CN109759601A - 激光蒸发多腔体金属/碳纳米粉体连续生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及纳米粉体生产技术领域，具体是一种激光蒸发多腔体金属/碳纳米粉体连续生产方法。通过利用激光蒸发多腔体钠米粉体制备装置，将激光功率增加至靶材熔化功率，通过对激光功率的控制，来改变阳极的蒸发效率，通过控制腔体中的温度梯度，形成不同粒径的纳米粉体，可实现连续生产。本发明可实现多种不同成分粉体的同时制备，避免了粉体制备过程中的相互污染，提高了粉体的纯度，生产效率大大提高、成本降低，在产业上可以实现不同腔体之间不断切换、持续蒸发纳米粉体的生产效果，在真空系统满足持续工作的前提下可以实现连续化生产。
Description
技术领域
本发明涉及纳米粉体生产技术领域，具体是一种金属/碳纳米粉体连续生产方法。
背景技术
直流电弧等离子体是制备纳米粒子，特别是“核/壳”型金属(合金)纳米复合粒子、碳相关材料及陶瓷纳米材料的一种有效热源，目前采用此方法初步实现了宏量生产，例如中国专利申请：一种多源直流电弧自动化纳米粉体生产系统及方法(201410189518.4)，但对于大规模工业化生产，还存在着许多技术问题，主要表现在如何高效率、低成本、高纯度、无污染、连续化的制备纳米粉体。
现有纳米粉体制备设备及工艺主要都是针对纳米粉体在单腔体即单生成室中生成、分级、捕集和处理，这种单腔体的粉体制备设备及工艺存在以下缺陷：
1、生产效率较低，成本较高
目前，单腔体的粉体制备设备及工艺，在完成真空抽取、粉体生成及处理、真空保持等循环过程中，大部分时间用于抽真空和真空保持并循环此过程，一次制备过程中用于此真空抽取和真空保持的时间占到50％-70％，而实际粉体生产时间为15-20％，整体而言，生产效率较低，同时由于真空抽取和真空保持并反复重复此过程，将消耗大量的能源，使得成本大大增加。
2、纯度较低、存在交叉污染
单腔体的粉体制备设备及工艺，在制备完成一种材料的纳米粉体制备后，如果再制备其他材料的粉体，至少存在2种粉体之间的相互污染，从而降低纳米粉体的纯度。
3、无法实现真正意义上的连续化生产
目前的单腔体的粉体制备设备及工艺，虽然可以通过阳极材料的持续送料和供给，实现一定程度上的连续化生产，但是受制于阳极材料的尺寸，在材料持续送料和供给过程中会存在不够连续的问题，同时由于连续送料对腔体真空度的影响，这种方法在大规模工业化生产上无法在保证产品质量的前提下实现连续化生产，在不久将来逐步淘汰。
目前，激光热源主要应用于材料加工领域，通过激光热源实现增材制造，例如中国专利申请：一种激光-复合焊枪(201510144976.0)。本发明首次应用激光实现纳米粉体的产业化生产，实现了激光热源的有效控制，提高了纳米粉体的生产效率。已有激光热源蒸发的激光类型主要包括：CO2气体激光束、YAG固体激光束或二极管激光束，采用连续或者脉冲输出模式。
发明内容
本发明的目的在于提供激光蒸发多腔体金属/碳纳米粉体连续生产方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
激光蒸发多腔体金属/碳纳米粉体连续生产方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)、放置靶材：在各独立腔体的靶材固定器上安装相同成分或不同成分的单金属、金属合金或碳材料与催化剂的混合物靶材为阳极，以熔点高于3000℃的金属为阴极，靶材的上方的腔体内壁上开口处密封安装砷化镓玻璃，并对砷化镓玻璃进行冷却；
(2)、抽真空：关闭各独立腔体的舱门，打开各独立腔体的真空阀门，对所有的腔体抽真空至真空度不高于10-4Pa，关闭各独立腔体的真空阀门；
(3)、充入工作气体：打开各独立腔体的进气阀门，通入氩气和氢气的混合气体为工作气体；
(4)、导入激光：将外部激光光源通过砷化镓玻璃导入腔体内，调节激光功率并对准靶材；
(5)、激光蒸发：将激光功率增加至靶材熔化功率，通过对激光功率的控制，来改变阳极的蒸发效率；
(6)、形成粉体：控制腔体中的温度梯度为7000-14000K/m，形成不同粒径的纳米粉体；
(7)、金属/碳纳米粉体收集：待其中任一个阳极靶材消耗完成，关闭该腔体对应激光光源，收集取出该腔体中的金属/碳纳米粉体；
(8)、换靶材：对已完成粉体取出的所述腔体进行清理，放入与该腔体之前放入的靶材成分相同的单金属、金属合金或碳材料与催化剂的混合物靶材为阳极，关闭该腔体舱门，打开该腔体的真空阀门，对该腔体抽真空至真空度不高于10-4Pa，关闭该腔体的真空阀门，打开该腔体的进气阀门，通入氩气和氢气的混合气体为工作气体；
(9)、连续生产：重复上述第(4)-(8)的工艺步骤，实现连续生产。
所述步骤(1)中熔点高于3000℃的金属为钨、铂或钼；砷化镓玻璃厚度为3-5mm。
所述步骤(1)中碳材料为石墨、炭黑或活性炭。
所述步骤(1)中催化剂为过渡金属或氧化钇，所述过渡金属为铁、钴或镍。
当催化剂为过渡金属时，得到的纳米碳管为多壁纳米碳管；当催化剂为氧化钇时，得到的纳米碳管为单壁纳米碳管。
所述碳材料与催化剂混合物中碳原子与金属原子的原子比为80-100，此分子比的出分率更高，粉体粒径更加均匀。
所述步骤(3)或步骤(8)中通入氩气气压为0.1大气压，氢气气压为0.2-0.3大气压。
所述步骤(4)中调节激光功率为300-400W。
所述步骤(5)中靶材熔化功率为500-3000W，蒸发效率范围在0.1-0.8之间变化。
所述步骤(6)纳米金属、碳管粉体的粒径为30-120nm；纳米石墨的厚度为3-6nm，最大尺寸为200-2000nm；纳米碳球的粒径为60-100nm。
所述步骤(6)中控制腔体中的温度梯度的方法是：通过控制冷却水的流量或在腔体中放置液氮冷却管，来控制腔体中温度梯度。通过控制冷却水的流量或在腔体中放置液氮冷却管，来控制腔体中温度梯度。中心温度为12000-17000K，腔体壁的温度为300K，温度梯度为25000-37000K/m，不同的温度梯度下，纳米粒子直径不同，25000-27000K/m，粒径为60-90nm，27000-30000K/m、粒径为30-60nm，30000-37000K/m，粒径为5-30nm。
所述步骤(7)中金属/碳纳米粉体收集具体步骤为钝化金属/碳纳米粉体收集：待其中任一个阳极靶材消耗完成，关闭该腔体对应激光光源，打开放气阀，向腔体内充入2％-5％的空气，后关闭放气阀，静置4-6小时，金属/碳材料表面形成2-5纳米厚度的氧化物保护层，钝化后，打开放气阀充入空气至一个大气压，打开该腔体舱门，取出粉体。
纳米粉体由于其纳米效应，在突然接触空气时会产生爆燃现象。此步骤营造了腔内轻微的氧气气氛，使粉体与空气不充分接触，腔体冷却至室温粉体不至于氧化而又足以支撑在空气环境下存留，消除粉体的纳米效应。此操作在不影响材料纯度的同时保证的纳米粉体在正常空气环境下的保存。
所述步骤(7)中金属/碳纳米粉体收集具体步骤为原位金属/碳纳米粉体收集：待其中任一个阳极靶材消耗完成，关闭该腔体中电弧，充入氩气至一个大气压，打开腔体与处理室之间的阀门，纳米粉体自然沉降至处理室的收集罐中，密封包装即可取出。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、实现多种不同成分粉体的同时制备
多个不同的独立腔体之间相互独立，在不同的腔体中可以蒸发制备不同成分的纳米粉体，实现了不同粉体在一个设备上同时制备的功能。
2、避免了粉体制备过程中的相互污染，提高了粉体的纯度
每个独立腔体中可以制备同一种成分的纳米粉体，防止了一个腔体中制备不同粉体而产生的相互污染，进一步提高了纳米粉体的纯度。
3、生产效率大大提高、成本降低
多个腔体同时使用同一套抽真空系统，真空系统可以不用反复开启和关闭，大大降低了生产中抽真空的时间，生产效率提高了至少30％，生产成本至少降低了20％。
4、实现连续化生产
这种多腔体连续的生产工艺，在产业上可以实现不同腔体之间不断切换、持续蒸发纳米粉体的生产效果，在真空系统满足持续工作的前提下可以实现连续化生产。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
激光蒸发多腔体金属纳米粉体连续生产方法，包括以下步骤：
(1)、放置靶材：在各独立腔体的靶材固定器上安装相同成分的单金属靶材为阳极，以熔点高于3000℃的金属为阴极，靶材的上方的腔体内壁上开口处密封安装厚度为3mm的砷化镓玻璃，并对砷化镓玻璃进行冷却；
(2)、抽真空：关闭各独立腔体的舱门，打开各独立腔体的真空阀门，使用机械泵对所有的腔体抽真空不高于10-1Pa，再使用分子泵抽真空不高于10-4Pa，关闭各独立腔体的真空阀门；
(3)、充入工作气体：打开各独立腔体的进气阀门，通入氩气和氢气的混合气体为工作气体，氩气气压为0.1大气压，氢气气压为0.2大气压；
(4)、导入激光：将外部激光光源通过砷化镓玻璃导入腔体内，调节激光功率为300W 并对准靶材；
(5)、激光蒸发：将激光功率增加至靶材熔化功率：镁、铝、钙、锌500-1500W，铁、钴、镍1500-2500W,钼、铌、钽2500-3500W，通过对激光功率的控制，来改变阳极的蒸发效率η＝P/P0,η的范围根据不同的金属，范围在0.1-0.8之间变化：镁、铝、钙、锌0.6-0.8，铁、钴、镍0.4-0.6,钼、铌、钽0.1-0.4；
(6)、形成粉体：通过控制冷却水的流量或在腔体中放置液氮冷却管，来改变腔体中温度梯度，激光与靶材表面的作用温度为3000K，腔体壁的温度为300K，温度梯度为7000-9000K/m，粒径为90-120nm；
(7)、金属纳米粉体收集：金属纳米粉体收集具体步骤为钝化金属纳米粉体收集：待其中任一个阳极靶材消耗完成，关闭该腔体对应激光光源，打开放气阀，向腔体内充入2％的空气，后关闭放气阀，静置4小时，金属/碳表面形成2纳米厚度的氧化物保护层，钝化后，打开放气阀充入空气至一个大气压，打开该腔体舱门，取出粉体；
(8)、换靶材：对已完成粉体取出的所述腔体进行清理，放入与该腔体之前放入的靶材成分相同的单金属、金属合金靶材为阳极，关闭该腔体舱门，打开该腔体的真空阀门，对该腔体抽真空至真空度不高于10-4Pa，关闭该腔体的真空阀门，打开该腔体的进气阀门，通入氩气和氢气的混合气体为工作气体；
(9)、连续生产：重复上述第(4)-(8)的工艺步骤，实现连续生产。
实施例2
激光蒸发多腔体金属纳米粉体连续生产方法，包括以下步骤：
(1)、放置靶材：在各独立腔体的靶材固定器上安装不同成分的金属合金靶材为阳极，以熔点高于3000℃的金属为阴极，靶材的上方的腔体内壁上开口处密封安装厚度为4mm的砷化镓玻璃，并对砷化镓玻璃进行冷却；
(2)、抽真空：关闭各独立腔体的舱门，打开各独立腔体的真空阀门，使用机械泵对所有的腔体抽真空不高于10-1Pa，再使用分子泵抽真空不高于10-4Pa，关闭各独立腔体的真空阀门；
(3)、充入工作气体：打开各独立腔体的进气阀门，通入氩气和氢气的混合气体为工作气体，氩气气压为0.1大气压，氢气气压为0.25大气压；
(4)、导入激光：将外部激光光源通过砷化镓玻璃导入腔体内，调节激光功率为350W 并对准靶材；
(5)、激光蒸发：将激光功率增加至靶材熔化功率：镁、铝、钙、锌500-1500W，铁、钴、镍1500-2500W,钼、铌、钽2500-3500W，通过对激光功率的控制，来改变阳极的蒸发效率η＝P/P0,η的范围根据不同的金属，范围在0.1-0.8之间变化：镁、铝、钙、锌0.6-0.8，铁、钴、镍0.4-0.6,钼、铌、钽0.1-0.4；
(6)、形成粉体：通过控制冷却水的流量或在腔体中放置液氮冷却管，来改变腔体中温度梯度，激光与靶材表面的作用温度为4000K，腔体壁的温度为300K，温度梯度为9000-11000K/m、粒径为60-90nm；
(7)、金属纳米粉体收集：金属纳米粉体收集具体步骤为钝化金属纳米粉体收集：待其中任一个阳极靶材消耗完成，关闭该腔体对应激光光源，打开放气阀，向腔体内充入3％的空气，后关闭放气阀，静置5小时，金属/碳表面形成3纳米厚度的氧化物保护层，钝化后，打开放气阀充入空气至一个大气压，打开该腔体舱门，取出粉体；
(8)、换靶材：对已完成粉体取出的所述腔体进行清理，放入与该腔体之前放入的靶材成分相同的单金属、金属合金靶材为阳极，关闭该腔体舱门，打开该腔体的真空阀门，对该腔体抽真空至真空度不高于10-4Pa，关闭该腔体的真空阀门，打开该腔体的进气阀门，通入氩气和氢气的混合气体为工作气体；
(9)、连续生产：重复上述第(4)-(8)的工艺步骤，实现连续生产。
实施例3
激光蒸发多腔体金属纳米粉体连续生产方法，包括以下步骤：
(1)、放置靶材：在各独立腔体的靶材固定器上安装不同成分的单金属靶材为阳极，以熔点高于3000℃的金属为阴极，靶材的上方的腔体内壁上开口处密封安装厚度为5mm的砷化镓玻璃，并对砷化镓玻璃进行冷却；
(2)、抽真空：关闭各独立腔体的舱门，打开各独立腔体的真空阀门，使用机械泵对所有的腔体抽真空不高于10-1Pa，再使用分子泵抽真空不高于10-4Pa，关闭各独立腔体的真空阀门；
(3)、充入工作气体：打开各独立腔体的进气阀门，通入氩气和氢气的混合气体为工作气体，氩气气压为0.1大气压，氢气气压为0.3大气压；
(4)、导入激光：将外部激光光源通过砷化镓玻璃导入腔体内，调节激光功率为400W 并对准靶材；
(5)、激光蒸发：将激光功率增加至靶材熔化功率：镁、铝、钙、锌500-1500W，铁、钴、镍1500-2500W,钼、铌、钽2500-3500W，通过对激光功率的控制，来改变阳极的蒸发效率η＝P/P0,η的范围根据不同的金属，范围在0.1-0.8之间变化：镁、铝、钙、锌0.6-0.8，铁、钴、镍0.4-0.6,钼、铌、钽0.1-0.4；
(6)、形成粉体：通过控制冷却水的流量或在腔体中放置液氮冷却管，来改变腔体中温度梯度，激光与靶材表面的作用温度为5000K，腔体壁的温度为300K，温度梯度为110000-14000K/m，粒径为30-60nm；
(7)、金属纳米粉体收集：金属纳米粉体收集具体步骤为钝化金属纳米粉体收集：待其中任一个阳极靶材消耗完成，关闭该腔体对应激光光源，打开放气阀，向腔体内充入5％的空气，后关闭放气阀，静置6小时，金属/碳表面形成5纳米厚度的氧化物保护层，钝化后，打开放气阀充入空气至一个大气压，打开该腔体舱门，取出粉体；
(8)、换靶材：对已完成粉体取出的所述腔体进行清理，放入与该腔体之前放入的靶材成分相同的单金属、金属合金靶材为阳极，关闭该腔体舱门，打开该腔体的真空阀门，对该腔体抽真空至真空度不高于10-4Pa，关闭该腔体的真空阀门，打开该腔体的进气阀门，通入氩气和氢气的混合气体为工作气体；
(9)、连续生产：重复上述第(4)-(8)的工艺步骤，实现连续生产。
实施例4
本实施例中所述的激光蒸发多腔体纳米碳管连续生产方法的各步骤均与实施例1中相同，不同点为：
所述步骤(1)中阳极靶材为不同类型碳与催化剂的混合物，碳材料为石墨、炭黑，催化剂为过渡金属，得到的纳米碳管为多壁纳米碳管，所述碳材料与催化剂混合物中碳原子与金属原子的原子比为80；
所述步骤(7)中碳纳米粉体收集具体步骤为原位碳纳米粉体收集：待其中任一个阳极靶材消耗完成，关闭该腔体中电弧，充入氩气至一个大气压，打开腔体与处理室之间的阀门，纳米粉体自然沉降至处理室的收集罐中，密封包装即可取出；所述纳米碳管的粒径为5-90nm。
实施例5
本实施例中所述的激光蒸发多腔体纳米碳管连续生产方法的各步骤均与实施例1中相同，不同点为：
所述步骤(1)中阳极靶材为不同类型碳与催化剂的混合物，碳材料为炭黑、活性炭，催化剂为氧化钇，得到的纳米碳管为单壁纳米碳管，所述碳材料与催化剂混合物中碳原子与金属原子的原子比为90。
实施例6
本实施例中所述的激光蒸发多腔体纳米碳球连续生产方法的各步骤均与实施例1中相同，不同点为：
所述步骤(1)中阳极靶材为不同类型碳与催化剂的混合物，碳材料为石墨，催化剂为过渡金属，所述碳材料与催化剂混合物中碳原子与金属原子的原子比为100；
所述纳米碳球的粒径60-100nm。
实施例7
本实施例中所述的激光蒸发多腔体纳米石墨连续生产方法的各步骤均与实施例1中相同，不同点为：
所述步骤(1)中阳极靶材为不同类型碳与催化剂的混合物，碳材料为活性炭，催化剂为氧化钇，所述碳材料与催化剂混合物中碳原子与金属原子的原子比为90；
所述纳米石墨的厚度为3-6nm，最大尺寸为200-2000nm。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (10)
1.激光蒸发多腔体金属/碳纳米粉体连续生产方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)、放置靶材：在各独立腔体的靶材固定器上安装相同成分或不同成分的单金属、金属合金或碳材料与催化剂的混合物靶材为阳极，以熔点高于3000℃的金属为阴极，靶材的上方的腔体内壁上开口处密封安装砷化镓玻璃，并对砷化镓玻璃进行冷却；
(2)、抽真空：关闭各独立腔体的舱门，打开各独立腔体的真空阀门，对所有的腔体抽真空至真空度不高于10-4Pa，关闭各独立腔体的真空阀门；
(3)、充入工作气体：打开各独立腔体的进气阀门，通入氩气和氢气的混合气体为工作气体；
(4)、导入激光：将外部激光光源通过砷化镓玻璃导入腔体内，调节激光功率并对准靶材；
(5)、激光蒸发：将激光功率增加至靶材熔化功率，通过对激光功率的控制，来改变阳极的蒸发效率；
(6)、形成粉体：控制腔体中的温度梯度为7000-14000K/m，形成不同粒径的纳米粉体；
(7)、金属/碳纳米粉体收集：待其中任一个阳极靶材消耗完成，关闭该腔体对应激光光源，收集取出该腔体中的金属/碳纳米粉体；
(8)、换靶材：对已完成粉体取出的所述腔体进行清理，放入与该腔体之前放入的靶材成分相同的单金属、金属合金或碳材料与催化剂的混合物靶材为阳极，关闭该腔体舱门，打开该腔体的真空阀门，对该腔体抽真空至真空度不高于10-4Pa，关闭该腔体的真空阀门，打开该腔体的进气阀门，通入氩气和氢气的混合气体为工作气体；
(9)、连续生产：重复上述第(4)-(8)的工艺步骤，实现连续生产。
2.根据权利要求1所述的激光蒸发多腔体金属/碳纳米粉体连续生产方法，其特征在于：所述步骤(1)中熔点高于3000℃的金属为钨、铂或钼；砷化镓玻璃厚度为3-5mm；所述步骤(1)中碳材料为石墨、炭黑或活性炭；所述步骤(1)中催化剂为过渡金属或氧化钇，当催化剂为过渡金属时，得到的纳米碳管为多壁纳米碳管，当催化剂为氧化钇时，得到的纳米碳管为单壁纳米碳管；所述碳材料与催化剂混合物中碳原子与金属原子的原子比为80-100。
3.根据权利要求2所述的激光蒸发多腔体金属/碳纳米粉体连续生产方法，其特征在于：所述过渡金属为铁、钴或镍。
4.根据权利要求1所述的激光蒸发多腔体金属/碳纳米粉体连续生产方法，其特征在于：所述步骤(3)或步骤(8)中通入氩气气压为0.1大气压，氢气气压为0.2-0.3大气压。
5.根据权利要求1所述的激光蒸发多腔体金属/碳纳米粉体连续生产方法，其特征在于：所述步骤(4)中调节激光功率为300-400W。
6.根据权利要求1所述的激光蒸发多腔体金属/碳纳米粉体连续生产方法，其特征在于：所述步骤(5)中靶材熔化功率为500-3000W，蒸发效率范围在0.1-0.8之间变化。
7.根据权利要求1所述的激光蒸发多腔体金属/碳纳米粉体连续生产方法，其特征在于：所述步骤(6)纳米粉体的粒径为30-120nm；纳米石墨的厚度为3-6nm，最大尺寸为200-2000nm；纳米碳球的粒径为60-100nm。
8.根据权利要求1所述的激光蒸发多腔体金属/碳纳米粉体连续生产方法，其特征在于：所述步骤(6)中控制腔体中的温度梯度的方法是：通过控制冷却水的流量或在腔体中放置液氮冷却管，来控制腔体中温度梯度。
9.根据权利要求1所述的激光蒸发多腔体金属/碳纳米粉体连续生产方法，其特征在于：所述步骤(7)中金属纳米粉体收集具体步骤为钝化金属纳米粉体收集：待其中任一个阳极靶材消耗完成，关闭该腔体对应激光光源，打开放气阀，向腔体内充入2％-5％的空气，后关闭放气阀，静置4-6小时，金属表面形成2-5纳米厚度的氧化物保护层，钝化后，打开放气阀充入空气至一个大气压，打开该腔体舱门，取出粉体。
10.根据权利要求1所述的激光蒸发多腔体金属/碳纳米粉体连续生产方法，其特征在于：所述步骤(7)中金属纳米粉体收集具体步骤为原位金属纳米粉体收集：待其中任一个阳极靶材消耗完成，关闭该腔体中电弧，充入氩气至一个大气压，打开腔体与处理室之间的阀门，纳米粉体自然沉降至处理室的收集罐中，密封包装即可取出。
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