JP2017523121A - グラフェンを含む黒鉛生成物のプラズマ合成のための装置および方法 - Google Patents
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Abstract
Description
単層および多層グラフェンフレークを大規模に生成するための現在存在する唯一の商用候補は、有機または酸性媒体における超音波処理による黒鉛剥離である[18]。これは、いくつかの改質および剥離処理を受ける黒鉛から開始する「トップダウン」手法である。これは、高価な試薬を使用すること、長い超音波処理および遠心分離を伴い、長い熱的後処理を必要とする。その上、残留溶媒が完全に除去されずにグラフェンの表面上に留まる場合があり、数重量パーセントだけその重量を増大させる。また、様々な官能基不純物が黒鉛シート中の炭素原子に共有結合されるようになり、材料の機械的、電気的および熱的特性を深刻に劣化させる。これは連続プロセスではなくバッチプロセスであり、たった1重量パーセントのグラフェン収量に最良でも約6時間がかかることも付け加えておくべきである[19]。
2.高品質のフレーク、すなわち、単層ナノプレートレット含量の高い試料。
3.プロセス条件の調節を通じてフレークサイズ、厚さ、構造に関して材料を制御可能であり、それによって、材料の電気的および物理的特性が制御されること。
4.電力消費が低いこと、および、触媒または添加剤を使用することなく、メタンおよび二酸化炭素のような広く利用可能なガスを含む、自由に利用可能な原料を使用することによって、生成が単純であること。
1 導波路
2 誘電体管
3 渦ファインダ
4 渦反射器
5 ガス注入
6 圧縮ノズル
7 反応室
8 スプリットバタフライ弁
9 炭素回収
10 開環帯
11 フィルタチャンバ
12 フィルタキャンドル
13 ガス出口
14 ガス入口
15 仕切弁
16 パージバイパス
17 仕切弁
18 装置全体
19 プラズマノズル
プロセスガス(すなわち、選択された炭素原料ガスおよび緩衝ガス)をプラズマノズル内へと注入するステップ。
プラズマノズル内でプロセスガス中に複数の渦を形成するステップ。
原料ガスを分解するためにプロセスガスにマイクロ波場を通過させるステップ。
ノズルを出るときにプラズマのアフターグロー中にグラフェン材料を形成するステップ。
ガスに、グラフェン材料を形成するように設計された反応室を通過させるステップ。
たとえば、修正高温ガスろ過システム内で合成材料を回収するステップ。
限定ではないが、CH4、C2H6、C2H4またはC3H8、C4H15のような炭素源、および、限定ではないが、N2、ArまたはHeのような通常は不活性の緩衝ガス。
(i)第1の端部において、中心軸に位置する出口開口部を有し、
(ii)第1の端部の反対の第2の端部において開いており、
(iii)マイクロ波エネルギーに対して透過性である、細長い導管を利用すること。
高温ガスフィルタの上部にある第2の出口13に配置されている、通常開高温弁17と、
軸方向において、第1の出口(開環帯10)とフィルタキャンドル12の基部との間で高温ガスフィルタ導管の円筒壁上に位置付けられている、第3の出口上に位置する通常閉高温弁15と
を含む。
以下の実施例においては、kW単位の電力レベルに対する参照は、各ノズル内でプラズマを生成するために使用された、マイクロ波電力レベルを参照する。
実施例1:緩衝ガスとしての窒素(N 2 )および炭素源としての純粋なメタンの使用ならびに関連するTEM分析
この実施例は、フレークサイズおよび厚さに対するパラメータの影響を示している。
A−最大150nmサイズ、一般的に1〜5層の厚さのグラフェンおよび黒鉛粒子。
B−最大300nmサイズ、一般的に1〜12層の厚さのグラフェンおよび黒鉛粒子。
C−最大1μmサイズ、一般的に25〜60層の厚さのグラフェンおよび黒鉛粒子。
図11−36L/min Ar、5.2L/min NG、5kW、バッグフィルタ。
図12−15L/min Ar、22L/min NG、6kW、HGF
図13−6L/min Ar、22L/min NG、6kW、バッグフィルタ
Claims (77)
- グラフェンを含む黒鉛生成物のプラズマ合成のための装置であって、
反応室に結合されているプラズマノズルと、
前記プラズマノズルにプロセスガスを供給するための手段であって、前記プロセスガスが炭素含有種を含むものと、
使用時に前記ノズル内でプラズマを発生させ、それによって前記炭素含有種の分解を引き起こすように、前記プラズマノズル内で前記プロセスガスに無線周波数放射を供給する手段とを備え、
前記プラズマノズルは、前記プラズマのアフターグローが前記反応室内へと延伸し、前記分解された炭素含有種も前記反応室内に入り、前記分解された炭素含有種が前記アフターグロー内で再結合し、それによって、グラフェンを含む黒鉛生成物が形成されるように配置される
装置。 - 前記プラズマノズルは、使用時に、少なくとも1つの渦が前記プラズマノズル内で前記プロセスガス中に形成されるように成形および構成されており、前記渦は、前記無線周波数放射に晒される
請求項1に記載の装置。 - 前記プラズマノズルは、使用時に、複数の渦が前記プラズマノズル内で前記プロセスガス中に形成されるように成形および構成されており、前記複数の渦は、前記無線周波数放射に晒される
請求項2に記載の装置。 - 前記プラズマノズルは、使用時に、3つの渦が前記プラズマノズル内で前記プロセスガス中に形成されるように成形および構成されており、前記3つの渦は、前記無線周波数放射に晒される
請求項3に記載の装置。 - 前記プラズマノズルは、使用時に第1の渦を形成する、前記プロセスガスの流れを受け入れるための1つまたは複数の入口と、
前記反応室と連通している開放端と、
前記開放端に対向する渦反射端と
を備え、
前記ノズルは内部で前記開放端に向かって先細りになっており、
それによって、使用時に、前記渦反射端によって第2の渦が形成され、前記第2の渦が前記渦反射端から反射されることによって、第3の渦が発生する
請求項4に記載の装置。 - 前記無線周波数放射を供給するための手段は、マイクロ波発振器を備える
請求項1〜5のいずれか一項に記載の装置。 - 前記無線周波数放射を供給するための手段は、使用時に、前記放射を前記ノズルへと方向付けるように構成されている導波路をさらに備える
請求項6に記載の装置。 - 請求項2〜5のいずれか一項に従属するときに、前記導波路は、使用時に、前記放射を前記プロセスガスの前記渦へと方向付けるように構成されている
請求項7に記載の装置。 - 前記反応室は、湾曲した側面と、黒鉛生成物がそれを通じて出るための、一端または両端にある開口部とを有する円筒形である
請求項1〜8のいずれか一項に記載の装置。 - 前記反応室は、前記アフターグローが前記ノズルを出るときに急速に熱を失うようにするのに十分に大きい直径を有する
請求項1〜9のいずれか一項に記載の装置。 - 前記反応室は、水冷またはガス冷却のような、前記アフターグローを、前記ノズルを出るときに冷却するための手段を組み込んでいる
請求項1〜10のいずれか一項に記載の装置。 - 前記反応室の表面積は、前記ノズルを出るときに前記アフターグローの冷却を引き起こすように構成されている
請求項1〜11のいずれか一項に記載の装置。 - 前記プラズマは、実質的に大気圧において生成される
請求項1〜12のいずれか一項に記載の装置。 - 前記炭素含有種は天然ガスを含む
請求項1〜13のいずれか一項に記載の装置。 - 前記炭素含有種は、CH4、C2H6、C2H4、C3H8またはC4H10のうちの1つまたは複数を含む
請求項1〜13のいずれか一項に記載の装置。 - 前記プロセスガスは、緩衝ガスをさらに含む
請求項1〜15のいずれか一項に記載の装置。 - 前記緩衝ガスはアルゴンを含む
請求項16に記載の装置。 - 前記緩衝ガスは窒素またはヘリウムを含む
請求項16に記載の装置。 - 前記プロセスガス中の炭素含有種と緩衝ガスとの比は50:50またはそれ以下である
請求項16〜18のいずれか一項に記載の装置。 - 前記プロセスガス中の炭素含有種と緩衝ガスとの比は約20:80またはそれ以下である
請求項19に記載の装置。 - 前記緩衝ガスは二酸化炭素を含む
請求項16に記載の装置。 - 使用時、前記反応室内の前記アフターグローは、3500℃よりも低い動作温度を有する
請求項1〜21のいずれか一項に記載の装置。 - 使用時、前記反応室内の前記アフターグローは、1000℃よりも低い動作温度を有する
請求項22に記載の装置。 - 使用時、前記反応室内の前記アフターグローは、約300℃の動作温度を有する
請求項23に記載の装置。 - 使用時、前記アフターグロー内の炭素形成点における、前記ノズルのすぐ外の温度は、800℃〜1200℃の範囲内である
請求項1〜24のいずれか一項に記載の装置。 - 使用時、前記アフターグロー内の炭素形成点における、前記ノズルのすぐ外の温度は、900℃〜1000℃の範囲内である
請求項25に記載の装置。 - 前記ノズルの、前記反応室との接合部分の弦中心角は0°よりも大きい
請求項1〜26のいずれか一項に記載の装置。 - 前記角度は50°から180°の間である
請求項27に記載の装置。 - 前記角度は150°から170°の間である
請求項28に記載の装置。 - 前記反応室に結合されている複数の前記プラズマノズルをさらに備える
請求項1〜26のいずれか一項に記載の装置。 - 各ノズルの、前記反応室との前記接合部分の前記弦中心角は0°から180°の間である
請求項30に記載の装置。 - 前記角度は50°から170°の間である
請求項31に記載の装置。 - 前記角度は70°から160の間である
請求項32に記載の装置 - 前記ノズルまたは各ノズルと前記反応室との間の前記接合部分周りにガスを送達するための手段をさらに備える
請求項1〜33のいずれか一項に記載の装置。 - 前記ガスは、前記ノズル/反応室接合部分の壁に沿ってノズル出口に向けて方向付けられる
請求項34に記載の装置。 - 前記ガスは、前記ノズルから、前記ノズル/反応室接合部分の前記壁に沿って、前記反応室の空隙に向けて方向付けられる
請求項34に記載の装置。 - 前記反応室の前記壁から黒鉛生成物を取り除くための手段をさらに備える
請求項1〜36のいずれか一項に記載の装置。 - 前記反応室に結合されているガスろ過システムをさらに備える
請求項1〜37のいずれか一項に記載の装置。 - 前記ガスろ過システムは、前記反応室の上に取り付けられている
請求項38に記載の装置。 - 前記ガスろ過システムは、1つまたは複数のフィルタキャンドルを備える細長いチャンバを備える
請求項39に記載の装置。 - 前記ガスろ過システムは、前記フィルタキャンドルから黒鉛生成物を除去するために、前記細長いチャンバを通じてガスを吹き付けるための手段をさらに備える
請求項40に記載の装置。 - グラフェンを含む黒鉛生成物を合成する方法であって、
反応室にプラズマノズルを結合する工程と、
前記プラズマノズルにプロセスガスを供給する工程であって、前記プロセスガスが炭素含有種を含む工程と、
前記ノズル内でプラズマを発生させ、それによって炭素含有種の分解を引き起こすように、プラズマノズル内でプロセスガスに無線周波数放射を供給する工程とを含み、
前記プラズマノズルは、前記プラズマのアフターグローが前記反応室内へと延伸し、前記分解された炭素含有種も前記反応室内に入り、前記分解された炭素含有種が前記アフターグロー内で再結合し、それによって、グラフェンを含む黒鉛生成物が形成されるように配置される
方法。 - 前記プラズマノズル内で前記プロセスガス中に少なくとも1つの渦を形成する工程と、前記渦を、前記無線周波数放射に晒す工程とをさらに含む
請求項42に記載の方法。 - 前記プラズマノズル内で前記プロセスガス中に複数の渦を形成する工程と、前記複数の渦を、前記無線周波数放射に晒す工程とをさらに含む
請求項43に記載の方法。 - 前記プラズマノズル内で前記プロセスガス中に3つの渦が形成され、前記3つの渦が、前記無線周波数放射に晒される
請求項44に記載の方法。 - 前記無線周波数放射はマイクロ波放射を含む
請求項42〜45のいずれか一項に記載の方法。 - 前記放射を前記プロセスガスの前記渦へと方向付ける工程をさらに含む
請求項43〜46のいずれか一項に記載の方法。 - 前記反応室は、前記アフターグローが前記ノズルを出るときに急速に熱を失うようにするのに十分に大きい直径を有する
請求項43〜47のいずれか一項に記載の方法。 - 前記アフターグローを、前記ノズルを出るときに冷却するなどのために、水冷またはガス冷却のような手段を適用する工程をさらに含む
請求項43〜48のいずれか一項に記載の方法。 - 実質的に大気圧において前記プラズマを生成する工程をさらに含む
請求項42〜49のいずれか一項に記載の方法。 - 前記炭素含有種は天然ガスを含む
請求項42〜50のいずれか一項に記載の方法。 - 前記炭素含有種は、CH4、C2H6、C2H4、C3H8またはC4H10のうちの1つまたは複数を含む
請求項42〜50のいずれか一項に記載の方法。 - 前記プロセスガスは、緩衝ガスをさらに含む
請求項42〜52のいずれか一項に記載の方法。 - 前記緩衝ガスはアルゴンを含む
請求項53に記載の方法。 - 前記緩衝ガスは窒素またはヘリウムを含む
請求項53に記載の方法。 - 前記プロセスガス中の炭素含有種と緩衝ガスとの比は50:50またはそれ以下である
請求項53〜55のいずれか一項に記載の方法。 - 前記プロセスガス中の炭素含有種と緩衝ガスとの比は約20:80である
請求項56に記載の方法。 - 前記緩衝ガスは二酸化炭素を含む
請求項53に記載の方法。 - 前記反応室内の前記アフターグローは、3500℃よりも低い動作温度を有する
請求項42〜58のいずれか一項に記載の方法。 - 前記反応室内の前記アフターグローは、1000℃よりも低い動作温度を有する
請求項59に記載の方法。 - 前記反応室内の前記アフターグローは、約300℃の動作温度を有する
請求項60に記載の方法。 - 使用時、前記アフターグロー内の炭素形成点における、前記ノズルのすぐ外の温度は、800℃〜1200℃の範囲内である
請求項42〜61のいずれか一項に記載の方法。 - 使用時、前記アフターグロー内の炭素形成点における、前記ノズルのすぐ外の温度は、900℃〜1000℃の範囲内である
請求項62に記載の方法。 - 複数の前記プラズマノズルを前記反応室に結合する工程をさらに含む
請求項42〜63のいずれか一項に記載の方法。 - 前記ノズルまたは各ノズルと前記反応室との間の前記接合部分周りにガスを送達する工程をさらに含む
請求項42〜64のいずれか一項に記載の方法。 - 前記ガスは、前記ノズル/反応室接合部分の壁に沿ってノズル出口に向けて方向付けられる
請求項65に記載の方法。 - 前記ガスは、前記ノズルから、前記ノズル/反応室接合部分の前記壁に沿って、前記反応室の空隙に向けて方向付けられる
請求項65に記載の方法。 - 前記反応室にガスろ過を受けさせる工程をさらに含む
請求項42〜67のいずれか一項に記載の方法。 - 前記ガスろ過の結果として集積される黒鉛生成物を除去するためにガスを吹き付ける工程をさらに含む
請求項68に記載の方法。 - 連続抽出プロセスを使用して前記黒鉛生成物を抽出する工程をさらに含む
請求項42〜69のいずれか一項に記載の方法。 - 前記炭素含有種は、前記プロセスガスが熱領域内に導入されることなく分解される
請求項42〜70のいずれか一項に記載の方法。 - 前記黒鉛生成物の形成に触媒が使用されない
請求項42〜71のいずれか一項に記載の方法。 - 前記黒鉛生成物の前記形成の間に外部加熱が適用されない
請求項42〜72のいずれか一項に記載の方法。 - 前記黒鉛生成物を回収するように構成されているバッグフィルタをさらに備える
請求項1〜37のいずれか一項に記載の装置。 - バッグフィルタを使用して前記黒鉛生成物を回収する工程をさらに含む
請求項42〜67または70のいずれか一項に記載の方法。 - 実質的に、本明細書において添付の図面の任意の組み合わせを参照して説明されているものとしての、また、添付の図面の任意の組み合わせにおいて示されているものとしての
黒鉛生成物のプラズマ合成のための装置。 - 実質的に、本明細書において添付の図面の任意の組み合わせを参照して説明されているものとしての、また、添付の図面の任意の組み合わせにおいて示されているものとしての
黒鉛生成物を合成する方法。
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