CN107986290A - 一种硼化铬粉末的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硼化铬粉末的制备方法，包括以下步骤：a、将B粉置于内壁涂有BN粉末的石墨坩埚中，再一同置于氢气还原炉还原；b、将Cr粉置于内壁涂有BN粉末的石墨坩埚中于氢气中还原；c、将步骤a和步骤b制得的B粉和Cr粉按摩尔比为1∶1或者2∶1的比例球磨；d、将球磨后的物料干燥；e、在压强为10～30GPa的条件下，以0.5～30℃/min的升温速率升温到800～2400℃，烧结0.5～8小时；f、将硼化铬块体破碎后过40～60目筛网；g、将制得的硼化铬颗粒球磨、筛分。采用本发明的方法能制备出晶粒结晶完整、物相单一的高品质硼化铬粉末。
Description
技术领域
本发明涉及一种硼化铬粉末的制备方法。
背景技术
随着科学技术快速进步和工业技术水平不断提高，现代制造业对材料的综合性能要求越来越高。硼化铬具有高熔点、高硬度、耐磨损、耐高温等特点，再加上其良好的化学惰性以及不易于与金属发生粘结的特点，被广泛应用于合金材料、涂层材料、高温结构材料、耐腐蚀材料、耐磨材料、中子吸收材料、切削材料等领域，展现出优良的应用价值和巨大的市场前景。常见的硼化铬系化合物主要有CrB和CrB2两种，传统的合成方法是过量的硼酸与氧化铬加碳黑在高温氢气炉中反应，这种方法能耗高、工艺复杂、成本高且所得产品不够稳定。目前国内关于硼化铬化合物的研究报道较少。中国科学院金属研究所的戴受惠在《金属学报》1959年第4卷第4期发表了一篇题为《硼化铬-钼系的研究》的论文，但论文中并未报道硼化铬的制备方法。杭州特种冶金材料研究所的孙天康等人在《粉末冶金技术》1998年第16卷第4期发表了一篇题为《自蔓燃高温合成CrB2》的学术论文，文中作者通过自蔓燃高温合成工艺制取了CrB2，但含有部分残留的A1。河北理工大学冶金与能源学院的李福民等人在《材料热处理学报》2006年第27卷第1期发表了一篇题为“45钢表面镀铬渗硼层的相结构分析”的学术论文，论文中作者通过在熔渣中向45钢表面的镀铬层渗硼制备了同时含有CrB和CrB2两种物相的硼化铬涂层，这种方法的弊端首先在于要利用对环境污染有严重影响的电镀硬铬工艺在工件表面进行电镀，其次制备的硼化铬涂层非常薄，物相不单一，成本比较高。中北大学的张树参在其2016年的硕士论文《二硼化铬涂层的制备及其结构和性能的研究》中，分别采用高功率脉冲磁控溅射沉积技术和直流磁控溅射技术制备了CrB2涂层，但研究发现两种方法制备的CrB2涂层中均含有少量的Cr，而且这种方法成本高，应用也受到很大的限制，即CrB2必须以涂层的形式方可应用。南京航空航天大学的高宋在其2016年的硕士论文《硼化铬基薄膜结构、力学性能及水环境中摩擦特性研究》中，通过非平衡磁控溅射系统和直流射频共溅射系统在基材316L不锈钢片和Si片上制备了CrB2薄膜，这种方法同样存在成本高、应用受到限制的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种能制备出晶粒结晶完整、物相单一的高品质硼化铬粉末的方法。
为了达到上述目的，本发明的技术方案包括以下步骤：
a、将B粉置于内壁涂有BN粉末的石墨坩埚中，再一同置于氢气还原炉内，在1000～1500℃条件下净化除杂，还原时间为2～3小时，得到纯度大于99.8％的高纯B粉；
b、将Cr粉置于内壁涂有BN粉末的石墨坩埚中于氢气还原炉内，在600～900℃条件下进行还原除氧，还原时间为2～3小时，得到还原Cr粉；
c、将步骤a和步骤b制得的B粉和Cr粉按摩尔比为1∶1或者2∶1的比例加入到球磨罐中，球磨2～96小时；
d、将球磨后的物料置于真空干燥箱内于60～120℃进行干燥，干燥时间为16～48小时；
e、将干燥后的物料转置于内壁涂有BN粉末的石墨坩埚中，再在压强为10～30GPa的条件下，以0.5～30℃/min的升温速率升温到800～2400℃，烧结0.5～8小时，得到硼化铬块体；
f、将硼化铬块体破碎后过40～60目筛网，得到硼化铬颗粒；
g、将制得的硼化铬颗粒球磨、筛分，其中球磨采用WC基的硬质合金球，球料质量比为(3～4)∶1，球磨时间为24～60小时；筛分采用超声波过筛机，筛网目数为325～650目。
所述步骤a中原料B粉的质量百分纯度不小于95.0％。
所述步骤b中原料Cr粉的质量百分纯度不小于99.5％。
所述步骤c中所用的球磨介质为含水质量分数为0.01～0.5％的乙醇，所用的球磨罐和球磨球的材质均为聚四氟乙烯。
本发明的有益效果为：
(1)本发明在高温高压合成前先利用在氢气还原炉内对物料进行加热还原的处理方式，能够有效降低B粉中的水、过氧化氢不溶物、氧以及Cr粉中的氧等杂质的含量，大大提高了合成所用原料的纯度；
(2)制备方法中的球磨步骤采用含水率低的酒精作为球磨介质，选用聚四氟乙烯作为球磨罐和球磨球的材质，有效避免了球磨过程中杂质元素的加入；球磨后采用真空干燥箱对混合物料进行干燥，避免了B粉和Cr粉的二次氧化；
(3)高温高压的合成工艺可克服硼化铬晶体生长中高的动力学势垒，加快B粉和Cr粉的反应速率，实现了合成物晶体结构的有效可控，提高了硼化铬粉末晶粒结晶的完整性，并保证了卸压降温以后合成的硼化铬产物能够在常压常温下保持其高温高压状态下的晶体结构和材料性能；
(4)本发明采用高温高压的合成方式，可根据合成前B/Cr摩尔比n(n＝1或者2)的设定，控制制备出完全符合材料设计物相组成的硼化铬粉末，这种粉末可以是CrB和CrB2或这两者的混合物；
(5)方法本身工艺过程可控，工艺路线短，目标性强，操作方便，高效节能，且安全可靠性好。成品硼化铬粉末粒径分布均匀、晶粒结晶完整，化学纯度≥99.8％，产品质量稳定性好，与常规方法合成的硼化铬材料相比性能有了明显提升，使生产出的硼化铬材料在工业应用上表现出优异的理化性能，可用于合金材料、涂层材料、高温结构材料、耐腐蚀材料、耐磨材料、中子吸收材料、切削材料等领域。
附图说明
图1为采用本发明方法制备的CrB2粉末的X射线衍射图谱。
图2为采用本发明方法制备的CrB2粉末的SEM电镜图像(×3000)。
图3为采用本发明方法制备的CrB2粉末的SEM电镜图像(×4500)。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。
实施例1：
a、将质量百分纯度为95.0％的B粉置于内壁涂有BN粉末的石墨坩埚中，再一同置于氢气还原炉内，在1250℃条件下净化除杂，还原时间为2.5小时，得到纯度为99.8％的高纯B粉；
b、将质量百分纯度为99.5％Cr粉置于内壁涂有BN粉末的石墨坩埚中于氢气还原炉内，在750℃条件下进行还原除氧，还原时间为2小时，得到还原Cr粉；
c、将步骤a和步骤b制得的B粉和Cr粉按摩尔比为2∶1的比例加入到球磨罐中，加入含水质量分数为0.5％的乙醇，球磨48小时，所用的球磨罐和球磨球的材质均为聚四氟乙烯；
d、将球磨后的物料置于真空干燥箱内于90℃进行干燥，干燥时间为32小时；
e、将干燥后的物料转置于内壁涂有BN粉末的石墨坩埚中，再在压强为20GPa的条件下，以3℃/min的升温速率升温到1600℃，烧结4小时，得到硼化铬块体；
f、将硼化铬块体破碎后过40目筛网，得到硼化铬颗粒；
g、将制得的硼化铬颗粒球磨、筛分，其中球磨采用WC基的硬质合金球，球料质量比为3∶1，球磨时间为48小时；筛分采用超声波过筛机，筛网目数为650目。
CrB2粉末的X射线衍射图谱如图1所示，CrB2粉末的SEM电镜图像如图2和图3所示。可见采用本发明方法制备出的硼化铬粉末晶粒结晶完整、物相单一。
实施例2：
a、将百分纯度为95.0％的B粉置于内壁涂有BN粉末的石墨坩埚中，再一同置于氢气还原炉内，在1280℃条件下净化除杂，还原时间为2小时，得到纯度为99.88％的高纯B粉；
b、将质量百分纯度为99.6％的Cr粉置于内壁涂有BN粉末的石墨坩埚中于氢气还原炉内，在850℃条件下进行还原除氧，还原时间为2小时，得到还原Cr粉；
c、将步骤a和步骤b制得的B粉和Cr粉按摩尔比为1∶1的比例加入到球磨罐中，加入含水质量分数为0.01％的乙醇，球磨36小时，球磨罐和球磨球均采用聚四氟乙烯的材质；
d、将球磨后的混合料倒入不锈钢托盘中，然后放置于真空干燥箱内进行干燥，干燥温度为85℃，干燥时间为36小时；
e、将干燥后的物料转置于内壁涂有BN粉末的石墨坩埚中，再在压强为20GPa的条件下，以3℃/min的升温速率升温到2100℃，烧结2.5小时，得到硼化铬块体；
f、将硼化铬块体破碎后过40目筛网，得到硼化铬颗粒；
g、将制得的硼化铬颗粒球磨、筛分，其中球磨采用WC基的硬质合金球，球料质量比为4∶1，球磨时间为60小时；筛分采用超声波过筛机，筛网目数为325目，得到CrB颗粒；。
实施例3：
(1)首先分别将B粉和Cr粉放置在内壁涂有BN粉末的石墨坩埚内，利用氢气还原炉进行高温还原除杂，其中硼粉的还原温度为1280℃，还原时间为2.5小时；铬粉的还原温度为850℃，还原时间为2.0小时；
(2)将还原除杂后的B粉和Cr粉按照摩尔比为1.5∶1的比例，分别加入到球磨混料罐中球磨混合36小时，球磨介质为食用酒精，球磨罐和球磨球均采用聚四氟乙烯的材质；
(3)将球磨后的混合料倒入不锈钢托盘中，然后放置于真空干燥箱内进行干燥，干燥温度为85℃，干燥时间为36小时；
(4)将干燥后的物料转置于内壁涂有BN粉末的石墨坩埚中，然后，将石墨坩埚置于高温高压容器内，在控制容器内压强为22GPa的条件下，以3℃/min的升温速率升温至2200℃，进行烧结2.5小时，得到块状CrB和CrB2的混合物；
(5)将块状CrB和CrB2混合物放入机械破碎设备中进行破碎，之后过40目筛网，得到CrB和CrB2混合物颗粒；
(6)将制得的颗粒放入球磨机中球磨42小时，然后选用325目筛网进行筛分，即得到CrB和CrB2的-325目硼化铬混合粉末。
实施例4：
(1)首先分别将B粉和Cr粉放置在内壁涂有BN粉末的石墨坩埚内，利用氢气还原炉进行高温还原除杂，其中硼粉的还原温度为1500℃，还原时间为2.5小时；铬粉的还原温度为900℃，还原时间为2.0小时；
(2)将还原除杂后的B粉和Cr粉按照摩尔比为2∶1的比例，分别加入到球磨混料罐中球磨混合96小时，球磨介质为食用酒精，球磨罐和球磨球均采用聚四氟乙烯的材质；
(3)将球磨后的混合料倒入不锈钢托盘中，然后放置于真空干燥箱内进行干燥，干燥温度为120℃，干燥时间为24小时；
(4)将干燥后的物料转置于内壁涂有BN粉末的石墨坩埚中，然后，将石墨坩埚置于高温高压容器内，在控制容器内压强为30GPa的条件下，以3℃/min的升温速率升温至2400℃，进行烧结8小时，得到块状CrB2；
(5)将块状CrB2放入机械破碎设备中进行破碎，之后过40目筛网，得到CrB2颗粒；
(6)将制得的CrB2颗粒放入球磨机中球磨48小时，然后选用650目筛网进行筛分，即得到化学式CrB2的-650目硼化铬粉末。
实施例5：
(1)首先分别将B粉和Cr粉放置在内壁涂有BN粉末的石墨坩埚内，利用氢气还原炉进行高温还原除杂，其中硼粉的还原温度为1000℃，还原时间为2.5小时；铬粉的还原温度为600℃，还原时间为2.0小时；
(2)将还原除杂后的B粉和Cr粉按照摩尔比为2∶1的比例，分别加入到球磨混料罐中球磨混合2小时，球磨介质为食用酒精，球磨罐和球磨球均采用聚四氟乙烯的材质；
(3)将球磨后的混合料倒入不锈钢托盘中，然后放置于真空干燥箱内进行干燥，干燥温度为60℃，干燥时间为48小时；
(4)将干燥后的物料转置于内壁涂有BN粉末的石墨坩埚中，然后，将石墨坩埚置于高温高压容器内，在控制容器内压强为10GPa的条件下，以3℃/min的升温速率升温至800℃，进行烧结0.5小时，得到块状CrB2；
(5)将块状CrB2放入机械破碎设备中进行破碎，之后过40目筛网，得到CrB2颗粒；
(6)将制得的CrB2颗粒放入球磨机中球磨48小时，然后选用650目筛网进行筛分，即得到化学式CrB2的-650目硼化铬粉末。
实施例6：
(1)首先分别将B粉和Cr粉放置在内壁涂有BN粉末的石墨坩埚内，利用氢气还原炉进行高温还原除杂，其中硼粉的还原温度为1500℃，还原时间为2.5小时；铬粉的还原温度为900℃，还原时间为2.0小时；
(2)将还原除杂后的B粉和Cr粉按照摩尔比为1∶1的比例，分别加入到球磨混料罐中球磨混合2小时，球磨介质为食用酒精，球磨罐和球磨球均采用聚四氟乙烯的材质；
(3)将球磨后的混合料倒入不锈钢托盘中，然后放置于真空干燥箱内进行干燥，干燥温度为120℃，干燥时间为24小时；
(4)将干燥后的物料转置于内壁涂有BN粉末的石墨坩埚中，然后，将石墨坩埚置于高温高压容器内，在控制容器内压强为30GPa的条件下，以3℃/min的升温速率升温至2400℃，进行烧结0.5小时，得到块状CrB；
(5)将块状CrB放入机械破碎设备中进行破碎，之后过40目筛网，得到CrB颗粒；
(6)将制得的CrB颗粒放入球磨机中球磨36小时，然后选用325目筛网进行筛分，即得到化学式CrB的-325目硼化铬粉末。
实施例7：
(1)首先分别将B粉和Cr粉放置在内壁涂有BN粉末的石墨坩埚内，利用氢气还原炉进行高温还原除杂，其中硼粉的还原温度为1000℃，铬粉的还原温度为600℃；
(2)将还原除杂后的B粉和Cr粉按照摩尔比为1.5∶1的比例，分别加入到球磨混料罐中球磨混合96小时，球磨介质为食用酒精，球磨罐和球磨球均采用聚四氟乙烯的材质；
(3)将球磨后的混合料倒入不锈钢托盘中，然后放置于真空干燥箱内进行干燥，干燥温度为120℃，干燥时间为24小时；
(4)将干燥后的物料转置于内壁涂有BN粉末的石墨坩埚中，然后，将石墨坩埚置于高温高压容器内，在控制容器内压强为10GPa的条件下，以3℃/min的升温速率升温至800℃，进行烧结8小时，得到块状CrB和CrB2的混合物；
(5)将块状CrB和CrB2混合物放入机械破碎设备中进行破碎，之后过40目筛网，得到CrB和CrB2混合物颗粒；
(6)将制得的颗粒放入球磨机中球磨42小时，然后选用325目筛网进行筛分，即得到CrB和CrB2的-325目硼化铬混合粉末。
Claims (4)
1.一种硼化铬粉末的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
a、将B粉置于内壁涂有BN粉末的石墨坩埚中，再一同置于氢气还原炉内，在1000～1500℃条件下净化除杂，还原时间为2～3小时，得到纯度大于99.8％的高纯B粉；
b、将Cr粉置于内壁涂有BN粉末的石墨坩埚中于氢气还原炉内，在600～900℃条件下进行还原除氧，还原时间为2～3小时，得到还原Cr粉；
c、将步骤a和步骤b制得的B粉和Cr粉按摩尔比为1∶1或者2∶1的比例加入到球磨罐中，球磨2～96小时；
d、将球磨后的物料置于真空干燥箱内于60～120℃进行干燥，干燥时间为16～48小时；
e、将干燥后的物料转置于内壁涂有BN粉末的石墨坩埚中，再在压强为10～30GPa的条件下，以0.5～30℃/min的升温速率升温到800～2400℃，烧结0.5～8小时，得到硼化铬块体；
f、将硼化铬块体破碎后过40～60目筛网，得到硼化铬颗粒；
g、将制得的硼化铬颗粒球磨、筛分，其中球磨采用WC基的硬质合金球，球料质量比为(3～4)∶1，球磨时间为24～60小时；筛分采用超声波过筛机，筛网目数为325～650目。
2.根据权利要求1所述的一种硼化铬粉末的制备方法，其特征是，所述步骤a中原料B粉的质量百分纯度不小于95.0％。
3.根据权利要求1所述的一种硼化铬粉末的制备方法，其特征是，所述步骤b中原料Cr粉的质量百分纯度不小于99.5％。
4.根据权利要求1所述的一种硼化铬粉末的制备方法，其特征是，所述步骤c中所用的球磨介质为含水质量分数为0.01～0.5％的乙醇，所用的球磨罐和球磨球的材质均为聚四氟乙烯。
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