CN112978712A - 利用等离子体炬制备富勒烯的方法 - Google Patents
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Abstract
公开了利用等离子体炬制备富勒烯的方法,其包括:使合成腔内充满惰性气体;使用等离子体炬作为阴极,碳棒作为阳极;将所述等离子体炬的温度升至4000‑20000K,所述碳棒气化得到含有富勒烯的碳灰;以及分离所述碳灰和富勒烯。
Description
领域
本公开涉及富勒烯的制备技术领域,尤其涉及利用等离子体炬制备富勒烯的方法。
背景
富勒烯在1985年才被科学家发现,是一种新型碳纳米材料,它的发现极大地促进了纳米材料的发展。富勒烯产品应用领域广泛且发展迅速,例如:
1.在新能源领域应用于太阳能电池、燃料电池、富勒烯镀膜材料;
2.在生物医学领域应用于造影剂、医药纳米器件、基因运载药物、抗肿瘤药物;
3.在军事工业领域应用于高能激光武器、激光防护镜、量子陀螺仪、耐高温材料;
4.在工业应用领域应用于润滑剂、超硬材料、富勒烯合金;
5.在日常消费品领域应用于化妆品、保健品、妇女卫生用品、富勒烯复合材料运动器材;
6.在农业应用领域应用于植物生长调节剂、土壤改良剂;
7.富勒烯及其衍生物在其它领域也有广泛应用。
概述
一方面,本公开涉及利用等离子体炬制备富勒烯的方法,其包括:使合成腔内充满惰性气体;使用等离子体炬作为阴极,碳棒作为阳极;将所述等离子体炬的温度升至4000-20000K,所述碳棒气化得到含有富勒烯的碳灰;以及分离所述碳灰和富勒烯。
另一方面,本公开涉及由利用等离子体炬法制备得到的富勒烯,所述等离子体炬法包括使合成腔内充满惰性气体;使用等离子体炬作为阴极,碳棒作为阳极;将所述等离子体炬的温度升至4000-20000K,所述碳棒气化得到含有富勒烯的碳灰;以及分离所述碳灰和富勒烯,从而得到所述富勒烯。
附图简要说明
图1示出了本公开某一实施方案中利用等离子体炬制备富勒烯的装置示意图;
其中,1为合成腔体;2为碳棒;3为碳棒自动进给系统;4为高能等离子体炬;5为专用电源;6为工作气体纯化系统;7为阀门;8为阀门;9为工作气体储存器;10为阀门;11为真空泵;12为阀门;13为碳灰收集系统;14为阀门。
详述
在以下的说明中,包括某些具体的细节以对各个公开的实施方案提供全面的理解。然而,相关领域的技术人员会认识到,不采用一个或多个这些具体的细节,而采用其他方法、部件、材料等的情况下仍实现实施方案。
除非本公开中另有要求,在整体说明书和所附的权利要求中,词语“包括”、“包含”、“含有”和“具有”应解释为开放式的、含括式的意义,即“包括但不限于”。
在整体说明书中提到的“一实施方案”、“实施方案”、“在另一实施方案中”或“在某些实施方案中”意指在至少一实施方案中包括与该实施方案所述的相关的具体参考要素、结构或特征。因此,在整个说明书中不同位置出现的短语“在一实施方案中”或“在实施方案中”或“在另一实施方案中”或“在某些实施方案中”不必全部指同一实施方案,此外,具体要素、结构或特征可以任何适当的方式在一个或多个实施方案中结合。
定义
在本公开中,术语“惰性气体”为元素周期表上的18族元素。在常温常压下,它们都是无色无味的单原子气体,很难进行化学反应。
在本公开中,术语“等离子体炬”为通过电弧来产生高温气体,在惰性环境下工作,为气化的工业炉提供热源。
在本公开中,术语“富勒烯出率”为:取一定量含富勒烯碳灰,经过萃取提纯工艺,分离去除碳灰等杂质,经HPLC检测,确定富勒烯类物质的总量,计算出含富勒烯碳灰中富勒烯的质量百分比即为出率。
具体实施方式
一方面,本公开涉及利用等离子体炬制备富勒烯的方法,其包括:
使合成腔内充满惰性气体;
使用等离子体炬作为阴极,碳棒作为阳极;
将所述等离子体炬的温度升至4000-20000K,所述碳棒气化得到含有富勒烯的碳灰;以及分离所述碳灰和富勒烯。
本公开使用高能量等离子体炬,弧温可达4000-20000K,为石墨棒的气化和富勒烯的合成提供了更为广域的能量和参数调节空间,碳棒的消耗速度是传统方法的2-10倍,可以使产量迅速提高。
在某些实施方案中,合成腔为设有冷却夹层的金属腔体。
在某些实施方案中,能够用于本公开的合成腔体示例性实例包括但不限于球形体、圆柱形体、长方形或其他不规则形体。
在某些实施方案中,能够用于本公开的惰性气体示例性实例包括但不限于氦气、氖气、氩气、氪气、氙气和氡气。
在某些实施方案中,可以使用任意单一惰性气体或者两种或者多种惰性气体的混合气体,解决了现有技术只能使用昂贵的氦气作为介质,氦气我国存储量稀少,大部分进口美国且价格昂贵。
在某些实施方案中,合成腔内充满惰性气体之前还包括抽真空步骤。
在某些实施方案中,等离子体炬升温之前还包括冷却步骤。
在某些实施方案中,合成腔通过所述冷却夹层中通入冷却水进行冷却。
在某些实施方案中,等离子体炬电弧柱的直径约为5至15mm。
在某些实施方案中,增加了电弧柱直径,解决了现有技术中电弧不可控,且容易出现断弧,电弧柱细,被气化的石墨棒端电弧根非常小的缺点。
在某些实施方案中,碳棒为石墨碳棒或复合碳棒。
在某些实施方案中,碳棒的外径约为5至50mm。
在某些实施方案中,碳棒的长度约为100至500mm。
在某些实施方案中,能够用于本公开的碳棒的横截面体示例性实例包括但不限于为圆形、椭圆形、矩形、三角形或多边形。
在某些实施方案中,复合碳棒由石墨、金属、金属氧化物及粘合剂制成。
在某些实施方案中,能够用于本公开的金属示例性实例包括但不限于金属Cu、Au、Pt、Ru、Rh、Pd、Ag和Gd。
在某些实施方案中,能够用于本公开的金属氧化物示例性实例包括但不限于CuO、Cu2O、ZnO、MgO、NiO、Cr2O3、Fe2O3、MnO、Co3O4和Gd2O3。
在某些实施方案中,能够用于本公开的惰性气体示例性实例包括但不限于无机粘合剂。
在某些实施方案中,碳棒与所述等离子体炬之间的距离约为5至50mm。
在某些实施方案中,碳棒与所述等离子体炬之间的夹角约为5至180°。
在某些实施方案中,通过所述惰性气体气流将含有富勒烯的碳灰排出并进行分离。
在某些实施方案中,合成腔内气体为流动的惰性气体,含有富勒烯的碳灰会随着气体流动带离合成腔,避免了已经合成的富勒烯会发生二次反应等问题产生。
在某些实施方案中,惰性气体气流将含有富勒烯的碳灰带离合成腔体。
在某些实施方案中,富勒烯的碳灰经过过滤装置分离出惰性气体,收集含富勒烯的碳灰进入富勒烯分离提纯工序。
另一方面,本公开涉及由利用等离子体炬法制备得到的富勒烯,所述等离子体炬法包括:
使合成腔内充满惰性气体;
使用等离子体炬作为阴极,碳棒作为阳极;
将所述等离子体炬的温度升至4000-20000K,所述碳棒气化得到含有富勒烯的碳灰;以及
分离所述碳灰和富勒烯,从而得到所述富勒烯。
下文中,本公开将通过如下实施例进行详细解释以便更好地理解本申请的各个方面及其优点。然而,应当理解,以下的实施例是非限制性的而且仅用于说明本申请的某些实施方案。
实施例
实施例1
步骤1:检查腔体1的所有观察口、连接口都处于密封或关闭状态,开启真空泵11,开启腔体1和真空泵之间的阀门12,对腔体抽真空,腔体真空度达到一定的压力后,关闭阀门12开启工作气体阀门10充入工作气体到常压,其中工作气体流量为3000L/h,而后按前述要求继续抽真空和充工作气体氦气步骤往复三到四次,以确保腔体中的氧等物质被置换到一定低限;
步骤2:腔体1夹层、碳棒自动进给系统3、等离子体炬4的枪体、碳灰收集系统13接通水冷却系统;
步骤3:调整阳极碳棒2和阴极等离子炬4的枪口的距离为5mm;
步骤4:调整阳极碳棒2和阴极等离子炬4的枪口的角度为5°;
步骤5:接通电源5,开启惰性气体阀门10,高能等离子炬的枪体接通工作气体开始工作,其中,弧电流为200A、弧电压为70V、弧功率为14kW,弧温为5500-7500K,等离子体炬气化碳棒形成碳灰;
步骤6:等离子体炬4的工作气体在腔体1中经过出口带走碳灰进入碳灰收集系统13;
步骤7:通过真空泵11,碳灰收集系统13的工作气体经过纯化系统6纯化后进入工作气体储存器9,工作气体储存器9内的工作气体连续供等离子体炬使用。
富勒烯的产率为5%。
实施例2
步骤1:检查腔体1的所有观察口、连接口都处于密封或关闭状态,开启真空泵11,开启腔体1和真空泵之间的阀门12,对腔体抽真空,腔体真空度达到一定的压力后,关闭阀门12开启工作气体阀门10充入工作气体到常压,其中工作气体流量为4000L/h,而后按前述要求继续抽真空和充工作气体氩气步骤往复三到四次,以确保腔体中的氧等物质被置换到一定低限;
步骤2:腔体1夹层、碳棒自动进给系统3、等离子体炬4的枪体、碳灰收集系统13接通水冷却系统;
步骤3:调整阳极碳棒2和阴极等离子炬4的枪口的距离为50mm;
步骤4:调整阳极碳棒2和阴极等离子炬4的枪口的角度为180°;
步骤5:接通电源5,开启惰性气体阀门10,高能等离子炬的枪体接通工作气体开始工作,其中,弧电流为200A、弧电压为75V、弧功率为15kW,弧温为5500-8000K,等离子体炬气化碳棒形成碳灰;
步骤6:等离子体炬4的工作气体在腔体1中经过出口带走碳灰进入碳灰收集系统13;
步骤7:通过真空泵11,碳灰收集系统13的工作气体经过纯化系统6纯化后进入工作气体储存器9,工作气体储存器9内的工作气体连续供等离子体炬使用。
富勒烯的产率为5.5%。
实施例3
步骤1:检查腔体1的所有观察口、连接口都处于密封或关闭状态,开启真空泵11,开启腔体1和真空泵之间的阀门12,对腔体抽真空,腔体真空度达到一定的压力后,关闭阀门12开启工作气体阀门10充入工作气体到常压,其中工作气体流量为5000L/h,而后按前述要求继续抽真空和充工作气体氦气步骤往复三到四次,以确保腔体中的氧等物质被置换到一定低限;
步骤2:腔体1夹层、碳棒自动进给系统3、等离子体炬4的枪体、碳灰收集系统13接通水冷却系统;
步骤3:调整阳极碳棒2和阴极等离子炬4的枪口的距离为20mm;
步骤4:调整阳极碳棒2和阴极等离子炬4的枪口的角度为30°;
步骤5:接通电源5,开启惰性气体阀门10,高能等离子炬的枪体接通工作气体开始工作,其中,弧电流为200A、弧电压为80V、弧功率为16kW,弧温为5500-8500K,等离子体炬气化碳棒形成碳灰;
步骤6:等离子体炬4的工作气体在腔体1中经过出口带走碳灰进入碳灰收集系统13;
步骤7:通过真空泵11,碳灰收集系统13的工作气体经过纯化系统6纯化后进入工作气体储存器9,工作气体储存器9内的工作气体连续供等离子体炬使用。
富勒烯的产率为7%。
实施例4
步骤1:检查腔体1的所有观察口、连接口都处于密封或关闭状态,开启真空泵11,开启腔体1和真空泵之间的阀门12,对腔体抽真空,腔体真空度达到一定的压力后,关闭阀门12开启工作气体阀门10充入工作气体到常压,其中工作气体流量为3000L/h,而后按前述要求继续抽真空和充工作气体氪气步骤往复三到四次,以确保腔体中的氧等物质被置换到一定低限;
步骤2:腔体1夹层、碳棒自动进给系统3、等离子体炬4的枪体、碳灰收集系统13接通水冷却系统;
步骤3:调整阳极碳棒2和阴极等离子炬4的枪口的距离为30mm;
步骤4:调整阳极碳棒2和阴极等离子炬4的枪口的角度为45°;
步骤5:接通电源5,开启惰性气体阀门10,高能等离子炬的枪体接通工作气体开始工作,其中,弧电流为300A、弧电压为72V、弧功率为21kW,弧温为5500-9000K,等离子体炬气化碳棒形成碳灰;
步骤6:等离子体炬4的工作气体在腔体1中经过出口带走碳灰进入碳灰收集系统13;
步骤7:通过真空泵11,碳灰收集系统13的工作气体经过纯化系统6纯化后进入工作气体储存器9,工作气体储存器9内的工作气体连续供等离子体炬使用。
富勒烯的产率为6%。
实施例5
步骤1:检查腔体1的所有观察口、连接口都处于密封或关闭状态,开启真空泵11,开启腔体1和真空泵之间的阀门12,对腔体抽真空,腔体真空度达到一定的压力后,关闭阀门12开启工作气体阀门10充入工作气体到常压,其中工作气体流量为4000L/h,而后按前述要求继续抽真空和充工作气体氩气和氦气的混合气体步骤往复三到四次,以确保腔体中的氧等物质被置换到一定低限;
步骤2:腔体1夹层、碳棒自动进给系统3、等离子体炬4的枪体、碳灰收集系统13接通水冷却系统;
步骤3:调整阳极碳棒2和阴极等离子炬4的枪口的距离为40mm;
步骤4:调整阳极碳棒2和阴极等离子炬4的枪口的角度为120°;
步骤5:接通电源5,开启惰性气体阀门10,高能等离子炬的枪体接通工作气体开始工作,其中,弧电流为300A、弧电压为76V、弧功率为23kW,弧温为5500-9500K,等离子体炬气化碳棒形成碳灰;
步骤6:等离子体炬4的工作气体在腔体1中经过出口带走碳灰进入碳灰收集系统13;
步骤7:通过真空泵11,碳灰收集系统13的工作气体经过纯化系统6纯化后进入工作气体储存器9,工作气体储存器9内的工作气体连续供等离子体炬使用。
富勒烯的产率为9%。
实施例6
步骤1:检查腔体1的所有观察口、连接口都处于密封或关闭状态,开启真空泵11,开启腔体1和真空泵之间的阀门12,对腔体抽真空,腔体真空度达到一定的压力后,关闭阀门12开启工作气体阀门10充入工作气体到常压,其中工作气体流量为5000L/h,而后按前述要求继续抽真空和充工作气体氦气步骤往复三到四次,以确保腔体中的氧等物质被置换到一定低限;
步骤2:腔体1夹层、碳棒自动进给系统3、等离子体炬4的枪体、碳灰收集系统13接通水冷却系统;
步骤3:调整阳极碳棒2和阴极等离子炬4的枪口的距离为30mm;
步骤4:调整阳极碳棒2和阴极等离子炬4的枪口的角度为135°;
步骤5:接通电源5,开启惰性气体阀门10,高能等离子炬的枪体接通工作气体开始工作,其中,弧电流为300A、弧电压为80V、弧功率为24kW,弧温为5500-10000K,等离子体炬气化碳棒形成碳灰;
步骤6:等离子体炬4的工作气体在腔体1中经过出口带走碳灰进入碳灰收集系统13;
步骤7:通过真空泵11,碳灰收集系统13的工作气体经过纯化系统6纯化后进入工作气体储存器9,工作气体储存器9内的工作气体连续供等离子体炬使用。
富勒烯的产率为10%。
实施例7
步骤1:检查腔体1的所有观察口、连接口都处于密封或关闭状态,开启真空泵11,开启腔体1和真空泵之间的阀门12,对腔体抽真空,腔体真空度达到一定的压力后,关闭阀门12开启工作气体阀门10充入工作气体到常压,其中工作气体流量为3000L/h,而后按前述要求继续抽真空和充工作气体氙气步骤往复三到四次,以确保腔体中的氧等物质被置换到一定低限;
步骤2:腔体1夹层、碳棒自动进给系统3、等离子体炬4的枪体、碳灰收集系统13接通水冷却系统;
步骤3:调整阳极碳棒2和阴极等离子炬4的枪口的距离为30mm;
步骤4:调整阳极碳棒2和阴极等离子炬4的枪口的角度为45°;
步骤5:接通电源5,开启惰性气体阀门10,高能等离子炬的枪体接通工作气体开始工作,其中,弧电流为400A、弧电压为78V、弧功率为29kW,弧温为5500-10500K,等离子体炬气化碳棒形成碳灰;
步骤6:等离子体炬4的工作气体在腔体1中经过出口带走碳灰进入碳灰收集系统13;
步骤7:通过真空泵11,碳灰收集系统13的工作气体经过纯化系统6纯化后进入工作气体储存器9,工作气体储存器9内的工作气体连续供等离子体炬使用。
富勒烯的产率为8%。
实施例8
步骤1:检查腔体1的所有观察口、连接口都处于密封或关闭状态,开启真空泵11,开启腔体1和真空泵之间的阀门12,对腔体抽真空,腔体真空度达到一定的压力后,关闭阀门12开启工作气体阀门10充入工作气体到常压,其中工作气体流量为4000L/h,而后按前述要求继续抽真空和充工作气体氡气和氦气的混合气体步骤往复三到四次,以确保腔体中的氧等物质被置换到一定低限;
步骤2:腔体1夹层、碳棒自动进给系统3、等离子体炬4的枪体、碳灰收集系统13接通水冷却系统;
步骤3:调整阳极碳棒2和阴极等离子炬4的枪口的距离为40mm;
步骤4:调整阳极碳棒2和阴极等离子炬4的枪口的角度为120°;
步骤5:接通电源5,开启惰性气体阀门10,高能等离子炬的枪体接通工作气体开始工作,其中,弧电流为400A、弧电压为83V、弧功率为33kW,弧温为5500-11000K,等离子体炬气化碳棒形成碳灰;
步骤6:等离子体炬4的工作气体在腔体1中经过出口带走碳灰进入碳灰收集系统13;
步骤7:通过真空泵11,碳灰收集系统13的工作气体经过纯化系统6纯化后进入工作气体储存器9,工作气体储存器9内的工作气体连续供等离子体炬使用。
富勒烯的产率为7%。
实施例9
步骤1:检查腔体1的所有观察口、连接口都处于密封或关闭状态,开启真空泵11,开启腔体1和真空泵之间的阀门12,对腔体抽真空,腔体真空度达到一定的压力后,关闭阀门12开启工作气体阀门10充入工作气体到常压,其中工作气体流量为5000L/h,而后按前述要求继续抽真空和充工作气体氦气步骤往复三到四次,以确保腔体中的氧等物质被置换到一定低限;
步骤2:腔体1夹层、碳棒自动进给系统3、等离子体炬4的枪体、碳灰收集系统13接通水冷却系统;
步骤3:调整阳极碳棒2和阴极等离子炬4的枪口的距离为30mm;
步骤4:调整阳极碳棒2和阴极等离子炬4的枪口的角度为135°;
步骤5:接通电源5,开启惰性气体阀门10,高能等离子炬的枪体接通工作气体开始工作,其中,弧电流为400A、弧电压为89V、弧功率为35kW,弧温为5500-11500K,等离子体炬气化碳棒形成碳灰;
步骤6:等离子体炬4的工作气体在腔体1中经过出口带走碳灰进入碳灰收集系统13;
步骤7:通过真空泵11,碳灰收集系统13的工作气体经过纯化系统6纯化后进入工作气体储存器9,工作气体储存器9内的工作气体连续供等离子体炬使用。
富勒烯的产率为7.5%。
本公开实施例中使用的等离子体炬,弧温可达4000-20000K,为石墨棒的气化和富勒烯的合成提供了更为广域的能量和参数调节空间,碳棒的消耗速度是传统方法的2-10倍,可以使产量迅速提高,且富勒烯的产率得到了大幅度的提升。
在本公开中,诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来,而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。
从前述中可以理解,尽管为了示例性说明的目的描述了本公开的具体实施方案,但是在不偏离本公开的精神和范围的条件下,本领域所述技术人员可以作出各种变形或改进、这些变形或修改都应落入本公开所附权利要求的范围。
Claims (10)
1.利用等离子体炬制备富勒烯的方法,其包括:
使合成腔内充满惰性气体;
使用等离子体炬作为阴极,碳棒作为阳极;
将所述等离子体炬的温度升至4000-20000K,所述碳棒气化得到含有富勒烯的碳灰;以及
分离所述碳灰和富勒烯。
2.如权利要求1所述的方法,其中所述合成腔为设有冷却夹层的金属腔体,优选所述合成腔体为球形体、圆柱形体、长方形或其他不规则形体。
3.如权利要求1或2所述的方法,其中所述惰性气体选自氦气、氖气、氩气、氪气、氙气、氡气或其混合物。
4.如权利要求1至3中任一权利要求所述的方法,其中所述合成腔内充满惰性气体之前还包括抽真空步骤。
5.如权利要求1至4中任一权利要求所述的方法,其中所述等离子体炬升温之前还包括冷却步骤,优选所述合成腔通过所述冷却夹层中通入冷却水进行冷却。
6.如权利要求1至5中任一权利要求所述的方法,其中所述等离子体炬电弧柱的直径为5至15mm。
7.如权利要求1至6中任一权利要求所述的方法,所述碳棒为石墨碳棒或复合碳棒,优选所述碳棒的外径为5至50mm,优选所述碳棒的长度为100至500mm,优选所述碳棒的横截面为圆形、椭圆形、矩形、三角形多边形,优选所述复合碳棒由石墨、金属、金属氧化物及粘合剂制成,优或选金属选自Cu、Au、Pt、Ru、Rh、Pd、Ag、Gd及其混合物,优选金属氧化物选自CuO、Cu2O、ZnO、MgO、NiO、Cr2O3、Fe2O3、MnO、Co3O4、Gd2O3及其混合物,优选粘合剂选自无机或有机粘合剂。
8.如权利要求1至7中任一权利要求所述的方法,其中所述碳棒与所述等离子体炬之间的距离为5至50mm;优选所述碳棒与所述等离子体炬之间的夹角为5至180°。
9.如权利要求1至8中任一权利要求所述的方法,其中通过所述惰性气体气流将含有富勒烯的碳灰带离合成腔体。
10.如权利要求9所述的方法,其中含富勒烯的碳灰经过过滤装置分离出惰性气体,收集含富勒烯的碳灰进入富勒烯分离提纯工序。
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PB01 | Publication | ||
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