KR20040012882A - 풀러렌함유 탄소의 산출 방법 및 그 방법을 실행하는장치 - Google Patents

풀러렌함유 탄소의 산출 방법 및 그 방법을 실행하는장치 Download PDF

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게오르기 안드리비치 듀제브
이고르 블라디미로비치 바사르긴
보리스 미하일로비치 필리포브
니콜라이 이고레비치 알렉시이브
드미드리 블라디미로비치 아파나시에브
알렉산드르 알렉시이비치 보그다노브
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잡 조인트 에스알엘
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Abstract

발명의 풀러렌함유 탄소의 산출 방법 및 상기 방법을 실행하는 장치는 화학 공업에 관한 것이며 풀러렌의 산출에 이용된다. 풀러렌함유 탄소를 산출하는 상기 방법은, 공축의 흑연 전극들 사이의 전호 속에서 흑연을 증발시키는 데 있다. 흑연 전극은 글로 방전 지대를 통하여 전호 지대 내측으로 연속적으로 이동한다. 전호 내측에 형성된 산물은, 방전 축으로부터 규정된 거리에 배열된 전극의 축을 따라 향해지는 환상의 불활성 가스의 도움으로 거기에서 이동된다. 풀러렌함유 탄소를 산출하는 발명의 장치는, 불환성 가스를 순환시키는 체계와 풀러렌 탄소를 회복하는 체계가 마련된 플라즈마 리액터로 이루어져 있다. 상기 리액터는, 글로 방전에 의해 아크로 향해 연속하여 이동하는 흑연 전극을 가스없애는 체임버가 마련되어 있다. 불활성 가스를 순환시키는 체계는, 이동하는 흑연 전극에 관하여 공축으로 배열된 환상의 슬롯 노즐이 마련되어 있다.

Description

풀러렌함유 탄소의 산출 방법 및 그 방법을 실행하는 장치 {METHOD FOR PRODUCING FULLERENE-CONTAINING CARBON AND DEVICE FOR CARRYING OUT SAID METHOD}
라이스 대학의 과학자 팀이 풀러렌 분자의 구조를 판독한(Kroto H.W., Heath J,R., O'Brien S.C., Curl R.F. 및 Smalley R.E.-"C6o: Buckminster-fullerene"-Nature.-v.318, No 6042, p.p. 162-163, 1985. 11.4 참조), 1985년 이래, 풀러렌 제조를 위한 많은 방법과 이들 방법의 실현을 위한 장치의 고안들이 개발되었다. 그러나, 그 방법들 및 장치들은 풀러렌함유 산물, 특히, 풀러렌함유 검댕을, 고 산출량과 저비용으로 제조하는 데 대하여 아직까지는 제안되지 제안되지 않고 있다.
풀레렌함유 검댕을 제조하는 하나의 방법이 알려져 있는 데, 그 방법에 있어서는 마이크로파 가스 방출 지대 안으로 흑연분을 도입하고, 그 흑연분을 증발시키어 탄소 증기로부터 풀러렌을 형성한다(1993.9. 17 출원의, IPC C 01 B31/02, 일본특허 05-238717 참조).
풀러렌함유 검댕 제조를 위한 이 방법의 핸디캡은 저처리 출력, 검댕에의 풀러렌의 저함량, 및 검댕 그램 당의 고전력 소모와 아울러 마이크로파 발생에 수반되는 기술적 문제의 복잡성이다.
풀러렌함유 검댕을 제조하기 위하여, 아크 방전이 흑연과 텅스텐 전극들 사이에서 타게 만든, 고온에 견딜 수 있는 부분적 개방의 경내로 이루어지는 장치가 알려져 있다. 탄소의 응축이, 자계에 배치된 수평관을 통해 흐르는 He, Ar, 또는 Kr 따위의 희 가스(noble gas)의 흐름에 진행한다(1993. 8. 26 출원의 IPC C 01 B 31/02, 독일 특허 제4205296호 참조).
그 발명의 장본인들은, 그들의 장치로 풀러렌의 산출량을 55% 증대할 수 있다고 설명하였지만, 실험들에 있어서는 이와 같은 높은 산출치가 확증되지 않았다.
풀러렌함유 검댕을 제조하는 또 다른 방법이 알려져 있는 데, 그 방법은, 하나는 양극이고 다른 것은 음극인 둘의 대향하는 전극의 사이에 d.c. 전압을 적용함에 의하여 헬륨 분위기에서 탄소를 증발시키고, 헬륨 흐름을 순환시키어, 형성된 풀러렌함유 검댕이 함유의 가스에서 자유롭게 되어 집결된다(1993. 1. 19 출원의, IPC C 01 B 31/02, 일본특허 05-09013 참조).
풀러렌함유 검댕 제조의 이 기지의 방법의 핸디캡이, 양극(anode)에서 증발된 탄소의 약 절반이 풀러렌함유 검댕의 응축의 지대에 부착하지 않으나, 대신, 음극에, 무정형 탄소와 각종 나노스트럭처들(나노튜브들, 나노어니언들, 등등)의 형태로 부착한다는 사실에 의하여 설명된 그의 무의미한 산출고에 있어, 방법을 공통 전극 전위 체계를 가진 모듈 설비에 이용하는 경우 검대의 산출고를 낮추며 일정한 전극간 거리의 유지를 복잡하게 한다.
직경 1 mm 이상의 흑연봉의 양극과 직경이 양극의 두배인 대향의 음극의 양자가 원통형 경내에 배치되어 이루어지는 풀러렌함유 검댕을 재조하는 장치가 알려져 있다. 이 경내는 그에 둘의 구멍 즉, 헬륨을 도입하는 아래의 구멍과 탄소분에 함유된 가스의 이동을 위한 위의 구멍을 가지고 있다. 하우징은 발생된 가루를 수집하기 위한 흡입형 수집기가 마련되어 있다(1993. 1. 19 출원의, IPC C 01B 31/02, 일본특허 05-09013 참조).
알려진 이 기기의 핸디캡은 균형잡힌 형식의 내측 가스 환류의 유지 불가능성에 있으며, 그 것은 검댕의 풀러렌들의 비율을 낮춘다. 이 장치는, 증발되는 흑연 전극의 작은 직경으로 인해 본래 낮은 검댕 산출을 가진다.
풀러렌함유 검댕을 제조하는 본 발명의 방법에 아주 가까운 실질적 기구들의 조합이 풀러렌함유 검댕의 제조 방법에서 발견되는 데, 불활성 가스로 충전되어 제 1 및 제 2의 흑연 전극들을 함유하는 탄소 증기 발생 지대가 제공되고 전극들의 사이에는 전호를 지속하기에 충분한 전압이 적용되며; 아크 중에 형성된 탄소 증기는 전호를 가로질러 송풍되는 불활성 가스의 흐름에 의해 응축 지대로 운반되어 거기서 풀러렌함유 검댕이 집결된다(1993.7.13 출원의, IPC C 01 B 31/00, 미국특허 제5227038호 참조).
풀러렌함유 검댕을 제조하는 이 알려진 방법의 핸디캡은, 흑연봉들을 교환 하여 반응 지대에서 상기 봉들을 가스없애기 위해 진행을 주기적으로 방해할 필요에서 생기는 저 산출과 아크를 가로질러 순환되는 불활성 가스에 의한 아크의 열조건의 왜곡이 검댕의 풀러렌 함량의 감소를 야기하는 것이다.
본 발명의 장치에 아주 가까운 것은 스테인레스 강으로 제조되어 둘의 흑연 전극들이 상호 대향하여 수펑으로 배열돼 있는 밀봉의 원통형 증발 체임버의 형태의 플라즈마 리랙터로 이루어지는 플러렌함유 검댕의 제조 장치이다. 제 1의 전극은 수랭의 전류 피드스루(faadthrough)를 경유하여 전압원에 접속돼 있다. 제 2의 전극은 또 다른 수랭의 전류 피드스루를 경유하여 접지되어 있다. 흑연 전극들은 아크에 필요한 극간 간극을 유지하게 그들의 공통 축을 따른 전위를 위해 기어들에 고정돼 있다. 이 장치는 또한 불활성 가스 순환 계통과 연소 아크에 형성된 검댕의 포착 수단을 가지고 있다. 증발 체임버의 하우징은 물로 냉각시킬 수가 있다(1993. 7. 13 출원의, IPC C 01 B 31/00, 미국특허 5227038 참조).
이 기지의 표준형 장치의 핸디캡은, 전극들의 전위와 가스없애기 및 벽에 증착된 검대의 이동을 위해 진행을 주기적으로 방해할 필요에 의하여 야기되는 저 산출이며; 연소 아크를 통한 불활성 가스의 균형의 부족은 검댕에의 풀러렌의 함량의 감소와, 소위 음극 증착의 무정형 탄소와 각종 나노스트럭처(나노튜브들, 나노오니온들 및 가타)의 형태의 음극에의 그의 증착에 기인하는 약 절반의 양극으로부터증발된 탄소의 손실 때문에, 아크에서 연소한 흑연의 양에 비해 검댕의 저 산출고를 야기한다.
(발명의 개요)
본 발명의 목적은, 전호 중에서의 풀러렌함유 검댕 발생 진행의 고 출력, 검댕에 있어서의 플러렌의 퍼센티지의 증대, 및 연속적인 검댕 제조 진행을 특징으로 하는 풀러렌함유 검대의 제조 방법과 그의 실현을 위한 장치를 조성하는 데 있다.
상기 목적으로 달성하기 위하여, 풀러렌함유 검댕을 제조하는 방법에 있어서는 불활성 가스의 분위기에 놓인 전압하에 축방향으로 정렬된 흑연 전극들의 사이에서 타는 전호 안에서의 흑연의 증발, 불활성 가스로 형성된 산물들의 이동 및 풀러렌함유 검댕의 형태로의 그들의 후속 응축을 수반하고,- 상기 방법에 있어서는 전호 지대로 전진하는 전극이 우선 불활성 가스 분위기의 글로 방전의 지대를 통과하는 반면에 발생 지대에 형성된 산물은 상기 전극들의 축을 따라 송풍되는 불활성 가스의 환상의 흐름에 의해 이동된다. 불활성 가스의 환상의 흐름은 또한 생성 지대로부터의 검댕의 더 효과적인 이동을 위해 전극 축 둘레에 또한 비틀게 만들어질 수가 있다. 음극에 형성되는 퇴적을 제거하여 전호 위치를 안정화하기 위해, 적용된 전압의 극성은 교대된다. 예를 들어, 양극에 2-15 분의 기간 동안 양극에유지될 수 있고 다음 1-5 분간 음극에 전환될 수가 있다.
발명의 목적에 더 접근하기 위해 풀러렌함유 검댕을 제조하는 장치는, 밀봉된 원통형 체임버의 형태의 플라즈마 리액터, 불활성 가스 재순환 체계, 풀러렌 검댕 포착 수단, 상기 체임버와 축방향으로 정렬된 상호 대향하는 둘의 흑연의 봉형의 전극을 함유하여, 그의 제 1은 냉각신 전류 피드스루에 고정되고 제 2는 타의 냉각식 피드스루에 설치되어 축방향으로 이동할 수 있고, 상기 리액터는 글로 방전으로 침식하는 흑연 전극을 가스없애기 위해 부가적으로 예연체임버로 장비되어 있고, 불활성 가스 재순환의 체계는 흑연 전극들과 축방향으로 정렬된 환상스릿의 노즐로 보충되이 있으며 풀러렌 검댕 포착 수단은 불활성 가스 재순환 체계의 입구의 전기식 분리기로 장비되어 있다. 노즐의 내부 반경은 바람직하게 적어도 45 mm 이상이다. 노즐은 그의 축에 수선의 전극간 간극의 중간점을 통과하는 평면으로부터 30-40 mm의 거리에 위치될 수 있다. 불활성 가스의 환상의 흐름에 축방향 의 회전을 부여하기 위해 편향기를 노즐에 설치할 수가 있다. 편향기는 그의 축에 예각으로 노즐에 고정된 스트립으로 이루어질 수도 있으며 또는 안내 날개나 어떤 다른 기지의 고안일 수도 있다.
발명자등의 지식으로는, 특허들 또는 전호 중에서 풀러렌함유 검댕을 제조하는 유사한 방법, 또는 본 발명의 특징들의 조합을 진행하는 장치의 과학 기술 문헌에서는 정보가 가능하지 않아 출원인의 생각에는 현 그룹의 발명이 신규성 기준에 합당하는 것으로 보인다.
발명자등에 의한 연구에서 증명된 바와 같이, 불활성 가스 분위기에 있어서의 글로 방전에 의한 흑연 전극의 처리는, 풀러렌 형성 과정의 간섭없이 상기 진행에 있어서 리액터 안으로 흑연 전극을 연속하여 전진시키고 가스플라즈마의 흐름에 형성된 검댕 입자들 및 풀러렌들을 이동시키는 것이 가능하기 때문에, 그 것이 전호 지대와, 풀러렌 생성 지대의 외측에 평행하여 흐르는 불활성 가스의 환상의 흐름을 이용하여 형성된 산물의 이동에 들어가기 전에, 풀러렌의 고 생산고의 풀러렌 검댕 생성의 연속 진행의 실현을 허락한다.
풀러렌함유 검댕을 제조하는 이 연속 과정은 글로 방전 속에 이동가능한 전극을 가스없애는 체임버, 이동가능한 흑연 전극과 축방향으로 정렬된 환상 슬릿의 노즐을 가진 불활성 가스 재순환 체계, 및 불활성 가스 재순환 체계의 입구에 설치된 전기식 분리기를 통합하는 풀러렌 검댕의 포착 수단으로 이루어지는 본 발명의 장체에서 실행될 수가 있으며, 상기 장치는 본 발명의 뚜렷한 혁신적인 수준을 증명하는 것이다.
본 발명은 풀러렌함유 검댕(그을음)의 제조에 관한 것으로 그 산물은 화학, 물리, 산업, 전기공학, 전자공학, 생물학, 의학 및 그 밖의 분야에 있어서의 응용을 찾아내고 있는 60, 70, 84, 또는 그 이상의 탄소 원자를 함유하는 분자의 형태의 탄소의 새로운 동소체를 함유한다.
풀러렌함유 검댕을 제조하는 본 발명의 방법은 도면에 도시한 장치의 한 예로 설명될 수 있는 바,
도 1은 풀러렌함유 검댕을 제조하는 장치의 개략도이다.
도 2는 부분 종단면을 가진 플라즈마 리액터 체임버의 전체도이다.
도 3은 플라즈마 리액터 체임버의, A-A 선에 따른 단면도이다.
도 4는 부분 종단면을 가진 플라즈마 리액터 체임버의 전체 사시도이다.
풀러런함유 탄소를 제조하는 장치는, 도관(3)과 니플(4)을 경유하여 환상의 노즐(5)에 접속된 송풍기(2)로 이루어지는 불활성 가스(바람직하게, 헬륨)에 대한재순환 체계를 가진, 용접 밀봉의 원통형 체임버(1); 전기식 분리기(7)와 백 필터(bag filter)(8)를 함유하는 풀러렌 탄소 포착 수단(6)으로 이루어져 있다. 전기 분리기(7)는 도관(9)을 경유하여 체임버(1)의 배출구(10)에 접속되어 있다. 백 필터(8)는 출력 플랜지(11)의 수단에 의해 송풍기 입구에 접속되어 있다. 기지의 기술인 윌슨 실들(예를 들어, B. S. Danilin 및 V. E. Minaichev의 진공 체계들 설계의 원칙, Energia, 1971, p.221 참조)을 통해 체임버(1)의 축을 따라 흑연 전극들(15와 16)이 대향측들로부터 삽입되어 있다. 전극 15는 냉각식 전류 피드스루(cooled current feedthrough)(17)의 수단에 의해 아크 전원 공급(도시되지 않음)의 출력의 일측에 일반적으로 고정되어 접속돼 있다. 전극 16은, 냉각식 전류 피드스루(18)을 통해 전진 또는 철수될 수 있는 수단에 설치되어 있다. 아크 전원 공급의 출력들은 접지로부터 전기적으로 절연돼 있다. 체임버(1)는 접지되어 있고 전류 피드스루들(17과 18)은 절연장치(19, 20 및 21)로 접지로부터 절연되어 있다. 전극 16은 예연체임버(22)를 통과하고 있고, 거기서 글로 방전에 의해 가스가 없어진다. 이 목적을 위하여 링 전극(23)이 예연체임버(22)에 전극 16과 공축으로 설치되어 있다. 링 전극(23)의 단자(24)는 절연장치(25)에 의해 접지로부터 절연돼 있다. 단자(24)는 글로 방전 전원(도시하지 않음)의 양극의 출력 단자에 접속돼 있다. 글로 방전 전원의 음극의 출력 단자는 전극 16에 접속돼 있다. 글로 방전 전원의 출력은 접지로부터 절연돼 있다. 예연체임버(22)는 전진공 펌프(fore-vaccum)(26)에 의해 비워지며 입구의 니들 밸브(28)를 통해 병(27)으로부터의 불활성 가스(바람직하게, 아르곤)로 충전된다. 전극 16의 전위는전위장치(29)에 의해 행해지고; 그의 태핏(30)은 절연장치(31)로 전극 16으로부터 절연돼 있다. 아크 방전에서 형성된 검댕을 전극 15 상의 증착로부터 방지하기 위하여 후자는 원추형 스크린(32)으로 둘러 싸여 있다. 체임버(1)는 냉각될 수 있으며, 그의 목적을 위해 니플들(34와 35)이 달린 재킷(35)(도 2 참조), 나플들(37과 38)이 달린 재킷(36), 및 니플들(40과 41)이 달린 재킷(39)을 가지고 있다. 니플들(34, 35, 37, 38, 40 및 41)은 냉매(냉매로서는 물을 이용할 수가 있다)의 입출에 이용된다. 전기식 분리기(7)는 축방향 중심 전극(42)을 가지고 있다. 전기식 분리기(7)의 하우징(43)은 접지되어 있다. 노즐(5)(도 3)에 있어서는, 불활성 가스의 환상 흐름을 뒤틀기 위해 편향판(44)을 설치할 수가 있다. 편향판(44)은 노즐(5)의 축에 대하여 예각으로 설치된 안내 날개들이나 스트립들의 형태을 가지어도 좋다.
(발명의 변경)
본 발명에 따른 방법은 다음과 같이 실행된다.
흑연 전극들(15 및 16)을 각각 피드스루들(17 및 18)에 삽입한다. 전극들로서는, 직경 12mm와 길이 400mm의 원통형 흑연봉을 사용한다. 체임버(1)를 접지하며 냉각식 전류 피드스루들(17과 18)을 전기 아크 전원에 접속한다. 전원으로서는, 전류 반전 가능출력을 가진 용접기에 사용된 형식의 정류기를 이용할 수가 있다. 장치의 체임버(1), 송풍기(2), 전기식 분리기(7), 백 필터(8), 윌슨 실들(12, 13, 14)의 내부 포킷들 및 예연체임버(22)의 내부 공간들은 액체 질소 트랩을 가진 진공 펌프(26)에 의해 10-2Torr로 감암배기한다. 그리하여 창치의 체임버(1), 전기식 분리기(7), 및 백 필터(8)의 내부공간을 불활성 가스나 불활성 가스들의 혼합물로 80 Torr 내지 대기압(바람직하게, 100 Torr)에 충전한다. 연속적인 전진공 펌핑하에 0.1 내지 10 Torr(바람직하게는, 1 Torr)의 동적 불활성 가스 압력이, 불활성 가스(바람직하기는 아르곤) 병(27)에 접속된 입구 니들 밸브(28)를 사용하여 예연체임버(22)에 확립된다. 전극들(16 및 17)을 글로 방전 전원의 음극과 양극의 단자에 접속하여 글로 방전을 1 내지 100 mA(바람직하게, 10 mA)로 시작한다. 윌슨 실들(12, 13 및 14)의 내부 포킷들을 펌프로 퍼내는 것은 검댕 제조 과정을 통해 계속된다. 가스 송풍기(2)를 돌린다. 피드스루들(17, 18)과 재킷들(33, 36 및 39)에 냉매를 퍼 넣는다. 고전압 전원(도시하지 않음)으로부터 8-10kV의 전압을 전기식 분리기(7)의 중심 전극(42)에 접속된 음극 단자와 접지의 하우징(43)에 접속된 양극 단자에 적용한다. 전극들(15 및 16)을 아크 방전 전원의 음극과 양극의 단자들에 각각 접속한다. 전극들(15 및 16)의 사이에서 아크 방전을 시작하며 아크 연소의 작용범위가 조정된다(방전전류 및 전극간 분리). 전진 체계(29)가 켜지어 태핏(30)의 적당한 진행속도가, 전극(16)의 감압배기를 보상하고 따라서 전극간 간극을 일정하게 유지하기 위해 확립된다. 전극(16)에서 증발되는 탄소는 방사상의 방향으로 아크 지역을 떠나, 그의 일부가 전극(15)에 모이어 음극 퇴적을 형성한다. 그러므로, 규칙적인 (시간의)간격들(바라람직하게, 2-15 분)에서, 전극들(15 및 16)의 극성은, 전극(15)에 형성된 퇴적을 태우기 위하여 바뀐다. 바뀐 극성에서 전극 15 상의 퇴적은 타지만 전극 16에 퇴적을 형성한다. 바꿔놓은 극성으로의 가동의 시간은 전극 15의 퇴적을 완전히 태우기에 충분히 길게 선택된다(1-5분의 바꺼놓은 극성 시간이 바람직하다). 그리하여 극성은 다시 절환된다.
흑연봉(16)의 일정부분이 다 사용된 다음에는 그의 후단에 다음의 흑연봉을 접속한다(이를 위해 봉의 단들은 암수 접속의 형상으로 돼 있다). 이렇게 하여 장치의 연속 가동이 달성된다. 전극 16은, 전체임버(22)를 통과하는 동안에, 전극들(16 및 23) 사이에 유지되는 글로 방전에 의해 가스가 없어진다. 글로 방전 전압이 아크 전압보다 많이 높기 때문에, 아크 극성의 반전은 예연체임버(22)의 글로 방전 지배에 대한 효력이 거의 없다. 기체방출 산물을, 전(前)진공 펌프(26)에 의해 예연체임버(22)의 밖으로 퍼내며, 글로 방전에 필요한 불활성 가스 압력은 입구 니들 밸브(28)를 가진 병(27)에 의해 유지된다.
노즐(5)을 나오는 불활성 가스의 환상의 흐름은 탄소 변형 산물을 주워 그들을 니플(10)과 도관(9)을 통하여 전기식 분리기(7)에 운반하고, 거기서 그들이 풀러렌함유 탄소 형태로 접지 봉입물(43)에 모인다. 전기식 분리기(7)의 벽들의 저주파, 저진폭 진동으로 인해 검댕 입자들은 백 필터(8) 안으로 떨어진다. 그 밖에, 전기식 분리기(7)을 통과한 검댕 입자들은 백 필터(8)에 의해 포착되며 정화후의 불활성 가스는 송풍기(2)에 의해 노즐(5)를 통해 체임버(1) 안으로 다시 퍼 보내진다. 백 필터(8)가 검댕로 가득차면 장치는 백 필터(8)의 청소를 위해 다른 포착장치에 전환하거나 공정을 정지한다. 불활성 가스의 환상 흐름은 편향판(44)에 의해 노즐(5)의 축 둘레로 동시에 회전할 수가 있다.
(실시예 1)
풀러렌함유 탄소 제조에 관한 셋의 실험을 노즐(5)의 틈새와 아크 축의 사이의 셋의 다른 거리들 R에 대하여 도 1에 보인 원형 기계에서 행하였다(각 시리즈에서의 넷의 시도는, 평균한 데이터). 환상의 노즐(5)을 전극간 간극의 중간점에서 30 mm의 거리에 축방향으로 배치하였다. 전극들로서는, 직경 6 mm의 흑연봉을 이용하였다. 전호는 70A의 d.c. 순전류로 지속하였고; 불활성 가스로서는, 압력 100 Torr의 헬륨을 이용하였고; 전극간 거리는 4 mm로 일정하게 유지하였으며; 환상 노즐의 출구에서의 헬륨 흐름 속도는 5 m/s였다. 전진하는 전극(16)은 그것이 내측의 예연체임버(22)를 지날 때 글로 방전에 의해 가스를 없애었다. 전기식 분리기(7)에는 전압을 가하지 않았다. 전기식 분리기(7)와 백 필터(8)의 벽들에, 산출된 검댕의 총량의 퍼센티지로서 집결된 검댕의 양은 검댕에의 풀러렌 함량과 아울러 산정하였다. 그 결과를 표 1에 보인다.
아이템# R,mm 전기식 분리기와 백 필터에 집결된 검탱의 양, % 검탱에의풀러렌 함량, %
1 20 > 99.5 < 0.5
2 46 99.9 12.1
3 70 95.0 14.2
상기의 데이터로부터, 큰 R에서 조차도 실제로 헬륨 흐름에 의해 모든 검댕이 포착되어 전기식 분리기(7)와 백 필터(8)에 집결되는 것을 알 수 있다. 하지만, 작은 R에서는 검댕에의 풀러렌 함양이 낮다.
(실시예 2)
가역 전류 공급을 이용하여 장치(도 1)에 대하여 실험들을 행하였다. 이들 실험에 있어서는 헬륨 송풍을 하지 않아 검댕은 체임버(1)의 벽들로부터 집결되지 않았다. 이동 전극(16)과 고정 전극(15)은 작경 6 mm의 흑연봉들이었다. 헬륨 압력은 100 Torr였고; 전방 및 반전 아크 방전 전류는 동일하여 80A와 같았다. 시발 전극간 간극은 4 mm였다. 전체 실험에서의 전극(16)의 전위 속도는 실제로 일정하여 약 4 mm와 같았다. 검댕에 있어서 약 11-13%의 풀러렌 함량은 아크 조직에 약하게 의존하였다. 실험의 결과를 표 2에 나타낸다.
표 2의 난의 표시는 아래와 같다.
T1- 전방 아크 전류(아크 전원의 양극 단자에 접속된 이동전극 16)의 시한;
T2- 반전 아크 전류의 시한;
К - 한 실험에 있어서의 전류 반전의 수;
dk- 끝 실험에서의 전극간 간극.
아이템# T1,min. T1,min. К dkmm
1 1 1 6 7*)
2 15 1 6 1
3 15 5 6 4
4 10 3.5 20 4
* 두 전극이 침식하고 있다.
표 2에서 알 수 있는 바와 같이, 전방 및 반대 극성 주기적에 전압에 있어서의 아크 연소 시한 주기적 전압에 있어서는 전극간 간극과 아크 위치가 사실상 일정하게 남아 있으므로 극성 반전은 음극 퇴적의 형성을 방지한다. 그 결과, 연속 풀러렌 제조 공정이 실현된다.
모든 체계 즉, 플라즈마 리액터(도 1); 흑연봉을 전진시키고 잇는 체계; 폐쇄 헬륨 재순환 루프를 가진 가스 송풍기; 및 풀러렌함유 검댕의 포착 체계를 가진 완전한 장치로, 철저한 가동 시험을 아래의 변수들에서 단행하였다:
- 부단한 리액터 가동 시간: 10 시간;
- 리액터에서 증발한 12 mm 직경의 흑연봉의 수: 7 편;
- 아크 전류: 320 A;
- 리액터에 있어서의 헬륨 압: 300 mm 수은주;
- 이동 전극 전진 속도: 10 mm/min;
- 폐쇄 재순환 루프를 통한 헬륨 흐름 속도; 200 cm2/min;
- 글로 방전 전류: 10 mA; 및
- 전기식 분리기 전압: 8 kV.
시험 후:
- 백 필터는 923 g의 검댕이 함유하였고;
- 톨루엔 용액 흡착의 표준 방법에 의해 산정된, 검탱 중에의 풀러렌 함량은
10.5-11.0 %였다.

Claims (12)

  1. 불활성 가스 분위기 중에 축반향으로 정렬된 둘의 전극 사이에 지속되는 전호 속에서 흑연을 증발시키고, 불활성 가스의 흐름으로 전호 속에 형성된 산물과 풀러렌함유 검댕 형태의 그들의 후속 증착을 제거함에 의하여 풀러렌함유 검댕을 제조하는 방법으로서, 전호 지대 안으로 이송되는 흑연 전극을 글로 방전 지대를 통과시키며 상기 전극들과 공축으로 정렬된 규정 반경의 불활성 가스의 환상 흐름에 의해 상기 산물을 전호 지대로부터 이동시키는 단계들을 함유하는 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    불활성 가스의 상기 환상의 흐름을 상기 전극들의 축의 주위에 동시에 회전시키기를 함유하는 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 전호 지대로 이송되는 흑연 전극에 d.c. 전압을 적용하며 또 그의 극성을 2-15 분 동안의 양극과 1-5 분 동안의 음극의 사이에 교대시키기를 함유하는 방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 전극들의 축으로부터 R>45 mm의 거리에서 환상의 흐름을 송풍하기를 함유하는 방법.
  5. 용접 밀폐된 원통형 체임버의 형태의 플라즈마 리액터, 불활성 가스 순환 체계, 풀러렌함유 검댕의 포착 수단, 제 1의 전극이 냉각식 전류 피드스루에 단단히 고정되고 제2의 전극이 타의 냉각식 전류 피드스루에 설치되어 그 것이 축의 방향으로 이동할 수 있는, 둘의 흑연 봉모양의 전극들,을 통합하고,
    글로 방전 속에서 상기 이동하는 흑연 전극을 가스없애는 추가 체임버, 전극들과 공축으로 정렬된 환상슬릿의 노즐이 마련된 불활성 가스 재순환 체계, 및 상기 불활성 가스 재순환 체계의 입구에 전기식 분리기를 함유하는 풀러렌함유 검댕의 포착 수단,으로 이루어지는 풀러렌함유 검댕의 제조 장치.
  6. 제 5 항에 있어서,
    이동하는 흑연 전극에 흑연 봉들을 더 접속하는 수단을 함유하는 장치.
  7. 제 5 항에 있어서,
    상기 리액터 내로 이동가능한 흑연 전극을 공급하는 수단을 함유하는 장치.
  8. 제 5 항에 있어서,
    상기 노즐의 내부 반경은 R>45 mm와 같은 장치.
  9. 제 5 항에 있어서,
    상기 노즐의 출구는 전극간 간극의 중간전을 통하는 단면으로부터 30-40 mm의 거리에 배치되는 장치.
  10. 제 5 항에 있어서,
    노즐에 설치된 편향기를 함유하는 장치.
  11. 제 5 항에 있어서,
    상기 편향기는 그의 축에 예각으로 노즐에 설치된 스트립의 형태로 만들어 져 있는 장치.
  12. 제 5 항에 있어서,
    상기 편향기는 안내 날개들의 형태로 만들어져 있는 장치.
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