，炉内真空度约为1.0×101Pa，以3~20℃/min的速率升温到1500-2500℃，在升温过程中伴随加压过程，压力从0缓慢增加至10-50MPa，保温保压1-6h后进行降温冷却，冷却速度为3-10℃/min，冷却至1000-1200℃后泄压，随炉冷却；d.将模具取出，并取出烧结后的样品，即得所述的B4C/h-BN高温复相陶瓷材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a所述的原料为10~70%的六方氮化硼粉末、0~50%的碳化硼粉末、0~60%的硼粉、0~50%的石墨粉、0~30%的硼酸、0~40%的三聚氰胺。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤c中的升温过程中伴随加压过程，压力从0缓慢增加至10-50MPa。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤c中的降温过程中冷却速度为3-10℃/min，冷却至1000-1200℃后方可泄压，随后样品随炉冷却。
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