JP2546511B2 - フラーレン及びカーボンナノチューブの合成方法 - Google Patents
フラーレン及びカーボンナノチューブの合成方法Info
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- JP2546511B2 JP2546511B2 JP5211662A JP21166293A JP2546511B2 JP 2546511 B2 JP2546511 B2 JP 2546511B2 JP 5211662 A JP5211662 A JP 5211662A JP 21166293 A JP21166293 A JP 21166293A JP 2546511 B2 JP2546511 B2 JP 2546511B2
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は炭素のみからなるクラス
タ分子であるフラーレン及びカーボンナノチューブを量
産性良く合成する方法である。
タ分子であるフラーレン及びカーボンナノチューブを量
産性良く合成する方法である。
【０００２】
【従来の技術】１９８５年にクロト（Ｋｕｒｏｔｏ）に
より、炭素のみからなるサッカーボール状のクラスタ分
子Ｃ6 0 、Ｃ7 0 の存在が確認された。その後Ｃ7 6 、
Ｃ7 8等の同様のクラスタ分子も見つかり、これら一連
の球殻状炭素分子はフラーレンと呼ばれるようになっ
た。１９９０年にはスモーリ（Ｓｍｏｌｌｅｙ）らによ
って、炭素電極間でのアーク放電を利用したフラーレン
の合成方法が開発された。また、１９９１年には飯島ら
によって、チューブ状の構造を持った炭素骨格（カーボ
ンナノチューブ）が発見された。その後の研究でこれら
のフラーレンやカーボンナノチューブは半導体、超伝導
体等の特性を有することが発見され、将来の応用が期待
されている。スモーリらによって最初に報告されたフラ
ーレンの合成装置は、直径６ｍｍの炭素棒を使用し、１
０〜２０Ｖで１００〜１５０Ａの電流を通じて炭素棒の
周囲を水冷しながら、ヘリウムのアーク放電条件で合成
するものであった。生成した粉末固体中に存在するフラ
ーレンの割合は約１０％であると報告されている。また
カーボンナノチューブは同様の合成装置の負の炭素電極
上で得ることができる。
より、炭素のみからなるサッカーボール状のクラスタ分
子Ｃ6 0 、Ｃ7 0 の存在が確認された。その後Ｃ7 6 、
Ｃ7 8等の同様のクラスタ分子も見つかり、これら一連
の球殻状炭素分子はフラーレンと呼ばれるようになっ
た。１９９０年にはスモーリ（Ｓｍｏｌｌｅｙ）らによ
って、炭素電極間でのアーク放電を利用したフラーレン
の合成方法が開発された。また、１９９１年には飯島ら
によって、チューブ状の構造を持った炭素骨格（カーボ
ンナノチューブ）が発見された。その後の研究でこれら
のフラーレンやカーボンナノチューブは半導体、超伝導
体等の特性を有することが発見され、将来の応用が期待
されている。スモーリらによって最初に報告されたフラ
ーレンの合成装置は、直径６ｍｍの炭素棒を使用し、１
０〜２０Ｖで１００〜１５０Ａの電流を通じて炭素棒の
周囲を水冷しながら、ヘリウムのアーク放電条件で合成
するものであった。生成した粉末固体中に存在するフラ
ーレンの割合は約１０％であると報告されている。また
カーボンナノチューブは同様の合成装置の負の炭素電極
上で得ることができる。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】直流アーク放電を用い
る従来の方法では炭素の蒸発量を上げることが困難で、
さらに生成した種々のクラスタは装置全体に飛散するた
め、フラーレンやカーボンナノチューブの生成量は１分
間で最大０．１ｇ程度で、量産性に欠け製造コストが高
かった。
る従来の方法では炭素の蒸発量を上げることが困難で、
さらに生成した種々のクラスタは装置全体に飛散するた
め、フラーレンやカーボンナノチューブの生成量は１分
間で最大０．１ｇ程度で、量産性に欠け製造コストが高
かった。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明の合成装置では高
周波誘導コイルを用いて熱プラズマを発生させ、その中
にカーボンの粉末を送り込み、蒸発、再結合させてフラ
ーレン及びカーボンナノチューブを合成する。熱プラズ
マとはイオン、電子、中性粒子の温度が熱的に平衡状態
にあるプラズマのことで、約１００Ｔｏｒｒ以上の圧力
のもとで発生し、その温度は５０００〜２００００Ｋも
の高温になる。約１００Ｔｏｒｒ以下の圧力ではイオ
ン、電子、中性粒子の温度が非平衡な低温プラズマとな
り、その温度は１００〜１０００Ｋ程度である。熱プラ
ズマの発生方法には直流アーク放電を用いる方法と高周
波放電を用いる方法がある。高周波誘導コイルによって
発生する熱プラズマはＩＣＰ（Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ
Ｃｏｕｐｌｅｄ Ｐｌａｓｍａ）と呼ばれ、アーク放
電による熱プラズマと比べてプラズマ領域が広く、電極
から不純物が混入しないという特徴を持つ。このＩＣＰ
を用いると多量のカーボン粉末を瞬時に蒸発させること
が可能である。１分間に５ｇ以上のフラーレンやカーボ
ンナノチューブを合成することが可能で、量産性は極め
て良く、製造コストも安価である。
周波誘導コイルを用いて熱プラズマを発生させ、その中
にカーボンの粉末を送り込み、蒸発、再結合させてフラ
ーレン及びカーボンナノチューブを合成する。熱プラズ
マとはイオン、電子、中性粒子の温度が熱的に平衡状態
にあるプラズマのことで、約１００Ｔｏｒｒ以上の圧力
のもとで発生し、その温度は５０００〜２００００Ｋも
の高温になる。約１００Ｔｏｒｒ以下の圧力ではイオ
ン、電子、中性粒子の温度が非平衡な低温プラズマとな
り、その温度は１００〜１０００Ｋ程度である。熱プラ
ズマの発生方法には直流アーク放電を用いる方法と高周
波放電を用いる方法がある。高周波誘導コイルによって
発生する熱プラズマはＩＣＰ（Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ
Ｃｏｕｐｌｅｄ Ｐｌａｓｍａ）と呼ばれ、アーク放
電による熱プラズマと比べてプラズマ領域が広く、電極
から不純物が混入しないという特徴を持つ。このＩＣＰ
を用いると多量のカーボン粉末を瞬時に蒸発させること
が可能である。１分間に５ｇ以上のフラーレンやカーボ
ンナノチューブを合成することが可能で、量産性は極め
て良く、製造コストも安価である。
【０００５】
【実施例】図１は本発明の装置の一例を示す概略図であ
る。内径４４ｍｍ、長さ２００ｍｍの石英ガラスの二重
管で出来た反応管１の内部を高真空にして酸素や水分を
完全に除いた後、Ａｒガスを３０ｌ／ｍｉｎの流量で上
から下に流す。内部の圧力を４００Ｔｏｒｒにして反応
管に巻き付けた誘導コイル３に２０ｋＶ、１０Ａ、４Ｍ
Ｈｚの高周波電流を流すと反応管の中心部にＩＣＰ４が
発生する。この時ＩＣＰの中心部の温度は約１００００
Ｋに達するため、実験中は反応管の二重管の間に冷却水
を常時流す。このＩＣＰの中にフィーダー５から平均粒
径が２〜３μｍのカーボン粉末６を１分間に１０ｇの割
合で送り込み、トラップ８で反応したカーボン粉末９を
回収した。回収した粉末の収量をはかったところ、供給
したカーボン粉末の８０％以上が回収できていた。回収
したカーボン粉末からフラーレンをベンゼンで抽出した
ところ、粉末中のフラーレンの収率は５％以上だった。
また電子顕微鏡による観察で、粉末中にカーボンナノチ
ューブが検出された。反応後のカーボン粉末中でのフラ
ーレンとカーボンナノチューブの収率は合わせて５〜１
０％である。反応管内部の圧力を１００Ｔｏｒｒ〜７６
０Ｔｏｒｒの間で変化させて実験したところ、いずれの
圧力でもフラーレンやカーボンナノチューブが生成し
た。図２に圧力と、フラーレンとカーボンナノチューブ
を合わせた収率との関係を示す。この図から圧力が高い
方が収率も若干高くなることが分かる。次に圧力を７６
０Ｔｏｒｒにしてカーボン粉末の供給量を１０ｇ／ｍｉ
ｎ〜１００ｇ／ｍｉｎの間で変えたところ、供給量が多
い方が収率は低下するが、収量は増加した。図３に供給
量と収率、収量との関係を示す。７６０Ｔｏｒｒでカー
ボン粉末の供給量を１００ｇ／ｍｉｎにした場合のフラ
ーレンとカーボンナノチューブの収量は約６ｇである。
る。内径４４ｍｍ、長さ２００ｍｍの石英ガラスの二重
管で出来た反応管１の内部を高真空にして酸素や水分を
完全に除いた後、Ａｒガスを３０ｌ／ｍｉｎの流量で上
から下に流す。内部の圧力を４００Ｔｏｒｒにして反応
管に巻き付けた誘導コイル３に２０ｋＶ、１０Ａ、４Ｍ
Ｈｚの高周波電流を流すと反応管の中心部にＩＣＰ４が
発生する。この時ＩＣＰの中心部の温度は約１００００
Ｋに達するため、実験中は反応管の二重管の間に冷却水
を常時流す。このＩＣＰの中にフィーダー５から平均粒
径が２〜３μｍのカーボン粉末６を１分間に１０ｇの割
合で送り込み、トラップ８で反応したカーボン粉末９を
回収した。回収した粉末の収量をはかったところ、供給
したカーボン粉末の８０％以上が回収できていた。回収
したカーボン粉末からフラーレンをベンゼンで抽出した
ところ、粉末中のフラーレンの収率は５％以上だった。
また電子顕微鏡による観察で、粉末中にカーボンナノチ
ューブが検出された。反応後のカーボン粉末中でのフラ
ーレンとカーボンナノチューブの収率は合わせて５〜１
０％である。反応管内部の圧力を１００Ｔｏｒｒ〜７６
０Ｔｏｒｒの間で変化させて実験したところ、いずれの
圧力でもフラーレンやカーボンナノチューブが生成し
た。図２に圧力と、フラーレンとカーボンナノチューブ
を合わせた収率との関係を示す。この図から圧力が高い
方が収率も若干高くなることが分かる。次に圧力を７６
０Ｔｏｒｒにしてカーボン粉末の供給量を１０ｇ／ｍｉ
ｎ〜１００ｇ／ｍｉｎの間で変えたところ、供給量が多
い方が収率は低下するが、収量は増加した。図３に供給
量と収率、収量との関係を示す。７６０Ｔｏｒｒでカー
ボン粉末の供給量を１００ｇ／ｍｉｎにした場合のフラ
ーレンとカーボンナノチューブの収量は約６ｇである。
【０００６】
【発明の効果】以上説明したように本発明は従来からあ
る炭素電極間でのアーク放電を用いる方法と異なり、プ
ラズマ領域が広く、中心付近で約１００００Ｋの高温を
持つＩＣＰ中で外部から送り込んだカーボン粉末を短時
間に大量に蒸発させるため、フラーレンやカーボンナノ
チューブを高速で大量に合成する事が可能である。
る炭素電極間でのアーク放電を用いる方法と異なり、プ
ラズマ領域が広く、中心付近で約１００００Ｋの高温を
持つＩＣＰ中で外部から送り込んだカーボン粉末を短時
間に大量に蒸発させるため、フラーレンやカーボンナノ
チューブを高速で大量に合成する事が可能である。
【図１】本発明によるＩＣＰを用いたフラーレン及びカ
ーボンナノチューブの合成装置の一例を示す装置の概略
図である。
ーボンナノチューブの合成装置の一例を示す装置の概略
図である。
【図２】フラーレン及びカーボンナノチューブの収率と
圧力との関係を示す図である。
圧力との関係を示す図である。
【図３】カーボン粉末の供給量と、フラーレン及びカー
ボンナノチューブの収率及び収量との関係を示す図であ
る。
ボンナノチューブの収率及び収量との関係を示す図であ
る。
１ 反応管 ２ 真空ポンプ ３ 誘導コイル ４ ＩＣＰ ５ フィーダー ６ カーボン粉末 ７ チャンバー ８ トラップ ９ 反応したカーボン粉末
Claims (1)
- 【請求項１】 高周波誘導コイルによって発生した熱プ
ラズマ中にカーボンの粉末を送り込み、蒸発、再結合さ
せてフラーレン及びカーボンナノチューブを合成する事
を特徴とするフラーレン及びカーボンナノチューブの合
成方法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5211662A JP2546511B2 (ja) | 1993-08-26 | 1993-08-26 | フラーレン及びカーボンナノチューブの合成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5211662A JP2546511B2 (ja) | 1993-08-26 | 1993-08-26 | フラーレン及びカーボンナノチューブの合成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0761803A JPH0761803A (ja) | 1995-03-07 |
| JP2546511B2 true JP2546511B2 (ja) | 1996-10-23 |
Family
ID=16609520
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5211662A Expired - Lifetime JP2546511B2 (ja) | 1993-08-26 | 1993-08-26 | フラーレン及びカーボンナノチューブの合成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2546511B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004231105A (ja) * | 2003-01-31 | 2004-08-19 | Nissin Kogyo Co Ltd | カップシールおよび液圧式マスタシリンダ |
| US8454923B2 (en) | 2009-06-10 | 2013-06-04 | Carbon Solutions, Inc. | Continuous extraction technique for the purification of carbon nanomaterials |
Families Citing this family (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3183845B2 (ja) | 1997-03-21 | 2001-07-09 | 財団法人ファインセラミックスセンター | カーボンナノチューブ及びカーボンナノチューブ膜の製造方法 |
| US6863942B2 (en) | 1998-06-19 | 2005-03-08 | The Research Foundation Of State University Of New York | Free-standing and aligned carbon nanotubes and synthesis thereof |
| KR20000066907A (ko) * | 1999-04-21 | 2000-11-15 | 장진 | 탄소 나노튜브의 제조방법 |
| KR100385633B1 (ko) * | 2000-09-08 | 2003-05-27 | 학교법인 포항공과대학교 | 탄소 나노튜브의 기상 합성방법 |
| CN1093507C (zh) * | 2001-07-22 | 2002-10-30 | 太原理工大学 | 碳纳米管材料的制备方法及装置 |
| JP3453378B2 (ja) | 2002-01-08 | 2003-10-06 | 科学技術振興事業団 | 鋭端多層カーボンナノチューブ放射状集合体とその製造方法 |
| JP3453379B2 (ja) | 2002-01-08 | 2003-10-06 | 科学技術振興事業団 | 密に詰まった多層カーボンナノチューブの製造方法 |
| CA2505996A1 (en) * | 2002-11-15 | 2004-06-03 | Mcgill University | Method and apparatus for producing single-wall carbon nanotubes |
| CA2500766A1 (en) | 2005-03-14 | 2006-09-14 | National Research Council Of Canada | Method and apparatus for the continuous production and functionalization of single-walled carbon nanotubes using a high frequency induction plasma torch |
| JP5242009B2 (ja) * | 2005-09-29 | 2013-07-24 | 国立大学法人名古屋大学 | カーボンナノウォールを用いた光起電力素子 |
| US9406985B2 (en) | 2009-01-13 | 2016-08-02 | Nokia Technologies Oy | High efficiency energy conversion and storage systems using carbon nanostructured materials |
| JP5983969B2 (ja) * | 2015-01-06 | 2016-09-06 | ▲蒋▼世傑 | 高周波プラズマ合成方法 |
-
1993
- 1993-08-26 JP JP5211662A patent/JP2546511B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004231105A (ja) * | 2003-01-31 | 2004-08-19 | Nissin Kogyo Co Ltd | カップシールおよび液圧式マスタシリンダ |
| US8454923B2 (en) | 2009-06-10 | 2013-06-04 | Carbon Solutions, Inc. | Continuous extraction technique for the purification of carbon nanomaterials |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0761803A (ja) | 1995-03-07 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 19960618 |