CN100395180C - 碳纳米管制备方法和其设备 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种碳纳米管制备方法和其设备。其制备方法包括：提供至少两碳棒电极，其顶端互相对应，各电极内含一绝缘层和一电磁铁，该绝缘层使碳层与该电磁铁电绝缘；使所述至少两碳棒电极发生电弧放电；使所述至少两碳棒电极的电磁铁产生可变电磁场；收集碳纳米管。其设备包括：至少两电极，其顶端互相对应；各电极为碳棒，其内含一绝缘层和一电磁铁，该绝缘层使碳层与该电磁铁电绝缘；第一电源连接该碳层，用于提供电压使至少两电极之间能产生电弧放电；第二电源连接该电磁铁，用于提供可变电压使至少两电极之间产生一可变电磁场。本发明的碳纳米管的制备方法和其设备，均可产生一可变电磁场，所以能增加碳粒子、碳离子或催化剂粒子的碰撞机会，提高产品纯度和生产率。
Description
【技术领域】
本发明涉及一种碳纳米管制备方法和其设备，特别涉及一种使用电弧放电制备碳纳米管的方法和其设备。
【背景技术】
碳纳米管是在1991年由Iijima在电弧放电的产物中首次发现的中空碳管，其发表在1991年出版的Nature 354，56。碳纳米管以其优良的导电性能，完美的晶格结构，纳米尺度的尖端等特性而成为极具希望的场发射阴极材料，在场发射平面显示器件、电真空器件、大功率微波器件等应用领域有着广阔的前景。
碳纳米管的制备方法主要包括脉冲激光蒸发法、化学气相沉积法和电弧放电法。脉冲激光蒸发法是利用脉冲激光的高能量蒸发含有金属催化剂的石墨靶获得碳纳米管；化学气相沉积法是用纳米尺度的过渡金属或其氧化物作为催化剂，在相对低的温度下热解含碳的源气体来制备碳纳米管；电弧放电法是利用纯石墨或掺有金属催化剂的石墨电极电弧放电获得碳纳米管。
使用电弧放电法制备碳纳米管的优点在于可大量制备碳纳米管。其一般制备过程为：抽真空后通入保护气体，激活连接石墨电极的电源使阳极顶端温度达到4000℃并发生电弧放电，阳极的顶端一部分被蒸发汽化，大量活性碳粒子和中性碳粒子产生并进入电弧放电区域，粒子之间重复发生碰撞进一步生成碳离子和活性碳粒子，并在阳极、阴极和电弧放电设备内壁上沉积一层烟灰，其包括碳纳米管或富勒烯等。当石墨阳极包含有金属催化剂粒子时，单壁碳纳米管可大量生成。
为了提高使用电弧放电法制备碳纳米管的纯度，富士施乐公司KazunoriAnazawa，Hiroyuki Watanabe和Masaaki Shimizu等人在文章“High-PurityCarbon Nanotubes Synthesis Method by An Arc Discharging in Magnetic Field”，Applied Physics Letters.(2002)，Vol.81，No.4，p.739～p.741和第20040084297号美国专利申请中公布一种制备碳纳米管的方法和其设备。
如图4所示，其电弧放电设备30包括：两石墨电极31，32，其顶端互相对应；一电源(图未示)用于提供适当电压使该电极31，32之间(电弧放电区)能产生电弧放电；多个永久磁铁33，34设置于电弧放电区四周形成至少一个具有重叠方向的电磁场，该电磁场产生的磁场方向一部分与电弧放电方向相平行；和一磁铁致冷单元，其包括：包覆该多个永久磁铁33，34的散热介质35和设置于该散热介质35两侧的水循环冷却管36，38。使用上述设备制备碳纳米管过程中，当该电极31，32之间产生电弧放电时，可同时激活该多个永久磁铁33，34使之产生一与放电电流方向相平行的电磁场。电弧放电产生的活性碳粒子和碳离子在该电磁场中可增加互相碰撞的机率，所以能生长更多的碳纳米管，提高产品的纯度和生产率。但是，上述设备的磁场为多个永久磁铁产生，所以需预先设置具有预定磁通量密度的磁场，且制备过程中，不能根据实际情况控制磁场方向的变化。
有鉴于此，提供一种能于制备碳纳米管过程中，可控制磁场方向并进一步提高产品纯度和生产率的电弧放电设备，和使用该设备制备碳纳米管的方法实为必要。
【发明内容】
本发明的目的在于提供一种能在制备碳纳米管过程中，可控制磁场方向并进一步提高产品纯度和生产率的电弧放电设备。
本发明的另一目的在于提供一种使用该设备制备碳纳米管的方法。
为实现本发明的目的，提供一电弧放电设备，其包括：至少两电极，其顶端互相对应；各电极为碳棒，其内含一绝缘层和一电磁铁，该绝缘层使碳层与该电磁铁电绝缘；第一电源连接该碳层，用于提供电压使该多个电极之间能产生电弧放电；第二电源连接该电磁铁，用于提供可变电压使该多个电极之间产生一可变电磁场。
为实现本发明的另一目的，提供一碳纳米管的制备方法，其包括以下步骤：
提供至少两碳棒电极，其顶端互相对应，各电极内含一绝缘层和一电磁铁，该绝缘层使碳层与该电磁铁电绝缘；
使所述至少两碳棒电极发生电弧放电；
使所述至少两碳棒电极的电磁铁产生可变电磁场；
收集碳纳米管。
与现有技术相比较，本发明使用的电弧放电设备由于在石墨电极内设置可独立控制的电磁铁，使电极间能产生一可变电磁场，所以能通过改变电磁场方向使碳粒子、碳离子或催化剂粒子在多个电极之间来回往返，增加碳粒子、碳离子或催化剂粒子的碰撞机会，提高产品纯度和生产率；本发明的碳纳米管制备方法由于采用上述设备可实现大量高纯度碳纳米管的制备。
【附图说明】
图1是本发明制备碳纳米管的步骤流程图。
图2是本发明制备碳纳米管电弧放电设备结构示意图。
图3是图2电弧放电设备阳极局部放大示意图。
图4是先前技术备制备碳纳米管的具有磁场结构的电弧放电设备结构示意图。
【具体实施方式】
下面将结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。
请一并参阅图2和图3，本发明实施例的电弧放电设备，包括：一密闭反应器20，其设有一进气口23和一出气口24，该出气口24连接一真空泵(图未示)；一阴极21和一阳极22，该两电极分别通过支撑体25，26设置在反应器20两侧壁，该阴极21与阳极22的顶端表面相互对应。
其中，该阴极21为石墨棒结构，其内含一绝缘层212和一电磁铁213，该绝缘层212使石墨层211与该电磁铁213电绝缘，该石墨层211与支撑体25和一设置在同一侧壁的电连接端27电连接，可通过该连接端27与第一电源负电极(图未示)相连接；该电磁铁213外接第二电源(图未示)，并与支撑体25电绝缘。
其中，该阳极22为石墨棒结构，其内含一绝缘层222和一电磁铁223，该绝缘层222使石墨层221与该电磁铁223电绝缘，该石墨层221与支撑体26和一设置在同一侧壁的电连接端28电连接，可通过该连接端28与第一电源正电极(图未示)相连接；该电磁铁223外接第二电源(图未示)，并与支撑体26电绝缘。因阳极22为消耗电极，所以其顶端在不影响电磁场产生的条件下可留较长石墨层221。另外，可在该阳极22顶端的石墨层221蒸镀或溅镀一层Fe、Co、Ni或其合金的催化剂层，或在该阳极22顶端表层挖孔填入该催化剂。含有催化剂的阳极22可进一步加快反应速度并提高碳纳米管产品的纯度，如根据实验参数的不同制备单壁碳纳米管。
本实施例的第一电源为直流电源，其能使阴极21与阳极22之间产生电弧放电；第二电源为交流电源或射频电源，其用于使电磁铁213，223之间产生一可变电磁场。第一电源与第二电源各自独立工作互不影响。
使用时，可通过控制第二电源来控制电弧放电区的活性碳离子和催化剂粒子，使上述粒子和碳粒子在高温下互相碰撞；而且可进一步通过控制第二电源使磁场方向交互替换改变，从而控制活性碳离子和催化剂粒子在两极间往返，增加活性碳离子、催化剂粒子和碳粒子相互碰撞的机会，从而提高碳纳米管的纯度和产出率。
可以理解的是，本发明电极的石墨层亦可采用活性炭或其它不定形碳材料，另，还可与密闭反应器20内设置多对同样的电极，用于进一步提高碳纳米管的产出率。
请一并参阅图1和图2，本发明使用上述电弧放电设备制备碳纳米管的方法，其包括以下步骤：
步骤1：提供一阴极21和一阳极22，该两电极皆为石墨棒结构，其顶端互相对应，该两电极内分别含有一绝缘层212，222和一电磁铁213，223，该绝缘层212，222使石墨层211，221与该电磁铁213，223电绝缘。另外还可在阳极22顶端的石墨层221蒸镀或溅镀一层Fe、Co、Ni或其合金的催化剂层，或在该阳极22顶端表层挖孔填入该催化剂。
步骤2：使该阴极21阳极22之间发生电弧放电：关闭电弧放电设备20的进气口23；激活连接出气口24的真空泵(图未示)，抽真空至1×10-2Torr；引入氦气或其它惰性气体至100～200Torr；接通直流第一电源(图未示)(电压20～50V，电流60～120A)使该两石墨棒电极之间形成稳定的电弧。
步骤3：使该阴极21和阳极22内含的电磁铁213，223产生可变电磁场：在步骤2形成电弧放电同时，立即接通交流第二电源(图未示)产生电磁场，并使该电磁场的磁通量密度达到10-51T；通过控制第二电源使磁场方向交互替换改变，从而控制活性碳离子和催化剂粒子在两极间往返，增加活性碳离子、催化剂粒子和碳粒子相互碰撞的机会，从而提高碳纳米管的纯度和产出率。
步骤4：在阴极顶端收集碳纳米管：本发明由于可控制磁场方向，所以可限制催化剂粒子的行进方向，在阴极21顶端沉积碳纳米管。
可以理解的是，本发明碳纳米管的制备方法可提供多对同样的电极，用于进一步提高碳纳米管的产出率。
本发明使用的电弧放电设备由于在石墨电极内设置一可独立控制的电磁铁，使电极间能产生一电磁场，所以，能通过控制电磁场方向增加碳粒子、碳离子或催化剂粒子的碰撞机会，提高产品纯度和产出率，且该设备结构简单；本发明的碳纳米管制备方法由于采用上述设备可实现大量高纯度碳纳米管的制备。
Claims (15)
1.一种碳纳米管的制备方法，其包括以下步骤：
提供至少两碳棒电极，其顶端互相对应，各电极内含一绝缘层和一电磁铁，
该绝缘层使碳层与该电磁铁电绝缘；
使所述至少两碳棒电极发生电弧放电；
使所述至少两碳棒电极的电磁铁产生可变电磁场；
收集碳纳米管。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于碳层为石墨或活性炭制成。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述至少两碳棒电极包括一阴极和一阳极，该阳极顶端的碳层蒸镀或溅镀一催化剂层或在该碳层挖孔填入该催化剂层。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于催化剂层为Fe、Co、Ni或其合金构成。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于使所述至少两碳棒电极发生电弧放电包括以下步骤：
关闭电弧放电设备的进气口；
激活连接出气口的真空泵，抽真空；
引入惰性保护气体；
接通直流电源使所述至少两碳棒电极之间形成稳定的电弧。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于抽真空达到的真空度为1×10-2Torr。
7.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于引入惰性保护气体达到的真空度为100～200Torr。
8.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于保护气体为氦气。
9.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于电磁场的磁通量密度达到10-5～1T。
10.一种制备碳纳米管的设备，其特征在于包括：至少两电极，其顶端互相对应；各电极为碳棒，其内含一绝缘层和一电磁铁，该绝缘层使碳层与该电磁铁电绝缘；第一电源连接该碳层，用于提供电压使至少两电极之间能产生电弧放电；第二电源连接该电磁铁，用于提供可变电压使至少两电极之间产生一可变电磁场。
11.如权利要求10所述的设备，其特征在于碳层为石墨或其它不定形碳材料制成。
12.如权利要求10所述的设备，其特征在于所述至少两碳棒电极包括一阴极和一阳极，该阳极顶端的碳层蒸镀或溅镀一催化剂层或在该碳层挖孔填入该催化剂层。
13.如权利要求12所述的设备，其特征在于催化剂层为Fe、Co、Ni或其合金构成。
14.如权利要求10所述的设备，其特征在于第一电源为直流电源。
15.如权利要求10所述的设备，其特征在于第二电源为交流电源或射频电源。
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