RU2234457C2 - Способ получения фуллеренсодержащей сажи и устройство для его осуществления - Google Patents

Способ получения фуллеренсодержащей сажи и устройство для его осуществления Download PDF

Info

Publication number
RU2234457C2
RU2234457C2 RU2001115747/15A RU2001115747A RU2234457C2 RU 2234457 C2 RU2234457 C2 RU 2234457C2 RU 2001115747/15 A RU2001115747/15 A RU 2001115747/15A RU 2001115747 A RU2001115747 A RU 2001115747A RU 2234457 C2 RU2234457 C2 RU 2234457C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
electrode
inert gas
soot
chamber
electrodes
Prior art date
Application number
RU2001115747/15A
Other languages
English (en)
Other versions
RU2001115747A (ru
Inventor
Г.А. Дюжев (RU)
Г.А. Дюжев
И.В. Басаргин (RU)
И.В. Басаргин
Б.М. Филиппов (RU)
Б.М. Филиппов
Н.И. Алексеев (RU)
Н.И. Алексеев
Д.В. Афанасьев (RU)
Д.В. Афанасьев
А.А. Богданов (RU)
А.А. Богданов
Original Assignee
Общество с ограниченной ответственностью "Научно-производственная компания "НеоТекПродакт"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Общество с ограниченной ответственностью "Научно-производственная компания "НеоТекПродакт" filed Critical Общество с ограниченной ответственностью "Научно-производственная компания "НеоТекПродакт"
Priority to RU2001115747/15A priority Critical patent/RU2234457C2/ru
Priority to JP2002593281A priority patent/JP2004538227A/ja
Priority to EP20020720692 priority patent/EP1415954A1/en
Priority to US10/479,230 priority patent/US7153398B2/en
Priority to CNA028111257A priority patent/CN1512963A/zh
Priority to CNB2005100676034A priority patent/CN100348480C/zh
Priority to PCT/RU2002/000083 priority patent/WO2002096800A1/ru
Priority to KR10-2003-7015708A priority patent/KR20040012882A/ko
Publication of RU2001115747A publication Critical patent/RU2001115747A/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2234457C2 publication Critical patent/RU2234457C2/ru

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/05—Preparation or purification of carbon not covered by groups C01B32/15, C01B32/20, C01B32/25, C01B32/30
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/08—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor
    • B01J19/087—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor employing electric or magnetic energy
    • B01J19/088—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor employing electric or magnetic energy giving rise to electric discharges
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/15—Nano-sized carbon materials
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/15—Nano-sized carbon materials
    • C01B32/152—Fullerenes
    • C01B32/154—Preparation
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J37/00—Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
    • H01J37/32—Gas-filled discharge tubes
    • H01J37/32009—Arrangements for generation of plasma specially adapted for examination or treatment of objects, e.g. plasma sources
    • H01J37/32018—Glow discharge
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/08—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor
    • B01J2219/0803—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor employing electric or magnetic energy
    • B01J2219/0805—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor employing electric or magnetic energy giving rise to electric discharges
    • B01J2219/0807—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor employing electric or magnetic energy giving rise to electric discharges involving electrodes
    • B01J2219/0809—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor employing electric or magnetic energy giving rise to electric discharges involving electrodes employing two or more electrodes
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/08—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor
    • B01J2219/0803—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor employing electric or magnetic energy
    • B01J2219/0805—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor employing electric or magnetic energy giving rise to electric discharges
    • B01J2219/0807—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor employing electric or magnetic energy giving rise to electric discharges involving electrodes
    • B01J2219/0822—The electrode being consumed
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/08—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor
    • B01J2219/0803—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor employing electric or magnetic energy
    • B01J2219/0805—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor employing electric or magnetic energy giving rise to electric discharges
    • B01J2219/0807—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor employing electric or magnetic energy giving rise to electric discharges involving electrodes
    • B01J2219/0824—Details relating to the shape of the electrodes
    • B01J2219/0826—Details relating to the shape of the electrodes essentially linear
    • B01J2219/083—Details relating to the shape of the electrodes essentially linear cylindrical
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/08—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor
    • B01J2219/0803—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor employing electric or magnetic energy
    • B01J2219/0805—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor employing electric or magnetic energy giving rise to electric discharges
    • B01J2219/0807—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor employing electric or magnetic energy giving rise to electric discharges involving electrodes
    • B01J2219/0837—Details relating to the material of the electrodes
    • B01J2219/0839—Carbon
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/08—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor
    • B01J2219/0803—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor employing electric or magnetic energy
    • B01J2219/0805—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor employing electric or magnetic energy giving rise to electric discharges
    • B01J2219/0845—Details relating to the type of discharge
    • B01J2219/0847—Glow discharge
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/08—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor
    • B01J2219/0869—Feeding or evacuating the reactor
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/08—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor
    • B01J2219/0871—Heating or cooling of the reactor
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/08—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor
    • B01J2219/0894—Processes carried out in the presence of a plasma
    • H—ELECTRICITY
    • H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H05H—PLASMA TECHNIQUE; PRODUCTION OF ACCELERATED ELECTRICALLY-CHARGED PARTICLES OR OF NEUTRONS; PRODUCTION OR ACCELERATION OF NEUTRAL MOLECULAR OR ATOMIC BEAMS
    • H05H2245/00—Applications of plasma devices
    • H05H2245/50—Production of nanostructures

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Toxicology (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Plasma & Fusion (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

Изобретение может быть использовано в химии, физике, энергетике, электронике, биологии и медицине. В токовводы 17 и 18 устанавливают соответственно неподвижный 15 и подвижный 16 графитовые электроды. Камеру 1 заземляют. Производят откачку камеры 1, нагнетателя 2, электрофильтра 7, рукавного фильтра 8, уплотнений 12, 13 и 14, камеры обезгаживания 22 подвижного 16 графитового электрода до 4·10-2 торр при помощи форвакуумного насоса 26. Затем заполняют инертным газом до атмосферного давления. В камере 22 при непрерывной откачке с помощью игольчатого натекателя 28, соединенного с баллоном 27 инертного газа, устанавливают динамическое давление инертного газа от 0,1 до 10 торр. Подвижный 16 электрод пропускают через зону тлеющего разряда, образованную кольцевым электродом 23, установленным коаксиально подвижному 16 электроду, выводом 24 и изолятором 25. Перемещение подвижного 16 электрода осуществляют при помощи толкателя 30 системы перемещения 29 так, чтобы между неподвижным 15 и подвижным 16 электродами постоянно поддерживать устойчивую электрическую дугу. На указанные электроды подают попеременно положительное и отрицательное напряжение соответственно в течение 2-15 мин и 1-5 мин. Продукты, образовавшиеся в электрической дуге, перемещают кольцевым потоком инертного газа, образованным кольцевым щелевым соплом 5, имеющим радиус более 45 мм, расположенным на расстоянии 30-40 мм от плоскости, проходящей через центр межэлектродного зазора. Фуллеренсодержащая сажа осаждается в заземленном корпусе 43. Выход фуллеренсодержащей сажи - более 95%, содержание фуллеренов - не менее 12%. 2 н. и 8 з.п. ф-лы, 2 табл., 4 ил.

Description

Настоящее изобретение относится к производству фуллеренсодержащей сажи - продукта, содержащего новую форму чистого углерода, представляющую собой отдельные молекулы с количеством входящих в них атомов углерода 60, 70, 84 и более, которые находят применение в химии, физике, технике, энергетике, электронике, биологии, медицине и других областях.
С 1985 года, когда группа ученых из Rice University (см. Kroto H.W., Heath J.R., O'Brien S.C., Curt R.F. and Smalley R.E. - "С60: Buckminsterfullerene". - Nature. - V.318, №6042, p.p.162-163, Nov. 14, 1985) идентифицировала структуру молекулы фуллерена, разработано большое количество различных способов получения фуллеренов и разнообразных конструкций аппаратуры для реализации этих способов, однако до сих пор не создано способов и аппаратуры, позволяющих с большой производительностью и низкой себестоимостью получать фуллеренсодержащие продукты, в частности фуллеренсодержащую сажу.
Известен способ получения фуллеренсодержащей сажи посредством подачи порошка графита в зону микроволнового газового разряда, в котором графит испаряется, и из паров углерода образуются фуллерены (см. патент Японии №05-238717, МКИ С 01 В 31/02, опубл. 17.09.93).
Недостатками известного способа получения фуллеренсодержащей сажи являются: небольшая производительность процесса, низкое содержание фуллеренов в саже и большие затраты электроэнергии для получения одного грамма сажи, а также трудности технической реализации, связанные с использованием микроволнового излучения.
Известно устройство для получения фуллеренсодержащей сажи, включающее частично открытый кожух, выдерживающий высокие температуры, в котором горит дуговой разряд между графитовым и вольфрамовым электродами. Конденсация углерода происходит в потоке благородных газов, выбранных из Не, Аr, Кr, в горизонтальной трубе, помещенной в магнитное поле (см. патент Германии №4205296, МКИ С 01 В 31/02, опубликован 26.08.93).
По утверждению авторов, известное устройство позволяет повысить выход фуллерена до 55%, однако столь высокий выход не получил экспериментальных подтверждений.
Недостатком устройства является малая производительность получения фуллеренсодержащей сажи.
Известен способ получения фуллеренсодержащей сажи посредством испарения углерода при подаче на противолежащие углеродные электроды - анод и катод постоянного напряжения в атмосфере гелия, организации протока гелия и отделения образовавшейся фуллеренсодержащей сажи от содержащегося в ней газа и сбора сажи (см. патент Японии №05-09013, МКИ С 01 В 31/02, опубл. 19.01.93).
Недостатками известного способа получения фуллеренсодержащей сажи являются: незначительная производительность способа, вызванная тем, что примерно половина массы испарившегося с анода углерода осаждается не в зоне конденсации фуллеренсодержащей сажи, а на катоде - в виде аморфного углерода и различного вида наноструктур (нанотрубы, нанолуковицы и другие), снижая выход сажи и усложняя поддержание постоянным межэлектродного расстояния в случае использования способа в многомодульных установках с общей системой перемещения электродов.
Известно устройство для получения фуллеренсодержащей сажи, включающее заключенные в цилиндрический кожух горизонтальный, электрически нагреваемый углеродный стержень-анод, имеющий диаметр больше или равный 1 мм, и противолежащий электрод-катод, диаметр которого в два раза больше диаметра анода. В кожухе выполнены два отверстия: нижнее и верхнее для введения гелия и для освобождения углеродного порошка от содержащегося в нем газа соответственно. Кожух снабжен также коллектором всасывающего типа для сбора полученного порошка (см. патент Японии №05-09013, МКИ С 01 В 31/02, опубликован 19.01.93).
Недостатком известного устройства является невозможность обеспечить симметричный характер конвекции газов в устройстве, что ведет к снижению процентного содержания фуллеренов в саже. Данное устройство отличается низкой производительностью получения сажи из-за малого диаметра испаряющегося графитового электрода.
Наиболее близким по совокупности существенных признаков к заявляемому способу получения фуллеренсодержащей сажи является способ получения фуллеренсодержащей сажи, включающий создание зоны генерации паров углерода в атмосфере инертного газа, которая включает первый и второй углеродные электроды, подачу на электроды электрического напряжения, достаточного для поддержания электрической дуги между электродами, перемещение образовавшихся в электрической дуге паров продуктов в зову конденсации потоком инертного газа, направленным поперек электрической дуги, и последующее осаждение паров образовавшейся фуллеренсодержащей сажи (см. патент США №5227038, МКИ С 01 В 31/00, опубл. 13.07.93).
Недостатками известного способа получения фуллеренсодержащей сажи является его небольшая производительность, обусловленная необходимостью периодически прерывать процесс для замены графитовых стержней и их обезгаживания в самой реакционной зоне, а также нарушением теплового режима электрической дуги при продувке через нее инертного газа, приводящее к снижению содержания фуллеренов в саже.
Наиболее близким по совокупности существенных признаков к заявляемому устройству является устройство для получения фуллерена, включающее плазменный реактор в виде герметичной цилиндрической камеры испарения из нержавеющей стали, в которой располагаются два противолежащих горизонтальных графитовых электрода. Один из электродов соединен с источником электрического напряжения через водоохлаждаемый токоввод. Другой электрод заземлен через водоохлаждаемый токоввод. Графитовые электроды снабжены механизмами возвратно-поступательного перемещения вдоль общей оси для обеспечения требуемого для дуги межэлектродного зазора. Устройство снабжено также системой циркуляции инертного газа и средством улавливания образующейся при горении дуги сажи. Корпус камеры испарения может охлаждаться (см. патент США №5227038, МКИ С 01 В 31/00, опубликован 13.07.93).
Недостатками известного устройства-прототипа являются: небольшая производительность из-за необходимости периодической остановки процесса для смены электродов, их обезгаживания и удаления осевшей на стенки сажи; отсутствие симметричного движения потока инертного газа при горении дуги, что приводит к снижению относительного содержания фуллеренов в саже; небольшой выход сажи по сравнению с количеством сгоревшего в дуге графита, связанный с тем, что примерно половина массы испарившегося с анода углерода осаждается на катоде в виде аморфного углерода и различного вида наноструктур (нанотрубы, нанолуковицы и другие) - так называемый катодный депозит.
Задачей заявляемой группы изобретений являлась разработка такого способа получения фуллеренсодержащей сажи и устройства для его осуществления, которые позволили бы повысить производительность процесса генерации фуллеренсодержащей сажи в электрической дуге, повысить процентное содержание фуллеренов в саже, сделать процесс получения сажи непрерывным.
Поставленная задача решается тем, что в способе получения фуллеренсодержащей сажи, включающем испарение графита в электрической дуге при подаче электрического напряжения между соосными графитовыми электродами, размещенными в атмосфере инертного газа, перемещение образовавшихся продуктов инертным газом и последующее осаждение их в виде фуллеренсодержащей сажи, подаваемый в зону электрической дуги графитовый электрод пропускают через зону тлеющего электрического разряда в инертном газе, а перемещение упомянутых продуктов осуществляют кольцевым потоком инертного газа, направленным вдоль оси упомянутых электродов через зону образования углеродных нанокластеров. Кольцевой поток инертного газа может быть одновременно закручен вокруг оси электродов, что способствует более эффективному удалению углеродных нанокластеров из зоны их образования. На подаваемый в зону электрической дуги электрод может быть приложено электрическое напряжение попеременно положительной полярности в течение 2-15 мин и отрицательной полярности в течение 1-5 мин, что позволяет сжигать образующийся катодный депозит и тем самым стабилизировать положение электрической дуги.
Поставленная задача решается также тем, что в устройстве для получения фуллеренсодержащей сажи, включающем плазменный реактор в виде герметичной цилиндрической камеры с системой циркуляции инертного газа со средством улавливания фуллереновой сажи, с размещенными по оси камеры двумя противолежащими графитовыми стержневыми электродами, один из которых неподвижно закреплен в охлаждаемом токовводе, а другой установлен во втором охлаждаемом токовводе с возможностью осевого поступательного перемещения, реактор дополнительно снабжен камерой обезгаживания подвижного графитового электрода тлеющим разрядом, система циркуляции инертного газа снабжена кольцевым щелевым соплом, размещенным коаксиально графитовым электродам, а средство улавливания фуллереновой сажи снабжено электрофильтром, установленным на входе системы циркуляции инертного газа. Сопла целесообразно выполнять с внутренним радиусом R не меньшим 45 мм. Выход сопла может быть установлен на расстоянии 30-40 мм от плоскости, проходящей через центр межэлектродного зазора. Для закручивания кольцевого потока инертного газа сопло может быть снабжено дефлектором. Дефлектор может быть выполнен в виде пластин, установленных в сопле под острым углом к его оси, или в виде направляющих лопаток, или в виде другой известной конструкции.
Авторам не известно из источников патентной и другой научно-технической информации подобного способа получения фуллеренсодержащей сажи в электрической дуге и устройства, содержащего заявляемую совокупность признаков, что, по мнению заявителя, свидетельствует о соответствии заявленной группы изобретений критерию "новизна".
Как показали проведенные авторами исследования, обработка графитового электрода тлеющим разрядом в инертном газе перед подачей его в зону электрической дуги и перемещение образовавшихся продуктов кольцевым потоком инертного газа, направленным вдоль оси электродов вне зоны образования фуллеренов, позволяет вести непрерывный процесс получения фуллеренсодержащей сажи с высоким содержанием в ней фракции фуллеренов, так как оказывается возможным непрерывно подавать в реактор графитовый электрод, удалять образующиеся в газопламенной струе частицы сажи с фуллеренами, не нарушая при этом процесс образования фуллеренов. Осуществить этот непрерывный процесс получения фуллеренсодержащей сажи позволяет заявляемая конструкция устройства, снабженная камерой обезгаживания подвижного графитового электрода тлеющим разрядом, системой циркуляции инертного газа с кольцевым щелевым соплом, размещенным коаксиально подвижному графитовому электроду, и средством улавливания фуллереновой сажи, снабженным электрофильтром, установленным на входе системы циркуляции инертного газа, что свидетельствует об определенном изобретательском уровне заявленных изобретений.
Заявляемые способ получения фуллеренсодержащей сажи может быть проиллюстрирован на примере работы устройства, изображенного на чертежах, где:
на фиг.1 показана схема устройства для получения фуллеренсодержащей сажи;
на фиг.2 приведен общий вид камеры плазменного реактора с частичным продольным разрезом;
на фиг.3 дан поперечный разрез камеры плазменного реактора по А-А;
на фиг.4 показан общий вид камеры плазменного реактора с частичным продольным разрезом в аксонометрии.
Устройство для получения фуллеренсодержащей сажи (фиг.1) включает герметичную цилиндрическую камеру 1 с системой циркуляции инертного газа (преимущественно гелия), состоящей из газового нагнетателя 2, соединенного трубопроводом 3 и штуцером 4 с кольцевым соплом 5; средства улавливания фуллереновой сажи 6, содержащего электрофильтр 7 и рукавный фильтр 8. Электрофильтр 7 соединен трубопроводом 9 с выходным патрубком 10 камеры 1. Рукавный фильтр 8 выходным фланцем 11 соединен со входом нагнетателя 2. Через известные уплотнения Вильсона 12, 13 и 14 (см., например, Данилин Б.С., Минайчев В.Е. Основы конструирования вакуумных систем. - М., Энергия, 1971, с.221) по оси камеры 1 введены противолежащие графитовые стержневые электроды 15 и 16. Электрод 15 установлен, как правило, неподвижно и соединен охлаждаемом токовводом 17 с одним из выходов источника питания дуги (на чертеже не показан). Электрод 16 установлен с возможностью поступательного перемещения в охлаждаемом токовводе 18, соединенном с другим выходом источника питания дуги. Выходы источника питания дуги изолированы от земли. Камера 1 заземлена, а токовводы 17 и 18 изолированы от земли с помощью изоляторов 19, 20 и 21. Электрод 16 при своем перемещении проходит через форкамеру 22, где происходит его обезгаживание тлеющим разрядом. Для этого в форкамере 22 коаксиально электроду 16 установлен кольцевой электрод 23. Вывод 24 кольцевого электрода 23 изолирован от земли с помощью изолятора 25. Вывод 24 соединен с положительным выводом источника питания тлеющего разряда (на чертеже не показан). Отрицательный вывод источника тлеющего разряда соединен с электродом 16. Выход источника питания тлеющего разряда изолирован от земли. Форкамеру 22 откачивают форвакуумным насосом 26 и заполняют инертным газом (предпочтительно аргоном) из баллона 27 через игольчатый натекатель 28. Перемещение электрода 16 осуществляют системой перемещения 29, в которой толкатель 30 изолирован от электрода 16 изолятором 31. Для предотвращения осаждения на электроде 15 образующейся в дуговом разряде сажи электрод 15 окружен коническим экраном 32. Камера 1 может охлаждаться, для чего предусмотрена рубашка 33 (фиг.2) с патрубками 34 и 35, рубашка 36 с патрубками 37 и 38 и рубашка 39 с патрубками 40 и 41. Патрубки 34, 35, 37, 38, 40 и 41 служат для подвода и отвода охлаждающего агента (в качестве охлаждающего агента может быть использована вода). Электрофильтр 7 снабжен по оси центральным электродом 42. Корпус 43 электрофильтра 7 заземлен. Сопло 5 (фиг.3) может быть снабжено дефлектором 44 для закручивания кольцевого потока инертного газа. Дефлектор 44 может быть выполнен в виде направляющих лопаток или в виде пластин, установленных под острым углом к оси сопла 5.
Способ получения фуллеренсодержащей сажи осуществляют следующим образом. В токовводы 17 и 18 устанавливают соответственно графитовые электроды 15 и 16. Использовались круглые графитовые стержни диаметром 12 мм (электрод 16) и длиной 400 мм (электрод 15). Камеру 1 заземляют, а охлаждаемые токовводы 17 и 18 подключают к выходу питания электрической дуги. В качестве источника питания может быть использован сварочный выпрямитель с реверсом тока. Производят откачку внутреннего объема камеры 1, нагнетателя 2, электрофильтра 7, рукавного фильтра 8, внутренних полостей уплотнений Вильсона 12, 13, 14 и форкамеры 22 устройства до давления 4·10-2 торр с использованием форвакуумного насоса 26, снабженного ловушкой с жидким азотом. Затем внутренний объем камеры 1, электрофильтра 7 и рукавного фильтра 8 установки заполняют инертным газом или смесью инертных газов при давлении от 80 торр до атмосферного (предпочтительнее при давлении 100 торр). В форкамере 22 при непрерывной форвакуумной откачке с помощью игольчатого натекателя 28, соединенного с баллоном инертного газа 27 (предпочтительно аргоном), устанавливают динамическое давление инертного газа от 0,1 до 10 торр (предпочтительнее 1 торр). На электрод 16 подают минус, а на электрод 23 плюс источника тлеющего разряда и зажигают тлеющий разряд с током от 1 до 100 мА (предпочтительнее 10 мА). Откачку внутренних полостей уплотнений Вильсона 12, 13, 14 производят непрерывно в течение всего процесса получения сажи. Включают газовый нагнетатель 2. Подают охлаждающий агент в токовводы 17, 18 и в рубашки 33, 36 и 39. От источника высокого напряжения (на чертеже не показан) подают напряжение в 8-10 кВ минусом на центральный электрод 42 электрофильтра 7, плюсом - на заземленный корпус 43. На электрод 15 подают напряжение отрицательной полярности, а на электрод 16 - положительной полярности от источника питания дугового разряда. Зажигают дуговой разряд между электродами 15, 16 и устанавливают рабочим режим горения (ток разряда и расстояние между электродами). Включают систему перемещения 29, задают необходимую для поддержания межэлектродного зазора постоянным скорость толкателя 30 и поступательно перемещают электрод 16, компенсируя его сгорание в дуговом разряде. Углерод, испарившийся с электрода 16, покидает зону дуги в радиальном направлении, а частично осаждается на электроде 15, образуя катодный депозит. Поэтому через определенное время (предпочтительно в интервале 2-15 мин) меняют полярность электродов 15 и 16 на обратную для сжигания образовавшегося на электроде 15 депозита. При обратной полярности сгорает депозит на электроде 15, но на электроде 16 образуется другой депозит. Время обратной полярности горения разряда выбирают таким, чтобы депозит на электроде 15 полностью сгорел (предпочтительное время обратной полярности горения разряда 1-5 мин). После этого обратную полярность вновь меняют на прямую и процесс повторяют, так как электрод 16 выполнен из графитовых стержней конечной длины, то по мере сгорания электрода 16 к его внешнему торцу прикрепляют следующий графитовый стержень (с этой целью на одном конце каждого стержня выполняют, например, цилиндрический паз, а на другом конце - соответствующий этому пазу выступ). Таким образом, обеспечивают непрерывную работу устройства. Электрод 16, в процессе своего перемещения проходя через форкамеру 22, обезгаживается в тлеющем разряде, создаваемом между электродами 16 и 23. Поскольку напряжение тлеющего разряда много больше напряжения дуги, то изменение полярности дуги мало сказывается на режиме горения тлеющего разряда в форкамере 22. Продукты обезгаживания откачивают из форкамеры 22 форвакуумным насосом 26, а необходимое для горения тлеющего разряда давление инертного газа поддерживают с помощью игольчатого натекателя 28 из баллона 27.
Кольцевой поток инертного газа, выходя из кольцевого сопла 5, подхватывает образовавшиеся продукты трансформации атомов углерода и через патрубок 10 и трубопровод 9 переносит их в электрофильтр 7, где они осаждаются на заземленный корпус 43 в виде фуллеренсодержащей сажи. Под действием низкочастотных механических колебаний малой амплитуды стенки электрофильтра 7 сажевые частицы сваливаются в рукавный фильтр 8. Кроме того, не задержанные в электрофильтре 7 частицы сажи также улавливаются в рукавном фильтре 8, а очищенный от частиц сажи инертный газ нагнетателем 2 подают вновь в камеру 1 через сопло 5. После заполнения рукавного фильтра 8 частицами сажи устройство либо переключают на другое средство улавливания сажи 6, либо останавливают процесс и вычищают рукавный фильтр 8. Кольцевой поток инертного газа может быть закручен вокруг оси сопла 5 с помощью дефлектора 44.
Пример 1. На экспериментальном макете установке, изображенной на фиг.1, были проведены три серии экспериментов по получению фуллеренсодержащей сажи при различном расстоянии R щели сопла 5 от оси дуги (каждая серия включала 4 эксперимента, данные по которым усреднялись). Кольцевое сопло 5 устанавливалось на расстоянии 30 мм от плоскости, проходящей через центр межэлектродного зазора. В качестве электродов в эксперименте использовали графитовые стержни диаметром 6 мм. Питание дуги осуществляли постоянным током прямой полярности. Ток дуги составлял 70 А, в качестве инертного газа использовали гелий при давлении 100 торр, межэлектродное расстояние поддерживали постоянным и равным 4 мм, скорость потока гелия на выходе из кольцевого сопла составляла 5 м/с. Подвижный электрод 16 проходил через форкамеру 22, в которой происходило его обезгаживание в тлеющем разряде. Напряжение на электрофильтр 7 не подавали. Определяли относительное количество сажи, осевшей на стенках электрофильтра 7 и рукавного тканевого фильтра 8, к полному количеству образовавшейся сажи и содержание фуллеренов в саже. Результаты приведены в таблице 1.
Figure 00000002
Из приведенных данных видно, что практически вся сажа, даже при больших R, сдувается потоком гелия и оседает в электрофильтре 7 и рукавном фильтре 8. Однако при малых R содержание фуллеренов в саже мало.
Пример 2. На установке (фиг.1) были проведены эксперименты с использованием реверсивного источника питания электрической дуги. В этих экспериментах продувка гелия отсутствовала, а сажа собиралась со стенок камеры 1. Подвижный электрод 16 и неподвижный 15 - графитовые стержни диаметром 6 мм. Давление гелия 100 торр, ток дугового разряда на прямой и обратной полярности был одинаковым и составлял 80 А, начальное межэлектродное расстояние было 4 мм. Скорость перемещения электрода 16 во всех экспериментах была примерно постоянной и равной 4 мм/мин. Содержание фуллеренов в саже мало зависело от режима дуги и составляло 11-13%. Результаты экспериментов приведены в таблице 2.
В вертикальных столбцах таблицы 2 приведены следующие обозначения:
T1 - время горения дуги на прямой полярности (на подвижном электроде 16 - плюс источника питания дуги);
Т2 - время горения дуги на обратной полярности;
К - количество реверсов тока в процессе одного эксперимента;
dk - расстояние между электродами после окончания эксперимента.
Figure 00000003
Примечание: *) - эродируют оба электрода.
Как видно из таблицы 2, при определенном соотношении между длительностью горения разряда в прямой и обратной полярности, периодическая смена полярности напряжения на электродах не приводит к образованию депозита, сохраняет практически неизменным межэлектродное расстояние и положение электрической дуги в пространстве. В результате становится возможным осуществить непрерывный процесс получения фуллереновой сажи.

Claims (10)

1. Способ получения фуллеренсодержащей сажи, включающий испарение графита в электрической дуге между соосными графитовыми электродами, размещенными в атмосфере инертного газа, перемещение образовавшихся в электрической дуге продуктов инертным газом и последующее осаждение их в виде фуллеренсодержащей сажи, отличающийся тем, что подаваемый в зону электрической дуги графитовый электрод пропускают через зону тлеющего электрического разряда, а перемещение упомянутых продуктов осуществляют кольцевым потоком инертного газа, направленным вдоль оси упомянутых электродов через область, отстоящую на расстояние R>45 мм от оси упомянутых электродов.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что кольцевой поток инертного газа одновременно закручивают вокруг упомянутых электродов.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что на подаваемый в зону электрической дуги графитовый электрод подают электрическое напряжение попеременно положительной полярности в течение 2-15 мин и отрицательной полярности в течение 1-5 мин.
4. Устройство для получения фуллеренсодержащей сажи, включающее плазменный реактор в виде герметичной цилиндрической камеры с системой циркуляции инертного газа со средством улавливания фуллеренсодержащей сажи с размещенными по оси камеры двумя графитовыми стержневыми электродами, один из которых неподвижно закреплен в охлаждаемом токовводе, а другой установлен во втором охлаждаемом токовводе с возможностью осевого поступательного перемещения, отличающееся тем, что упомянутый реактор дополнительно снабжен камерой обезгаживания подвижного графитового электрода тлеющим разрядом, система циркуляции инертного газа снабжена кольцевым щелевым соплом, размещенным коаксиально электродам, а средство улавливания фуллеренсодержащей сажи снабжено электрофильтром, установленным на входе системы циркуляции инертного газа.
5. Устройство по п.4, отличающееся тем, что упомянутый реактор снабжен устройством подачи подвижного графитового электрода в упомянутый реактор.
6. Устройство по п.4, отличающееся тем, что внутренний радиус упомянутого сопла R>45 мм.
7. Устройство по п.4, отличающееся тем, что выход упомянутого сопла расположен на расстоянии 30-40 мм от плоскости, проходящей через центр межэлектродного зазора.
8. Устройство по п.4, отличающееся тем, что упомянутое сопло снабжено дефлектором.
9. Устройство по п.8, отличающееся тем, что дефлектор выполнен в виде пластин, установленных в сопле под острым углом к его оси.
10. Устройство по п.8, отличающееся тем, что дефлектор выполнен в виде направляющих лопаток.
RU2001115747/15A 2001-06-01 2001-06-01 Способ получения фуллеренсодержащей сажи и устройство для его осуществления RU2234457C2 (ru)

Priority Applications (8)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2001115747/15A RU2234457C2 (ru) 2001-06-01 2001-06-01 Способ получения фуллеренсодержащей сажи и устройство для его осуществления
JP2002593281A JP2004538227A (ja) 2001-06-01 2002-03-05 フラーレン含有スートとその製造方法及び装置
EP20020720692 EP1415954A1 (en) 2001-06-01 2002-03-05 Method for producing fullerene-containing carbon and device for carrying out said method
US10/479,230 US7153398B2 (en) 2001-06-01 2002-03-05 Method for producing fullerene-containing carbon and device for carrying out said method
CNA028111257A CN1512963A (zh) 2001-06-01 2002-03-05 包含富勒伦斯的碳黑、制造方法和装置
CNB2005100676034A CN100348480C (zh) 2001-06-01 2002-03-05 包含富勒伦斯的碳黑的制造方法和制造装置
PCT/RU2002/000083 WO2002096800A1 (fr) 2001-06-01 2002-03-05 Procede pour obtenir du noir de carbone contenant des fullerenes et dispositif correspondant
KR10-2003-7015708A KR20040012882A (ko) 2001-06-01 2002-05-03 풀러렌함유 탄소의 산출 방법 및 그 방법을 실행하는장치

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2001115747/15A RU2234457C2 (ru) 2001-06-01 2001-06-01 Способ получения фуллеренсодержащей сажи и устройство для его осуществления

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2001115747A RU2001115747A (ru) 2003-06-10
RU2234457C2 true RU2234457C2 (ru) 2004-08-20

Family

ID=20250549

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2001115747/15A RU2234457C2 (ru) 2001-06-01 2001-06-01 Способ получения фуллеренсодержащей сажи и устройство для его осуществления

Country Status (7)

Country Link
US (1) US7153398B2 (ru)
EP (1) EP1415954A1 (ru)
JP (1) JP2004538227A (ru)
KR (1) KR20040012882A (ru)
CN (2) CN100348480C (ru)
RU (1) RU2234457C2 (ru)
WO (1) WO2002096800A1 (ru)

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2008123802A1 (ru) * 2007-04-06 2008-10-16 Obschestvo S Ogranichennoy Otvetsvennostju, 'nauchno-Proizvodstvennaya Kompaniya 'neotekprodakt' Установка для производства фуллеренсодержащей сажи
WO2011010947A1 (ru) 2009-07-21 2011-01-27 Ponomarev Andrey Nikolaevich Нанокомпозитный материал на основе минеральных вяжущих
RU2482059C2 (ru) * 2011-05-31 2013-05-20 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Воронежская государственная технологическая академия (ГОУ ВПО ВГТА) Устройство для получения углеродных нанотрубок
RU2507152C2 (ru) * 2012-03-14 2014-02-20 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" Способ получения фуллеренов
RU2531291C2 (ru) * 2012-11-28 2014-10-20 Общество с ограниченной ответственностью "Научно-производственная организация "Инновация" (ООО НПО "Инновация") Способ получения сажи, содержащей фуллерены и нанотрубки, из газообразного углеводородного сырья
RU167970U1 (ru) * 2016-08-11 2017-01-13 федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Ижевский государственный технический университет имени М.Т. Калашникова" Лабораторная установка для производства фуллеренсодержащей сажи
RU212492U1 (ru) * 2021-12-18 2022-07-26 Федеральное государственное бюджетное учреждение Иркутский институт химии им. А.Е. Фаворского Сибирского отделения Российской академии наук (ИрИХ СО РАН) Устройство для производства фуллеренсодержащей сажи

Families Citing this family (22)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7857972B2 (en) * 2003-09-05 2010-12-28 Foret Plasma Labs, Llc Apparatus for treating liquids with wave energy from an electrical arc
US8764978B2 (en) 2001-07-16 2014-07-01 Foret Plasma Labs, Llc System for treating a substance with wave energy from an electrical arc and a second source
US10188119B2 (en) 2001-07-16 2019-01-29 Foret Plasma Labs, Llc Method for treating a substance with wave energy from plasma and an electrical arc
RU2256608C1 (ru) * 2004-01-23 2005-07-20 Общество с ограниченной ответственностью Научно-производственное предприятие "Энергосберегающие технологии" Способ получения фуллеренсодержащей сажи
WO2005087662A1 (fr) * 2004-03-18 2005-09-22 Obschestvo S Ogranichennoi Otvetstvennoctju 'nauchno-Proizvodstvennoe Predpriyatie 'energosberegayuschie Tekhnologii' Dispositif de production de noir contenant du fullerene (variantes)
RU2004121545A (ru) * 2004-07-15 2005-12-20 Сергей Николаевич Андреев (RU) Электродуговая установка
WO2008008104A2 (en) 2006-04-05 2008-01-17 Foret Plasma Labs, Llc System, method and apparatus for treating liquids with wave energy from plasma
GB0903600D0 (en) 2009-03-03 2009-04-08 Isis Innovation Method and apparatus for the production of carbon-containing materials
DE102010044859A1 (de) * 2010-09-09 2012-03-15 Siemens Aktiengesellschaft Vorrichtung zum Betreiben eines Kreislaufsystems, Verfahren zum Beschichten und Verwendung von Generator- und/oder Turbinenschaufeln und/oder Kondensatorrohrböden eines Kraftwerkskondensators
CN102001644B (zh) * 2010-12-16 2012-08-29 中国科学院高能物理研究所 自动填料式电弧合成炉
CN102098821B (zh) * 2010-12-16 2013-02-13 中国科学院高能物理研究所 电极装置与应用该电极装置的反应气氛控制系统及方法
CN102161480B (zh) * 2010-12-16 2012-11-21 中国科学院高能物理研究所 碳纳米材料自动化合成设备及其控制装置与控制方法
CN102993053A (zh) * 2011-09-28 2013-03-27 海加能源有限公司 负电性等离子体辅助的二氧化碳减排加工方法与设备
AR087595A1 (es) * 2011-08-19 2014-04-03 Hychar Energy Llc Metodo para la conversion de dioxido de carbono en compuestos organicos y aparato para lograrlo
CN105143413B (zh) 2012-12-11 2017-07-04 弗雷特等离子实验室公司 高温逆流涡动反应器系统、方法和装置
MX358199B (es) 2013-03-12 2018-08-08 Foret Plasma Labs Llc Método y aparato para la sinterización de agentes de sostén.
EP3050617B1 (en) * 2013-11-12 2018-09-19 Xiamen Funano New Material Technology Company.ltd Fullerene arc source and fullerene production apparatus comprising arc source
CL2013003340A1 (es) * 2013-11-21 2014-04-04 Univ Concepcion Sistema con arco electrico en atmosfera controlada, que comprende una seccion de alimentacion, una seccion de descarga y reaccion, seguida de un sistema de aceleracion de carga superficial, que conduce a una seccion de acumulacion y relajacion; y proceso continuo para la produccion de material nanometrico en dicho sistema.
GB201410639D0 (en) * 2014-06-13 2014-07-30 Fgv Cambridge Nanosystems Ltd Apparatus and method for plasma synthesis of graphitic products including graphene
IT201700069452A1 (it) * 2017-06-22 2018-12-22 Nano High Tech S R L Apparecchiatura per produrre fullereni
CN110553244B (zh) * 2019-09-30 2021-07-30 南京江宁区上峰国银标准件厂 一种锅炉前置水分蒸发除盐设备
CN112978712A (zh) * 2019-12-13 2021-06-18 北京三弧创科技术有限公司 利用等离子体炬制备富勒烯的方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5227038A (en) * 1991-10-04 1993-07-13 William Marsh Rice University Electric arc process for making fullerenes
US5393955A (en) * 1993-01-14 1995-02-28 Simmons; Walter N. Preparation of fullerenes and apparatus therefor
US5587141A (en) * 1994-02-25 1996-12-24 Director-General Of Industrial Science And Technology Method and device for the production of fullerenes
RU2121965C1 (ru) * 1996-12-20 1998-11-20 Институт физики твердого тела РАН Устройство для получения сажи, содержащей фуллерены

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2527666A (en) * 1945-05-22 1950-10-31 Union Carbide & Carbon Corp Cleaning carbon articles
US3057708A (en) * 1958-11-06 1962-10-09 Hilgers Giovanni Method for the thermal processing of carbon-containing gas by direct heat exchange with another gas
BE1001027A3 (nl) * 1987-10-21 1989-06-13 Bekaert Sa Nv Werkwijze en inrichting voor het reinigen van een langwerpig metalen substraat, zoals een draad, een band, een koord, enz., alsmede volgens die werkwijze gereinigde substraten en met dergelijke substraten versterkte voorwerpen uit polymeermateriaal.
JP3016275B2 (ja) 1991-06-27 2000-03-06 日本電気株式会社 フラーレン合成装置
NO176969C (no) * 1992-12-23 1995-06-28 Kvaerner Eng Fremgangsmåte til styring av fremstillingen av karbon og hydrogen ved pyrolyse av hydrokarboner, samt anordning for bruk ved fremgangsmåten
US6171451B1 (en) * 1997-01-13 2001-01-09 Daimlerchrysler Aerospace Method and apparatus for producing complex carbon molecules

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5227038A (en) * 1991-10-04 1993-07-13 William Marsh Rice University Electric arc process for making fullerenes
US5393955A (en) * 1993-01-14 1995-02-28 Simmons; Walter N. Preparation of fullerenes and apparatus therefor
US5493094A (en) * 1993-01-14 1996-02-20 Simmons; Walter N. Preparation of fullerenes and apparatus therefor
US5587141A (en) * 1994-02-25 1996-12-24 Director-General Of Industrial Science And Technology Method and device for the production of fullerenes
RU2121965C1 (ru) * 1996-12-20 1998-11-20 Институт физики твердого тела РАН Устройство для получения сажи, содержащей фуллерены

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2008123802A1 (ru) * 2007-04-06 2008-10-16 Obschestvo S Ogranichennoy Otvetsvennostju, 'nauchno-Proizvodstvennaya Kompaniya 'neotekprodakt' Установка для производства фуллеренсодержащей сажи
RU2343111C1 (ru) * 2007-04-06 2009-01-10 Общество с ограниченной ответственностью "Научно-производственная компания "НеоТекПродакт" Установка для производства фуллеренсодержащей сажи
WO2011010947A1 (ru) 2009-07-21 2011-01-27 Ponomarev Andrey Nikolaevich Нанокомпозитный материал на основе минеральных вяжущих
WO2011010948A1 (ru) 2009-07-21 2011-01-27 Псг Тулс Аб Нанокомпозитный материал на основе полимерных связующих
RU2482059C2 (ru) * 2011-05-31 2013-05-20 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Воронежская государственная технологическая академия (ГОУ ВПО ВГТА) Устройство для получения углеродных нанотрубок
RU2507152C2 (ru) * 2012-03-14 2014-02-20 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" Способ получения фуллеренов
RU2531291C2 (ru) * 2012-11-28 2014-10-20 Общество с ограниченной ответственностью "Научно-производственная организация "Инновация" (ООО НПО "Инновация") Способ получения сажи, содержащей фуллерены и нанотрубки, из газообразного углеводородного сырья
RU167970U1 (ru) * 2016-08-11 2017-01-13 федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Ижевский государственный технический университет имени М.Т. Калашникова" Лабораторная установка для производства фуллеренсодержащей сажи
RU212492U1 (ru) * 2021-12-18 2022-07-26 Федеральное государственное бюджетное учреждение Иркутский институт химии им. А.Е. Фаворского Сибирского отделения Российской академии наук (ИрИХ СО РАН) Устройство для производства фуллеренсодержащей сажи

Also Published As

Publication number Publication date
US7153398B2 (en) 2006-12-26
WO2002096800A1 (fr) 2002-12-05
CN1512963A (zh) 2004-07-14
CN1689970A (zh) 2005-11-02
CN100348480C (zh) 2007-11-14
EP1415954A1 (en) 2004-05-06
US20040262145A1 (en) 2004-12-30
JP2004538227A (ja) 2004-12-24
KR20040012882A (ko) 2004-02-11

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2234457C2 (ru) Способ получения фуллеренсодержащей сажи и устройство для его осуществления
RU2267239C2 (ru) Устройство сдвоенной плазменной горелки
RU2425795C2 (ru) Установка для получения водорода и углеродных наноматериалов и структур из углеводородного газа, включая попутный нефтяной газ
RU2001115747A (ru) Способ получения фуллеренсодержащей сажи и устройство для его осуществления
WO2012067546A2 (en) Device for producing of fullerene-containing soot
JP2017523121A (ja) グラフェンを含む黒鉛生成物のプラズマ合成のための装置および方法
RU2455119C2 (ru) Способ получения наночастиц
Rutberg et al. Multiphase stationary plasma generators working on oxidizing media
US5493094A (en) Preparation of fullerenes and apparatus therefor
JP2010006678A (ja) カーボンナノチューブ作製装置、カーボンナノチューブ作製方法、および、ラジカル作製装置
WO2010095980A1 (ru) Электродуговой плазмотрон постоянного тока для установок по плазменной переработке твёрдых отходов
EP2164595B1 (en) Molecular conversion processing of greenhouse gases of global warming effect and conversion unit employing a solid particle trap
KR20080031300A (ko) 나노 구조 제조 방법 및 장치
WO2010110694A1 (ru) Плазменная печь
RU2371381C2 (ru) Способ и устройство плазмохимического синтеза нанообъектов
CN114679832B (zh) 一种滑动弧放电等离子体装置及纳米粉体的制备方法
RU2341451C1 (ru) Способ производства фуллеренсодержащей сажи и устройство для его осуществления
Czernichowski et al. Further development of plasma sources: the GlidArc-III
US20040124093A1 (en) Continuous production and separation of carbon-based materials
US20240165448A1 (en) Plasma/ionic reactor for processing fluorocarbon materials
US20230166227A1 (en) Plasma/ionic reactor
WO2008123802A1 (ru) Установка для производства фуллеренсодержащей сажи
RU2511384C2 (ru) Способ получения сажи, содержащей фуллерены и нанотрубки, и устройство для его осуществления
RU2531291C2 (ru) Способ получения сажи, содержащей фуллерены и нанотрубки, из газообразного углеводородного сырья
RU175915U1 (ru) Устройство гидрирования графена при его синтезе

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20050602

NF4A Reinstatement of patent