RU2666856C1 - Способ синтеза эндоэдральных фуллеренов - Google Patents

Способ синтеза эндоэдральных фуллеренов Download PDF

Info

Publication number
RU2666856C1
RU2666856C1 RU2017114208A RU2017114208A RU2666856C1 RU 2666856 C1 RU2666856 C1 RU 2666856C1 RU 2017114208 A RU2017114208 A RU 2017114208A RU 2017114208 A RU2017114208 A RU 2017114208A RU 2666856 C1 RU2666856 C1 RU 2666856C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
electrodes
chamber
discharge
plasma
axes
Prior art date
Application number
RU2017114208A
Other languages
English (en)
Inventor
Григорий Николаевич Чурилов
Наталья Григорьевна Внукова
Original Assignee
Федеральное государственное бюджетное научное учреждение "Федеральный исследовательский центр "Красноярский научный центр Сибирского отделения Российской академии наук"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное бюджетное научное учреждение "Федеральный исследовательский центр "Красноярский научный центр Сибирского отделения Российской академии наук" filed Critical Федеральное государственное бюджетное научное учреждение "Федеральный исследовательский центр "Красноярский научный центр Сибирского отделения Российской академии наук"
Priority to RU2017114208A priority Critical patent/RU2666856C1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2666856C1 publication Critical patent/RU2666856C1/ru

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/15Nano-sized carbon materials
    • C01B32/152Fullerenes
    • C01B32/154Preparation
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82NANOTECHNOLOGY
    • B82BNANOSTRUCTURES FORMED BY MANIPULATION OF INDIVIDUAL ATOMS, MOLECULES, OR LIMITED COLLECTIONS OF ATOMS OR MOLECULES AS DISCRETE UNITS; MANUFACTURE OR TREATMENT THEREOF
    • B82B3/00Manufacture or treatment of nanostructures by manipulation of individual atoms or molecules, or limited collections of atoms or molecules as discrete units
    • B82B3/0009Forming specific nanostructures
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82NANOTECHNOLOGY
    • B82YSPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00Manufacture or treatment of nanostructures

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

Изобретение относится к нанотехнологии. Синтез эндоэдральных фуллеренов проводят в водоохлаждаемой металлической герметичной камере в плазме высокочастотной дуги с использованием переменного тока при атмосферном давлении. В нижней камере 4 установлен один вертикальный графитовый электрод 2 и четное число одинаковых графитовых электродов 1, расположенных горизонтально, обеспечивающих разряд, в осевые отверстия которых помещают вещества, содержащие химические элементы, вводимые внутрь молекулы фуллерена. Последовательно с электродами 1, обеспечивающими разряд, соединяют катушки индуктивности 6, оси которых расположены так, что направление создаваемого ими магнитного поля перпендикулярно оси разряда между одной из пар электродов 1. В боковой стенке нижней камеры 4 выполнены отверстия для тангенциальной подачи буферного газа в плоскости электродов 1, углы между осями которых 360°/n, где n - количество электродов. Полученную плазму разряда подают в цилиндрическую часть камеры 5 для разделения газа на горячий 7 и холодный 8 потоки. Изобретение обеспечивает повышение содержания эндоэдральных фуллеренов в углеродном конденсате. 2 ил.

Description

Изобретение относится к области плазменного синтеза наноматериалов и может быть использовано для производства эндоэдральных фуллеренов.
Известен способ синтеза эндоэдральных фуллеренов, где в реакционной камере при атмосферном давлении осуществляется разряд переменного тока с питанием от 15 до 50 кВт и токами до 1000 A [WO 2014152062, МПК С01В 31/02, опубл. 25.09/2014 г.]. Графитовые стержни распыляются в дуге (трехфазный переменный ток). Дуга стабилизирована за счет расположения трех электродов под углом 22,5° от вертикали.
Недостатком данного способа является то, что количество эндоэдральных фуллеренов образующихся в углеродном конденсате составляет малую величину. Это объясняется тем, что в такой геометрии область плазмы с высокой температурой плавно (недостаточно быстро) переходит в область плазмы с низкой температурой. Высшие фуллерены, и, тем более эндоэдральные фуллерены, являясь более напряженными структурами, успевают перейти в менее напряженные обычные, типа С60 и С70.
Наиболее близким по технической сущности к заявляемому изобретению является выбранный в виде прототипа дуговой способ синтеза эндоэдральных металлофуллеренов в плазме при атмосферном давлении в потоке гелия [RU 2582697, МПК С01В 31/02, опубл. 27.04.2016 г. (прототип)]. Эндоэдральные фуллерены получают в углеродно-гелиевой плазме, образованной высокочастотным дуговым разрядом при атмосферном давлении в герметичной камере плазмохимического реактора, в которой установлен один вертикальный и четное число одинаковых электродов изготовленных из графита, в осевых отверстиях которых помещают вещества, содержащие химические элементы, вводимые внутрь молекулы фуллерена, а последовательно с электродами, обеспечивающими разряд соединяют катушки индуктивности, оси которых расположены так, что направление создаваемого ими магнитного поля перпендикулярно оси разряда.
Недостатком прототипа является то, что, несмотря на высокое относительное содержание высших и эндоэдральных фуллеренов в образующей фуллереновой смеси, общее количество фуллеренов, содержащихся в углеродном конденсате, низко. Это объясняется тем, что условия (температура и электронная концентрация) в плазме дуги лишь в малом объеме соответствуют оптимальным значениям сборки фуллереновых и эндофуллереновых молекул. Так как фуллерены образуются в углеродсодержащей плазме в процессе ее охлаждения, то увеличив поверхность охлаждения плазмы, увеличивается область их формирования.
Техническим результатом изобретения является повышение содержание эндоэдральных фуллеренов в углеродном конденсате на 2-3%, за счет создания в плазменном потоке дополнительного охлаждающего ламинарного газового потока.
Указанный технический результат достигается тем, что в способе синтеза эндоэдральных фуллеренов в водоохлаждаемой металлической герметичной камере в плазме высокочастотной дуги с использованием переменного тока при атмосферном давлении, в которой установлен один вертикальный графитовый электрод и четное число одинаковых электродов, расположенных горизонтально, обеспечивающих разряд, при этом электроды изготовлены из графита и в их осевые отверстия помещают вещества, содержащие химические элементы, вводимые внутрь молекулы фуллерена, а последовательно с электродами, обеспечивающими разряд, соединяют катушки индуктивности, оси которых расположены так, что направление создаваемого ими магнитного поля перпендикулярно оси разряда между одной из пар горизонтально расположенных электродов, новым является то, что боковая стенка камеры имеет отверстия для тангенциальной подачи буферного газа, в плоскости горизонтальных электродов, углы между осями этих электродов - 360°/n, где n - количество электродов, а плазму разряда подают в цилиндрическую часть камеры для разделения газа на горячий и холодные потоки.
Отличия заявляемого способа синтеза ЭМФ, от прототипа заключаются в том, что боковая стенка нижней камеры имеет отверстия для тангенциальной подачи буферного газа в плоскости горизонтальных электродов, углы между осями этих электродов - 360°/n, где n - количество электродов, а плазму разряда подают в цилиндрическую часть камеры для разделения газа на горячий и холодные потоки.
Перечисленные выше признаки позволяют сделать вывод о соответствии заявляемого технического решения критерию «новизна».
При изучении других известных технических решений в данной области техники, признаки, отличающие заявляемое изобретение от прототипа, не выявлены и потому они обеспечивают заявляемому техническому решению соответствие критерию «изобретательский уровень».
Изобретение поясняется чертежами. На фиг. 1 представлена электрическая схема установки. На фиг. 2 показан разрез герметичной камеры.
Процесс ведут в высокочастотной дуге при атмосферном давлении, используют камеру плазмохимического реактора, в которой установлен один вертикальный электрод и четное число одинаковых электродов, расположенных горизонтально, обеспечивающих разряд. Вдоль горизонтальных электродов подают струи буферного газа по касательной к стенке камеры. Электроды проходят через боковую стенку камеры, которая также имеет отверстия для подачи буферного газа, углы между осями этих электродов - 360°/n. При этом все электроды изготовлены из графита и в осевые отверстия горизонтальных электродов помещают вещества, содержащие химические элементы, вводимые внутрь молекулы фуллерена. Подача буферного газа в нижнюю часть камеры, в которой осуществляется разряд, выполняется тангенциально, а для обеспечения более быстрого и равномерного вращения газа верхняя стенка камеры, выполненная в виде плоской цилиндрической катушки из медной трубки с заполненным межвитковым пространством жаропрочным цементом, и имеет отверстие с герметично вставленной в него водоохлаждаемой трубой, нижняя стенка камеры, также выполненная в виде плоской цилиндрической катушки из медной трубки с заполненным межвитковым пространством жаропрочным цементом, имеет отверстие со вставленной в него трубкой, изготовленной из диэлектрика через, которую осуществляется подача общего электрода, а ток, протекающий в катушках и в дуговых разрядах - постоянный, или переменный синфазный, при этом внутренние размеры нижней части камеры и цилиндрической части камеры, расположенной в верхней стенке выбираются оптимальными, для возникновения вихревого эффекта.
На фиг. 1. представлено расположение электродов и направляющих для подачи буферного газа.
Расположение электродов и направляющих для подачи буферного газа представлено на фиг. 1, где 1 - горизонтальные графитовые электроды; 2 - вертикальный графитовый электрод; 3 и 3' - направление подачи буферного газа, 4 - нижняя часть камеры, 5 - цилиндрическая часть камеры.
На фиг. 2. представлено изображение движения потоков газа в цилиндрической части камеры, где 1 - горизонтальные графитовые электроды, 2 - вертикальный графитовый электрод, 4 - нижняя часть камеры, 5 - цилиндрическая часть камеры, 6 - катушка индуктивности, 7 - отвод для горячего газа, 8 - отвод для холодного газа.
Для получения эндоэдральных фуллеренов используется герметичная водоохлаждаемая камера, состоящая из двух частей 4 и 5 (фиг. 1). В нижней части камеры 4 закреплены выводы для подачи графитовых электродов 1. Электрод 2 стационарно закреплен в дне нижней части камеры. В осевые отверстия всех горизонтальных графитовых электродов помещают вещества, содержащие химические элементы, которые вводят внутрь фуллереновой молекулы. Потоки буферного газа тангенциально подают через направляющие 3 и 3' и осуществляют разряд, на ток дуги которого действует магнитное поле (фиг. 1). В цилиндрической части камеры 5 (фиг. 2), осуществляется разделение потоков газа на горячий поток 7 и на холодный поток 8.
Синтез эндоэдральных фуллеренов происходит в водоохлаждаемой нижней части камеры при атмосферном давлении в плазме высокочастотной дуги переменного тока. Разряд осуществляется в аналитическом промежутке, между графитовыми электродами расположенными вертикально и горизонтально. В осевое отверстие горизонтальных электродов помещают вещество, содержащее атомы химических элементов, которые планируется ввести внутрь фуллереновых молекул. Последовательно с горизонтальными электродами, соединяют катушки индуктивности, оси которых расположены так, что направление создаваемого ими магнитного поля перпендикулярно оси разряда между одной из пар горизонтально расположенных электродов. Из слоя плазмы дуги, соответствующего оптимальным значениям температуры и электронной концентрации, и максимальным скоростям сборки молекул фуллеренов и эндоэдральных фуллеренов, постоянно выбывают уже сформированные фуллереновые структуры, как в направлении к стенке водоохлаждаемой цилиндрической камеры, так и во внутрь, благодаря чему не происходит постоянной сборки и разборки молекул фуллерена и эндоэдрального фуллерена, уже в двух направления, из прекурсоров, длительное время находящихся в этой области. Именно с целью достижения такого эффекта разряд осуществляется в нижней части камеры, в которую тангенциально подаются струи буферного газа, а потом попадает в цилиндрическую часть камеры.
Преимущество данного способа заключается в том, что происходит увеличение области с оптимальными параметрами плазмы (температура и электронная концентрация), соответствующими более эффективному образованию фуллеренов и эндоэдральных фуллеренов.

Claims (1)

  1. Способ синтеза эндоэдральных фуллеренов в водоохлаждаемой металлической герметичной камере в плазме высокочастотной дуги с использованием переменного тока при атмосферном давлении, в которой установлен один вертикальный графитовый электрод и четное число одинаковых электродов, расположенных горизонтально, обеспечивающих разряд, при этом электроды изготовлены из графита и в их осевые отверстия помещают вещества, содержащие химические элементы, вводимые внутрь молекулы фуллерена, а последовательно с электродами, обеспечивающими разряд, соединяют катушки индуктивности, оси которых расположены так, что направление создаваемого ими магнитного поля перпендикулярно оси разряда между одной из пар горизонтально расположенных электродов, отличающийся тем, что боковая стенка нижней камеры имеет отверстия для тангенциальной подачи буферного газа, в плоскости горизонтальных электродов, углы между осями этих электродов - 360°/n, где n - количество электродов, а плазму разряда подают в цилиндрическую часть камеры для разделения газа на горячий и холодные потоки.
RU2017114208A 2017-04-24 2017-04-24 Способ синтеза эндоэдральных фуллеренов RU2666856C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2017114208A RU2666856C1 (ru) 2017-04-24 2017-04-24 Способ синтеза эндоэдральных фуллеренов

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2017114208A RU2666856C1 (ru) 2017-04-24 2017-04-24 Способ синтеза эндоэдральных фуллеренов

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2666856C1 true RU2666856C1 (ru) 2018-09-12

Family

ID=63580379

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2017114208A RU2666856C1 (ru) 2017-04-24 2017-04-24 Способ синтеза эндоэдральных фуллеренов

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2666856C1 (ru)

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2320536C2 (ru) * 2005-12-07 2008-03-27 Институт физики им. Л.В. Киренского Сибирского отделения РАН Способ синтеза фуллереновой смеси в плазме при атмосферном давлении
RU2483020C2 (ru) * 2011-06-22 2013-05-27 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физики им. Л.В. Киренского Сибирского отделения Российской академии наук (ИФ СО РАН) Способ синтеза фуллереновой смеси в плазме при атмосферном давлении
WO2014152062A2 (en) * 2013-03-15 2014-09-25 Luna Innovations Incorporated Methods and devices for the synthesis of metallofullerenes
RU2582697C1 (ru) * 2015-03-27 2016-04-27 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки институт физики им. Л.В. Киренского Сибирского отделения Российской академии наук Способ синтеза эндоэдральных фуллеренов
RU163456U1 (ru) * 2015-11-02 2016-07-20 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки институт физики им. Л.В. Киренского Сибирского отделения Российской академии наук Устройство для синтеза фуллеренов и эндоэдральных фуллеренов во вращающейся углеродно-гелиевой плазме

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2320536C2 (ru) * 2005-12-07 2008-03-27 Институт физики им. Л.В. Киренского Сибирского отделения РАН Способ синтеза фуллереновой смеси в плазме при атмосферном давлении
RU2483020C2 (ru) * 2011-06-22 2013-05-27 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физики им. Л.В. Киренского Сибирского отделения Российской академии наук (ИФ СО РАН) Способ синтеза фуллереновой смеси в плазме при атмосферном давлении
WO2014152062A2 (en) * 2013-03-15 2014-09-25 Luna Innovations Incorporated Methods and devices for the synthesis of metallofullerenes
RU2582697C1 (ru) * 2015-03-27 2016-04-27 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки институт физики им. Л.В. Киренского Сибирского отделения Российской академии наук Способ синтеза эндоэдральных фуллеренов
RU163456U1 (ru) * 2015-11-02 2016-07-20 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки институт физики им. Л.В. Киренского Сибирского отделения Российской академии наук Устройство для синтеза фуллеренов и эндоэдральных фуллеренов во вращающейся углеродно-гелиевой плазме

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
БЕЛОУСОВ А.М., ИСРАФИЛОВ И.Х., Вихревая труба Ранка-Хилша как перспективное устройство получения низких температур, Научный журнал НИУ ИТМО. Серия "Холодильная техника и кондиционирование", 2014, no. 2. *
ЕЛЕЦКИЙ А.В., Эндоэдральные фуллерены, Успехи физических наук, 2000, т. 170, no. 2, с.с. 113-142, раздел 2.2. Электродуговой метод. *
ЕЛЕЦКИЙ А.В., Эндоэдральные фуллерены, Успехи физических наук, 2000, т. 170, no. 2, с.с. 113-142, раздел 2.2. Электродуговой метод. СИДОРОВ Л.Н., ИОФФЕ И.Н., Эндоэдральные фуллерены, Соросовский образовательный журнал, 2001, т. 7, no. 8, с.с. 30-36. БЕЛОУСОВ А.М., ИСРАФИЛОВ И.Х., Вихревая труба Ранка-Хилша как перспективное устройство получения низких температур, Научный журнал НИУ ИТМО. Серия "Холодильная техника и кондиционирование", 2014, no. 2. *
СИДОРОВ Л.Н., ИОФФЕ И.Н., Эндоэдральные фуллерены, Соросовский образовательный журнал, 2001, т. 7, no. 8, с.с. 30-36. *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP2020205279A (ja) プラズマトーチ設計
US9410242B2 (en) Microwave plasma reactor for manufacturing synthetic diamond material
KR101595686B1 (ko) 높은 가스 유량 공정을 위한 환형 플라즈마 챔버
US3009783A (en) Production of carbon black
KR100370184B1 (ko) 플루오르카본화합물제조방법
JP2013235833A (ja) 非移送式中空型プラズマトーチ
US8536481B2 (en) Electrode assemblies, plasma apparatuses and systems including electrode assemblies, and methods for generating plasma
JP5725556B2 (ja) ガラス製造装置及びガラス製造方法
Zhang et al. Rotating gliding arc assisted water splitting in atmospheric nitrogen
Tu et al. Dynamic and spectroscopic characteristics of atmospheric gliding arc in gas-liquid two-phase flow
CN103501889B (zh) 通过在SiO2和FeTiO3颗粒与磁波之间产生电磁相互作用获得硅和钛的方法
RU2666856C1 (ru) Способ синтеза эндоэдральных фуллеренов
US20160068395A1 (en) Methods and Devices for the Synthesis of Metallofullerenes
RU2582697C1 (ru) Способ синтеза эндоэдральных фуллеренов
GB2484209A (en) Plasma Furnace
JPH0357199A (ja) マイクロ波熱プラズマ・トーチ
RU2489350C2 (ru) Способ получения углеродных наноматериалов и устройство для его реализации
Safronov et al. Analysis of physics processes in the AC plasma torch discharge under high pressure
Czernichowski et al. Further development of plasma sources: the GlidArc-III
RU163456U1 (ru) Устройство для синтеза фуллеренов и эндоэдральных фуллеренов во вращающейся углеродно-гелиевой плазме
Selerowicz et al. Experimental investigation of the dynamics and space range of the gliding arc in three-electrode system
US20230166227A1 (en) Plasma/ionic reactor
US20240165448A1 (en) Plasma/ionic reactor for processing fluorocarbon materials
KR102107167B1 (ko) 나노튜브 합성장치
JP4365595B2 (ja) オゾン発生方法およびオゾン発生装置