CN1189392C - 等离子体化学气相合成法制备碳化钛陶瓷粉体的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用等离子体化学气相法制备纳米级及亚微米级碳化钛陶瓷粉体的工艺，本发明利用直流电弧等离子体为热源，流经电弧的气体快速加热至高温进入反应器中，与此同时经蒸发器加热蒸发的液化气、TiCl4也进入反应器中，发生快速分解和碳化钛的合成反应，生成的TiC经极短的时间(毫秒级)的结晶、长大，然后被气流送至冷环境中后被快速冷却下来，再经布袋收粉器实现气固分离而得到纳米级碳化钛粉体，采用本发明工艺制备的碳化钛的纯度高，粒度分布均匀，粒径超细并可调整成多个规格，本发明工艺成本低、产量高适合规模化生产，无三废排放，符合环保要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用等离子体化学气相法制备纳米级及亚微米级碳化钛陶瓷粉体的工艺。
技术背景
碳化钛超细陶瓷粉体是应用最广泛的碳化物陶瓷材料之一，具有熔点高、强度高、导热性好、硬度大、高温抗氧化性好等一系列优点，是硬质合金生产的重要原料，可用于制造耐磨材料、切削工具材料、机械零件等。目前常用的碳化钛粉体制备方法有二氧化钛或钛粉与碳黑在真空电炉中于高温下(1800-2000℃)反应制得。采用上述方法制备碳化钛粉体，其生产成本高，且制备的碳化钛粉体纯度较低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种生产成本低、适合工业化生产且产品纯度较高的由四氯化钛和液化气利用等离子体化学气相合成法制备碳化钛超细粉体的工艺。
本发明采用的技术方案：
本发明采用四氯化钛为基础原料，在等离子体反应器中通过等离子电弧加热完成化学气相合成，再经过热处理获取TiC微粉，具体工艺流程如下：
(1)首先向等离子体发生器中通入工作气体N2-H2-Ar，按N29-13m3/h；H227-32m3/h的流量连续注入，及注入30升/分钟的Ar，启动等离子体电源，在等离子体发生器中产生等离子体电弧，起弧正常后关闭Ar气；
(2)将经过电弧的工作气体加热到4800-5200℃高温进入反应器中，将液化气减压蒸发并通过流量计，和加热蒸发的四氯化钛转化为气态后按重量比1∶2-8连续同步注入反应器中；
(3)保持反应器内温度在1300-1700℃完成原料气体的分解与TiC的合成；
(4)反应生成物利用自由沉降及淬冷条件生成固态TiC微粉，并用布袋收粉器实现气固分离得到碳化钛粉体。
本发明的积极效果如下：本发明利用直流电弧等离子体为热源，以N2-H2-Ar为工作气体，以液化气为碳源，以四氯化钛为基本原料，经等离子体化学气相合成制得纳米级及亚微米级TiC微粉。本发明工艺以N2-H2-Ar为等离子体工作气体，降低起弧功率及气体成本，以液化气为碳源，原料易购而且材料成本低。采用本发明工艺制备的碳化钛纯度高，粒度分布均匀而且可调整成多个规格，TiC产出率高，生产成本低，适合工业化生产，本发明工艺无三废排放，符合环保要求。
附图说明
附图为本发明生产装置原理图。
具体实施方式
如图所示，本发明工艺中整个生产装置主要包括电源及微机数据采集系统；气液原料供应系统；水冷却循环系统；粉末合成和收集系统；后处理系统；废气处理系统等。
(1)电源及微机数据采集系统：为等离子发生器提供电源，并进行数据据采集，对等离子体发生器的功率、反应器的温度进行控制。
(2)气液原料供应系统：定量控制进入反应器的液化气和四氯化钛原料的数量和比例，从而控制反应物的化学组成。
(3)水冷却循环系统：为等离子体发生器和输料管道提供冷却水，保证设备的安全运行。
(4)粉末合成和粉末收集系统：该系统包括等离子体反应器、沉降器、输送管道和收粉器，保证原材料气体在反应器能够充分反应，并对反应产物进行有效的收集。
(5)后处理系统：对收集的粉体材料进行后处理，有效去除粉体中的氯离子并计量包装。
(6)废气处理系统：该系统包括淋洗塔和处理槽。主要用于对反应中产生的废气进行处理，保护环境。
本发明工艺首先通入等离子体工作气体N2-H2-Ar，然后启动等离子体电源，在等离子体发生器中产生等离体电弧，经过电弧的气体被加热到约5000℃高温，形成等离子体进入反应器中，与此同时，经蒸发器加热蒸发的TiCl4和液化气也被送入反应器中，在等离子体的作用下快速发生分解和TiC的合成反应，生成的TiC经极短的时间(毫秒级)结晶、长大，由可控的冷却速度形成不同的粒径的微细颗粒，此颗粒被气流送至冷环境中后被快速冷却下来，再经布袋收粉器实现气固分离而得到TiC超细粉体。
通过布袋的废气则在淋洗塔中被水淋洗除去HCl后排空。含HCl的废水收集后出售。
从收粉器得到的TiC粉体含氯(Cl-)量较高，必须在真空—氮气转换热处理炉中处理3-6小时，再计量包装后得到成品碳化钛粉体。
下面结合实施例对本发明工艺作详细论述。
实施例1：首先向等离子体发生器中通入等离子体工作气体N2-H2-Ar，按N29m3/h、H227m3/h的流量连续注入，及注入30升/分钟的Ar，启动等离子体电源，在等离子体发生器中产生等离子体电弧，起弧正常后关闭Ar气体。经过电弧的气体被加热到4800℃高温后进入反应器中，然后分别将经蒸发器加热蒸发的TiCl4和经流量计输送的液化气送入反应器中快速发生分解，保持液化气和TiCl4比例为1∶2连续注入，等离子体反应器内反应温度保持在1300℃。在等离子体反应器中快速发生分解并利用自由沉降及淬冷条件生成固态TiC微粉，生成的TiC经极短的时间(毫秒级)的结晶、长大，冷却后经布袋收粉器实现气固分离而得到碳化钛粉体。
本实施例达到了每小时生产超细碳化钛粉4.5kg，投入产出≤4∶1的高产出率。
粉体的性能指标：
(1)碳化钛粉体的晶型：面心立方晶体；
(2)碳化钛粉体的平均粒度：D50＝0.08μm；
(3)比表面积：17m2/g；(4)纯度：98％。
| 检测项目 | TiC(％) | 游离碳(％) | 0(％) | Cl- |
| 检测结果 | 98.3 | 0.45 | 0.8 | 0.22 |
实施例2：首先向等离子体发生器中通入等离子体工作气体N2-H2-Ar，按N213m3/h、H232m3/h的流量连续注入，及注入30升/分钟的Ar，启动等离子体电源，在等离子体发生器中产生等离子体电弧，起弧正常后关闭Ar气体。经过电弧的气体被加热到5200℃高温后进入反应器中，然后分别将经蒸发器加热蒸发的TiCl4和经流量计输送的液化气送入反应器中快速发生分解，保持液化气和TiCl4的比例为1∶5连续注入，等离子体反应器内反应温度保持在1450℃。在等离子体反应器中快速发生分解并利用自由沉降及淬冷条件生成固态TiC微粉，生成的TiC经极短的时间(毫秒级)的结晶、长大，冷却后经布袋收粉器实现气固分离而得到碳化钛粉体。
本实施例达到了每小时生产超细碳化钛粉4.5kg，投入产出≤4∶1的高产出率。
粉体的性能指标：
(1)碳化钛粉体的晶型：面心立方晶体；
(2)碳化钛粉体的平均粒度：D50＝0.25μm；
(3)比表面积：15m2/g；
(4)纯度：98％。
| 检测项目 | TiC(％) | 游离碳(％) | 0(％) | Cl- |
| 检测结果 | 98.0 | 0.38 | 0.9 | 0.21 |
实施例3：首先向等离子体发生器中通入等离子体工作气体N2-H2-Ar，按N211m3/h、H230m3/h的流量连续注入，及注入30升/分钟的Ar，启动等离子体电源，在等离子体发生器中产生等离子体电弧，起弧正常后关闭Ar气体。经过电弧的气体被加热到5000℃高温后进入反应器中，然后分别将经蒸发器加热蒸发的TiCl4和经流量计输送的液化气送入反应器中快速发生分解，保持液化气和的TiCl4比例为1∶8连续注入，等离子体反应器内反应温度保持在1700℃。在等离子体反应器中快速发生分解并利用自由沉降及淬冷条件生成固态TiC微粉，生成的TiC经极短的时间(毫秒级)的结晶、长大，冷却后经布袋收粉器实现气固分离而得到碳化钛粉体。
本实施例达到了每小时生产超细碳化钛粉4.5kg，投入产出≤4∶1的高产出率。
粉体的性能指标：
(1)碳化钛粉体的晶型：面心立方晶体；
(2)碳化钛粉体的平均粒度：D50＝0.38μm；
(3)比表面积：13m2/g；(4)纯度：98.4％。
| 检测项目 | TiC(％) | 游离碳(％) | 0(％) | Cl- |
| 检测结果 | 98.4 | 0.35 | 1.0 | 0.24 |
Claims (1)
1、一种等离子体化学气相合成法制备碳化钛陶瓷粉体的工艺，其特征在于用液化气为碳源，采用四氯化钛为基础原料，在等离子体反应器中通过等离子电弧加热完成化学气相合成，再经过热处理获取TiC微粉，具体工艺流程如下：
(1)首先向等离子体发生器中通入工作气体N2-H2-Ar，按N29-13m3/h；H227-32m3/h的流量连续注入，及注入30升/分钟的Ar，启动等离子体电源，在等离子体发生器中产生等离子体电弧，起弧正常后关闭Ar气；
(2)将经过电弧的工作气体加热到4800-5200℃高温进入反应器中，将液化气减压蒸发并通过流量计，和加热蒸发的四氯化钛转化为气态后按重量比1∶2-8连续同步注入反应器中；
(3)保持反应器内温度在1300-1700℃完成原料气体的分解与TiC的合成；
(4)反应生成物利用自由沉降及淬冷条件生成固态TiC微粉，并用布袋收粉器实现气固分离得到碳化钛粉体。
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