CN1184142C - 等离子体化学气相合成法制备碳化硅陶瓷粉体的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用等离子体化学气相法工业化制备纳米级碳化硅陶瓷粉体的工艺，本发明工艺利用直流电弧等离子体为热源，流经电弧的气体被快速加热至高温进入反应器中，与此同时经蒸发器加热蒸发的CH3SiCl3进入反应器，发生快速成分解和碳化硅的合成反应，生成的SiC经极短时间(毫秒级)的结晶、长大，然后被气流送至冷环境中后被快速冷却下来，再经布袋收粉器实现气固分离而得到纳米级碳化硅粉体，采用本发明工艺生产的碳化硅纯度高，粒度分布均匀，粒径超细并在0.08-0.5μm之间可调，成本低、产量高适合规模化生产，无三废排放，符合环保要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用等离子体化学气相法工业化制备纳米级碳化硅陶瓷粉体的工艺。
技术背景
碳化硅具有耐高温、耐腐蚀、抗热震、密度低且硬度高等一系列优点，是重要的新型陶瓷材料。可用于制造高性能陶瓷发动机部件、高温喷嘴、高温流体输送器件、高温密封件阀门、高温陶瓷轴承、陶瓷切削刀具、高硬度磨料、磨具等；还可用于增强氧化铝材料、增韧氧化锆材料等。
目前常用的碳化硅粉体制备方法大多普遍采用二氧化硅或硅粉碳热还原法，此法制得的碳化硅粉体经破碎、磨细、酸洗、干燥、筛分等多道工序，最终只能得到微米级碳化硅粉。这种工艺生产碳化硅粉生产成本高，且碳化硅纯度较低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种生产成本低，且成品纯度高的由CH3SiCl3利用等离子体化学气相法工业化生产高纯超细碳化硅粉体的工艺。
本发明技术方案为：首先向等离子体发生器中通入等离子体工作气体N2-H2-Ar，按N29-13m3/h；H227-32m3/h；的流量连续注入，及注入30升/分钟的Ar，启动等离子体电源，在等离子体发生器中产生等离子体电弧，(起弧正常后关闭Ar气体)。经过电弧的气体被加热到4800-5200℃高温后进入反应器中，然后将经蒸发器加热蒸发的CH3SiCl3送入反应器中快速发生分解，CH3SiCl3加入速率16-25kg/h，连续注入，等离子体反应器内反应温度保持在1500-1800℃。在等离子体反应器中快速发生分解并利用自由沉降及淬冷条件生成固态SiC微粉。
生成的SiC结晶、长大，冷却后经布袋收粉器实现气固分离得到SiC粉体。所得粉体经过真空热处理6-8小时，得到碳化硅粉体。
本发明的积极效果如下：本发明工艺利用直流电弧等离子体为热源，流经电弧的气体被快速加热至高温进入反应器中，与此同时经蒸发器加热蒸发的CH3SiCl3进入反应器，发生快速成分解和碳化硅的合成反应。
生成的SiC经极短时间(毫秒级)的结晶、长大，然后被气流送至冷环境中后被快速冷却下来，再经布袋收粉器实现气固分离而得到纳米级碳化硅粉体。采用本发明工艺生产的碳化硅纯度高，粒度分布均匀，粒径超细并在0.08-0.5μm之间可调，成本低、产量高适合规模化生产，无三废排放，符合环保要求。
附图说明
附图为本发明生产装置结构原理图。
具体实施方式
如图所示，本发明工艺中整个生产装置，主要包括电源及微机数据采集系统；气液原料供应系统；水冷循环系统；粉末合成和收集系统；后处理系统；废气处理系统等。
(1)电源及微机数据采集系统；为等离子发生器提供电源，并进行数据采集，对等离子体发生器的功率、反应器的温度进行控制。
(2)气液原料供应系统：定量控制进入等离子发生器的工作气体和反应器的原料气体，从而控制反应物的化学组成及产率。
(3)水冷却循环系统；为等离子体发生器和输料管道提供冷却水，保证设备的安全运行。
(4)粉末合成和粉末收集系统：该系统包括等离子体反应器、沉降器、输送管道和收粉器，保证原材料气体在反应器能够充分反应，并对反应产物进行有效的收集。
(5)后处理系统：对收集的粉体材料进行热处理，有效去除粉体中的氯离子，并计量包装。
(6)废气处理系统：该系统包括淋洗塔和处理槽。主要用于对反应中产生的气体进行处理，保护环境。
本发明工艺首先向等离子体发生器中通入等离子体工作气体N2-H2-Ar，然后启动等离子体电源，在等离子体发生器中产生等离子体电弧，经过电弧的气体被加热至约5000℃高温，进入反应器中，与此同时经蒸发器加热蒸发的CH3SiCl3气体也被送入反应器中，在等离子体的作用下快速发生分解成SiC的合成反应，生成的SiC经极短的时间(毫秒级)结晶、长大，利用可控的冷却速度形成不同粒径的微细颗粒，此颗粒被气流送至冷环境中后被快速冷却下来，再经布袋收粉器实现气固分离而得到SiC超细粉体。
通过布袋的废气则在淋洗塔中被水淋洗除去HCl后排空。含HCl的废水收集后出售。
从收粉器得到的SiC粉体含氯(Cl-)量较高，在真空热处理炉中处理3-8小时，再计量包装后得到成品碳化硅粉体。
下面结合实施例将本发明作详细论述：
实施例1：首先向等离子体发生器中通入等离子体工作气体N2-H2-Ar，按N29-m3/h；H227-m3/h；的流量连续注入，及注入30升/分钟的Ar，启动等离子体电源，在等离子体发生器中产生等离子体电弧，(起弧正常后关闭Ar气体)。经过电弧的气体被加热到5000℃高温后进入反应器中，然后将经蒸发器加热蒸发的CH3SiCl3在反应器中快速发生分解，CH3SiCl3加入速率16kg/h，连续注入，等离子体反应器内反应温度保持在1650℃。在等离子体反应器中快速发生分解并利用自由沉降及淬冷条件生成固态SiC微粉。
生成的SiC经极短的时间(毫秒级)的结晶、长大，冷却后经布袋收粉器实现气固分离得到SiC粉体。所得粉体经过真空热处理6小时，得到粒径超细，粒度分布均匀的碳化硅粉体。产率大于4.5kg/h。粉体的性能指标检测结果如下：
(1)纯度：
| 检测项目 | SiC(％) | Sir(％) | Cr(％) | Cl-(％) | 0(％) |
| 检测结果 | 97.2 | 0.18 | 0.85 | 0.18 | 1.45 |
(2)晶型：β-SiC
(3)平均粒度：D50＝0.085μm
(4)比表面积：38.5m2/g
实施例2：首先向等离子体发生器中通入等离子体工作气体N2-H2-Ar，按N213m3/h；H2-32m3/h；的流量连续注入，及注入30升/分钟的Ar，启动等离子体电源，在等离子体发生器中产生等离子体电弧，(起弧正常后关闭Ar气体)。经过电弧的气体被加热到5200℃高温后进入反应器中，然后将经蒸发器加热蒸发的CH3SiCl，在反应器中快速发生分解，CH3SiCl3加入速率25kg/h，连续注入，等离子体反应器内反应温度保持在1500℃。在等离子体反应器中快速发生分解并利用自由沉降及淬冷条件生成固态SiC微粉。
生成的SiC经极短的时间(毫秒级)的结晶、长大，冷却后经布袋收粉器实现气固分离得到SiC粉体。所得粉体经过真空热处理7小时，得到粒径超细，粒度分布均匀的碳化硅粉体。产率大于4.5kg/h。粉体的性能指标检测结果如下：
(1)纯度：
| 检测项目 | SiC(％) | Sir(％) | Cr(％) | Cl-(％) | 0(％) |
| 检测结果 | 97.5 | 0.15 | 0.7 | 0.21 | 1.3 |
(2)晶型；β-SiC
(3)平均粒度：D50＝0.24μm
(4)比表面积：27.8m2/g
实施例3：首先向等离子体发生器中通入等离子体工作气体N2-H2-Ar，按N211m3/h；H230m3/h；的流量连续注入，及注入30升/分钟的Ar，启动等离子体电源，在等离子体发生器中产生等离子体电弧，(起弧正常后关闭Ar气体)。经过电弧的气体被加热到4800℃高温后进入反应器中，然后将经蒸发器加热蒸发的CH3SiCl3在反应器中快速发生分解，CH3SiCl3加入速率20kg/h，连续注入，等离子体反应器内反应温度保持在1800℃。在等离子体反应器中快速发生分解并利用自由沉降及淬冷条件生成固态SiC微粉。
生成的SiC经极短的时间(毫秒级)的结晶、长大，冷却后经布袋收粉器实现气固分离得到SiC粉体。所得粉体经过真空热处理8小时，得到粒径超细，粒度分布均匀的碳化硅粉体。产率大于4.5kg/h。粉体的性能指标检测结果如下：
(1)纯度：
| 检测项目 | SiC(％) | Sir(％) | Cr(％) | Cl-(％) | 0(％) |
| 检测结果 | 97.7 | 0.12 | 0.58 | 0.24 | 1.2 |
(2)晶型；β-SiC
(3)平均粒度：D50＝0.38μm
(4)比表面积：24.2m2/g。
Claims (1)
1、一种等离子体化学气相合成法制备碳化硅陶瓷粉体的工艺，其特征在于首先向等离子体发生器中通入等离子体工作气体N2-H2-Ar，按N29-13m3/h；H227-32m3/h；的流量连续注入，及注入30升/分钟的Ar，启动等离子体电源，在等离子体发生器中产生等离子体电弧，起弧正常后关闭Ar气体，经过电弧的气体被加热到4800-5200℃高温后进入反应器中，然后将经蒸发器加热蒸发的CH3SiCl3在反应器中快速发生分解，CH3SiCl3加入速率16-25kg/h，连续注入，等离子体反应器内反应温度保持在1500-1800℃，在等离子体反应器中快速发生分解并利用自由沉降及淬冷条件生成固态SiC微粉，
生成的SiC结晶、长大，冷却后经布袋收粉器实现气固分离得到SiC粉体，所得粉体经过真空热处理6-8小时，得到碳化硅粉体。
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