CN110790671B - 一种五（二甲胺基）钽的精制方法 - Google Patents

一种五（二甲胺基）钽的精制方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及精细化工领域，具体关于一种五（二甲胺基）钽的精制方法；所述的减压升华方法在一种卧式升华精制塔中进行，该精制塔包括有加热单元，吸附单元和收集单元；本发明的一种五（二甲胺基）钽的精制方法现有技术相比，本发明通过磁感应精准控温加热方式为五（二甲胺基）钽的升华提供热量，同时增加了吸附单元，在该单元中加入一种金属有机骨架陶瓷，能进一步的吸附五（二甲胺基）钽蒸汽中的杂质，进一步提升产品的含量。本发明具备精准控温，能作为大量制备高纯度的五（二甲胺基）钽产品的制备工艺，非常具备应用前景。

Description

一种五（二甲胺基）钽的精制方法
技术领域
本发明涉及精细化工领域，尤其是一种五（二甲胺基）钽的精制方法。
背景技术
在铜大马士革工艺中，一些棕褐色薄膜用作阻挡层/衬层。在某些特定的应用中，一种五（二甲胺基）钽（PDMAT）被用作hkmg工艺中的电极。几乎所有的集成电路制造工艺（内存和逻辑芯片制造商）都在某种程度上使用了这种TaN工艺。
201710492823.4公开了五(二甲胺基)钽的合成方法，在惰性气氛保护下，在反应器中加入有机锂试剂和烃类溶剂，然后向体系中通入二甲胺气体，制得二甲胺基锂；向体系中加入五氯化钽，加完之后惰性气氛保护下搅拌反应；反应结束后进行过滤，得到的滤液进行蒸馏除掉烃类溶剂；等溶剂全部除去后，升华固体得到五(二甲胺基)钽产品。不需要任何醚类溶剂，只需要单一的烃类溶剂，降低了合成成本和反应的毒性，具有更好的操作性，而且反应过程中的副产物相对较少，产率较高。
201310235743.2涉及一种原位沉积阻挡层和籽晶层的系统和方法。本发明提出的原位沉积系统包括沉积系统，进气、排气系统，管路控制系统，等离子体发生系统等。本发明所提出的采用原位沉积的铜互连流程包括：刻蚀出需要沉积的沟槽；转移到原位沉积腔后顺次通入五（二甲胺基）钽和含氮等离子体进行氮化钽扩散阻挡层的沉积；原位顺次通入二（六氟乙酰丙酮）化铜和二乙基锌进行铜籽晶层的沉积；取出硅片进行电化学沉积铜；化学机械抛光去除多余的铜。
集成电路制造工艺中所需的五（二甲胺基）钽化合物的纯度较高，粗品五（二甲胺基）钽主要杂质为正己烷，以及钛，铁等微量元素。目前该化合物的精制工艺所涉及的技术未见报道。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种五（二甲胺基）钽的精制方法。
一种五（二甲胺基）钽的精制方法，其具体方案如下：
本方案采用减压升华方法精制粗品五（二甲胺基）钽；所述的减压升华方法在一种卧式升华精制塔中进行，该精制塔包括有加热单元，吸附单元和收集单元；首先将粗品五（二甲胺基）钽放入加热单元，使用惰性气体保护置换空气，然后减压抽真空，真空度0.09-0.1MPa；然后加热单元开始加热，控温10-50℃；其特征在于所述的吸附单元中填充一种金属有机骨架陶瓷，吸附单元设置于加热单元和收集单元之中，五（二甲胺基）钽蒸汽经过金属有机骨架陶瓷吸附杂质后，到达冷却单元冷凝成高纯度的五（二甲胺基）钽产品。
所述的一种金属有机骨架陶瓷按照以下方法制备：
按照质量份数，将50-80份的三聚氰胺在马弗炉内煅烧，500-800℃焙烧120-150min，气体氛围为惰性气体，得到黄色固体类石墨相g-C3N4；所述惰性气体为氮气或氩气；再加入3-9份蒙脱石粉、10-18份的活性氧化铝、15-35份的锐钛矿型二氧化钛、1-3份的锰酸锶镧、0.01-1份的金属有机骨架和0.5-5份的羟丙基纤维素加入到混合釜中，缓慢加入10-20份的纯水，搅拌均匀；将搅拌均匀的材料揉制成直径1-5mm的均匀球形颗粒；将成型颗粒置于110-120℃的烘箱中干燥12-20h后置于空气环境中的管式炉中150-200℃焙烧120-180min，以0.1-0.5L/min的氮气流速下处理40-60min，然后在随炉冷却到室温，即可得到所述的一种金属有机骨架陶瓷。
所述的吸附单元具备精准加热控温功能，工作时温度比加热单元高0.5-5℃。
所述的加热单元和吸附单元采用电磁感应精准控温加热。
所述的精制塔内部材料使用氟聚合物惰性材料制备而成，包括聚四氟乙烯、四氟乙烯与全氟乙丙烯共聚物、四氟乙烯与全氟烷基乙烯基醚共聚物中的一种或多种。
所述金属有机骨架材料包括所述PCNs系列金属有机骨架材料包括PCN-13、PCN-14、PCN-11或HKUST-1金属有机骨架的一种或几种，为市售产品，如泰州巨纳新能源有限公司生产的金属有机骨架化合物-Cu-BTC (HKUST-1)
本发明的一种五（二甲胺基）钽的精制方法现有技术相比，本发明通过磁感应精准控温加热方式为五（二甲胺基）钽的升华提供热量，同时增加了吸附单元，在该单元中加入一种金属有机骨架陶瓷，能进一步的吸附五（二甲胺基）钽蒸汽中的正己烷，以及钛，铁等微量元素杂质，进一步提升产品的含量。本发明具备精准控温，能作为大量制备高纯度的五（二甲胺基）钽产品的制备工艺，非常具备应用前景。
附图说明
图1为实施例3制备的高纯度的五（二甲胺基）钽产品的HNMR谱图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对该发明作进一步说明：
实验采用气相色谱法测定方法，对采用不同方案生产的五（二甲胺基）钽产品的含量进行测试；按照阿基米德排水法对金属有机骨架陶瓷的开气孔率进行测试。
实施例及对比例中。粗品五（二甲胺基）钽为工业级，色谱分析质量百分比含量为95%。主要杂质为正己烷，以及钛，铁等微量元素。
实施例1
一种五（二甲胺基）钽的精制方法，其具体方案如下：
本方案采用减压升华方法精制粗品五（二甲胺基）钽；所述的减压升华方法在一种卧式升华精制塔中进行，该精制塔包括有加热单元，吸附单元和收集单元；首先将粗品五（二甲胺基）钽放入加热单元，使用惰性气体保护置换空气，然后减压抽真空，真空度0.09MPa；然后加热单元开始加热，控温10℃；其特征在于所述的吸附单元中填充一种金属有机骨架陶瓷，吸附单元设置于加热单元和收集单元之中，五（二甲胺基）钽蒸汽经过金属有机骨架陶瓷吸附杂质后，到达冷却单元冷凝成高纯度的五（二甲胺基）钽产品。
所述的一种金属有机骨架陶瓷按照以下方法制备：
将65Kg的三聚氰胺在马弗炉内煅烧，600℃焙烧125min，气体氛围为惰性气体，得到黄色固体类石墨相g-C3N4；所述为惰性气体氮气；再加入5Kg蒙脱石粉、13Kg的活性氧化铝、17Kg的锐钛矿型二氧化钛、2Kg的锰酸锶镧、0.05Kg的PCN-13金属有机骨架和0.8Kg的羟丙基纤维素加入到混合釜中，缓慢加入16Kg的纯水，搅拌均匀；将搅拌均匀的材料揉制成直径2mm的均匀球形颗粒；将成型颗粒置于115℃的烘箱中干燥18h后置于空气环境中的管式炉中180℃焙烧150min，以0.2L/min的氮气流速下处理46min，然后在随炉冷却到室温，即可得到所述的一种金属有机骨架陶瓷。
所述的吸附单元具备精准加热控温功能，工作时温度比加热单元高0.5℃。
所述的加热单元和吸附单元采用电磁感应精准控温加热。
所述的精制塔内部材料使用聚四氟乙烯制备而成。
本方案制备的五（二甲胺基）钽的色谱分析含量为99.9999%，金属有机骨架陶瓷的开气孔率为72.2%。
实施例2
一种五（二甲胺基）钽的精制方法，其具体方案如下：
本方案采用减压升华方法精制粗品五（二甲胺基）钽；所述的减压升华方法在一种卧式升华精制塔中进行，该精制塔包括有加热单元，吸附单元和收集单元；首先将粗品五（二甲胺基）钽放入加热单元，使用惰性气体保护置换空气，然后减压抽真空，真空度0.095MPa；然后加热单元开始加热，控温30℃；其特征在于所述的吸附单元中填充一种金属有机骨架陶瓷，吸附单元设置于加热单元和收集单元之中，五（二甲胺基）钽蒸汽经过金属有机骨架陶瓷吸附杂质后到达冷却单元冷凝成高纯度的五（二甲胺基）钽产品。
所述的一种金属有机骨架陶瓷按照以下方法制备：
将50Kg的三聚氰胺在马弗炉内煅烧，500℃焙烧150min，气体氛围为惰性气体，得到黄色固体类石墨相g-C3N4；所述惰性气体为氮气；再加入3Kg蒙脱石粉、10Kg的活性氧化铝、15Kg的锐钛矿型二氧化钛、1Kg的锰酸锶镧、0.01Kg的PCN-14金属有机骨架和0.5Kg的羟丙基纤维素加入到混合釜中，缓慢加入10Kg的纯水，搅拌均匀；将搅拌均匀的材料揉制成直径1-5mm的均匀球形颗粒；将成型颗粒置于110℃的烘箱中干燥12h后置于空气环境中的管式炉中150℃焙烧120min，以0.1L/min的氮气流速下处理40min，然后在随炉冷却到室温，即可得到所述的一种金属有机骨架陶瓷。
所述的吸附单元具备精准加热控温功能，工作时温度比加热单元高3℃。
所述的加热单元和吸附单元采用电磁感应精准控温加热。
所述的精制塔内部材料使用四氟乙烯与全氟乙丙烯共聚物制备而成。
本方案制备的五（二甲胺基）钽的色谱分析含量为99.9993%，金属有机骨架陶瓷的开气孔率为73.1%。
实施例3
一种五（二甲胺基）钽的精制方法，其具体方案如下：
本方案采用减压升华方法精制粗品五（二甲胺基）钽；所述的减压升华方法在一种卧式升华精制塔中进行，该精制塔包括有加热单元，吸附单元和收集单元；首先将粗品五（二甲胺基）钽放入加热单元，使用惰性气体保护置换空气，然后减压抽真空，真空度0.1MPa；然后加热单元开始加热，控温50℃；其特征在于所述的吸附单元中填充一种金属有机骨架陶瓷，吸附单元设置于加热单元和收集单元之中，五（二甲胺基）钽蒸汽经过金属有机骨架陶瓷吸附杂质后到达冷却单元冷凝成高纯度的五（二甲胺基）钽产品。
所述的一种金属有机骨架陶瓷按照以下方法制备：
将80Kg的三聚氰胺在马弗炉内煅烧，800℃焙烧120min，气体氛围为氩气，得到黄色固体类石墨相g-C3N4；再加入9Kg蒙脱石粉、18Kg的活性氧化铝、35Kg的锐钛矿型二氧化钛、3Kg的锰酸锶镧、1Kg的PCN-11金属有机骨架和5Kg的羟丙基纤维素加入到混合釜中，缓慢加入20Kg的纯水，搅拌均匀；将搅拌均匀的材料揉制成直径5mm的均匀球形颗粒；将成型颗粒置于120℃的烘箱中干燥20h后置于空气环境中的管式炉中200℃焙烧180min，以0.5L/min的氮气流速下处理60min，然后在随炉冷却到室温，即可得到所述的一种金属有机骨架陶瓷。
所述的吸附单元具备精准加热控温功能，工作时温度比加热单元高5℃。
所述的加热单元和吸附单元采用电磁感应精准控温加热。
所述的精制塔内部材料使用四氟乙烯与全氟乙丙烯共聚物制备而成。
本方案制备的五（二甲胺基）钽的色谱分析含量为99.9999%，金属有机骨架陶瓷的开气孔率为75.0%。
实施例4
一种五（二甲胺基）钽的精制方法，其具体方案如下：
本方案采用减压升华方法精制粗品五（二甲胺基）钽；所述的减压升华方法在一种卧式升华精制塔中进行，该精制塔包括有加热单元，吸附单元和收集单元；首先将粗品五（二甲胺基）钽放入加热单元，使用惰性气体保护置换空气，然后减压抽真空，真空度0.09MPa；然后加热单元开始加热，控温10℃；其特征在于所述的吸附单元中填充一种金属有机骨架陶瓷，吸附单元设置于加热单元和收集单元之中，五（二甲胺基）钽蒸汽经过金属有机骨架陶瓷吸附杂质后到达冷却单元冷凝成高纯度的五（二甲胺基）钽产品。
所述的一种金属有机骨架陶瓷按照以下方法制备：
将50Kg的三聚氰胺在马弗炉内煅烧，500℃焙烧120min，气体氛围为惰性气体，得到黄色固体类石墨相g-C3N4；所述惰性气体为氩气；再加入9Kg蒙脱石粉、10Kg的活性氧化铝、15Kg的锐钛矿型二氧化钛、3Kg的锰酸锶镧、0.01Kg的HKUST-1金属有机骨架和0.5Kg的羟丙基纤维素加入到混合釜中，缓慢加入10Kg的纯水，搅拌均匀；将搅拌均匀的材料揉制成直径5mm的均匀球形颗粒；将成型颗粒置于110℃的烘箱中干燥12h后置于空气环境中的管式炉中180℃焙烧180min，以0.1L/min的氮气流速下处理60min，然后在随炉冷却到室温，即可得到所述的一种金属有机骨架陶瓷。
所述的吸附单元具备精准加热控温功能，工作时温度比加热单元高5℃。
所述的加热单元和吸附单元采用电磁感应精准控温加热。
所述的精制塔内部材料使用四氟乙烯与全氟烷基乙烯基醚共聚物制备而成。
本方案制备的五（二甲胺基）钽的色谱分析含量为99.9999%，金属有机骨架陶瓷的开气孔率为70.6%。
对比例1
一种五（二甲胺基）钽的精制方法，其具体方案如下：
本方案采用减压升华方法精制粗品五（二甲胺基）钽；所述的减压升华方法在一种卧式升华精制塔中进行，该精制塔包括有加热单元和收集单元；首先将粗品五（二甲胺基）钽放入加热单元，使用惰性气体保护置换空气，然后减压抽真空，真空度0.09MPa；然后加热单元开始加热，控温10℃；五（二甲胺基）钽蒸汽到达冷却单元冷凝成高纯度的五（二甲胺基）钽产品。
所述的吸附单元具备精准加热控温功能，工作时温度比加热单元高0.5℃。
所述的加热单元和吸附单元采用电磁感应精准控温加热。
所述的精制塔内部材料使用聚四氟乙烯制备而成。
本方案制备的五（二甲胺基）钽的色谱分析含量为99.2178%。
对比例2
一种五（二甲胺基）钽的精制方法，其具体方案如下：
本方案采用减压升华方法精制粗品五（二甲胺基）钽；所述的减压升华方法在一种卧式升华精制塔中进行，该精制塔包括有加热单元，吸附单元和收集单元；首先将粗品五（二甲胺基）钽放入加热单元，使用惰性气体保护置换空气，然后减压抽真空，真空度0.09MPa；然后加热单元开始加热，控温10℃；其特征在于所述的吸附单元中填充一种金属有机骨架陶瓷，吸附单元设置于加热单元和收集单元之中，五（二甲胺基）钽蒸汽经过金属有机骨架陶瓷吸附杂质后到达冷却单元冷凝成高纯度的五（二甲胺基）钽产品。
所述的一种金属有机骨架陶瓷按照以下方法制备：
将65Kg的三聚氰胺在马弗炉内煅烧，600℃焙烧125min，气体氛围为惰性气体，得到黄色固体类石墨相g-C3N4；所述惰性气体为氮气；再加入5Kg蒙脱石粉、13Kg的活性氧化铝、17Kg的锐钛矿型二氧化钛、0.05Kg的PCN-13金属有机骨架和0.8Kg的羟丙基纤维素加入到混合釜中，缓慢加入16Kg的纯水，搅拌均匀；将搅拌均匀的材料揉制成直径2mm的均匀球形颗粒；将成型颗粒置于115℃的烘箱中干燥18h后置于空气环境中的管式炉中220℃焙烧150min，以0.2L/min的氮气流速下处理46min，然后在随炉冷却到室温，即可得到所述的一种金属有机骨架陶瓷。
所述的吸附单元具备精准加热控温功能，工作时温度比加热单元高0.5℃。
所述的加热单元和吸附单元采用电磁感应精准控温加热。
所述的精制塔内部材料使用聚四氟乙烯制备而成。
本方案制备的五（二甲胺基）钽的色谱分析含量为99.9813%，金属有机骨架陶瓷的开气孔率为65.3%。
对比例3
一种五（二甲胺基）钽的精制方法，其具体方案如下：
本方案采用减压升华方法精制粗品五（二甲胺基）钽；所述的减压升华方法在一种卧式升华精制塔中进行，该精制塔包括有加热单元，吸附单元和收集单元；首先将粗品五（二甲胺基）钽放入加热单元，使用惰性气体保护置换空气，然后减压抽真空，真空度0.09MPa；然后加热单元开始加热，控温10℃；其特征在于所述的吸附单元中填充一种金属有机骨架陶瓷，吸附单元设置于加热单元和收集单元之中，五（二甲胺基）钽蒸汽经过金属有机骨架陶瓷吸附杂质后到达冷却单元冷凝成高纯度的五（二甲胺基）钽产品。
所述的一种金属有机骨架陶瓷按照以下方法制备：
加入5Kg蒙脱石粉、13Kg的活性氧化铝、17Kg的锐钛矿型二氧化钛、2Kg的锰酸锶镧、0.05Kg的PCN-13金属有机骨架和0.8Kg的羟丙基纤维素加入到混合釜中，缓慢加入16Kg的纯水，搅拌均匀；将搅拌均匀的材料揉制成直径2mm的均匀球形颗粒；将成型颗粒置于115℃的烘箱中干燥18h后置于空气环境中的管式炉中220℃焙烧150min，以0.2L/min的氮气流速下处理46min，然后在随炉冷却到室温，即可得到所述的一种金属有机骨架陶瓷。
所述的吸附单元具备精准加热控温功能，工作时温度比加热单元高0.5℃。
所述的加热单元和吸附单元采用电磁感应精准控温加热。
所述的精制塔内部材料使用聚四氟乙烯制备而成。
本方案制备的五（二甲胺基）钽的色谱分析含量为99.9425%，金属有机骨架陶瓷的开气孔率为54.1%。
对比例4
一种五（二甲胺基）钽的精制方法，其具体方案如下：
本方案采用减压升华方法精制粗品五（二甲胺基）钽；所述的减压升华方法在一种卧式升华精制塔中进行，该精制塔包括有加热单元，吸附单元和收集单元；首先将粗品五（二甲胺基）钽放入加热单元，使用惰性气体保护置换空气，然后减压抽真空，真空度0.09MPa；然后加热单元开始加热，控温10℃；其特征在于所述的吸附单元中填充一种金属有机骨架陶瓷，吸附单元设置于加热单元和收集单元之中，五（二甲胺基）钽蒸汽经过金属有机骨架陶瓷吸附杂质后，到达冷却单元冷凝成高纯度的五（二甲胺基）钽产品。
所述的一种金属有机骨架陶瓷按照以下方法制备：
将65Kg的三聚氰胺在马弗炉内煅烧，600℃焙烧125min，气体氛围为惰性气体，得到黄色固体类石墨相g-C3N4；所述惰性气体为氮气；再加入5Kg蒙脱石粉、13Kg的活性氧化铝、17Kg的锐钛矿型二氧化钛、2Kg的锰酸锶镧、0.8Kg的羟丙基纤维素加入到混合釜中，缓慢加入16Kg的纯水，搅拌均匀；将搅拌均匀的材料揉制成直径2mm的均匀球形颗粒；将成型颗粒置于115℃的烘箱中干燥18h后置于空气环境中的管式炉中220℃焙烧150min，以0.2L/min的氮气流速下处理46min，然后在随炉冷却到室温，即可得到所述的一种金属有机骨架陶瓷。
所述的吸附单元具备精准加热控温功能，工作时温度比加热单元高0.5℃。
所述的加热单元和吸附单元采用电磁感应精准控温加热。
所述的精制塔内部材料使用聚四氟乙烯制备而成。
本方案制备的五（二甲胺基）钽的色谱分析含量为99.9802%，金属有机骨架陶瓷的开气孔率为76.1%。

Claims (5)

1.一种五（二甲胺基）钽的精制方法，其特征在于：
采用减压升华方法精制粗品五（二甲胺基）钽；所述的减压升华方法在一种卧式升华精制塔中进行，该精制塔包括有加热单元，吸附单元和收集单元；首先将粗品五（二甲胺基）钽放入加热单元，使用惰性气体保护置换空气，然后减压抽真空，真空度0.09-0.1MPa；然后加热单元开始加热，控温10-50℃；其特征在于所述的吸附单元中填充一种金属有机骨架陶瓷，吸附单元设置于加热单元和收集单元之中，五（二甲胺基）钽蒸汽经过金属有机骨架陶瓷吸附杂质后，到达冷却单元冷凝成高纯度的五（二甲胺基）钽产品；
所述的一种金属有机骨架陶瓷按照以下方法制备：
按照质量份数，将50-80份的三聚氰胺在马弗炉内煅烧，500-800℃焙烧120-150min，气体氛围为惰性气体，得到黄色固体类石墨相g-C3N4；所述惰性气体为氮气或氩气；再加入3-9份蒙脱石粉、10-18份的活性氧化铝、15-35份的锐钛矿型二氧化钛、1-3份的锰酸锶镧、0.01-1份的金属有机骨架和0.5-5份的羟丙基纤维素加入到混合釜中，缓慢加入10-20份的纯水，搅拌均匀；将搅拌均匀的材料揉制成直径1-5mm的均匀球形颗粒；将成型颗粒置于110-120℃的烘箱中干燥12-20h后置于空气环境中的管式炉中150-200℃焙烧120-180min，以0.1-0.5L/min的氮气流速下处理40-60min，然后在随炉冷却到室温，即可得到所述的一种金属有机骨架陶瓷；
所述的金属有机骨架选自PCN-13、PCN-14、PCN-11或HKUST-1金属有机骨架的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的一种五（二甲胺基）钽的精制方法，其特征在于：所述的吸附单元具备精准加热控温功能，工作时温度比加热单元高0.5-5℃。
3.根据权利要求1所述的一种五（二甲胺基）钽的精制方法，其特征在于：所述的加热单元和吸附单元采用电磁感应精准控温加热。
4.根据权利要求1所述的一种五（二甲胺基）钽的精制方法，其特征在于：所述的精制塔内部材料使用氟聚合物惰性材料制备而成, 包括聚四氟乙烯、四氟乙烯与全氟乙丙烯共聚物、四氟乙烯与全氟烷基乙烯基醚共聚物中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种五（二甲胺基）钽的精制方法，其特征在于：所述的惰性气体为氮气或氩气。
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