KR100468845B1 - 탄소나노튜브 제조방법 - Google Patents

탄소나노튜브 제조방법 Download PDF

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Abstract

탄소나노튜브 제조방법을 개시한다. 개시된 탄소나노튜브 제조방법은, 탄소나노입자를 강산용액에 분산시킨 다음 상기 강산용액을 소정 온도로 가열하면서 활류시켜, 상기 탄소나노입자를 탄소나노튜브로 형성하는 것을 특징으로 한다. 본 발명은 강산용액을 이용하여 기존의 탄소나노입자를 탄소나노튜브로 제조하는 간단한 공정을 이용해 저가로 대량생산이 가능하다는 장점이 있다.

Description

탄소나노튜브 제조방법{Method of fabricating carbon nano tube}
본 발명은 탄소나노튜브의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 종래의 탄소나노입자 제조방법에 의해 제조된 탄소나노입자를 재결합시킴으로써 탄소나노튜브를 제조하는 방법에 관한 것이다.
종래의 탄소나노튜브를 제조하는 방법에는 물리적 방법으로서 전기 방전법(arc charge) 또는 레이저 증착법(laser vaporation) 등이 있고 화학적 방법으로서 화학기상증착법(CVD; Chemical Vapor Depostion)이 있다.
도 1은 종래의 전기방전법을 실행하는 전기방전장치를 보이고 있다. 전기방전법을 실행하기 위해 먼저, 음극(11)과 양극(13)으로 그래파이트 막대를 설치하고 두 전극에 전압을 가하여 상기 두 전극 사이에 방전이 일어나도록 한다. 방전이 일어나면 양극으로 사용되는 그래파이트 막대에서 떨어져 나온 탄소 크러스트들이 낮은 온도로 유지되고 있는 음극 그래파이트 막대로 끌려가 부착된다.
도 2는 종래의 레이저 증착법을 실행하는 레이저 증착장치를 나타낸 도면이다. 레이저 증착법을 실행하기 위해, 먼저 반응로(27)를 1200℃ 정도 유지시킨 다음 반응로(27) 내부에 있는 그래파이트(23)에 레이저빔(21)을 조사하여 그래파이트(23)를 기화시킨다. 기화된 그래파이트(23)는 낮은 온도로 유지되고 있는 콜렉터(25)에 흡착된다.
상술한 전기방전법 또는 레이저 증착법과 같은 종래의 물리적인 탄소나노튜브 제조방법에서는 단일벽 또는 다중벽 탄소나노튜브(single walled or multiple walled carbon nanotube)를 제조하기 위해 순수한 양극 그래파이트 막대에 공동을 만들고 Co, Ni, Fe, Y 등의 금속파우더를 채우고 합성시키는 방법을 이용한다. 따라서, 특정한 촉매금속을 일정량 함유하는 그래파이트 막대를 제조하여 사용해야 하므로 공정이 복잡해질 수 있으며 대량생산이 어려워 산업적으로 활용하기가 어려운 단점이 있다. 또한 상기 제조방법을 통해 제조된 단중벽 탄소나노튜브는 비정질 탄소 또는 금속분말과 같은 불순물을 많이 함유하게 되어 별도의 정제공정이 필요하게 된다.
도 3은 종래의 플라즈마 화학기상증착법을 실행하기 위한 장치를 나타내고 있다. 플라즈마 화학기상증착법은 두 전극 사이에 인가되는 직류 또는 고주파 전계의 에너지에 의해 진공관내 반응가스를 방전시키는 방법이다.
도면을 참조하면, 탄소나노튜브를 합성시키기 위한 기판(31)을 접지된 하부전극(32)상에 위치시키고 반응가스를 상부전극(34)과 하부전극(32)사이에 공급한다. 열저항히터(33)를 하부전극(32)의 하방에 설치하거나 필라멘트(35)를 상부전극(34)과 하부전극(32)사이에 배치하여 반응가스를 분해한다. 반응가스를 분해하고, 탄소나노튜브를 합성하는데 필요한 에너지는 고주파 전원(37)으로부터 공급받는다. 반응가스로는 CH4, C2H2, H2등이 사용된다.
종래의 화학기상증착법은 종래의 물리적 제조방법과 달리 대량생산에 유리하며 정제과정을 별도로 필요로 하지 않는다는 장점을 가지지만 종래의 물리적인 방법과 마찬가지로 촉매의 주입과 제어가 용이하지 않은 문제점이 있다. 또한 고온 성장공정을 요하므로 공정이 역시 복잡해지고 에너지 소비가 많아 비용이 높은 단점이 있다.
따라서, 본 발명이 이루고자하는 기술적 과제는 상술한 종래 기술의 문제점을 개선하기 위한 것으로서, 저가로 불순물의 함유가 적은 탄소나노튜브를 대량생산할 수 있는 탄소나노튜브 제조방법을 제공하는 것이다.
도 1은 종래의 탄소나노튜브를 제조하는 전기방전법을 실시하기 위한 장치를 나타내는 도면,
도 2는 종래의 탄소나노튜브를 제조하는 레이저 증착법을 실시하기 위한 장치를 나타내는 도면,
도 3은 종래의 탄소나노튜브를 제조하는 화학기상증착법을 실시하기 위한 장치를 나타내는 도면,
도 4는 본 발명의 실시예에 따른 탄소나노튜브 제조방법을 실시하기 위한 장치를 나타내는 도면,
도 5는 본 발명의 실시예에 따른 탄소나노튜브 제조방법에 사용되는 탄소나노입자를 제조하는 장치를 나타내는 도면,
도 6은 본 발명의 실시예에 따른 탄소나노튜브 제조방법에 사용되는 탄소나노입자를 나타내는 TEM 사진,
도 7은 본 발명의 실시예에 따른 탄소나노튜브 제조방법에 의해 제조된 탄소나노튜브를 나타내는 TEM 사진.
<도면의 주요부분에 대한 부호설명>
11, 32 : 음극 13, 34 : 양극
21 : 레이저 23, 31 : 기판
27 : 반응로 25 : 콜렉터
33, 53 : 히터 35 : 필라멘트
37 : 고주파 전원 50 : 강산용액
51 : 둥근바닥 플라스크 55 : 콘덴서
57 : 냉각수 출구 59 : 냉각수 입구
60 : 활류장치 61 : 버너
62 : 수소 봄베통 63 : 레이저
64 : 산소 봄베통 65 : 기판
66 : 탄화수소 봄베통
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여 본 발명은, 탄소나노입자를 강산용액에 분산시킨 다음 상기 강산용액을 소정 온도로 가열하면서 활류시켜 상기 탄소나노입자를 탄소나노튜브로 형성하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 제조방법을 제공한다.
여기서, 상기 탄소나노입자는 레이저 가열법 또는 전기방전법으로 제조하는 것을 특징으로 한다.
상기 강산용액은 질산용액, 황산용액 및, 인산용액 중 어느 하나인 것이 바람직하며, 대략 30 wt% 농도를 가지도록 한다.
상기 탄소나노입자를 상기 질산용액의 대략 1 wt%가 되도록 분산시키는 것이 바람직하다.
상기 소정온도는 약 110도 내지 140도의 온도로 조절한다.
본 발명은 탄소나노입자를 강산용액으로 처리한 다음 가열하면서 활류시켜 탄소나노튜브로 제조하는 방법을 제공함으로써, 탄소나노튜브를 간단한 공정을 통해 저가로 대량생산할 수 있다는 잇점이 있다.
도 4는 본 발명의 실시예에 따른 탄소나노튜브 제조방법을 실행하기 위한 활류장치(reflux apparatus)이다.
도 4를 참조하면, 활류장치(60)를 이용하여 탄소나노튜브를 제조하기 위해 둥근 바닥 플라스크(51)에 탄소나노입자가 분산되어 있는 강산용액(50)을 넣은 다음 히터(53)로 가열한다. 가열된 강산용매는 기화되어 콘덴서(55) 내부로 상승하며 콘덴서 벽으로 흐르는 냉각수에 의해 액화되어 다시 하강한다. 강산용매가 기화와 액화를 반복하며 상승과 하강을 번갈아 하는 동안, 둥근 바닥 플라스크(51) 내의 탄소나노입자는 해리되면서 다른 탄소나노입자와 재결합하여 탄소나노튜브를 형성하게 된다.
본 발명에서 사용되는 상기 탄소나노입자는 단중벽 탄소나노입자(single wall carbon nanotube) 또는 다중벽 탄소나노양파(multiple wall carbon nano onion)를 모두 포괄하는 개념이다. 상기 탄소나노입자는 상술한 전기방전법이나 도 5에 도시되는 장치를 이용하는 레이저 가열법을 이용해 제조된다.
강산용액(50)으로는 질산, 황산, 인산 용액등을 사용하며, 강산용매의 농도는 약 30 wt% 정도인 것이 바람직하다. 강산용액에 분산되는 탄소나노입자는 대략 1 wt%농도가 바람직하다. 강산은 탄소나노입자의 탄소원자들간의 결합관계를 끊는 작용을 한다.
상기 탄소나노튜브가 분산된 강산용액(50)의 가열온도는 110도 내지 140도 사이의 온도로 설정하며, 적어도 5시간 이상 오일 중탕의 방법등으로 가열하여 활류(reflux)시킨다. 강산용액(50)은 적정온도를 유지하며 활류를 거듭하고, 가열된 강산용액 중의 탄소나노입자는 강산용액과의 화학적 반응을 통해 재배열되어 탄소나노튜브가 된다.
도 5는 본 발명의 실시예에 따른 탄소나노튜브 제조방법에 제공되는 탄소나노입자를 레이저 가열법을 이용하여 제조하기 위한 장치를 나타낸 도면이다.
도 5에 도시된 장치는, 화염내에서 입자를 생성하여 성장시키는 화염 가수분해 증착(Flame hydrolysis deposition; FHD)을 위한 장치에 레이저를 더 마련하여 입자의 선택적 소결을 행하는 장치로서 국내공개특허 제2001-51909호에 개시된 장치와 동일한 원리를 이용한 것이다.
도면을 참조하면, 연료(62, 64)로 제공되는 H2가 버너(61)에서 연소되어 화염으로 방사되며, 탄소나노입자의 공급원으로서 버너(61)로 이송되는 C2H2(66)는 화염에 의해 연소되면서 탄소나노입자를 생성한다. 버너(61)의 화염이 향하는 방향에는 기판(65)이 마련되어 상기 화염 내에서 생성되는 탄소입자를 흡착시킨다.
기판(65)과 버너(61)사이에는 상기 화염 내에서 생성되는 탄소입자를 가열 및 소결할 수 있도록 레이저빔을 조사하는 고파워의 레이저(63)를 배치한다. 상기 레이저빔의 파장은 상기 화염내에서 생성되는 탄소나노입자의 주 흡수파장대와 일치하는 것이 바람직하다. 상기 C2H2대신에 CH4를 사용할 수 있다. 여기서, 사용된 레이저는 최대출력이 2600W정도인 CO2레이저를 이용하였으나, 이 외에 다른 레이저를 사용할 수도 있다.
레이저빔을 조사하면 조사된 부분에 위치하는 화염내에 탄소나노입자들의 온도가 상승하면서 화학반응이 촉진되어 입자가 서로 충돌하거나 응집 또는 융합을 하게 된다. 복수개의 탄소나노입자들이 응집 또는 융합되어 탄소나노입자 집합체로 형성된다.
레이저 가열법은 전기방전법에 비해 탄소나노입자의 크기를 선택할 수 있으며 상온, 상압에서 탄소나노입자를 생성하므로 비용이 저렴하고 양산성이 높아 본 발명에 따른 탄소나노튜브를 제조하기 위한 방법에 이용하기에 적합하다.
본 발명에 따른 탄소나노튜브 제조방법은 기존의 탄소나노입자 제조방법, 예를 들어 상기 레이저 가열법 또는 전기방전법 의해 제조된 탄소나노입자를 이용하여 탄소나노튜브를 제조한다. 탄소나노입자는 본 발명에 따른 탄소나노튜브 제조방법에 의해 강산용액 속에서 결합이 약한 부분이 해리되고 다른 탄소나노입자와 재결합되면서 탄소나노튜브를 점차 형성하게 된다.
도 6은 탄소나노튜브로 제조되기 전의 탄소나노 입자를 나타낸 TEM(Transmission Electron Microscopy) 사진이며 도 7은 본 발명의 실시예에 따른 탄소나노튜브 제조방법에 따라 제조된 탄소나노튜브를 나타내는 TEM 사진이다.
도 6에서 보이지 않던 막대 모양의 탄소나노튜브를 도 7에서 볼 수 있다.
본 발명은 종래의 탄소나노튜브와 전혀 다른 새로운 탄소나노튜브 제조방법으로 강산용액과 탄소나노입자간의 화학반응을 통해 탄소나노튜브를 제조하는 간단한 처리방법을 이용하므로 탄소나노튜브를 저가로 대량생산할 수 있다.
상기한 설명에서 많은 사항이 구체적으로 기재되어 있으나, 그들은 발명의 범위를 한정하는 것이라기보다, 바람직한 실시예의 예시로서 해석되어야 한다.
예를 들어 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 기술적 사상에 의해 강산용액 대신에 탄소나노입자의 결합을 해체시킬 수 있는 다른 화학물질을 사용할 수 있을 것이다. 때문에 본 발명의 범위는 설명된 실시예에 의하여 정하여 질 것이 아니고 특허 청구범위에 기재된 기술적 사상에 의해 정하여져야 한다.
상술한 바와 같이 본 발명에 따른 탄소나노튜브 제조방법의 장점은 강산용액에 종래의 방법으로 제조된 탄소나노입자를 분산시켜 활류장치를 이용해 탄소나노튜브를 제조하므로 공정이 간단하며 저가로 대량생산을 할 수 있다는 것이다.

Claims (6)

  1. 탄소나노입자를 강산용액에 분산시킨 다음, 상기 강산용액을 소정 온도로 가열하면서 활류시켜 상기 탄소나노입자를 탄소나노튜브로 형성하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 탄소나노입자는 레이저 가열법 또는 전기방전법으로 제조하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 제조방법.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 강산용액은 질산용액, 황산용액 및, 인산용액 중 어느 하나인 것을 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 제조방법.
  4. 제 2 항에 있어서,
    상기 강산용액은 대략 30 wt% 농도를 가지도록 하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 제조방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 탄소나노입자를 상기 질산용액의 대략 1 wt%가 되도록 분산시키는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 제조방법.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 소정온도는 약 110도 내지 140도인 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 제조방법.
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