CN109877334A - 热弧蒸发多腔体金属/碳纳米粉体连续生产方法 - Google Patents

热弧蒸发多腔体金属/碳纳米粉体连续生产方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109877334A
CN109877334A CN201910075669.XA CN201910075669A CN109877334A CN 109877334 A CN109877334 A CN 109877334A CN 201910075669 A CN201910075669 A CN 201910075669A CN 109877334 A CN109877334 A CN 109877334A
Authority
CN
China
Prior art keywords
cavity
powder
metal
carbon
nano
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
CN201910075669.XA
Other languages
English (en)
Inventor
黄昊
黄子岸
吴爱民
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Dalian University of Technology
Original Assignee
Dalian University of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Dalian University of Technology filed Critical Dalian University of Technology
Priority to CN201910075669.XA priority Critical patent/CN109877334A/zh
Publication of CN109877334A publication Critical patent/CN109877334A/zh
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

本发明涉及纳米粉体生产技术领域,具体是一种热弧蒸发多腔体金属/碳纳米粉体连续生产方法。在各独立腔体的阳极固定器上安装相同成分或不同成分的单金属或金属合金靶材为阳极,以熔点高于3000℃的金属为阴极、抽真空、起弧、通过对直流电功率的控制,来改变阳极的蒸发效率、通过控制腔体中温度梯度形成不同粒径的金属/碳纳米粉体。本发明使生产效率大大提高、成本降低,实现多种不同成分粉体的同时制备及连续化生产,避免了粉体制备过程中的相互污染,提高了粉体的纯度。

Description

热弧蒸发多腔体金属/碳纳米粉体连续生产方法
技术领域
本发明涉及纳米粉体生产技术领域,具体是一种金属/碳纳米粉体连续生产方法。
背景技术
直流电弧等离子体是制备纳米粒子,特别是“核/壳”型金属(合金)纳米复合粒子、碳相关材料及陶瓷纳米材料的一种有效热源,目前采用此方法初步实现了宏量生产,例如中国专利申请:一种多源直流电弧自动化纳米粉体生产系统及方法(201410189518.4),但对于大规模工业化生产,还存在着许多技术问题,主要表现在如何高效率、低成本、高纯度、无污染、连续化的制备纳米粉体。
现有纳米粉体制备设备及工艺主要都是针对纳米粉体在单腔体即单生成室中生成、分级、捕集和处理,这种单腔体的粉体制备设备及工艺存在以下缺陷:
1、生产效率较低,成本较高
目前,单腔体的粉体制备设备及工艺,在完成真空抽取、粉体生成及处理、真空保持等循环过程中,大部分时间用于抽真空和真空保持并循环此过程,一次制备过程中设备抽真空需要3-4h,而时间粉体制备时间少于0.5h,用于真空抽取和真空保持的时间占到50%-70%,而实际粉体生产时间为15-20%,整体而言,生产效率较低,同时由于真空抽取和真空保持并反复重复此过程,将消耗大量的能源,使得成本大大增加。
2、纯度较低、存在交叉污染
单腔体的粉体制备设备及工艺,在制备完成一种材料的纳米粉体制备后,如果再制备其他材料的粉体,铜制坩埚、设备连接处等地方存在粉体残余无法清除,导致制备下一种粉体时至少存在2种粉体之间的相互污染,从而降低纳米粉体的纯度。
3、无法实现真正意义上的连续化生产
目前的单腔体的粉体制备设备及工艺,受制于阳极材料的尺寸,在材料持续送料和供给过程中会存在不够连续的问题。同时,由于粉体的收集过程需要重复的去真空和抽真空过程,对操作时间要求较高,这种方法在大规模工业化生产上无法在保证产品质量的前提下实现连续化生产,在不久将来逐步淘汰。
发明内容
本发明的目的在于提供热弧蒸发多腔体金属/碳纳米粉体连续生产方法,以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
热弧蒸发多腔体金属/碳纳米粉体连续生产方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)、放置靶材:在各独立腔体的阳极固定器上安装相同成分或不同成分的单金属、金属合金或不同类型碳与催化剂的混合物靶材为阳极,以熔点高于3000℃的金属为阴极;
(2)、抽真空:关闭各独立腔体的舱门,打开各独立腔体的真空阀门,对所有的腔体抽真空至真空度不高于10-4Pa,关闭各独立腔体的真空阀门;
(3)、起弧:打开各独立腔体的进气阀门,通入氢气为工作气体,在阴极与阳极之间通入直流电压,阳极开始熔化蒸发;
(4)、蒸发:通过对直流电功率的控制,来改变阳极的蒸发效率;
(5)、形成粉体:控制腔体中的温度梯度为25000-37000K/m,形成不同粒径的纳米粉体;
(6)、金属/碳纳米粉体收集:待其中任一个阳极靶材消耗完成,关闭该腔体中电弧,收集取出该腔体中的金属/碳纳米粉体;
(7)、换靶材:对已完成粉体取出的所述腔体进行清理,放入与该腔体之前放入的靶材成分相同的单金属、金属合金或碳与催化剂的混合物靶材为阳极,关闭该腔体舱门,打开该腔体的真空阀门,对该腔体抽真空至真空度不高于10-4Pa,关闭该腔体的真空阀门,打开该腔体的进气阀门,通入氢气为工作气体,在阴极与阳极之间通入直流电压,阳极开始熔化蒸发;
(8)、连续生产:重复上述第(4)-(7)的工艺步骤,实现连续生产。
所述步骤(1)中熔点高于3000℃的金属为钨、铂或钼。
所述步骤(1)中碳材料为石墨、炭黑或活性炭。
所述步骤(1)中催化剂为过渡金属或氧化钇,所述过渡金属为铁、钴或镍。
当催化剂为过渡金属时,得到的纳米碳管为多壁纳米碳管;当催化剂为氧化钇时,得到的纳米碳管为单壁纳米碳管。
所述碳材料与催化剂混合物中碳原子与金属原子的原子比为80-100,此分子比的出分率更高,粉体粒径更加均匀。
所述步骤(3)或步骤(7)中通入氢气的气压为0.2-0.3个大气压。
所述步骤(3)或步骤(7)中制备金属纳米粉体、纳米碳管、纳米碳球时,通入的直流电压为50-180V;制备纳米石墨时通入的直流电压为40-60V,放电电流为90-120A。
所述步骤(4)中蒸发效率范围在0.1-0.8之间变化。蒸发效率定义为η=P/P0,η的范围根据不同的金属,范围在0.1-0.8之间变化,其中,镁、铝、钙、锌、锡为0.6-0.8,铁、钴、镍为0.4-0.6,钼、铌、钽为0.1-0.4。
所述步骤(5)纳米粉体的粒径为5-90nm;纳米碳管的粒径为5-90nm;纳米碳球的粒径60-100nm;纳米石墨的厚度为3-6nm,最大尺寸为200-2000nm。
所述步骤(5)中控制腔体中的温度梯度的方法是:通过控制冷却水的流量或在腔体中放置液氮冷却管,来控制腔体中温度梯度。
所述步骤(5)中控制腔体中的温度梯度的方法是:通过控制冷却水的流量或在腔体中放置液氮冷却管,来控制腔体中温度梯度。中心温度为10000-15000K,腔体壁的温度为300K,温度梯度为25000-37000K/m,不同的温度梯度下,纳米粒子直径不同, 25000-27000K/m,粒径为60-90nm,27000-30000K/m、粒径为30-60nm,30000-37000K/m,粒径为5-30nm;
本装置通过控制冷却装置中的冷却水流量和设定冷水机的温度保持腔体中的温度梯度。阳极材料在电流的轰击下变成原子态,后原子聚集长大,不同的温度梯度对应不同材料的热力学状态,从而控制粉体的生长状态和最终形态。此过程可以获得最稳定的粉体形态,粉体可以在空气气氛下稳定存在而不会由于环境的不同而产生形态改变。
所述步骤(6)中金属/碳纳米粉体收集具体步骤为钝化金属/碳纳米粉体收集:待其中任一个阳极靶材消耗完成,关闭该腔体中电弧,打开放气阀,向腔体内充入2%-5%的空气,后关闭放气阀,静置4-6小时,金属/碳材料表面形成2-5纳米厚度的氧化物保护层,钝化后,打开放气阀充入空气至一个大气压,打开该腔体舱门,取出粉体。
纳米粉体由于其纳米效应,在突然接触空气时会产生爆燃现象。此步骤营造了腔内轻微的氧气气氛,使粉体与空气不充分接触,腔体冷却至室温粉体不至于氧化而又足以支撑在空气环境下存留,消除粉体的纳米效应。此操作在不影响材料纯度的同时保证的纳米粉体在正常空气环境下的保存。
所述步骤(6)中金属/碳纳米粉体收集具体步骤为原位金属/碳纳米粉体收集:待其中任一个阳极靶材消耗完成,关闭该腔体中电弧,充入氩气至一个大气压,打开腔体与处理室之间的阀门,纳米粉体自然沉降至处理室的收集罐中,密封包装即可取出。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
1、生产效率大大提高、成本降低
多个腔体同时使用同一套抽真空系统,对于单个腔体而言,真空系统可以不用反复开启和关闭,大大降低了生产中抽真空的时间。另外,单个腔体的单独串联可以实现单台设备的检修与维护,避免因为设备损坏而导致的大规模停产。生产效率提高了至少30%,生产成本至少降低了20%。
2、实现连续化生产
这种多腔体连续的生产工艺,在产业上可以实现不同腔体之间不断切换、持续蒸发纳米粉体的生产效果,避免了由于单个腔体设备损坏检修而导致的设备停用。生产线式的设备连接方式在真空系统满足持续工作的前提下可以实现连续化生产。
3、实现多种不同成分粉体的同时制备
多个不同的独立腔体之间相互独立,在不同的腔体中可以蒸发制备不同成分的纳米粉体,实现了不同粉体在一个设备上同时制备的功能。
4、避免了粉体制备过程中的相互污染,提高了粉体的纯度
单个腔体设备清理过程中并不能对器件连接口、阀门等隐蔽处进行高效清理,故使用单个腔体制备不同种类粉体会导致粉体的交叉污染,降低纯度。而此设备每个独立腔体中可以制备同一种成分的纳米粉体,防止了一个腔体中制备不同粉体而产生的相互污染,可以提高粉体的纯度至99.9%。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
热弧蒸发多腔体金属纳米粉体连续生产方法,包括以下步骤:
(1)、放置靶材:在各独立腔体的阳极固定器上安装相同成分单金属为阳极,以熔点高于3000℃的金属为阴极,金属为钨;
(2)、抽真空:关闭各独立腔体的舱门,打开各独立腔体的真空阀门,对所有的腔体抽真空至真空度不高于10-4Pa,关闭各独立腔体的真空阀门;
(3)、起弧:打开各独立腔体的进气阀门,通入0.2个大气压氢气为工作气体,在阴极与阳极之间通入50V直流电压,阳极开始熔化蒸发;
(4)、蒸发:通过对直流电功率的控制,来改变阳极的蒸发效率在0.1-0.8之间变化;
(5)、形成粉体:通过控制冷却水的流量或在腔体中放置液氮冷却管,来控制腔体中温度梯度;中心温度为10000K,腔体壁的温度为300K,温度梯度为25000-27000K/m,粒径为60-90nm;
(6)、金属纳米粉体收集:具体步骤为钝化金属纳米粉体收集:待其中任一个阳极靶材消耗完成,关闭该腔体中电弧,打开放气阀,向腔体内充入2%的空气,后关闭放气阀,静置4小时,金属表面形成2纳米厚度的氧化物保护层,钝化后,打开放气阀充入空气至一个大气压,打开该腔体舱门,取出粉体;
(7)、换靶材:对已完成粉体取出的所述腔体进行清理,放入与该腔体之前放入的靶材成分相同的单金属或金属合金靶材为阳极,关闭该腔体舱门,打开该腔体的真空阀门,对该腔体抽真空至真空度不高于10-4Pa,关闭该腔体的真空阀门,打开该腔体的进气阀门,通入0.2个大气压氢气为工作气体,在阴极与阳极之间通入50V直流电压,阳极开始熔化蒸发;
(8)、连续生产:重复上述第(4)-(7)的工艺步骤,实现连续生产。
实施例2
热弧蒸发多腔体金属纳米粉体连续生产方法,包括以下步骤:
(1)、放置靶材:在各独立腔体的阳极固定器上安装不同成分的单金属为阳极,以熔点高于3000℃的金属为阴极,金属为铂;
(2)、抽真空:关闭各独立腔体的舱门,打开各独立腔体的真空阀门,对所有的腔体抽真空至真空度不高于10-4Pa,关闭各独立腔体的真空阀门;
(3)、起弧:打开各独立腔体的进气阀门,通入0.25个大气压氢气为工作气体,在阴极与阳极之间通入115V直流电压,阳极开始熔化蒸发;
(4)、蒸发:通过对直流电功率的控制,来改变阳极的蒸发效率在0.1-0.8之间变化;
(5)、形成粉体:通过控制冷却水的流量或在腔体中放置液氮冷却管,来控制腔体中温度梯度;中心温度为10000-15000K,腔体壁的温度为300K,温度梯度为 27000-30000K/m、粒径为30-60nm;
(6)、金属纳米粉体收集:具体步骤为钝化金属纳米粉体收集:待其中任一个阳极靶材消耗完成,关闭该腔体中电弧,打开放气阀,向腔体内充入3%的空气,后关闭放气阀,静置5小时,金属表面形成3.5纳米厚度的氧化物保护层,钝化后,打开放气阀充入空气至一个大气压,打开该腔体舱门,取出粉体;
(7)、换靶材:对已完成粉体取出的所述腔体进行清理,放入与该腔体之前放入的靶材成分相同的单金属或金属合金靶材为阳极,关闭该腔体舱门,打开该腔体的真空阀门,对该腔体抽真空至真空度不高于10-4Pa,关闭该腔体的真空阀门,打开该腔体的进气阀门,通入0.25个大气压氢气为工作气体,在阴极与阳极之间通入115V直流电压,阳极开始熔化蒸发;
(8)、连续生产:重复上述第(4)-(7)的工艺步骤,实现连续生产。
实施例3
热弧蒸发多腔体金属纳米粉体连续生产方法,包括以下步骤:
(1)、放置靶材:在各独立腔体的阳极固定器上安装相同成分金属合金靶材为阳极,以熔点高于3000℃的金属为阴极,金属为钼;
(2)、抽真空:关闭各独立腔体的舱门,打开各独立腔体的真空阀门,对所有的腔体抽真空至真空度不高于10-4Pa,关闭各独立腔体的真空阀门;
(3)、起弧:打开各独立腔体的进气阀门,通入0.3个大气压氢气为工作气体,在阴极与阳极之间通入180V直流电压,阳极开始熔化蒸发;
(4)、蒸发:通过对直流电功率的控制,来改变阳极的蒸发效率在0.1-0.8之间变化;
(5)、形成粉体:通过控制冷却水的流量或在腔体中放置液氮冷却管,来控制腔体中温度梯度;中心温度为10000-15000K,腔体壁的温度为300K,温度梯度为 30000-37000K/m,粒径为5-30nm;
(6)、金属纳米粉体收集:具体步骤为钝化金属纳米粉体收集:待其中任一个阳极靶材消耗完成,关闭该腔体中电弧,打开放气阀,向腔体内充入5%的空气,后关闭放气阀,静置6小时,金属表面形成5纳米厚度的氧化物保护层,钝化后,打开放气阀充入空气至一个大气压,打开该腔体舱门,取出粉体;
(7)、换靶材:对已完成粉体取出的所述腔体进行清理,放入与该腔体之前放入的靶材成分相同的单金属或金属合金靶材为阳极,关闭该腔体舱门,打开该腔体的真空阀门,对该腔体抽真空至真空度不高于10-4Pa,关闭该腔体的真空阀门,打开该腔体的进气阀门,通入0.3个大气压氢气为工作气体,在阴极与阳极之间通入180V直流电压,阳极开始熔化蒸发;
(8)、连续生产:重复上述第(4)-(7)的工艺步骤,实现连续生产。
实施例4
本实施例中所述的热弧蒸发多腔体纳米碳管连续生产方法的各步骤均与实施例1中相同,不同点为:
所述步骤(1)中阳极靶材为不同类型碳与催化剂的混合物,碳材料为石墨、炭黑,催化剂为过渡金属,得到的纳米碳管为多壁纳米碳管,所述碳材料与催化剂混合物中碳原子与金属原子的原子比为80;
所述步骤(3)或步骤(7)中制备纳米碳管时,通入的直流电压为50V;
所述步骤(5)纳米碳管的粒径为5-90nm;
所述步骤(6)中碳纳米粉体收集具体步骤为原位碳纳米粉体收集:待其中任一个阳极靶材消耗完成,关闭该腔体中电弧,充入氩气至一个大气压,打开腔体与处理室之间的阀门,纳米粉体自然沉降至处理室的收集罐中,密封包装即可取出。
实施例5
本实施例中所述的热弧蒸发多腔体纳米碳管连续生产方法的各步骤均与实施例1中相同,不同点为:
所述步骤(1)中阳极靶材为不同类型碳与催化剂的混合物,碳材料为炭黑、活性炭,催化剂为氧化钇,得到的纳米碳管为单壁纳米碳管,所述碳材料与催化剂混合物中碳原子与金属原子的原子比为90;
所述步骤(3)或步骤(7)中制备纳米碳管时,通入的直流电压为180V;
所述步骤(5)纳米碳管的粒径为5-90nm;
所述步骤(6)中碳纳米粉体收集具体步骤为原位碳纳米粉体收集:待其中任一个阳极靶材消耗完成,关闭该腔体中电弧,充入氩气至一个大气压,打开腔体与处理室之间的阀门,纳米粉体自然沉降至处理室的收集罐中,密封包装即可取出。
实施例6
本实施例中所述的热弧蒸发多腔体纳米碳球连续生产方法的各步骤均与实施例1中相同,不同点为:
所述步骤(1)中阳极靶材为不同类型碳与催化剂的混合物,碳材料为石墨,催化剂为过渡金属,所述碳材料与催化剂混合物中碳原子与金属原子的原子比为100;
所述步骤(3)或步骤(7)中制备纳米碳球时,通入的直流电压为115V;
所述步骤(5)纳米碳球的粒径60-100nm;
所述步骤(6)中碳纳米粉体收集具体步骤为原位碳纳米粉体收集:待其中任一个阳极靶材消耗完成,关闭该腔体中电弧,充入氩气至一个大气压,打开腔体与处理室之间的阀门,纳米粉体自然沉降至处理室的收集罐中,密封包装即可取出。
实施例7
本实施例中所述的热弧蒸发多腔体纳米石墨连续生产方法的各步骤均与实施例1中相同,不同点为:
所述步骤(1)中阳极靶材为不同类型碳与催化剂的混合物,碳材料为活性炭,催化剂为氧化钇,所述碳材料与催化剂混合物中碳原子与金属原子的原子比为90;
所述步骤(3)或步骤(7)中制备纳米石墨时通入的直流电压为50V,放电电流为100A;
所述步骤(5)纳米石墨的厚度为3-6nm,最大尺寸为200-2000nm;
所述步骤(6)中碳纳米粉体收集具体步骤为原位碳纳米粉体收集:待其中任一个阳极靶材消耗完成,关闭该腔体中电弧,充入氩气至一个大气压,打开腔体与处理室之间的阀门,纳米粉体自然沉降至处理室的收集罐中,密封包装即可取出。
对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。
此外,应当理解,虽然本说明书按照实施方式加以描述,但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案,说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见,本领域技术人员应当将说明书作为一个整体,各实施例中的技术方案也可以经适当组合,形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (10)

1.热弧蒸发多腔体金属/碳纳米粉体连续生产方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)、放置靶材:在各独立腔体的阳极固定器上安装相同成分或不同成分的单金属、金属合金或不同类型碳与催化剂的混合物靶材为阳极,以熔点高于3000℃的金属为阴极;
(2)、抽真空:关闭各独立腔体的舱门,打开各独立腔体的真空阀门,对所有的腔体抽真空至真空度不高于10-4Pa,关闭各独立腔体的真空阀门;
(3)、起弧:打开各独立腔体的进气阀门,通入氢气为工作气体,在阴极与阳极之间通入直流电压,阳极开始熔化蒸发;
(4)、蒸发:通过对直流电功率的控制,来改变阳极的蒸发效率;
(5)、形成粉体:控制腔体中的温度梯度为25000-37000K/m,形成不同粒径的纳米粉体;
(6)、金属/碳纳米粉体收集:待其中任一个阳极靶材消耗完成,关闭该腔体中电弧,收集取出该腔体中的金属/碳纳米粉体;
(7)、换靶材:对已完成粉体取出的所述腔体进行清理,放入与该腔体之前放入的靶材成分相同的单金属、金属合金或碳与催化剂的混合物靶材为阳极,关闭该腔体舱门,打开该腔体的真空阀门,对该腔体抽真空至真空度不高于10-4Pa,关闭该腔体的真空阀门,打开该腔体的进气阀门,通入氢气为工作气体,在阴极与阳极之间通入直流电压,阳极开始熔化蒸发;
(8)、连续生产:重复上述第(4)-(7)的工艺步骤,实现连续生产。
2.根据权利要求1所述的热弧蒸发多腔体金属/碳纳米粉体连续生产方法,其特征在于:所述步骤(1)中熔点高于3000℃的金属为钨、铂或钼;所述步骤(1)中碳材料为石墨、炭黑或活性炭;所述步骤(1)中催化剂为过渡金属或氧化钇,当催化剂为过渡金属时,得到的纳米碳管为多壁纳米碳管,当催化剂为氧化钇时,得到的纳米碳管为单壁纳米碳管;所述碳材料与催化剂混合物中碳原子与金属原子的原子比为80-100。
3.根据权利要求2所述的热弧蒸发多腔体金属/碳纳米粉体连续生产方法,其特征在于:所述过渡金属为铁、钴或镍。
4.根据权利要求1所述的热弧蒸发多腔体金属/碳纳米粉体连续生产方法,其特征在于:所述步骤(3)或步骤(7)中通入氢气的气压为0.2-0.3个大气压。
5.根据权利要求1所述的热弧蒸发多腔体金属/碳纳米粉体连续生产方法,其特征在于:所述步骤(3)或步骤(7)中制备金属纳米粉体、纳米碳管、纳米碳球时,通入的直流电压为50-180V;制备纳米石墨时通入的直流电压为40-60V,放电电流为90-120A。
6.根据权利要求1所述的热弧蒸发多腔体金属/碳纳米粉体连续生产方法,其特征在于:所述步骤(4)中蒸发效率范围在0.1-0.8之间变化。
7.根据权利要求1所述的热弧蒸发多腔体金属/碳纳米粉体连续生产方法,其特征在于:所述步骤(5)纳米粉体的粒径为5-90nm;纳米碳管的粒径为5-90nm;纳米碳球的粒径60-100nm;纳米石墨的厚度为3-6nm,最大尺寸为200-2000nm。
8.根据权利要求1所述的热弧蒸发多腔体金属/碳纳米粉体连续生产方法,其特征在于:所述步骤(5)中控制腔体中的温度梯度的方法是:通过控制冷却水的流量或在腔体中放置液氮冷却管,来控制腔体中温度梯度。
9.根据权利要求1所述的热弧蒸发多腔体金属/碳纳米粉体连续生产方法,其特征在于:所述步骤(6)中金属/碳纳米粉体收集具体步骤为钝化金属/碳纳米粉体收集:待其中任一个阳极靶材消耗完成,关闭该腔体中电弧,打开放气阀,向腔体内充入2%-5%的空气,后关闭放气阀,静置4-6小时,金属/碳材料表面形成2-5纳米厚度的氧化物保护层,钝化后,打开放气阀充入空气至一个大气压,打开该腔体舱门,取出粉体。
10.根据权利要求1所述的热弧蒸发多腔体金属/碳纳米粉体连续生产方法,其特征在于:所述步骤(6)中金属/碳纳米粉体收集具体步骤为原位金属/碳纳米粉体收集:待其中任一个阳极靶材消耗完成,关闭该腔体中电弧,充入氩气至一个大气压,打开腔体与处理室之间的阀门,纳米粉体自然沉降至处理室的收集罐中,密封包装即可取出。
CN201910075669.XA 2019-01-25 2019-01-25 热弧蒸发多腔体金属/碳纳米粉体连续生产方法 Withdrawn CN109877334A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910075669.XA CN109877334A (zh) 2019-01-25 2019-01-25 热弧蒸发多腔体金属/碳纳米粉体连续生产方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910075669.XA CN109877334A (zh) 2019-01-25 2019-01-25 热弧蒸发多腔体金属/碳纳米粉体连续生产方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN109877334A true CN109877334A (zh) 2019-06-14

Family

ID=66927041

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910075669.XA Withdrawn CN109877334A (zh) 2019-01-25 2019-01-25 热弧蒸发多腔体金属/碳纳米粉体连续生产方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109877334A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111661843A (zh) * 2020-05-27 2020-09-15 富耐克超硬材料股份有限公司 活化的纳米石墨粉体及其制备方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6254005A (ja) * 1985-09-02 1987-03-09 Hitachi Ltd 超微粒子の製造方法
KR20050024155A (ko) * 2003-09-05 2005-03-10 고려진공 주식회사 열 플라즈마 장비
CN102616780A (zh) * 2012-03-31 2012-08-01 大连理工大学 一种用直流电弧法制备碳化钛纳米粒子及其复合材料的方法
CN102689903A (zh) * 2012-03-27 2012-09-26 大连理工大学 一种蒸发固体原料制备碳化硅纳米粒子及其复合材料的方法
CN103962566A (zh) * 2014-05-05 2014-08-06 大连理工大学 一种多源直流电弧自动化纳米粉体生产系统及方法
CN104213076A (zh) * 2014-08-27 2014-12-17 慕恩慈沃迪 Pvd与hipims制备超硬dlc涂层方法及设备

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6254005A (ja) * 1985-09-02 1987-03-09 Hitachi Ltd 超微粒子の製造方法
KR20050024155A (ko) * 2003-09-05 2005-03-10 고려진공 주식회사 열 플라즈마 장비
CN102689903A (zh) * 2012-03-27 2012-09-26 大连理工大学 一种蒸发固体原料制备碳化硅纳米粒子及其复合材料的方法
CN102616780A (zh) * 2012-03-31 2012-08-01 大连理工大学 一种用直流电弧法制备碳化钛纳米粒子及其复合材料的方法
CN103962566A (zh) * 2014-05-05 2014-08-06 大连理工大学 一种多源直流电弧自动化纳米粉体生产系统及方法
CN104213076A (zh) * 2014-08-27 2014-12-17 慕恩慈沃迪 Pvd与hipims制备超硬dlc涂层方法及设备

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
吴宏富: "《中国粉体工业通鉴》", 30 September 2008 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111661843A (zh) * 2020-05-27 2020-09-15 富耐克超硬材料股份有限公司 活化的纳米石墨粉体及其制备方法
CN111661843B (zh) * 2020-05-27 2022-12-13 富耐克超硬材料股份有限公司 活化的纳米石墨粉体及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN110061191B (zh) 一种三维金属锂负极及其制备方法与应用
US11813675B2 (en) Integrated device for preparing magnesium hydride powder and method for preparing magnesium hydride powder
CN104593651B (zh) 一种Mg-Ti-RE-Ni基贮氢合金及其制备方法
CN110216282A (zh) 铜基合金触点的制备方法
CN106591892A (zh) 亚氧化钛系可溶电极制备方法及其在电解制备高纯钛中的应用
CN109877334A (zh) 热弧蒸发多腔体金属/碳纳米粉体连续生产方法
CN1090548C (zh) 碳包金属、碳包金属碳化物纳米磁粉的合成方法
CN104261458B (zh) 一种带有硫化铝外壳的硫化铜纳米粉末材料及其制备方法
CN112453417A (zh) 一种用直流电弧法制备Ho-Al纳米级合金颗粒的方法
KR100593265B1 (ko) 플라즈마 아크방전을 이용한 나노분말 제조공정
CN109759708A (zh) 热弧与激光复合热源蒸发金属/碳纳米粉体连续生产方法
CN110512223B (zh) 无模板制备硅纳米管的熔盐电化学方法
CN111378979B (zh) 砷纳米颗粒及其制备方法、电解制砷烷的系统和方法
CN106847528A (zh) 一种新型纳米氧化物超级电容器电极材料的制备方法
CN109759601A (zh) 激光蒸发多腔体金属/碳纳米粉体连续生产方法
CN109718732A (zh) 热弧蒸发多腔体金属化合物纳米粉体的连续生产方法
CN103182508A (zh) 一种用于大电流密度m型阴极敷膜的合金靶材制备方法
CN211386912U (zh) 激光蒸发多腔体纳米粉体制备装置
CN114703459A (zh) 一种不含贵金属的超高效析氧高熵合金纳米颗粒电催化剂及其制备方法和应用
CN115637459A (zh) 一种电催化析氧催化剂及其制备方法
CN101293283B (zh) 一种铝纳米粉末的制备方法
CN110055553B (zh) 一种负载于泡沫过渡金属的合金析氢电极的制备方法
CN209830275U (zh) 一种制备金属粉体的系统
CN109702344A (zh) 热弧与激光复合热源蒸发多腔体纳米粉体制备装置
CN210817969U (zh) 热弧与激光复合热源蒸发多腔体纳米粉体制备装置

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WW01 Invention patent application withdrawn after publication

Application publication date: 20190614

WW01 Invention patent application withdrawn after publication