CN110790798B - 一种（3,3-二甲基-1-丁炔）六羰基二钴的精制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及精细化工领域，具体关于一种（3,3‑二甲基‑1‑丁炔）六羰基二钴的精制方法；本发明操作简便，方法简单；在加热单元和收集单元之间增加了吸附单元，通过磁感应精准控温加热方式为（3,3‑二甲基‑1‑丁炔）六羰基二钴的气化提供热量，在吸附单元中加入一种金属有机骨架‑碳硅复合材料，能吸附随（3,3‑二甲基‑1‑丁炔）六羰基二钴蒸汽一起的烷烃杂质，进一步提升产品的质量百分比含量。本发明具备精准控温功能，对吸附单元的精准控温能防止产品在吸附小球上凝结；本发明能作为大量制备高纯度的（3,3‑二甲基‑1‑丁炔）六羰基二钴产品的制备工艺，非常具备应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及精细化工领域，尤其是一种（3,3-二甲基-1-丁炔）六羰基二钴的精制方法。
背景技术
（3,3-二甲基-1-丁炔）六羰基二钴（CCTBA），CAS号：56792-69-9，是几种用于制造设备重要功能层的含钴CVD/ALD前体之一。它是制备钴金属、氮化钴、钴硅化物等的重要前驱体，特别是对于钴阻挡层/衬层、共覆盖层和共晶种层的应用，具有优异的性能。在阻挡层和种子层的情况下，钴膜显示出后续种子形成和电镀步骤的高导电性,其结构式为：
200910203981.9涉及利用循环CVD或ALD制备金属氧化物薄膜。一种在基底上制备金属氧化物膜的循环沉积方法，它包括如下步骤：将金属酮亚胺盐引入沉积室，并在加热的基底上沉积金属酮亚胺盐；吹扫沉积室,以去除未反应的金属酮亚胺盐和任何副产物；将含氧源引至加热的基底；吹扫沉积室以去除任何未反应的化学物质以及副产物；并且重复循环该沉积工艺,直至形成了所需厚度的金属氧化物膜。
201510580613.1涉及使用热CVD工艺、ALD工艺或循环CVD工艺形成在HF溶液中具有极低湿法蚀刻速率的二氧化硅薄膜的方法，其中硅前体选自以下之一：R1nR2mSi(NR3R4)4-n-m；和(R1R2SiNR3)p的环硅氮烷，其中R1是烯基或芳香基，如乙烯基、烯丙基和苯基；R2、R3和R4选自H，直链、支链或环状C1-C10烷基，直链、支链或环状C2-C10烯基，和芳香基；n＝1-3，m＝0-2，p＝3-4。
201310353853.9公开了一种使用选自原子层沉积和化学气相沉积的工艺制备锗、锑、碲合金(GST)或锗、铋、碲(GBT)薄膜的方法，其中甲硅烷基锑前体被用作合金薄膜中锑的来源。该发明也涉及使用选自原子层沉积和化学气相沉积的工艺制备锑与其他元素的合金，其中甲硅烷基锑或甲硅烷基铋前体被用作锑或铋的来源。
CVD/ALD工艺对前体化合物的纯度要求很高，（3,3-二甲基-1-丁炔）六羰基二钴作为一种新的前体化合物，现有技术中暂时未见关于（3,3-二甲基-1-丁炔）六羰基二钴化合物的精制方法。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种（3,3-二甲基-1-丁炔）六羰基二钴的精制方法。
一种（3,3-二甲基-1-丁炔）六羰基二钴的精制方法，其具体方案如下：
本方案采用减压精馏方法精制粗品（3,3-二甲基-1-丁炔）六羰基二钴；所述的减压精馏方法在一种精制塔中进行，该精制塔包括有加热单元，吸附单元和收集单元；首先加热单元放入粗品（3,3-二甲基-1-丁炔）六羰基二钴，使用惰性气体保护置换空气，然后减压抽真空，真空度0.08-0.1MPa；然后加热单元开始加热，控温10-50℃；所述的吸附单元中填充一种金属有机骨架-碳硅复合材料，吸附单元设置于加热单元和收集单元中间，（3,3-二甲基-1-丁炔）六羰基二钴蒸汽经过金属有机骨架-碳硅复合材料吸附杂质后到达冷却单元冷凝成高纯度的（3,3-二甲基-1-丁炔）六羰基二钴产品。
所述的一种金属有机骨架-碳硅复合材料按照以下方法制备：
按照质量份数，取将0.5-5份的可溶性淀粉与50-80份的纯水混合均匀，然后加热沸腾30-60s，冷却到室温后将0.3-2.5份的氯化铁和5-10份的浓盐酸加入到反应釜中，搅拌混合均匀后将20-40份的10%-30%的硅酸钠溶液缓慢滴加到反应体系中，室温搅拌20-30h，然后加入0.01-0.1份的四乙基二乙烯三胺，继续搅拌30-60min，然后过滤，将得到的碳硅二元凝胶与0.1-0.5份的聚乙二醇1000在60-80℃下混合均匀，然后揉制成直径1-5mm的均匀球形颗粒；将成型颗粒置于110-120℃的烘箱中干燥5-10h，然后置于氩气环境下，加热到900-1200℃，恒温3-6h，随后随炉冷却到室温，再加入0.5-2份氯基磺酸钴、0.05-0.3份7-溴喹啉-2,3-二羧酸、0.02-0.3份9-芴酮-2,7-二羧酸甲酯、5-20份N,N-二甲基甲酰胺(DMF)加入到反应釜中，超声处理，并在100℃～150℃下反应24～48小时，得到金属有机骨架-碳硅复合材料。
所述的吸附单元具备精准加热控温功能，工作时温度比加热单元高0.1-3℃。
所述的加热单元和吸附单元采用电磁感应精准控温加热。
所述的精制塔内部材料使用氟聚合物惰性材料制备而成。
本发明操作简便，方法简单；在加热单元和收集单元之间增加了吸附单元，通过磁感应精准控温加热方式为（3,3-二甲基-1-丁炔）六羰基二钴的升华提供热量，在吸附单元中加入一种金属有机骨架-碳硅复合材料，利用金属有机骨架来改性具有发达孔隙结构的石墨相碳硅，成功制备出具有烷烃选择性的复合吸附材料，具有二维结构和丰富的氮位点的材料能吸附随（3,3-二甲基-1-丁炔）六羰基二钴蒸汽一起的烷烃杂质，进一步提升产品的质量百分比含量。本发明具备精准控温功能，对吸附单元的精准控温能防止产品在吸附小球上凝结；本发明能作为大量制备高纯度的（3,3-二甲基-1-丁炔）六羰基二钴产品的制备工艺，非常具备应用前景。
附图说明
图1为实施例2制备的（3,3-二甲基-1-丁炔）六羰基二钴所做的的傅立叶红外光谱图。
由上图可知，3335cm-1附近存在炔基的碳氢的吸收峰，2931cm-1附近存在甲基碳氢的吸收峰，1726cm-1附近存在羰基的吸收峰，说明物质为（3,3-二甲基-1-丁炔）六羰基二钴。
图2为实施例2制备的（3,3-二甲基-1-丁炔）六羰基二钴所做的的核磁图谱，1HNMR。
具体实施方式
本发明实施例中使用的粗品（3,3-二甲基-1-丁炔）六羰基二钴，色谱分析质量百分比含量为91.25%。
下面通过具体实施例对该发明作进一步说明：
实施例1
一种（3,3-二甲基-1-丁炔）六羰基二钴的精制方法，其具体方案如下：
本方案采用减压精馏方法精制粗品（3,3-二甲基-1-丁炔）六羰基二钴；所述的减压精馏方法在一种制塔中进行，该精制塔包括有加热单元，吸附单元和收集单元；首先加热单元放入粗品（3,3-二甲基-1-丁炔）六羰基二钴，使用惰性气体保护置换空气，然后减压抽真空，真空度0.08MPa；然后加热单元开始加热，控温50℃；其特征在于所述的吸附单元中填充一种金属有机骨架-碳硅复合材料，吸附单元设置于加热单元和收集单元中间，（3,3-二甲基-1-丁炔）六羰基二钴蒸汽经过金属有机骨架-碳硅复合材料吸附杂质后到达冷却单元冷凝成高纯度的（3,3-二甲基-1-丁炔）六羰基二钴产品。
所述的一种金属有机骨架-碳硅复合材料按照以下方法制备：
将0.5kg可溶性淀粉与50kg纯水混合均匀，然后加热沸腾30s，冷却到室温后将0.3kg氯化铁和5kg浓盐酸加入到反应釜中，搅拌混合均匀后将20kg10%的硅酸钠溶液缓慢滴加到反应体系中，室温搅拌20h，然后加入0.01kg四乙基二乙烯三胺，继续搅拌30min，然后过滤，将得到的碳硅二元凝胶与0.1kg聚乙二醇1000在60℃下混合均匀，然后揉制成直径1mm的均匀球形颗粒；将成型颗粒置于110℃的烘箱中干燥5h，然后置于氩气环境下，加热到1000℃，恒温4h，随后随炉冷却到室温，再加入1Kg氯基磺酸钴、0.08Kg7-溴喹啉-2,3-二羧酸、0.06Kg9-芴酮-2,7-二羧酸甲酯、15KgN,N-二甲基甲酰胺(DMF)加入到反应釜中，超声处理，并在120℃下反应33小时，得到金属有机骨架-碳硅复合材料。
所述的吸附单元具备精准加热控温功能，工作时温度比加热单元高0.1℃。
所述的加热单元和吸附单元采用电磁感应精准控温加热。
所述的精制塔内部材料使用聚四氟乙烯材料制备而成。
本方案制备的（3,3-二甲基-1-丁炔）六羰基二钴的色谱分析质量百分比含量为99.9992%，精制产品收率为94.1%。
实施例2
一种（3,3-二甲基-1-丁炔）六羰基二钴的精制方法，其具体方案如下：
本方案采用减压精馏方法精制粗品（3,3-二甲基-1-丁炔）六羰基二钴；所述的减压精馏方法在一种精制塔中进行，该精制塔包括有加热单元，吸附单元和收集单元；首先加热单元放入粗品（3,3-二甲基-1-丁炔）六羰基二钴，使用惰性气体保护置换空气，然后减压抽真空，真空度0.09MPa；然后加热单元开始加热，控温20℃；其特征在于所述的吸附单元中填充一种金属有机骨架-碳硅复合材料，吸附单元设置于加热单元和收集单元中间，（3,3-二甲基-1-丁炔）六羰基二钴蒸汽经过金属有机骨架-碳硅复合材料吸附杂质后到达冷却单元冷凝成高纯度的（3,3-二甲基-1-丁炔）六羰基二钴产品。
所述的一种金属有机骨架-碳硅复合材料按照以下方法制备：
将2.5kg可溶性淀粉与70kg纯水混合均匀，然后加热沸腾40s，冷却到室温后将1.5kg氯化铁和8kg浓盐酸加入到反应釜中，搅拌混合均匀后将30kg20%的硅酸钠溶液缓慢滴加到反应体系中，室温搅拌25h，然后加入0.05kg四乙基二乙烯三胺，继续搅拌50min，然后过滤，将得到的碳硅二元凝胶与0.2kg聚乙二醇1000在70℃下混合均匀，然后揉制成直径3mm的均匀球形颗粒；将成型颗粒置于105℃的烘箱中干燥8h，然后置于氩气环境下，加热到900℃，恒温3h，随后随炉冷却到室温，再加入0.5Kg氯基磺酸钴、0.05Kg7-溴喹啉-2,3-二羧酸、0.02Kg9-芴酮-2,7-二羧酸甲酯、5KgN,N-二甲基甲酰胺(DMF)加入到反应釜中，超声处理，并在100℃℃下反应24小时，得到金属有机骨架-碳硅复合材料。
所述的吸附单元具备精准加热控温功能，工作时温度比加热单元高2℃。
所述的加热单元和吸附单元采用电磁感应精准控温加热。
所述的精制塔内部材料使用四氟乙烯/偏氟乙烯共聚物制备而成。
本方案制备的（3,3-二甲基-1-丁炔）六羰基二钴的色谱分析质量百分比含量为99.9997%，精制产品收率为95.7%。
实施例3
一种（3,3-二甲基-1-丁炔）六羰基二钴的精制方法，其具体方案如下：
本方案采用减压精馏方法精制粗品（3,3-二甲基-1-丁炔）六羰基二钴；所述的减压精馏方法在一种精制塔中进行，该精制塔包括有加热单元，吸附单元和收集单元；首先加热单元放入粗品（3,3-二甲基-1-丁炔）六羰基二钴，使用惰性气体保护置换空气，然后减压抽真空，真空度0.1MPa；然后加热单元开始加热，控温50℃；其特征在于所述的吸附单元中填充一种金属有机骨架-碳硅复合材料，吸附单元设置于加热单元和收集单元中间，（3,3-二甲基-1-丁炔）六羰基二钴蒸汽经过金属有机骨架-碳硅复合材料吸附杂质后到达冷却单元冷凝成高纯度的（3,3-二甲基-1-丁炔）六羰基二钴产品。
所述的一种金属有机骨架-碳硅复合材料按照以下方法制备：
按照质量份数，取将5份的可溶性淀粉与80份的纯水混合均匀，然后加热沸腾60s，冷却到室温后将2.5份的氯化铁和10份的浓盐酸加入到反应釜中，搅拌混合均匀后将40份的30%的硅酸钠溶液缓慢滴加到反应体系中，室温搅拌30h，然后加入0.1份的四乙基二乙烯三胺，继续搅拌60min，然后过滤，将得到的碳硅二元凝胶与0.5份的聚乙二醇1000在80℃下混合均匀，然后揉制成直径5mm的均匀球形颗粒；将成型颗粒置于120℃的烘箱中干燥10h，然后置于氩气环境下，加热到1200℃，恒温6h，随后随炉冷却到室温，再加入2份氯基磺酸钴、0.3份7-溴喹啉-2,3-二羧酸、0.3份9-芴酮-2,7-二羧酸甲酯、20份N,N-二甲基甲酰胺(DMF)加入到反应釜中，超声处理，并在150℃下反应48小时，得到金属有机骨架-碳硅复合材料。
所述的吸附单元具备精准加热控温功能，工作时温度比加热单元高3℃。
所述的加热单元和吸附单元采用电磁感应精准控温加热。
所述的精制塔内部材料使用四氟乙烯/六氟丙烯共聚物制备而成。
本方案制备的（3,3-二甲基-1-丁炔）六羰基二钴的色谱分析质量百分比含量为99.9998%，精制产品收率为96.8%。
对比例1
一种（3,3-二甲基-1-丁炔）六羰基二钴的精制方法，其具体方案如下：
本方案采用减压精馏方法精制粗品（3,3-二甲基-1-丁炔）六羰基二钴；所述的减压精馏方法在一种精制塔中进行，该精制塔包括有加热单元，吸附单元和收集单元；首先加热单元放入粗品（3,3-二甲基-1-丁炔）六羰基二钴，使用惰性气体保护置换空气，然后减压抽真空，真空度0.08MPa；然后加热单元开始加热，控温50℃；吸附单元设置于加热单元和收集单元中间，（3,3-二甲基-1-丁炔）六羰基二钴蒸汽到达冷却单元冷凝成高纯度的（3,3-二甲基-1-丁炔）六羰基二钴产品。
所述的吸附单元具备精准加热控温功能，工作时温度比加热单元高0.1℃。
所述的加热单元和吸附单元采用电磁感应精准控温加热。
所述的精制塔内部材料使用聚四氟乙烯制备而成。
本方案制备的（3,3-二甲基-1-丁炔）六羰基二钴的色谱分析质量百分比含量为99.8847%，精制产品收率为90.7%。
对比例2
一种（3,3-二甲基-1-丁炔）六羰基二钴的精制方法，其具体方案如下：
本方案采用减压精馏方法精制粗品（3,3-二甲基-1-丁炔）六羰基二钴；所述的减压精馏方法在一种精制塔中进行，该精制塔包括有加热单元，吸附单元和收集单元；首先加热单元放入粗品（3,3-二甲基-1-丁炔）六羰基二钴，使用惰性气体保护置换空气，然后减压抽真空，真空度0.08MPa；然后加热单元开始加热，控温50℃；其特征在于所述的吸附单元中填充一种金属有机骨架-碳硅复合材料，吸附单元设置于加热单元和收集单元中间，（3,3-二甲基-1-丁炔）六羰基二钴蒸汽经过金属有机骨架-碳硅复合材料吸附杂质后到达冷却单元冷凝成高纯度的（3,3-二甲基-1-丁炔）六羰基二钴产品。
所述的一种金属有机骨架-碳硅复合材料按照以下方法制备：
将0.5kg可溶性淀粉与50kg纯水混合均匀，然后加热沸腾30s，冷却到室温后将0.3kg氯化铁和5kg浓盐酸加入到反应釜中，搅拌混合均匀后将20kg10%的硅酸钠溶液缓慢滴加到反应体系中，室温搅拌20h，然后加入0.01kg四乙基二乙烯三胺，继续搅拌30min，然后过滤，将得到的碳硅二元凝胶与0.1kg聚乙二醇1000在60℃下混合均匀，然后揉制成直径1mm的均匀球形颗粒；将成型颗粒置于110℃的烘箱中干燥5h，然后置于氩气环境下，加热到1000℃，恒温4h，随后随炉冷却到室温，再加入1Kg氯基磺酸钴、0.06Kg9-芴酮-2,7-二羧酸甲酯、15KgN,N-二甲基甲酰胺(DMF)加入到反应釜中，超声处理，并在120℃下反应33小时，得到金属有机骨架-碳硅复合材料。
所述的吸附单元具备精准加热控温功能，工作时温度比加热单元高0.1℃。
所述的加热单元和吸附单元采用电磁感应精准控温加热。
所述的精制塔内部材料使用聚四氟乙烯制备而成。
本方案制备的（3,3-二甲基-1-丁炔）六羰基二钴的色谱分析质量百分比含量为99.9814%，精制产品收率为93.3%。
对比例3
一种（3,3-二甲基-1-丁炔）六羰基二钴的精制方法，其具体方案如下：
本方案采用减压精馏方法精制粗品（3,3-二甲基-1-丁炔）六羰基二钴；所述的减压精馏方法在一种精制塔中进行，该精制塔包括有加热单元，吸附单元和收集单元；首先加热单元放入粗品（3,3-二甲基-1-丁炔）六羰基二钴，使用惰性气体保护置换空气，然后减压抽真空，真空度0.08MPa；然后加热单元开始加热，控温50℃；其特征在于所述的吸附单元中填充一种金属有机骨架-碳硅复合材料，吸附单元设置于加热单元和收集单元中间，（3,3-二甲基-1-丁炔）六羰基二钴蒸汽经过金属有机骨架-碳硅复合材料吸附杂质后到达冷却单元冷凝成高纯度的（3,3-二甲基-1-丁炔）六羰基二钴产品。
所述的一种金属有机骨架-碳硅复合材料按照以下方法制备：
将0.5kg可溶性淀粉与50kg纯水混合均匀，然后加热沸腾30s，冷却到室温后将0.3kg氯化铁和5kg浓盐酸加入到反应釜中，搅拌混合均匀后将20kg10%的硅酸钠溶液缓慢滴加到反应体系中，室温搅拌20h，然后加入0.01kg四乙基二乙烯三胺，继续搅拌30min，然后过滤，将得到的碳硅二元凝胶与0.1kg聚乙二醇1000在60℃下混合均匀，然后揉制成直径1mm的均匀球形颗粒；将成型颗粒置于110℃的烘箱中干燥5h，然后置于氩气环境下，加热到1000℃，恒温4h，随后随炉冷却到室温，再加入1Kg氯基磺酸钴、0.08Kg7-溴喹啉-2,3-二羧酸、15KgN,N-二甲基甲酰胺(DMF)加入到反应釜中，超声处理，并在120℃下反应33小时，得到金属有机骨架-碳硅复合材料。
所述的吸附单元具备精准加热控温功能，工作时温度比加热单元高0.1℃。
所述的加热单元和吸附单元采用电磁感应精准控温加热。
所述的精制塔内部材料使用聚四氟乙烯制备而成。
本方案制备的（3,3-二甲基-1-丁炔）六羰基二钴的色谱分析质量百分比含量为99.9816%，精制产品收率为93.7%。
对比例4
一种（3,3-二甲基-1-丁炔）六羰基二钴的精制方法，其具体方案如下：
本方案采用减压精馏方法精制粗品（3,3-二甲基-1-丁炔）六羰基二钴；所述的减压精馏方法在一种精制塔中进行，该精制塔包括有加热单元，吸附单元和收集单元；首先加热单元放入粗品（3,3-二甲基-1-丁炔）六羰基二钴，使用惰性气体保护置换空气，然后减压抽真空，真空度0.08MPa；然后加热单元开始加热，控温50℃；其特征在于所述的吸附单元中填充一种金属有机骨架-碳硅复合材料，吸附单元设置于加热单元和收集单元中间，（3,3-二甲基-1-丁炔）六羰基二钴蒸汽经过有机骨架-碳硅复合材料吸附杂质后到达冷却单元冷凝成高纯度的（3,3-二甲基-1-丁炔）六羰基二钴产品。
所述的一种有机骨架-碳硅复合材料按照以下方法制备：
将0.5kg可溶性淀粉与50kg纯水混合均匀，然后加热沸腾30s，冷却到室温后将0.3kg氯化铁和5kg浓盐酸加入到反应釜中，搅拌混合均匀后将20kg10%的硅酸钠溶液缓慢滴加到反应体系中，室温搅拌20h，然后加入0.01kg四乙基二乙烯三胺，继续搅拌30min，然后过滤，将得到的碳硅二元凝胶与0.1kg聚乙二醇1000在60℃下混合均匀，然后揉制成直径1mm的均匀球形颗粒；将成型颗粒置于110℃的烘箱中干燥5h，然后置于氩气环境下，加热到1000℃，恒温4h，随后随炉冷却到室温，再加入0.08Kg7-溴喹啉-2,3-二羧酸、15KgN,N-二甲基甲酰胺(DMF)加入到反应釜中，超声处理，并在120℃下反应33小时，得到有机骨架-碳硅复合材料。
所述的吸附单元具备精准加热控温功能，工作时温度比加热单元高0.1℃。
所述的加热单元和吸附单元采用电磁感应精准控温加热。
所述的精制塔内部材料使用聚四氟乙烯制备而成。
本方案制备的（3,3-二甲基-1-丁炔）六羰基二钴的色谱分析质量百分比含量为99.9769%，精制产品收率为92.4%。
Claims (4)
1.一种（3,3-二甲基-1-丁炔）六羰基二钴的精制方法，其具体方案如下：
本方案采用减压精馏方法精制粗品（3,3-二甲基-1-丁炔）六羰基二钴；所述的减压精馏方法在一种卧式升华精制塔中进行，该精制塔包括有加热单元，吸附单元和收集单元；首先加热单元放入粗品（3,3-二甲基-1-丁炔）六羰基二钴，使用惰性气体保护置换空气，然后减压抽真空，真空度0.08-0.1MPa；然后加热单元开始加热，控温10-50℃；其特征在于所述的吸附单元中填充一种金属有机骨架-碳硅复合材料，吸附单元设置于加热单元和收集单元中间，（3,3-二甲基-1-丁炔）六羰基二钴蒸汽经过金属有机骨架-碳硅复合材料吸附杂质后到达冷却单元冷凝成高纯度的（3,3-二甲基-1-丁炔）六羰基二钴产品；
所述的一种金属有机骨架-碳硅复合材料按照以下方法制备：
按照质量份数，取将0.5-5份的可溶性淀粉与50-80份的纯水混合均匀，然后加热沸腾30-60s，冷却到室温后将0.3-2.5份的氯化铁和5-10份的浓盐酸加入到反应釜中，搅拌混合均匀后将20-40份的10%-30%的硅酸钠溶液缓慢滴加到反应体系中，室温搅拌20-30h，然后加入0.01-0.1份的四乙基二乙烯三胺，继续搅拌30-60min，然后过滤，将得到的碳硅二元凝胶与0.1-0.5份的聚乙二醇1000在60-80℃下混合均匀，然后揉制成直径1-5mm的均匀球形颗粒；将成型颗粒置于110-120℃的烘箱中干燥5-10h，然后置于氩气环境下，加热到900-1200℃，恒温3-6h，随后随炉冷却到室温，再加入0.5-2份氯基磺酸钴、0.05-0.3份7-溴喹啉-2,3-二羧酸、0.02-0.3份9-芴酮-2,7-二羧酸甲酯、5-20份N,N-二甲基甲酰胺(DMF)加入到反应釜中，超声处理，并在100℃～150℃下反应24～48小时，得到金属有机骨架-碳硅复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种（3,3-二甲基-1-丁炔）六羰基二钴的精制方法，其特征在于：所述的吸附单元具备精准加热控温功能，工作时温度比加热单元高0.1-3℃。
3.根据权利要求1所述的一种（3,3-二甲基-1-丁炔）六羰基二钴的精制方法，其特征在于：所述的加热单元和吸附单元采用电磁感应精准控温加热。
4.根据权利要求1所述的一种（3,3-二甲基-1-丁炔）六羰基二钴的精制方法，其特征在于：所述的精制塔内部材料使用氟聚合物惰性材料制备而成。
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