JP2003238129A - 炭素ナノチューブの製造方法 - Google Patents
炭素ナノチューブの製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 炭素ナノ粒子を強酸溶液に分散させた後、前
記強酸溶液を所定温度に加熱しつつ還流させて前記炭素
ナノ粒子から炭素ナノチューブを製造する方法を提供す
る。 【解決手段】 炭素ナノ粒子を強酸溶液に分散させた
後、前記強酸性の溶液を所定の温度に加熱して還流さ
せ、前記炭素ナノ粒子を炭素ナノチューブに形成させ
る。これにより、強酸性の溶液を用いて既存の炭素ナノ
粒子を用いて炭素ナノチューブを簡便かつ安価に量産で
きる。
記強酸溶液を所定温度に加熱しつつ還流させて前記炭素
ナノ粒子から炭素ナノチューブを製造する方法を提供す
る。 【解決手段】 炭素ナノ粒子を強酸溶液に分散させた
後、前記強酸性の溶液を所定の温度に加熱して還流さ
せ、前記炭素ナノ粒子を炭素ナノチューブに形成させ
る。これにより、強酸性の溶液を用いて既存の炭素ナノ
粒子を用いて炭素ナノチューブを簡便かつ安価に量産で
きる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は炭素ナノチューブの
製造方法に係り、詳細には、炭素ナノ粒子を原料として
炭素ナノチューブを生成する炭素ナノチューブの製造方
法で、前記炭素ナノ粒子を強酸性の溶液に分散させた
後、前記強酸性の溶液を所定の温度で加熱しながら還流
させて炭素ナノチューブを生成させる炭素ナノチューブ
の製造方法に関する。
製造方法に係り、詳細には、炭素ナノ粒子を原料として
炭素ナノチューブを生成する炭素ナノチューブの製造方
法で、前記炭素ナノ粒子を強酸性の溶液に分散させた
後、前記強酸性の溶液を所定の温度で加熱しながら還流
させて炭素ナノチューブを生成させる炭素ナノチューブ
の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来の炭素ナノチューブを製造する代表
的な方法として、物理的方法たるアーク放電法やレーザ
蒸発法等が挙げられ、化学的方法たる化学気相蒸着法
（ＣＶＤ：Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓ
ｉｔｉｏｎ）が挙げられる。
的な方法として、物理的方法たるアーク放電法やレーザ
蒸発法等が挙げられ、化学的方法たる化学気相蒸着法
（ＣＶＤ：Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓ
ｉｔｉｏｎ）が挙げられる。
【０００３】図１は、従来のアーク放電法を行うための
アーク放電装置を示す。アーク放電させるために、ま
ず、陰極１１及び陽極１３にそれぞれグラファイト棒を
設けて、これらの２電極間に電圧を加えて放電を生起さ
せる。放電が生じると、陽極として用いられるグラファ
イト棒から脱離した炭素粒子が、低温に保持されている
陰極グラファイト棒に引き付けられて付着する。
アーク放電装置を示す。アーク放電させるために、ま
ず、陰極１１及び陽極１３にそれぞれグラファイト棒を
設けて、これらの２電極間に電圧を加えて放電を生起さ
せる。放電が生じると、陽極として用いられるグラファ
イト棒から脱離した炭素粒子が、低温に保持されている
陰極グラファイト棒に引き付けられて付着する。
【０００４】図２は、従来のレーザ蒸発法を実行するレ
ーザ蒸発装置を示す図面である。まず、反応炉２７を１
２００℃程度に維持し、反応炉２７内に設けられたグラ
ファイト２３にレーザビーム２１を照射して、グラファ
イト２３を蒸発させる。蒸発したグラファイトの蒸気
は、低温に保たれているコレクタ２５上に吸着する。
ーザ蒸発装置を示す図面である。まず、反応炉２７を１
２００℃程度に維持し、反応炉２７内に設けられたグラ
ファイト２３にレーザビーム２１を照射して、グラファ
イト２３を蒸発させる。蒸発したグラファイトの蒸気
は、低温に保たれているコレクタ２５上に吸着する。
【０００５】図３は、従来のプラズマ誘起化学気相蒸着
法（ＰＥＣＶＤ：Ｐｌａｓｍａ Ｅｎｈａｎｃｅｄ Ｃ
ｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）
で使用される装置を示す。このプラズマ誘起化学気相蒸
着法は、２つの電極間に印加される直流または高周波電
界のエネルギによって真空中で反応ガス等を放電させて
化学反応を誘起させ、蒸着を行う方法である。
法（ＰＥＣＶＤ：Ｐｌａｓｍａ Ｅｎｈａｎｃｅｄ Ｃ
ｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）
で使用される装置を示す。このプラズマ誘起化学気相蒸
着法は、２つの電極間に印加される直流または高周波電
界のエネルギによって真空中で反応ガス等を放電させて
化学反応を誘起させ、蒸着を行う方法である。
【０００６】図３に示すように、炭素ナノチューブを成
長させるための基板３１を、接地された下部電極３２上
に置き、反応ガスを上部電極３４と下部電極３２との間
に供給する。抵抗加熱ヒータ３３を下部電極３２の下方
に配置する、あるいはフィラメント３５を上部電極３４
と下部電極３２との間に配置して、反応ガスを分解す
る。反応ガスを分解し、炭素ナノチューブを合成するの
に必要なエネルギは、高周波電源３７から供給される。
反応ガスとしては、たとえば、ＣＨ4、Ｃ2Ｈ2、Ｈ2等が
用いられる。
長させるための基板３１を、接地された下部電極３２上
に置き、反応ガスを上部電極３４と下部電極３２との間
に供給する。抵抗加熱ヒータ３３を下部電極３２の下方
に配置する、あるいはフィラメント３５を上部電極３４
と下部電極３２との間に配置して、反応ガスを分解す
る。反応ガスを分解し、炭素ナノチューブを合成するの
に必要なエネルギは、高周波電源３７から供給される。
反応ガスとしては、たとえば、ＣＨ4、Ｃ2Ｈ2、Ｈ2等が
用いられる。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】以上の従来技術のう
ち、炭素ナノチューブの製造するためのアーク放電法や
レーザ蒸発法のような従来の物理的な方法においては、
単層または多層炭素ナノチューブを生成するために、純
粋な陽極グラファイト棒に空洞を形成してＣｏ、Ｎｉ、
Ｆｅ、Ｙ等の金属粉末を埋め込んだものが用いられる。
しかしながら、このようにすると、特定の触媒金属を一
定量含有するグラファイト棒を製造して使用しなければ
ならないので、炭素ナノチューブの全体の製造工程が複
雑化され、したがって、物理的な方法を、工業的規模で
炭素ナノチューブを製造するのに応用することは困難で
あった。さらに、物理的な方法で製造された単層炭素ナ
ノチューブは、非晶質炭素または金属粉末といった不純
物を比較的多く含有するために、精製工程が別途必要と
なる。
ち、炭素ナノチューブの製造するためのアーク放電法や
レーザ蒸発法のような従来の物理的な方法においては、
単層または多層炭素ナノチューブを生成するために、純
粋な陽極グラファイト棒に空洞を形成してＣｏ、Ｎｉ、
Ｆｅ、Ｙ等の金属粉末を埋め込んだものが用いられる。
しかしながら、このようにすると、特定の触媒金属を一
定量含有するグラファイト棒を製造して使用しなければ
ならないので、炭素ナノチューブの全体の製造工程が複
雑化され、したがって、物理的な方法を、工業的規模で
炭素ナノチューブを製造するのに応用することは困難で
あった。さらに、物理的な方法で製造された単層炭素ナ
ノチューブは、非晶質炭素または金属粉末といった不純
物を比較的多く含有するために、精製工程が別途必要と
なる。
【０００８】前記の物理的な方法に比べて、従来の化学
気相蒸着法は、量産に有利であり、かつ、精製過程が別
途必要としないという長所がある。しかしながら、従来
の物理的な方法と同様に、触媒を注入して制御すること
が容易ではなかった。さらに、この従来の化学気相蒸着
法においても、高温成長過程を要するので、工程が複雑
であり、エネルギ消費とコストが増加する。
気相蒸着法は、量産に有利であり、かつ、精製過程が別
途必要としないという長所がある。しかしながら、従来
の物理的な方法と同様に、触媒を注入して制御すること
が容易ではなかった。さらに、この従来の化学気相蒸着
法においても、高温成長過程を要するので、工程が複雑
であり、エネルギ消費とコストが増加する。
【０００９】本発明は前記問題点に鑑みてなされたもの
であって、その目的は、炭素ナノ粒子を強酸性の溶液に
分散させた後、この強酸性の溶液を所定の温度で加熱し
ながら還流させて炭素ナノチューブを製造する全く新規
な方法を提供することにある。
であって、その目的は、炭素ナノ粒子を強酸性の溶液に
分散させた後、この強酸性の溶液を所定の温度で加熱し
ながら還流させて炭素ナノチューブを製造する全く新規
な方法を提供することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】（１）前記目的を達成す
るための本発明に係る炭素ナノチューブの製造方法は、
炭素ナノ粒子を原料として炭素ナノチューブを生成する
炭素ナノチューブの製造方法であって、前記炭素ナノ粒
子を強酸性の溶液に分散させた後、前記強酸性の溶液を
所定温度に加熱しつつ還流させて前記炭素ナノ粒子から
炭素ナノチューブを生成するように構成される。
るための本発明に係る炭素ナノチューブの製造方法は、
炭素ナノ粒子を原料として炭素ナノチューブを生成する
炭素ナノチューブの製造方法であって、前記炭素ナノ粒
子を強酸性の溶液に分散させた後、前記強酸性の溶液を
所定温度に加熱しつつ還流させて前記炭素ナノ粒子から
炭素ナノチューブを生成するように構成される。
【００１１】（２）本発明は、前記炭素ナノチューブの
製造方法において、炭素ナノ粒子がレーザ蒸発法または
アーク放電法で製造されてもよい。
製造方法において、炭素ナノ粒子がレーザ蒸発法または
アーク放電法で製造されてもよい。
【００１２】（３）また、本発明は、前記炭素ナノチュ
ーブの製造方法において、強酸性の溶液が、硝酸溶液、
硫酸溶液、及び燐酸溶液からなる群の中から選択された
１種を含んで構成されることが望ましい。
ーブの製造方法において、強酸性の溶液が、硝酸溶液、
硫酸溶液、及び燐酸溶液からなる群の中から選択された
１種を含んで構成されることが望ましい。
【００１３】（４）さらに、本発明は、前記炭素ナノチ
ューブの製造方法において、強酸性の溶液の濃度が３０
％であることが望ましい。
ューブの製造方法において、強酸性の溶液の濃度が３０
％であることが望ましい。
【００１４】（５）そして、本発明は、前記炭素ナノチ
ューブの製造方法において、硝酸溶液中に、炭素ナノ粒
子の含有量が１質量％となるように分散させることが望
ましい。
ューブの製造方法において、硝酸溶液中に、炭素ナノ粒
子の含有量が１質量％となるように分散させることが望
ましい。
【００１５】（６）さらに、本発明は、前記炭素ナノチ
ューブの製造方法において、所定の温度が、１１０℃〜
１４０℃であることが望ましい。
ューブの製造方法において、所定の温度が、１１０℃〜
１４０℃であることが望ましい。
【００１６】
【発明の実施の形態】以下、図面を参照しながら本発明
の実施の形態について詳細に説明する。図４は、本発明
に係る１実施形態の炭素ナノチューブの製造方法で用い
られる還流装置の構成を模式的に示す断面図である。図
４に示すように、還流装置６０を用いて炭素ナノチュー
ブを製造するに際して、丸底フラスコ５１に炭素ナノ粒
子が分散された強酸性の溶液５０を注いだ後、丸底フラ
スコ５１をヒータ５３で加熱する。この加熱の過程で
は、丸底フラスコ５１中で、強酸性の溶液５０に含まれ
る溶媒がコンデンサ５５内に向けて次第に蒸発する。
の実施の形態について詳細に説明する。図４は、本発明
に係る１実施形態の炭素ナノチューブの製造方法で用い
られる還流装置の構成を模式的に示す断面図である。図
４に示すように、還流装置６０を用いて炭素ナノチュー
ブを製造するに際して、丸底フラスコ５１に炭素ナノ粒
子が分散された強酸性の溶液５０を注いだ後、丸底フラ
スコ５１をヒータ５３で加熱する。この加熱の過程で
は、丸底フラスコ５１中で、強酸性の溶液５０に含まれ
る溶媒がコンデンサ５５内に向けて次第に蒸発する。
【００１７】このとき、コンデンサ５５内の温度が上昇
するが、コンデンサ５５の内部には内壁に沿って冷却水
が流れているため、コンデンサ５５の内壁は比較的低温
に保持されている。このため前記のように蒸発した強酸
性の溶液５０に含まれる溶媒はコンデンサ５５の内壁で
冷却されて液化され、再び丸底フラスコ５１に流れ落ち
る。
するが、コンデンサ５５の内部には内壁に沿って冷却水
が流れているため、コンデンサ５５の内壁は比較的低温
に保持されている。このため前記のように蒸発した強酸
性の溶液５０に含まれる溶媒はコンデンサ５５の内壁で
冷却されて液化され、再び丸底フラスコ５１に流れ落ち
る。
【００１８】このようにして、強酸性の溶液５０に含ま
れる溶媒が、及び丸底フラスコ５１とコンデンサ５５と
の間で上昇と下降とを反復しながら蒸発と液化を繰り返
す過程で、丸底フラスコ５１内の炭素ナノ粒子は解離さ
れて原子状の炭素となり、この炭素が次第に凝集して炭
素ナノチューブが生成される。
れる溶媒が、及び丸底フラスコ５１とコンデンサ５５と
の間で上昇と下降とを反復しながら蒸発と液化を繰り返
す過程で、丸底フラスコ５１内の炭素ナノ粒子は解離さ
れて原子状の炭素となり、この炭素が次第に凝集して炭
素ナノチューブが生成される。
【００１９】本発明にあっては、前記炭素ナノ粒子は、
たとえば、単原子層の炭素から構成される炭素ナノ粒
子、または、多層の炭素原子から構成される炭素ナノ粒
子（「炭素ナノオニオン」ともいう）等の従来公知の炭
素ナノ粒子の全てを包含する。本発明で用いられるこの
ような炭素ナノ粒子は、従来公知の前記アーク放電法、
または図５に示す装置（後記する）を用いた従来公知の
レーザ加熱法を用いて生成することができる。
たとえば、単原子層の炭素から構成される炭素ナノ粒
子、または、多層の炭素原子から構成される炭素ナノ粒
子（「炭素ナノオニオン」ともいう）等の従来公知の炭
素ナノ粒子の全てを包含する。本発明で用いられるこの
ような炭素ナノ粒子は、従来公知の前記アーク放電法、
または図５に示す装置（後記する）を用いた従来公知の
レーザ加熱法を用いて生成することができる。
【００２０】なお、強酸性の溶液５０は、好ましくは、
硝酸、硫酸、及び燐酸からなる群の中から選択された１
種で、その濃度を３０容積％とした溶液を使用する。ま
た、炭素ナノ粒子は、好ましくは、１質量％の濃度で強
酸性の溶液中に分散させる。このような丸底フラスコ５
１内の強酸性の溶液の系で生じる化学反応の詳細につい
ては明らかとなっていないが、前記強酸性の溶液中の強
酸が、炭素ナノ粒子を構成する炭素原子間の結合を切断
する作用を発揮するものと考えられる。
硝酸、硫酸、及び燐酸からなる群の中から選択された１
種で、その濃度を３０容積％とした溶液を使用する。ま
た、炭素ナノ粒子は、好ましくは、１質量％の濃度で強
酸性の溶液中に分散させる。このような丸底フラスコ５
１内の強酸性の溶液の系で生じる化学反応の詳細につい
ては明らかとなっていないが、前記強酸性の溶液中の強
酸が、炭素ナノ粒子を構成する炭素原子間の結合を切断
する作用を発揮するものと考えられる。
【００２１】本発明では、前記炭素ナノ粒子が分散され
た強酸性の溶液５０の加熱温度を１１０〜１４０℃に設
定することが望ましい。そして、この加熱温度で、少な
くとも５時間、オイルバス等を用いて丸底フラスコ５１
内の前記炭素ナノ粒子が分散された強酸性の溶液５０を
加熱して還流させる。強酸性の溶液５０は適切な温度を
保持させながら還流が繰り返され、加熱された強酸性の
溶液中の炭素ナノ粒子は、強酸性の溶液との化学的反応
を通して再配列されて炭素ナノチューブに形成される。
た強酸性の溶液５０の加熱温度を１１０〜１４０℃に設
定することが望ましい。そして、この加熱温度で、少な
くとも５時間、オイルバス等を用いて丸底フラスコ５１
内の前記炭素ナノ粒子が分散された強酸性の溶液５０を
加熱して還流させる。強酸性の溶液５０は適切な温度を
保持させながら還流が繰り返され、加熱された強酸性の
溶液中の炭素ナノ粒子は、強酸性の溶液との化学的反応
を通して再配列されて炭素ナノチューブに形成される。
【００２２】図５は、本発明に係る他の実施形態の炭素
ナノチューブの製造方法で、レーザ加熱法を用いて、炭
素ナノ粒子を製造するための装置を示す図面である。図
５に示す装置は、レーザ源から発振されたレーザ光を用
いて行われる火炎堆積法（ＦＨＤ：Ｆｌａｍｅ Ｈｙｄ
ｒｏｌｙｓｉｓ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）により、その
火炎の内部で炭素ナノ粒子を生成させて成長させる装置
である。この装置の原理は、韓国特許２００１−５１９
０９号公報で開示された装置と同様であり、選択的に所
望の炭素ナノ粒子の焼結を行うことができるものであ
る。
ナノチューブの製造方法で、レーザ加熱法を用いて、炭
素ナノ粒子を製造するための装置を示す図面である。図
５に示す装置は、レーザ源から発振されたレーザ光を用
いて行われる火炎堆積法（ＦＨＤ：Ｆｌａｍｅ Ｈｙｄ
ｒｏｌｙｓｉｓ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）により、その
火炎の内部で炭素ナノ粒子を生成させて成長させる装置
である。この装置の原理は、韓国特許２００１−５１９
０９号公報で開示された装置と同様であり、選択的に所
望の炭素ナノ粒子の焼結を行うことができるものであ
る。
【００２３】図５を参照すると、この装置では、まず、
火炎を生成させるために、燃料としてＯ2６４及びＨ2６
２を燃焼させる。そして、炭素粒子の原料としてＣ2Ｈ2
６６がバーナ６１に供給されると、前記のように生成さ
れた火炎によってＣ2Ｈ2６６が燃焼して炭素ナノ粒子が
生成される。また、バーナ６１の火炎の上方には、基板
６５が配置されて、前記火炎の内部で生成された炭素粒
子が基板６５上に吸着するようになっている。
火炎を生成させるために、燃料としてＯ2６４及びＨ2６
２を燃焼させる。そして、炭素粒子の原料としてＣ2Ｈ2
６６がバーナ６１に供給されると、前記のように生成さ
れた火炎によってＣ2Ｈ2６６が燃焼して炭素ナノ粒子が
生成される。また、バーナ６１の火炎の上方には、基板
６５が配置されて、前記火炎の内部で生成された炭素粒
子が基板６５上に吸着するようになっている。
【００２４】前記火炎の内部で生成された炭素ナノ粒子
を加熱して焼結させるために、基板６５とバーナ６１と
の間には、レーザビームを発生させる比較的高いパワー
を有するレーザ源６３が配置されている。ここでは、最
大出力が２６００Ｗ程度のＣＯ2レーザを用いたが、必
要に応じて、その他のレーザを使用してもよい。このレ
ーザビームの波長は、前記火炎の内部で生成させる炭素
ナノ粒子が有する主要な吸収波長帯と一致させることが
好ましい。さらに、本発明では、前記炭素粒子の原料と
して、前記Ｃ2Ｈ2６６に代えてＣＨ4を使用することが
できる。
を加熱して焼結させるために、基板６５とバーナ６１と
の間には、レーザビームを発生させる比較的高いパワー
を有するレーザ源６３が配置されている。ここでは、最
大出力が２６００Ｗ程度のＣＯ2レーザを用いたが、必
要に応じて、その他のレーザを使用してもよい。このレ
ーザビームの波長は、前記火炎の内部で生成させる炭素
ナノ粒子が有する主要な吸収波長帯と一致させることが
好ましい。さらに、本発明では、前記炭素粒子の原料と
して、前記Ｃ2Ｈ2６６に代えてＣＨ4を使用することが
できる。
【００２５】前記火炎の内部で生成された炭素ナノ粒子
にはレーザビームが照射され、その結果、炭素ナノ粒子
の温度が上昇して、炭素ナノ粒子または炭素ナノ粒子同
士の各種の化学反応及びそれらの衝突が促進される。そ
して、多数の炭素ナノ粒子が凝集したり融解したりし
て、炭素ナノ粒子のクラスタが次第に形成される。
にはレーザビームが照射され、その結果、炭素ナノ粒子
の温度が上昇して、炭素ナノ粒子または炭素ナノ粒子同
士の各種の化学反応及びそれらの衝突が促進される。そ
して、多数の炭素ナノ粒子が凝集したり融解したりし
て、炭素ナノ粒子のクラスタが次第に形成される。
【００２６】このように行われるレーザ加熱法は、前記
アーク放電法に比べて、炭素ナノ粒子を所望の大きさに
制御できる点で利点を有する方法である。さらに、レー
ザ加熱法によれば、室温、常圧で炭素ナノ粒子を生成さ
せることができるので、安価かつ大量に炭素ナノチュー
ブを生産する場合に好適な方法ある。
アーク放電法に比べて、炭素ナノ粒子を所望の大きさに
制御できる点で利点を有する方法である。さらに、レー
ザ加熱法によれば、室温、常圧で炭素ナノ粒子を生成さ
せることができるので、安価かつ大量に炭素ナノチュー
ブを生産する場合に好適な方法ある。
【００２７】本発明に係る炭素ナノチューブの製造方法
にあっては、従来の炭素のナノチューブの製造方法、た
とえば、前記したレーザ蒸発法またはアーク放電法によ
って得られた炭素ナノ粒子を使用することができる。こ
の炭素ナノ粒子は、炭素原子間の結合が比較的弱いの
で、強酸性の溶液中に分散された炭素ナノ粒子は、種々
のドライビングフォースによって解離され易い。このた
め、強酸性の溶液中に分散された炭素ナノ粒子は解離さ
れて原子状（またはクラスタ状）となった後、この原子
状の炭素が次第に凝集して炭素ナノチューブへと成長す
る。
にあっては、従来の炭素のナノチューブの製造方法、た
とえば、前記したレーザ蒸発法またはアーク放電法によ
って得られた炭素ナノ粒子を使用することができる。こ
の炭素ナノ粒子は、炭素原子間の結合が比較的弱いの
で、強酸性の溶液中に分散された炭素ナノ粒子は、種々
のドライビングフォースによって解離され易い。このた
め、強酸性の溶液中に分散された炭素ナノ粒子は解離さ
れて原子状（またはクラスタ状）となった後、この原子
状の炭素が次第に凝集して炭素ナノチューブへと成長す
る。
【００２８】図６は炭素ナノチューブが生成される前の
炭素ナノ粒子の状態を示すＴＥＭ（Ｔｒａｎｓｍｉｓｓ
ｉｏｎ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ）観
察写真であり、図７は本発明に係る１実施形態の炭素ナ
ノチューブの製造方法によって製造された炭素ナノチュ
ーブ７０を示すＴＥＭ観察写真である。図６では炭素ナ
ノチューブが全く観察されていないが、図７では棒状の
炭素ナノチューブ７０が明瞭に観察されることがわか
る。
炭素ナノ粒子の状態を示すＴＥＭ（Ｔｒａｎｓｍｉｓｓ
ｉｏｎ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ）観
察写真であり、図７は本発明に係る１実施形態の炭素ナ
ノチューブの製造方法によって製造された炭素ナノチュ
ーブ７０を示すＴＥＭ観察写真である。図６では炭素ナ
ノチューブが全く観察されていないが、図７では棒状の
炭素ナノチューブ７０が明瞭に観察されることがわか
る。
【００２９】本発明によれば、強酸性の溶液と炭素ナノ
粒子との化学反応を通して、炭素ナノチューブをより効
率かつ経済的に製造することができる。本発明に係る炭
素ナノチューブの製造方法は、従来の炭素ナノチューブ
の製造方法と全く異なる新規な炭素ナノチューブの製造
方法である。
粒子との化学反応を通して、炭素ナノチューブをより効
率かつ経済的に製造することができる。本発明に係る炭
素ナノチューブの製造方法は、従来の炭素ナノチューブ
の製造方法と全く異なる新規な炭素ナノチューブの製造
方法である。
【００３０】なお、本発明では、硝酸溶液、硫酸溶液、
及び燐酸溶液からなる群の中から選択された１種を含ん
で構成される強酸性の溶液の純度を高くすることによ
り、不純物の含有量が比較的低く抑えられた炭素ナノチ
ューブを提供することが可能となる。
及び燐酸溶液からなる群の中から選択された１種を含ん
で構成される強酸性の溶液の純度を高くすることによ
り、不純物の含有量が比較的低く抑えられた炭素ナノチ
ューブを提供することが可能となる。
【００３１】また、本発明で用いられる強酸性の溶液に
代えて、求電子性を有する、あるいは、化学的・熱的安
定性の異なる材料を用いて、同様にして炭素ナノ粒子の
結合を切断することができる。したがって、本発明の技
術的範囲は、以上のように説明した実施形態のみに限定
されものではなく、本明細書の特許請求の範囲に記載さ
れた技術的思想によって決定されるべきである。
代えて、求電子性を有する、あるいは、化学的・熱的安
定性の異なる材料を用いて、同様にして炭素ナノ粒子の
結合を切断することができる。したがって、本発明の技
術的範囲は、以上のように説明した実施形態のみに限定
されものではなく、本明細書の特許請求の範囲に記載さ
れた技術的思想によって決定されるべきである。
【００３２】
【発明の効果】以上説明した通りに構成される本発明に
よれば、以下の効果を奏する。すなわち、本発明に係る
炭素ナノチューブの製造方法によれば、強酸性の溶液中
に既存の炭素ナノ粒子を分散させた後、還流装置を用い
て還流させることにより、所望の炭素ナノチューブが得
られるので、炭素ナノチューブの製造工程が簡便であ
り、したがって、炭素ナノチューブを安価に大量生産す
ることが可能になる。また、本発明によれば、不純物の
含有量が比較的低く抑えられた炭素ナノチューブを提供
することが可能となる。
よれば、以下の効果を奏する。すなわち、本発明に係る
炭素ナノチューブの製造方法によれば、強酸性の溶液中
に既存の炭素ナノ粒子を分散させた後、還流装置を用い
て還流させることにより、所望の炭素ナノチューブが得
られるので、炭素ナノチューブの製造工程が簡便であ
り、したがって、炭素ナノチューブを安価に大量生産す
ることが可能になる。また、本発明によれば、不純物の
含有量が比較的低く抑えられた炭素ナノチューブを提供
することが可能となる。
【図１】従来の炭素ナノチューブを製造するアーク放電
法を実施するための装置を示す図面である。
法を実施するための装置を示す図面である。
【図２】従来の炭素ナノチューブを製造するレーザ蒸発
法を実施するための装置を示す図面である。
法を実施するための装置を示す図面である。
【図３】従来の炭素ナノチューブを製造する化学気相蒸
着法を実施するための装置を示す図面である。
着法を実施するための装置を示す図面である。
【図４】本発明に係る１実施形態の炭素ナノチューブの
製造方法を実施するための装置を示す図面である。
製造方法を実施するための装置を示す図面である。
【図５】本発明に係る１実施形態の炭素ナノチューブの
製造方法に用いられる炭素ナノ粒子を製造する装置を示
す図面である。
製造方法に用いられる炭素ナノ粒子を製造する装置を示
す図面である。
【図６】本発明に係る１実施形態の炭素ナノチューブの
製造方法に用いられる炭素ナノ粒子を示すＴＥＭ観察写
真である。
製造方法に用いられる炭素ナノ粒子を示すＴＥＭ観察写
真である。
【図７】本発明に係る１実施形態の炭素ナノチューブの
製造方法により製造された炭素ナノチューブを示すＴＥ
Ｍ観察写真である。
製造方法により製造された炭素ナノチューブを示すＴＥ
Ｍ観察写真である。
６０ 還流装置
５１ 丸底フラスコ
５０ 強酸性の溶液
５３ ヒータ
５５ コンデンサ
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 李 輝 健
大韓民国 京畿道 城南市 盆唐区 二梅
洞 142番地 アルムマウル 鮮京アパー
ト 602棟 1003号
(72)発明者 李 晶 姫
大韓民国 京畿道 城南市 盆唐区 下塔
洞 525番地 塔マウル 京南アパート
713棟 1002号
(72)発明者 陳 勇 完
大韓民国 ソウル特別市 道峰区 放鶴洞
272番地 新東亜アパート 11棟 106号
(72)発明者 鄭 太 遠
大韓民国 ソウル特別市 中浪区 忘憂１
洞 92−28番地
Ｆターム(参考） 4G146 AA11 BA04 BC32A BC32B
BC41 DA03 DA25
Claims (6)
- 【請求項１】 炭素ナノ粒子を原料として炭素ナノチュ
ーブを生成する炭素ナノチューブの製造方法であって、 前記炭素ナノ粒子を強酸性の溶液に分散させた後、前記
強酸性の溶液を所定の温度に加熱しながら還流させて前
記炭素ナノ粒子から炭素ナノチューブを生成することを
特徴とする炭素ナノチューブの製造方法。 - 【請求項２】 前記炭素ナノ粒子はレーザ蒸発法または
アーク放電法で製造することを特徴とする請求項１に記
載の炭素ナノチューブの製造方法。 - 【請求項３】 前記強酸性の溶液は、硝酸溶液、硫酸溶
液、及び燐酸溶液からなる群の中から選択された１種を
含んで構成されることを特徴とする請求項２に記載の炭
素ナノチューブの製造方法。 - 【請求項４】 前記強酸性の溶液は、濃度が３０容積％
であることを特徴とする請求項２に記載の炭素ナノチュ
ーブの製造方法。 - 【請求項５】 前記硝酸溶液中に、前記炭素ナノ粒子
を、この炭素ナノ粒子の濃度が１質量％になるように分
散させることを特徴とする請求項１に記載の炭素ナノチ
ューブの製造方法。 - 【請求項６】 前記所定の温度は、１１０℃〜１４０℃
であることを特徴とする請求項１に記載の炭素ナノチュ
ーブの製造方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR10-2002-0005367A KR100468845B1 (ko) | 2002-01-30 | 2002-01-30 | 탄소나노튜브 제조방법 |
| KR2002-005367 | 2002-01-30 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003238129A true JP2003238129A (ja) | 2003-08-27 |
Family
ID=27607048
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2003021913A Pending JP2003238129A (ja) | 2002-01-30 | 2003-01-30 | 炭素ナノチューブの製造方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
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| EP (1) | EP1340714A3 (ja) |
| JP (1) | JP2003238129A (ja) |
| KR (1) | KR100468845B1 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007536189A (ja) * | 2004-05-05 | 2007-12-13 | エヌ テック アーエス | カーボンナノチューブの製造 |
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|---|---|---|---|---|
| KR20050014430A (ko) * | 2003-07-31 | 2005-02-07 | 삼성에스디아이 주식회사 | 평판 표시소자의 전자 방출원 형성용 조성물 및 이로부터제조되는 전자 방출원 |
| ES2291957T3 (es) | 2003-11-07 | 2008-03-01 | Bae Systems Plc | Formacion de nanohilos metalicos. |
| CA2575479C (en) * | 2005-03-25 | 2012-05-22 | Institut National De La Recherche Scientifique | Methods and apparatuses for purifying carbon filamentary structures |
| KR20060104657A (ko) | 2005-03-31 | 2006-10-09 | 삼성에스디아이 주식회사 | 전자 방출 소자 |
| KR20060104652A (ko) * | 2005-03-31 | 2006-10-09 | 삼성에스디아이 주식회사 | 전자 방출 소자 |
| US7790243B2 (en) * | 2006-07-19 | 2010-09-07 | The Aerospace Corporation | Method for producing large-diameter 3D carbon nano-onion structures at room temperature |
| KR101717926B1 (ko) | 2015-01-20 | 2017-03-20 | 재단법인 한국탄소융합기술원 | 탄소나노튜브 제조용 촉매의 제조 방법 및 이를 이용하여 정렬된 탄소나노튜브를 제조하는 방법 |
| US9695065B2 (en) | 2015-06-03 | 2017-07-04 | Lg Nanoh2O, Inc. | Combination of chemical additives for enhancement of water flux of a membrane |
| US9731985B2 (en) | 2015-06-03 | 2017-08-15 | Lg Nanoh2O, Inc. | Chemical additives for enhancement of water flux of a membrane |
| US9724651B2 (en) | 2015-07-14 | 2017-08-08 | Lg Nanoh2O, Inc. | Chemical additives for water flux enhancement |
| CN105151634A (zh) * | 2015-09-18 | 2015-12-16 | 洛阳中岩工程材料有限公司 | 一种纸箱封箱打包自动生产线的输送驱动机构 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2595903B2 (ja) * | 1994-07-05 | 1997-04-02 | 日本電気株式会社 | 液相におけるカーボン・ナノチューブの精製・開口方法および官能基の導入方法 |
| GB9418937D0 (en) * | 1994-09-20 | 1994-11-09 | Isis Innovation | Opening and filling carbon nanotubes |
| US6383559B1 (en) * | 1995-12-07 | 2002-05-07 | Fuji Photo Film Co., Ltd. | Anti-reflection film and display device having the same |
| US6210858B1 (en) * | 1997-04-04 | 2001-04-03 | Fuji Photo Film Co., Ltd. | Anti-reflection film and display device using the same |
| US6641793B2 (en) * | 1998-10-02 | 2003-11-04 | University Of Kentucky Research Foundation | Method of solubilizing single-walled carbon nanotubes in organic solutions |
| KR100364095B1 (ko) * | 1999-06-15 | 2002-12-12 | 일진나노텍 주식회사 | 탄소나노튜브의 대량 정제 방법 |
| CN1101335C (zh) * | 1999-06-16 | 2003-02-12 | 中国科学院金属研究所 | 一种大量制备单壁纳米碳管的氢弧放电方法 |
| AU6538400A (en) | 1999-08-12 | 2001-03-13 | Midwest Research Institute | Single-wall carbon nanotubes |
| JP3581921B2 (ja) | 1999-11-29 | 2004-10-27 | 独立行政法人産業技術総合研究所 | 無機共沈体粒子の製造方法 |
| US6846345B1 (en) * | 2001-12-10 | 2005-01-25 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy | Synthesis of metal nanoparticle compositions from metallic and ethynyl compounds |
-
2002
- 2002-01-30 KR KR10-2002-0005367A patent/KR100468845B1/ko not_active IP Right Cessation
-
2003
- 2003-01-30 JP JP2003021913A patent/JP2003238129A/ja active Pending
- 2003-01-30 US US10/353,936 patent/US7078007B2/en not_active Expired - Fee Related
- 2003-01-30 EP EP03250559A patent/EP1340714A3/en not_active Withdrawn
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|---|---|---|---|---|
| JP2007536189A (ja) * | 2004-05-05 | 2007-12-13 | エヌ テック アーエス | カーボンナノチューブの製造 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR100468845B1 (ko) | 2005-01-29 |
| KR20030065658A (ko) | 2003-08-09 |
| US7078007B2 (en) | 2006-07-18 |
| EP1340714A2 (en) | 2003-09-03 |
| EP1340714A3 (en) | 2005-03-02 |
| US20030141179A1 (en) | 2003-07-31 |
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