JP3016275B2 - フラーレン合成装置 - Google Patents
フラーレン合成装置Info
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- JP3016275B2 JP3016275B2 JP3155043A JP15504391A JP3016275B2 JP 3016275 B2 JP3016275 B2 JP 3016275B2 JP 3155043 A JP3155043 A JP 3155043A JP 15504391 A JP15504391 A JP 15504391A JP 3016275 B2 JP3016275 B2 JP 3016275B2
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、炭素のみからなるサッ
カーボール状のクラスタ分子であるフラーレンの合成装
置に関するものである。
カーボール状のクラスタ分子であるフラーレンの合成装
置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】１９８５年にクロト（Ｋｕｒｏｔｏ）に
より、初めて炭素からなるサッカーボール状のクラスタ
分子Ｃ6 0 ／Ｃ7 0 （フラーレン）の存在が確認され
た。ところが、最近に至るまでフラーレンを大量に合成
し単離することはできなかった。しかし、１９９０年に
なってスモーリ（Ｓｍａｌｌｅｙ）等の研究者によって
合成技術が報告されて以来、フラーレンは単離合成がで
きるようになった。この単離合成技術の結果、フラーレ
ンは半導体、超導電体などの特性を有することが発見さ
れ将来の応用が期待されている。
より、初めて炭素からなるサッカーボール状のクラスタ
分子Ｃ6 0 ／Ｃ7 0 （フラーレン）の存在が確認され
た。ところが、最近に至るまでフラーレンを大量に合成
し単離することはできなかった。しかし、１９９０年に
なってスモーリ（Ｓｍａｌｌｅｙ）等の研究者によって
合成技術が報告されて以来、フラーレンは単離合成がで
きるようになった。この単離合成技術の結果、フラーレ
ンは半導体、超導電体などの特性を有することが発見さ
れ将来の応用が期待されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】スモーリ等により最初
に報告された合成装置は、直径６ｍｍの炭素棒を使用
し、１０−２０Ｖで１００−１５０Ａの電流を通じて炭
素棒の周囲を水冷しながら、ヘリウムのアーク放電条件
で合成するものであった。生成した粉末固体中に存在す
るフラーレンの収率は約１０％であると報告されてい
る。（ジャーナル オブ フィジカル ケミストリ
（Ｊ．ｏｆ Ｐｈｙｓｉｃａｌ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ）
ｖｏｌ９４、ｐ１６３４〜３６、１９９０）しかし、こ
の方法では大容量電源を必要とし、また発生する熱によ
る装置の過熱を防ぐために冷却するための機能を付加す
る必要があった。さらに生成した種々のクラスタは装置
全体に飛散するために、それらを集める際に多くの損失
があり蒸発した炭素棒のせいぜい４０％程度を集められ
るにすぎなかった。つまり最終的に得られるフラーレン
は、最大でも蒸発した炭素棒の４％（０．４×０．１＝
０．０４）ていどにすぎなかった。
に報告された合成装置は、直径６ｍｍの炭素棒を使用
し、１０−２０Ｖで１００−１５０Ａの電流を通じて炭
素棒の周囲を水冷しながら、ヘリウムのアーク放電条件
で合成するものであった。生成した粉末固体中に存在す
るフラーレンの収率は約１０％であると報告されてい
る。（ジャーナル オブ フィジカル ケミストリ
（Ｊ．ｏｆ Ｐｈｙｓｉｃａｌ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ）
ｖｏｌ９４、ｐ１６３４〜３６、１９９０）しかし、こ
の方法では大容量電源を必要とし、また発生する熱によ
る装置の過熱を防ぐために冷却するための機能を付加す
る必要があった。さらに生成した種々のクラスタは装置
全体に飛散するために、それらを集める際に多くの損失
があり蒸発した炭素棒のせいぜい４０％程度を集められ
るにすぎなかった。つまり最終的に得られるフラーレン
は、最大でも蒸発した炭素棒の４％（０．４×０．１＝
０．０４）ていどにすぎなかった。
【０００４】本発明はこの様な状況から生まれたもの
で、大容量の電源を必要とせず、水冷などの冷却機能も
必要としないで、フラーレンを簡便にしかも収率よく合
成するための装置を提供するためになされたものであ
る。
で、大容量の電源を必要とせず、水冷などの冷却機能も
必要としないで、フラーレンを簡便にしかも収率よく合
成するための装置を提供するためになされたものであ
る。
【０００５】
【課題を解決するための手段】直径１ｍｍに内の大きさ
の蒸発炭素棒とこの蒸発炭素棒の２倍以上の直径を有す
る炭素の対電極が接触し、少なくともこの接触部分をと
りかこむカバーを設け、このカバーには二つの穴を設け
一方の穴をヘリウムの導入口とし、他方の穴を差動排気
して、生成した炭素粉末を集める吸引口とし、ヘリウム
雰囲気中で前記炭素棒を抵抗加熱してフラーレンを合成
することを特徴とするフラーレン合成装置である。
の蒸発炭素棒とこの蒸発炭素棒の２倍以上の直径を有す
る炭素の対電極が接触し、少なくともこの接触部分をと
りかこむカバーを設け、このカバーには二つの穴を設け
一方の穴をヘリウムの導入口とし、他方の穴を差動排気
して、生成した炭素粉末を集める吸引口とし、ヘリウム
雰囲気中で前記炭素棒を抵抗加熱してフラーレンを合成
することを特徴とするフラーレン合成装置である。
【０００６】
【作用】我々は、種々の大きさの炭素棒を検討した結
果、抵抗加熱で蒸発する方の炭素棒の大きさが直径１ｍ
ｍ以下の場合には、１０ボルト、４０アンペア程度の電
源でよく、また蒸発する炭素棒の領域が小さいので装置
全体の温度がそれほど上昇せず冷却機能を付加する必要
がないことを見いだした。実際の炭素棒の蒸発部分では
温度は約４０００℃になると言われている。また、対電
極となる炭素棒は蒸発させる炭素棒の２倍以上の大きさ
が必要である。これは、対電極の炭素棒の大きさが小さ
いと対電極自身が蒸発してしまい、連続して蒸発させる
べき炭素棒を消費することが出来ないからである。ま
た、生成したフラーレンの損失を極力抑えて集めるため
に、炭素蒸発源を取り囲む筒に開けた吸収口を差動排気
してコレクタとした。この差動排気したコレクタによ
り、実際に消費した炭素棒の８５％以上を容易に炭素粉
末の形で回収することができた。これは、カバーには２
つの穴しか開けておらず、炭素蒸気の流れがヘリウム導
入側から差動排気されているコレクタ側ヘスムーズに生
じるためと考えられる。コレクタ部分で回収した炭素粉
末中に含まれるフラーレンの量は、用いる電圧・電流特
性とチャンバー内のヘリウムの圧力に大きく存在してお
り、最もよい条件の場合には１５％以上の高収率であ
り、これまでの報告より優れていた。高収率の原因は、
炭素蒸発部分に高圧力のヘリウムが絶えず流入してくる
ためである。
果、抵抗加熱で蒸発する方の炭素棒の大きさが直径１ｍ
ｍ以下の場合には、１０ボルト、４０アンペア程度の電
源でよく、また蒸発する炭素棒の領域が小さいので装置
全体の温度がそれほど上昇せず冷却機能を付加する必要
がないことを見いだした。実際の炭素棒の蒸発部分では
温度は約４０００℃になると言われている。また、対電
極となる炭素棒は蒸発させる炭素棒の２倍以上の大きさ
が必要である。これは、対電極の炭素棒の大きさが小さ
いと対電極自身が蒸発してしまい、連続して蒸発させる
べき炭素棒を消費することが出来ないからである。ま
た、生成したフラーレンの損失を極力抑えて集めるため
に、炭素蒸発源を取り囲む筒に開けた吸収口を差動排気
してコレクタとした。この差動排気したコレクタによ
り、実際に消費した炭素棒の８５％以上を容易に炭素粉
末の形で回収することができた。これは、カバーには２
つの穴しか開けておらず、炭素蒸気の流れがヘリウム導
入側から差動排気されているコレクタ側ヘスムーズに生
じるためと考えられる。コレクタ部分で回収した炭素粉
末中に含まれるフラーレンの量は、用いる電圧・電流特
性とチャンバー内のヘリウムの圧力に大きく存在してお
り、最もよい条件の場合には１５％以上の高収率であ
り、これまでの報告より優れていた。高収率の原因は、
炭素蒸発部分に高圧力のヘリウムが絶えず流入してくる
ためである。
【０００７】
【実施例】図１は本発明の装置の一例を示す概略図であ
る。太さ０．９５ｍｍ、長さ７０ｍｍの蒸発炭素棒１の
先端を針状にとがらせ、この先端を太さ２ｍｍ、長さ１
ｍｍの対電極炭素棒２に接触させる。接触の程度は両者
が触れるか触れないかの程度である。炭素棒１、２の周
囲を直径２５ｍｍ、長さ１２０ｍｍのステンレス製の円
筒２０で被る。円筒２０が長いので炭素棒１、２は全体
が被われる。炭素棒１、２と筒２０の中心軸は一致させ
ておく。円筒２０には対向する二つの穴が炭素棒１、２
をはさむようにしてあけてあり、それぞれヘリウムガス
の導入口４と、生成した炭素粉末を集める吸引口５ａで
ある。導入口４と吸引口５ａの中心を結ぶ線は炭素棒
１、２の接触点を通るようにしておく。導入口４にはヘ
リウム導入ノズル３の先端が位置しており、吸引口５ａ
の近傍にはコレクタ側の吸引口５ｂがじょうごのような
形状で設置してあり、吸引口５ｂの近くに円筒形のコレ
クタ６を設ける。コレクタ６は外固に水冷パイプ７を巻
いてありフラーレン合成時に水を流して冷却する。まず
ロータリポンプ１０でチャンバを１０- 3 ｔｏｒｒにし
た。その後、ヘリウムをヘリウム導入ノズル３から導入
し可変リークバルブ９を調節してチャンバ内の圧力を１
００ｔｏｒｒにした。その状態で、電源１１から３ボル
ト・１０アンペアの電力で炭素棒のガス出しをする。次
に１０ボルト・４０アンペアで蒸発炭素棒１を加熱して
そこから炭素を蒸発させた。炭素の蒸気は、差動排気さ
れ冷却されたコレクタ６に集められる。コレクタ６内の
炭素粉末を集めて収量を測定した結果、蒸発した炭素棒
の８５％以上が炭素粉末として回収できていた。得られ
た炭素粉末をソックスレを用いてベンゼンで抽出したと
ころ、炭素粉末中のフラーレンの収率は１５％以上であ
った。フラーレンであることを確認するため質量分析し
たところ、純粋な一つのピークで７２０（１２×６
０）、８４０（１２×７０）の質量数のものがありそれ
ぞれＣ6 0 、Ｃ7 0 であることを確認した。なお生成す
る割合としてはＣ7 0 よりＣ6 0 の方が圧倒的に多かっ
た。また、実験中におけるチャンバ３０の温度上昇は７
０℃以下で水冷等の冷却機能を施こす必要はなかった。
る。太さ０．９５ｍｍ、長さ７０ｍｍの蒸発炭素棒１の
先端を針状にとがらせ、この先端を太さ２ｍｍ、長さ１
ｍｍの対電極炭素棒２に接触させる。接触の程度は両者
が触れるか触れないかの程度である。炭素棒１、２の周
囲を直径２５ｍｍ、長さ１２０ｍｍのステンレス製の円
筒２０で被る。円筒２０が長いので炭素棒１、２は全体
が被われる。炭素棒１、２と筒２０の中心軸は一致させ
ておく。円筒２０には対向する二つの穴が炭素棒１、２
をはさむようにしてあけてあり、それぞれヘリウムガス
の導入口４と、生成した炭素粉末を集める吸引口５ａで
ある。導入口４と吸引口５ａの中心を結ぶ線は炭素棒
１、２の接触点を通るようにしておく。導入口４にはヘ
リウム導入ノズル３の先端が位置しており、吸引口５ａ
の近傍にはコレクタ側の吸引口５ｂがじょうごのような
形状で設置してあり、吸引口５ｂの近くに円筒形のコレ
クタ６を設ける。コレクタ６は外固に水冷パイプ７を巻
いてありフラーレン合成時に水を流して冷却する。まず
ロータリポンプ１０でチャンバを１０- 3 ｔｏｒｒにし
た。その後、ヘリウムをヘリウム導入ノズル３から導入
し可変リークバルブ９を調節してチャンバ内の圧力を１
００ｔｏｒｒにした。その状態で、電源１１から３ボル
ト・１０アンペアの電力で炭素棒のガス出しをする。次
に１０ボルト・４０アンペアで蒸発炭素棒１を加熱して
そこから炭素を蒸発させた。炭素の蒸気は、差動排気さ
れ冷却されたコレクタ６に集められる。コレクタ６内の
炭素粉末を集めて収量を測定した結果、蒸発した炭素棒
の８５％以上が炭素粉末として回収できていた。得られ
た炭素粉末をソックスレを用いてベンゼンで抽出したと
ころ、炭素粉末中のフラーレンの収率は１５％以上であ
った。フラーレンであることを確認するため質量分析し
たところ、純粋な一つのピークで７２０（１２×６
０）、８４０（１２×７０）の質量数のものがありそれ
ぞれＣ6 0 、Ｃ7 0 であることを確認した。なお生成す
る割合としてはＣ7 0 よりＣ6 0 の方が圧倒的に多かっ
た。また、実験中におけるチャンバ３０の温度上昇は７
０℃以下で水冷等の冷却機能を施こす必要はなかった。
【０００８】
【発明の効果】以上述べたように、本発明の装置を用い
れば、実験室でおこなうフラーレンの実験に必要な量の
試料を、大がかりな装置を使用することなく高収率で得
ることができる。前述の実施例では最終的に得られるフ
ラーレンは悪くても１３％（０．８５×０．１５）であ
り、従来例の最大４％に比べはるかに高収率であること
がわかる。フラーレンは超伝導物性を示すなど、これか
らの研究開発でその工業的応用が非常に期待される新し
い物質である。本装置を用いると、簡便に高収率でフラ
ーレンを合成することができるのでその意義は大きい。
れば、実験室でおこなうフラーレンの実験に必要な量の
試料を、大がかりな装置を使用することなく高収率で得
ることができる。前述の実施例では最終的に得られるフ
ラーレンは悪くても１３％（０．８５×０．１５）であ
り、従来例の最大４％に比べはるかに高収率であること
がわかる。フラーレンは超伝導物性を示すなど、これか
らの研究開発でその工業的応用が非常に期待される新し
い物質である。本装置を用いると、簡便に高収率でフラ
ーレンを合成することができるのでその意義は大きい。
【図１】本発明の装置の一例を示す図である。
１ 蒸発用炭素棒 ２ 対電極用炭素棒 ３ ヘリウム導入ノズル ４ 導入口 ５ａ、５ｂ 吸引口 ６ コレクタ ７ 水冷パイプ ８ 差動排気 ９ 可変リークバルブ １０ ロータリポンプ １１ 電源（交流／直流） ２０ 円筒 ３０ チャンバ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平５−4810（ＪＰ，Ａ) Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ ｐｈｙｓｉｃ ａｌ ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ，ｖｏｌ．94 （1990）ｐ8634−8636 (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C01B 31/02 101 ＣＡ（ＳＴＮ)
Claims (1)
- 【請求項１】 直径１ｍｍに内の大きさの蒸発炭素棒と
この蒸発炭素棒の２倍以上の直径を有する炭素の対電極
が接触し、少なくともこの接触部分をとりかこむカバー
を設け、このカバーには二つの穴を設け一方の穴をヘリ
ウムの導入口とし、他方の穴を差動排気して、生成した
炭素粉末を集める吸引口とし、ヘリウム雰囲気中で前記
炭素棒を抵抗加熱してフラーレンを合成することを特徴
とするフラーレン合成装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3155043A JP3016275B2 (ja) | 1991-06-27 | 1991-06-27 | フラーレン合成装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3155043A JP3016275B2 (ja) | 1991-06-27 | 1991-06-27 | フラーレン合成装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH059013A JPH059013A (ja) | 1993-01-19 |
| JP3016275B2 true JP3016275B2 (ja) | 2000-03-06 |
Family
ID=15597425
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3155043A Expired - Fee Related JP3016275B2 (ja) | 1991-06-27 | 1991-06-27 | フラーレン合成装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3016275B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0797204A (ja) * | 1993-09-28 | 1995-04-11 | Sansha Electric Mfg Co Ltd | フラーレンススの回収装置 |
| RU2234457C2 (ru) * | 2001-06-01 | 2004-08-20 | Общество с ограниченной ответственностью "Научно-производственная компания "НеоТекПродакт" | Способ получения фуллеренсодержащей сажи и устройство для его осуществления |
| WO2005087662A1 (fr) * | 2004-03-18 | 2005-09-22 | Obschestvo S Ogranichennoi Otvetstvennoctju 'nauchno-Proizvodstvennoe Predpriyatie 'energosberegayuschie Tekhnologii' | Dispositif de production de noir contenant du fullerene (variantes) |
| RU2343111C1 (ru) * | 2007-04-06 | 2009-01-10 | Общество с ограниченной ответственностью "Научно-производственная компания "НеоТекПродакт" | Установка для производства фуллеренсодержащей сажи |
-
1991
- 1991-06-27 JP JP3155043A patent/JP3016275B2/ja not_active Expired - Fee Related
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ ｐｈｙｓｉｃａｌ ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ，ｖｏｌ．９４（１９９０）ｐ８６３４−８６３６ |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH059013A (ja) | 1993-01-19 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 19991124 |
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