JP2010235339A - 含窒素シラン化合物粉末及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ハロゲン化シラン化合物と液体アンモニアを反応させ、液体アンモニアで洗浄し、乾燥させて得られる、主としてシリコンジイミドよりなる含窒素シラン化合物粉末であり、前記乾燥後の見掛け密度が0.10〜0.30g/cm3であることを特徴とする、含窒素シラン化合物粉末と、ハロゲン化シラン化合物を液体アンモニアと混合して反応させるに際し、ハロゲン化シラン化合物を無溶媒かあるいはハロゲン化シラン化合物濃度が50vol%以上の不活性有機溶媒の溶液として液体アンモニア中に設置した供給口から吐出させて供給することを特徴とする含窒素シラン化合物粉末の製造方法を提供する。
【選択図】図1
Description
(式中、xは1又は2であり、yは2〜4である)
有機溶媒とハロゲン化シランとの混合溶液における好ましいハロゲン化シラン濃度は、50vol%以上、より好ましくは66vol%以上である。50vol%未満の濃度では、生成する含窒素シラン化合物粉末について見掛け密度の充分な増加が得られない。
反応には攪拌装置およびコンデンサーを備えた内容積約2Lのジャケット付きSUS製耐圧反応器を使用した。反応器内を窒素ガスで置換した後、液体アンモニアを1L仕込んだ。次に、攪拌翼を400rpmで回転させながら、50mLのSiCl4を有機溶媒で希釈することなくポンプにより供給し、バッチ式での反応を行った。SiCl4の供給には液体アンモニア中に設置された内径0.8mmのSUS製ノズルを用いた。ポンプの吐出圧力上限を6.9MPa(ゲージ圧)、流速を2.5mL/分として50mL全量のSiCl4を供給した。SiCl4供給中の反応混合物の温度は18〜20℃、反応器内の圧力は0.7〜0.8MPa(ゲージ圧)であり、供給配管の圧力は最大で5.7MPa(ゲージ圧)に達した。
反応の際に仕込む液体アンモニア量を1.5Lに変更したほかは実施例1と同様の操作により反応及びろ過、洗浄、乾燥の操作を行った。SiCl4供給中の反応混合物の温度は18〜21℃、反応器内の圧力は0.7〜0.8MPa(ゲージ圧)であり、供給配管の圧力は最大で5.3MPa(ゲージ圧)に達した。含窒素シラン化合物粉末の取得量は25.7gであった。
反応の際に仕込む液体アンモニア量を0.7Lに変更したほかは実施例1と同様の操作により反応及びろ過、洗浄、乾燥の操作を行った。SiCl4供給中の反応混合物の温度は17〜21℃、反応器内の圧力は0.7〜0.8MPa(ゲージ圧)であり、供給配管の圧力は最大で6.3MPa(ゲージ圧)に達した。含窒素シラン化合物粉末の取得量は24.3gであった。
SiCl4の供給配管を内径0.5mmのSUS製ノズルに変えたほかは実施例1と同様の操作により反応及びろ過、洗浄、乾燥の操作を行った。SiCl4供給中の反応混合物の温度は20〜24℃、反応器内の圧力は0.8〜0.9MPa(ゲージ圧)であり、供給配管の圧力は最大で6.5MPa(ゲージ圧)に達した。含窒素シラン化合物粉末の取得量は25.3gであった。
反応温度を低温で制御したほかは実施例1と同様の操作により反応及びろ過、洗浄、乾燥の操作を行った。SiCl4供給中の反応混合物の温度は7〜11℃、反応器内の圧力は0.4〜0.6MPa(ゲージ圧)であり、供給配管の圧力は最大で5.4MPa(ゲージ圧)に達した。含窒素シラン化合物粉末の取得量は25.6gであった。
反応温度を少し高めて制御したほかは実施例1と同様の操作により反応及びろ過、洗浄、乾燥の操作を行った。SiCl4供給中の反応混合物の温度は28〜31℃、反応器内の圧力は1.0〜1.1MPa(ゲージ圧)であり、供給配管の圧力は最大で6.1MPa(ゲージ圧)に達した。含窒素シラン化合物粉末の取得量は25.0gであった。
SiCl4の供給において、SiCl450mLとトルエン25mLを混合した均一液を別途調製し、これを3.8mL/分の流速で供給したほかは実施例1と同様の操作により反応及びろ過、洗浄、乾燥の操作を行った。混合溶液供給中の反応混合物の温度は19〜22℃、反応器内の圧力は0.7〜0.8MPa(ゲージ圧)であり、供給配管の圧力は最大で5.4MPa(ゲージ圧)に達した。含窒素シラン化合物粉末の取得量は25.6gであった。
SiCl4の供給において、SiCl450mLとトルエン50mLを混合した均一液を別途調製し、これを5.0mL/分の流速で供給したほかは実施例1と同様の操作により反応及びろ過、洗浄、乾燥の操作を行った。混合溶液供給中の反応混合物の温度は17〜20℃、反応器内の圧力は0.7〜0.8MPa(ゲージ圧)であり、供給配管の圧力は最大で4.9MPa(ゲージ圧)に達した。含窒素シラン化合物粉末の取得量は25.5gであった。
SiCl4の供給において、SiCl450mLとトルエン100mLを混合した均一液を別途調製し、これを7.5mL/分の流速で供給したほかは実施例1と同様の操作により反応及びろ過、洗浄、乾燥の操作を行った。混合溶液供給中の反応混合物の温度は18〜20℃、反応器内の圧力は0.7〜0.8MPa(ゲージ圧)であり、供給配管の圧力は最大で2.4MPa(ゲージ圧)に達した。含窒素シラン化合物粉末の取得量は25.6gであった。
2 液体アンモニア供給用導管
3 窒素ガス供給用導管
4 攪拌装置
5 温度計用鞘管
6 冷却管
7 背圧弁
8 反応混合物抜き出し用導管
9 ジャケット冷媒供給用導管
10 ジャケット冷媒排出用導管
Claims (6)
- ハロゲン化シラン化合物と液体アンモニアを反応させ、液体アンモニアで洗浄し、乾燥させて得られる、主としてシリコンジイミドよりなる含窒素シラン化合物粉末であり、前記乾燥後の見掛け密度が0.10〜0.30g/cm3であることを特徴とする、含窒素シラン化合物粉末。
- 前記乾燥後の見掛け密度が0.12〜0.25g/cm3であることを特徴とする請求項1記載の含窒素シラン化合物粉末。
- 炭素含有量が0.03wt%未満であることを特徴とする請求項1または2記載の含窒素シラン化合物粉末。
- ハロゲン化シラン化合物を液体アンモニアと混合して反応させるに際し、ハロゲン化シラン化合物を無溶媒かあるいはハロゲン化シラン化合物濃度が50vol%以上の不活性有機溶媒の溶液として液体アンモニア中に設置した供給口から吐出させて供給することを特徴とする含窒素シラン化合物粉末の製造方法。
- 前記吐出線速度を5cm/sec以上とすることを特徴とする、請求項4記載の含窒素シラン化合物粉末の製造方法。
- 反応温度が−10〜40℃の範囲内、反応圧力が0.3〜1.6MPa(絶対圧)の範囲内であることを特徴とする、請求項4又は5記載の含窒素シラン化合物粉末の製造方法。
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