CN101293283B - 一种铝纳米粉末的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种铝纳米粉末的制备方法属纳米材料制备技术领域。利用现有方法制备铝纳米粉时易引入杂质，周期较长，产物尺寸分布均匀性较差。本发明所提供的方法步骤如下：1)将原料铝棒铸锭放入直流氢电弧蒸发设备的蒸发室中，将蒸发室和采集室抽真空至10-2Pa以下，充入压力比为1∶2-3.5的H2和He的混合气体，打开冷却水循环系统；2)将直流氢电弧蒸发设备的起弧电流设定为150-200A，以30-50克/小时的速度进行原料铝棒铸锭的连续供料，在蒸发室生成铝纳米粉末；3)将铝纳米粉末在高能风机的作用下输送到采集室，收集在储存罐内，并存放于惰性气体保护的手套箱里。本发明方法所制备的铝纳米粉末纯度高、粒径较小且分布均匀。
Description
技术领域
本发明属纳米材料制备技术领域，具体涉及一种粒径分布均匀的铝纳米粉末的制备方法。
背景技术
铝及铝合金密度小，塑性高，具有优良的导电、导热性和抗蚀性，因此，不仅大量应用于军事工业、农业、轻工业和交通运输业等，也广泛用作建筑结构材料、家庭生活用具和体育用品。此外，铝也经常作为添加剂，有效改善材料的力学性能或功能特性。然而，对于铝纳米材料，尤其是铝纳米粉末，因其具有极强的化学活性，而对制备的设备条件和技术路线要求非常苛刻。目前，纯铝纳米粉末的制备方法主要有机械球磨法、惰性气体蒸发-冷凝法、电解沉积法等，这些方法对于制备高纯度、平均粒径可控且颗粒尺寸分布均匀的铝纳米粉末均有一定的局限性，如：机械球磨法往往需要几十至上百个小时的高能球磨，制备的粉末颗粒的平均粒径一般较大，粉末颗粒的尺寸分布较宽，分散性和均匀性较差，且容易引入C、Cr、O等杂质；惰性气体蒸发-冷凝法对金属材料体系的选择性很强，制备铝纳米粉末时的出粉率非常低，难以满足实际需要；电解沉积法较成功地应用于制备薄膜材料，但制备纳米粉末材料时很难实现粒径可控且颗粒尺寸分布均匀。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术中的问题，而提供一种纯度高，粒径细小且分布均匀的铝纳米粉末的制备方法。
本发明采用连续供料的方式和直流氢电弧蒸发-冷凝的方法制备 铝纳米粉末，具体包括以下步骤：
将原料铝棒铸锭放入直流氢电弧蒸发设备的蒸发室中，将蒸发室和采集室抽真空至10-2Pa以下，充入压力比为1∶2-3.5的H2和He的混合气体，打开冷却水循环系统，冷却采集室的内壁；
将直流氢电弧蒸发设备的起弧电流设定为150-200A，以30-50克/小时的速度进行原料铝棒铸锭的连续供料，在蒸发室生成纯铝纳米粉末；
3将步骤2)生成的纯铝纳米粉末在高能风机的作用下输送到采集室，将纯铝纳米粉末收集在储存罐内，并存放于惰性气体保护的手套箱里。
本发明的内在机理为：根据金属的熔点、沸点和饱和蒸汽压，以连续供料的方式利用直流氢电弧蒸发-冷凝法来制备颗粒细小且尺寸分布均匀的金属纳米粉末。在直流氢电弧的作用下，金属首先熔化，之后被蒸发出金属气体原子，与氢气和氦气的混合气体原子发生碰撞后动能大大降低，在电弧附近沉积形核，继续蒸发出的金属气体原子则以其为核心开始聚合形成纳米颗粒，在风机气流的作用下纳米颗粒进入采集室，沉积在经过循环冷却水冷却了的采集室的内壁上，从而获得纯铝的纳米粉末颗粒。
其中，步骤1)中将直流氢电弧蒸发设备的蒸发室和采集室抽真空至10-2Pa以下，是为了保证后续充入的氢气和氦气混合气体的纯度，进而保证制备的铝纳米粉末的纯度。改变H2与He的压力比，将改变电弧的强度，进而影响铝粉末颗粒的出粉量和粉末颗粒的粒径，随着H2含量的减少，电弧强度下降，铝粉末的产率降低，粉末颗粒的平均粒径减小。
步骤2)中在起弧电流确定后，需要调整电压来保持产生的电弧的 连续性和稳定性。以铝棒铸锭作为原料采用连续供料的方式进行蒸发，可以使得原料的蒸发过程保持连续，且蒸发进行的速度较稳定。起弧电流越小和原料铝棒铸锭连续供料的速度越低，产生的铝纳米粉末的粒径就越小，尺寸分布也越均匀，但粉末产率较低。
步骤3)中利用高能风机将生成的铝纳米粉末输送到采集室，是为了提高制备的纳米粉末的分散性；将采集室的铝粉末收集在储存罐并存放于惰性气体保护的手套箱里，是为了防止纯铝纳米粉末被氧化或掺入其它杂质，从而保证制备的铝纳米粉末高的纯度。
与现有技术相比较，本发明具有以下有益效果：
1)本发明以纯铝棒铸锭为原料，采用连续供料的方式进行直流氢电弧蒸发-冷凝，能够通过一步工序快速制备纯铝纳米粉末。
2)本发明解决了机械球磨法等很难制备塑性较好的纯金属的纳米粉末颗粒的问题，适于大多数纯金属的纳米粉末的快速制备。
3)本发明采用氢气与氦气的混合气体，可以通过调整氢气的含量改变电弧强度，进而控制纳米粉末的产率，同时，配合混合气体中的氢气含量，调整起弧电流和连续供料速度，可以调控生成粉末的颗粒尺寸和尺寸分布，从而能够制备出平均粒径较小且粒径分布均匀的纳米粉末颗粒。
4)本发明利用与直流氢电弧蒸发设备的采集室直接相连的手套箱对粉末进行收集储存，可使制备的纳米粉末保持高的纯度。
5)本发明所制备的铝纳米粉末可用作纳米金属添加剂来提高其它金属或合金的力学性能或功能特性，也可作为初始粉末原料来制备高性能的金属或合金纳米晶块体材料。本发明对纯金属及合金纳米材料的研发具有重要的科学意义和实用价值。
附图说明
图1、纯铝棒铸锭和纯铝纳米粉末的X-射线衍射图，其中，曲线a为原料铝棒铸锭的X-射线衍射图谱；曲线b为实施例1制备的纯铝纳米粉末的X-射线衍射图谱；曲线c为实施例2制备的纯铝纳米粉末的X-射线衍射图谱；曲线d为实施例3制备的纯铝纳米粉末的X-射线衍射图谱。
图2、实施例1制备的纯铝纳米粉末的扫描电子显微镜照片。
图3、实施例1制备的纯铝纳米粉末的颗粒尺寸分布图，平均粒径为48纳米。
图4、实施例2制备的纯铝纳米粉末的透射电子显微镜照片。
图5、实施例2制备的纯铝纳米粉末的高分辨透射电子显微镜照片。
图6、实施例2制备的纯铝纳米粉末的颗粒尺寸分布图，平均粒径为40纳米。
图7、实施例3制备的纯铝纳米粉末的透射电子显微镜照片。
图8、实施例3制备的纯铝纳米粉末的高分辨透射电子显微镜照片。
图9、实施例3制备的纯铝纳米粉末的颗粒尺寸分布图，平均粒径为35纳米。
具体实施方式
实施例1
1)利用已有的直流氢电弧蒸发设备，以纯铝棒铸锭为原料，采用连续供料的方法进行直流氢电弧蒸发-冷凝：将原料放入直流氢电弧蒸发设备的蒸发室中，将该设备的蒸发室和采集室抽真空至10-2Pa以下，充入H2∶He压力比为1∶2的混合气体，打开冷却水循环系统；
2)打开直流氢电弧蒸发设备的电源，进行起弧操作，起弧电流设定为200A，调整电压以保持电弧的连续性和稳定性，以50克/小时的速度进行原料铝棒铸锭的连续供料，在蒸发室生成纯铝纳米粉末；
3)将步骤2)生成的纯铝纳米粉末在高能风机的作用下输送到采集室，用刷子将沉积在采集室的纯铝粉末收集在储存罐内，存放于惰性气体保护的手套箱里。
纯铝棒铸锭和纯铝纳米粉末的X-射线衍射分析见图1，纯铝纳米粉末的形貌见图2，粒径分布见图3。
实施例2
1)利用已有的直流氢电弧蒸发设备，以纯铝棒铸锭为原料，采用连续供料的方法进行直流氢电弧蒸发-冷凝：将原料放入直流氢电弧蒸发设备的蒸发室中，将该设备的蒸发室和采集室抽真空至10-2Pa以下，充入H2∶He压力比为1∶2.5的混合气体，打开冷却水循环系统；
2)打开直流氢电弧蒸发设备的电源，进行起弧操作，起弧电流设定为180A，调整电压以保持电弧的连续性和稳定性，以40克/小时的速度进行原料铝棒铸锭的连续供料，在蒸发室生成纯铝纳米粉末；
3)将步骤2)生成的纯铝纳米粉末在高能风机的作用下输送到采集室，用刷子将沉积在采集室的纯铝粉末收集在储存罐内，存放于惰性气体保护的手套箱里。
纯铝纳米粉末的X-射线衍射分析见图1，纯铝纳米粉末的形貌和粒径分布见图4、5和6。
实施例3
1)利用已有的直流氢电弧蒸发设备，以纯铝棒铸锭为原料，采用连续供料的方法进行直流氢电弧蒸发-冷凝：将原料放入直流氢电弧蒸 发设备的蒸发室中，将该设备的蒸发室和采集室抽真空至10-2Pa以下，充入H2∶He压力比为1∶3.5的混合气体，打开冷却水循环系统；
2)打开直流氢电弧蒸发设备的电源，进行起弧操作，起弧电流设定为150A，调整电压以保持电弧的连续性和稳定性，以30克/小时的速度进行原料铝棒铸锭的连续供料，在蒸发室生成纯铝纳米粉末；
3)将步骤2)生成的纯铝纳米粉末在高能风机的作用下输送到采集室，用刷子将沉积在采集室的纯铝粉末收集在储存罐内，存放于惰性气体保护的手套箱里。
纯铝纳米粉末的X-射线衍射分析见图1，该实施例制备的纯铝纳米粉末的形貌和粒径分布见图7、8和9。
Claims (1)
1.一种铝纳米粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将原料铝棒铸锭放入直流氢电弧蒸发设备的蒸发室中，将蒸发室和采集室抽真空至10-2Pa以下，充入压力比为1∶2-3.5的H2和He的混合气体，打开冷却水循环系统，冷却采集室的内壁；
2)将直流氢电弧蒸发设备的起弧电流设定为150-200A，以30-50克/小时的速度进行原料铝棒铸锭的连续供料，在蒸发室生成铝纳米粉末；
3)将步骤2)生成的铝纳米粉末在高能风机的作用下输送到采集室，将铝纳米粉末收集在储存罐内，并存放于惰性气体保护的手套箱里。
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