CN102616780A - 一种用直流电弧法制备碳化钛纳米粒子及其复合材料的方法 - Google Patents
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Abstract
一种用直流电弧法制备碳化钛纳米粒子及其复合材料的方法属于纳米材料制备技术与应用领域。其特征是使用自动控制直流电弧等离子体设备，以块体金属钛原料作为阳极，石墨棒作为阴极，通入一定比例的含碳反应气体、惰性气体、活性气体的混合气氛，蒸发块体金属原料后获得碳化钛纳米粒子及其复合材料。本发明的优点在于制备工艺简单，可规模化该类纳米粉体材料，其粒度分布均匀且纯度高，可应用于电化学电极、耐磨涂层材料领域。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域。是一种利用直流电弧等离子体蒸发法制备碳化钛纳米粒子及其复合材料的工艺。
背景技术
碳化钛陶瓷粉体具有许多优良特性，如高熔点、高硬度、耐磨、抗腐蚀和氧化、高导电和导热等，主要用于刀具材料、航空航天材料、电极材料等。
碳化钛主要制备方法有：碳热还原法，即将炭黑或者含碳有机物与TiO2粉体在超过1500℃的高温中进行反应，反应时间较长，所得产物粒度分布范围较宽，还需要进一步加工，最初工业化生产就是使用这种方法；直接碳化法，即利用钛粉与石墨粉直接反应，包括高温自蔓延法和机械球磨法，这两种方法反应过程很难控制，反应非常迅速且产物产量很有限；化学气相沉积法，一般用TiCl4为原料，但该反应的产量很低，质量也会受到限制。上述方法是工业生产碳化钛粉体材料的常用方法，但均存在着产物不纯或者粒度分布不均匀的缺点。
中国授权专利：自动控制直流电弧金属纳米粉生产设备(ZL200410021190.1)，其设备由依次连接的粉体生成室、粉体粒度分级室、粉体捕集室、粉体处理室、抽真空系统、气体循环泵、液压传动系统、水冷系统、编程控制系统构成；粉体生成室中安装阳极和阴极，并穿过粉体生成室壁与外部液压传动和编程控制系统连接；粉体粒度分级室为双壁水冷外壳与液氮冷却罐构成；液压传动系统由控制阴极维移动和阳极维移动的液压罐和传动杆构成。该设备将物料装入阳极并成为阳极的一部分，与阴极形成10～30mm的间隙，整体设备抽真空，通冷却水。通入活性气体和冷凝气体后，启动起弧器和电源，在阴、阳电极间形成电弧，物料开始蒸发并形成纳米粉体颗粒。该设备可以实现石墨烯的大量生产。
本发明采用自动控制直流电弧金属纳米粉生产设备制备碳化钛纳米粉体材料，在含碳气氛中蒸发块体钛原料，可规模化制备碳化钛纳米粒子及碳包覆碳化钛各类纳米复合粉体材料，制备工艺简单，粉体粒度分布均匀且纯度高，可应用于电化学电极、耐磨涂层材料领域。
发明内容
本发明的目的是提供一种碳化钛纳米粒子及碳包覆碳化钛纳米复合粒子的制备工艺，实现规模化、高纯度、粒度分布均匀的纳米粉体材料的制备。
本发明的技术解决方案是，使用自动控制直流电弧等离子体设备，以块体金属钛原料作为阳极，石墨棒作为阴极，通入一定比例的含碳反应气体、惰性气体和氢气的混合气氛，蒸发块体金属原料后获得碳化钛纳米粒子及其复合材料。具体方法操作步骤如下：
(1)取块体金属钛，或将微米级钛粉体在20～25MPa的压力下压制成块，将此原料作为阳极，石墨棒为阴极，调节两极间距在10～30mm；
(2)将反应室抽真空至～10-2Pa，按一定比例充入含碳反应气体、惰性气体和氢气；
(3)将电弧设备与冷却水系统相连接，接通电源并起弧。
(4)在氢等离子体热源作用下，阳极蒸发形成原子团簇并凝聚成纳米粒子，沉积在水冷的反应室内壁上，以及随气流输送至捕集室内。
(5)待纳米粉体完全沉积后，经过钝化工艺搜集粉体。
其中：
步骤(2)中所述的含碳气体是甲烷、乙烷、乙炔、乙烯、丙烯、丙炔、丙烷、丁烷、丁烯的一种或几种；
步骤(2)中所述的惰性气体为氩气、氦气、氖气的一种或几种；
步骤(2)中所述的一定比例气体，是含碳反应气体与氢气气压比为1∶0～1∶5；
步骤(2)中所述的一定比例气体，是含碳反应气体与惰性气体气压比为1∶0～1∶3。
本发明通过工艺条件的改变，可以获得单相碳化钛纳米粒子和多相核/壳结构碳包覆碳化钛纳米复合粒子，制备过程实现规模化和自动化，产品纯度高、粒度分布均匀。
附图说明
图1是实施例一合成的碳化钛纳米粒子的扫描电子显微镜图像。
图2是实施例一合成的碳化钛纳米粒子的XRD图谱。
图3是实施例二合成的碳包覆碳化钛纳米复合材料的XRD图谱。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明的技术方案进一步说明。
实施例一：
取微米级的钛粉体(纯度99.7％)，在25MPa的压力下压制成块作为阳极，石墨棒为阴极，调整两极间距约30mm。将反应室抽真空至约10-2Pa，按1∶3的比例充入甲烷和氢气，分别达到1x104Pa和3x104Pa。开启冷却水系统，接通电源并起弧，调节电流和两极间距并稳弧，蒸发块体靶材，形成原子团簇并聚集成纳米粒子沉积于反应室壁上，经过钝化工艺收集粉体。
实施例一所得碳化钛纳米粒子SEM图像如图1所示，显示其颗粒分布均匀；
实施例一所得碳化钛纳米粒子XRD图谱如图2所示，显示其为单相碳化钛。
实施例二：
实施步骤与实施例一基本相同，不同的是混合气氛的种类和比例不同，充入1∶2的甲烷和氩气，分别达到1x104Pa和氩气。
实施例二得碳化钛纳米复合粒子的XRD图谱如图4所示，表明产物中除碳化钛相以外还存在石墨相，形成碳包覆碳化钛的纳米复合结构。
Claims (3)
1.一种用直流电弧法制备碳化钛纳米粒子及其复合材料的方法，其特征包括如下步骤：
(1)取块体金属钛或将微米级钛粉体在20～25MPa的压力下压制成块，将此原料作为阳极，石墨棒为阴极，调节两极间距在10～30mm；
(2)将反应室抽真空至～10-2Pa，充入含碳反应气体、惰性气体和氢气；含碳反应气体与氢气气压比为1∶0～1∶5，含碳反应气体与惰性气体气压比为1∶0～1∶3；
(3)将电弧设备与冷却水系统相连接，接通电源并起弧；
(4)在氢等离子体热源作用下，阳极蒸发形成原子团簇并凝聚成纳米粒子，沉积在水冷的反应室内壁上，以及随气流输送至捕集室内；
(5)待纳米粉体完全沉积后，经过钝化工艺搜集粉体。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，含碳反应气体为甲烷、乙烷、乙炔、乙烯、丙烯、丙炔、丙烷、丁烷、丁烯的一种或几种。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于惰性气体为氩气、氦气、氖气的一种或几种。
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