CN110429248A - 一种碳化硅陶瓷基纳米复合材料的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

一种碳化硅陶瓷基纳米复合材料的制备方法及其应用，属于纳米材料制备技术及应用领域。使用自动控制直流电弧等离子体设备，以工业硅块为阳极，石墨棒作为阴极，通入惰性气体和氢气的混合气氛后，再通入气态碳源甲烷、乙炔或乙醇，蒸发原料获得碳化硅陶瓷基纳米复合材料；并将其与导电剂，粘结剂混合制备电极，作为锂离子电池负极材料，组装成扣式锂离子电池进行电化学性能测试，能够表现出优异的电化学性能。本发明制备过程简单，可实现工业化生产；将其应用于锂离子电池负极材料，能够实现了电化学循环性能的稳定性和大电流充放电的能力；通过电流、电压、气氛种类及其气压比、钝化、筛分等工艺，实现对纳米粉体尺寸、分布、以及形貌的控制。

Description

一种碳化硅陶瓷基纳米复合材料的制备方法及其应用
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术及应用领域，涉及一种碳化硅陶瓷基纳米复合材料的制备方法及其在锂离子电池负极材料上的应用。
背景技术
碳化硅是一种重要的半导体材料，因碳原子和硅原子之间强的共价键，使其具有高热导率、高硬度、高温稳定、以及耐化学腐蚀性，可以在恶劣的环境下使用。作为一种宽带隙半导体材料(2.4～3.3eV)，其通态电阻小、漏电流极小、PN结耐压高。一直以来，碳化硅材料由于其独特的物理化学性质，都应用在新型功率半导体器件，如制作各种集成电路，门电路绝缘功率管，蓝光、绿光、紫外光的发光器件和光探测器件，场发射，场效应晶体管，传感器，催化剂，生物成像，吸波等方面。近期，我组将其应用于锂离子电池负极材料，表现出了优异的循环性能和大电流充放电能力。传统意义上认为，锂离子电池负极材料最佳为导体，具有良好的导电性能，我们打破了半导体材料难以应用于电极材料领域的局限。
碳化硅粉体的粒径越小，自身存在的结构缺陷就越少，具有小尺寸效应和表面效应等独特性质。目前合成纳米碳化硅粒子的合成方法可以分为三大类：固相法、液相法、气相法。固相法包括碳热还原法、碳和硅在高温下直接反应法；液相法包括热溶剂法、溶胶-凝胶法、聚合物热分解法；气相法包括热蒸发法、化学气象沉积法、等离子体法、激光诱导气相法等。最早的直流电弧等离子体方法制备SiC纳米粉体，原材料使用有机原料甲基三氯硅烷，具有较大的毒性和危险性，对环境和设备也有较大的危害，且生成产物中容易引入外界杂质。
上述有关纳米碳化硅的制备方法，在一定程度上存在着工艺复杂、成本昂贵、产量低、纯度低、环境污染大等一些缺点。采用本发明制备的碳化硅陶瓷基纳米复合材料粉体，工艺简单可控，产量高，纯度高，将其应用于锂离子电池负极材料，表现出了优异的电化学性能。
目前，锂离子电池作为最主要的储能器件广泛应用于消费类电子产品，电动汽车以及电网储能体系中。碳材料作为传统的锂离子电池负极材料，理论容量较低，难以满足市场需求。硅材料由于较高的理论容量与适中的嵌脱锂电位，成为最具有竞争力的负极材料之一。但其在循环过程中体积膨胀严重，且导电性较差，严重阻碍了实际应用。本发明中制备的碳化硅陶瓷基纳米复合材料，表现出了相互交联的棒状结构，且纳米棒表面覆盖有石墨碳层，导电性好，结构稳定，理论容量较高，同时解决了碳材料与硅材料作为负极材料的不足之处。
发明内容
本发明提供了一种碳化硅陶瓷基纳米复合材料粉体的制备方法及应用，实现规模化、相组成和形貌特征可控的纳米复合材料粉体的制备。并将其应用于锂离子电池负极材料，表现出了优异的电化学性能，打破了碳化硅半导体材料难以在锂离子电池负极材料领域应用的局限。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种碳化硅陶瓷基纳米复合材料的应用，该碳化硅陶瓷基纳米复合材料为相互交联的棒状结构，纳米棒的直径在15-60纳米之间，长度可达几百个纳米，并且纳米棒表面覆盖有石墨碳层。将该碳化硅陶瓷基纳米复合材料应用于能源领域，作为锂离子电池负极材料，具体为：将碳化硅陶瓷基纳米复合材料作为活性物质，与导电剂、粘结剂按照质量比70:15:15混合成浆料，涂膜制备电极，组装成锂离子电池并进行电化学性能测试，能够表现出优异的电化学性能。在100mA/g的电流密度下，200次循环过后容量可以保持在1065mAh/g，库伦效率高达98.49％。在2A/g的电流密度下，容量依然可以达到769mAh/g。
一种碳化硅陶瓷基纳米复合材料的制备方法，该制备方法使用自动控制直流电弧等离子体设备，以工业硅块为阳极，石墨棒作为阴极，通入惰性气体和氢气的混合气氛后，再通入气态碳源甲烷、乙炔或乙醇，蒸发原料获得碳化硅陶瓷基纳米复合材料，并将其与导电剂，粘结剂混合制备电极，组装成扣式锂离子电池进行电化学性能测试。具体步骤如下：
(1)将工业硅块放置在铜座上作为阳极，石墨棒为阴极，调节两极间距在10～30mm。
(2)将反应室抽真空，充入氢气和惰性气体；惰性气体与氢气的气压比为2:1～5:1；随后通入气态碳源甲烷或乙炔或乙醇，充入量为0.0025～0.01Mpa。所述的惰性气体为氩气、氦气、氖气中一种或其组合；所述的气态碳源为甲烷、乙炔、乙醇中的一种。
(3)将自动控制直流电弧金属纳米粉生产设备与冷却水系统相连接，接通电源并起弧，调节电流和两极间距，形成稳定的电弧。
(4)在氢等离子体热源作用下，阳极硅块蒸发为硅原子，甲烷、乙炔或乙醇气体分解出碳原子，两种原子反应形成碳化硅晶核，随后长大并凝聚成纳米粉体沉积于水冷的反应室内壁上，或随循环气流输送至捕集室内。待纳米粉体完全沉积后，经过钝化工艺后搜集粉体，并进行初步筛分。
本发明提供的碳化硅陶瓷基纳米复合材料为半导体材料，但能够应用于锂离子电池负极材料，且表现出了优异的电化学性能，原理分析如下：碳化硅陶瓷基纳米复合材料形貌为相互交联的棒状结构，且表面覆盖有石墨碳层，大大增强了材料的导电性，促进了锂离子在活性物质中的扩散及电子的转移，提高了电极的反应动力学和倍率性能。而且碳化硅材料结构稳定，在嵌脱锂过程中可以避免结构的破坏，保证了电极的循环稳定性。
本发明的有益效果是：
(1)制备过程简单、固态原料成本低廉、不产生有害物质、可以实现工业化生产。
(2)通过气态碳源充入量的调整，可以获得不同形貌的碳化硅陶瓷基纳米复合材料。
(3)将其应用于锂离子电池负极材料，实现了电化学循环性能的稳定性和大电流充放电的能力。
(4)通过电流、电压、气氛种类及其气压比、钝化、筛分等工艺，实现对纳米粉体尺寸、分布、以及形貌的控制。
附图说明
图1是实施例3合成的碳化硅陶瓷基纳米复合材料的TEM图像。
图2是实施例3合成的碳化硅陶瓷基纳米复合材料的XRD图谱。
图3是实施例3合成的碳化硅陶瓷基纳米复合材料的循环性能图。
图4是实施例3合成的碳化硅陶瓷基纳米复合材料的倍率性能图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明的技术方案进一步说明，但本发明的所述范围绝不仅局限于以下实施例：
实施例1：
取工业硅块放置于铜座上作为阳极，石墨棒为阴极，调整两极间距至30mm。将反应室抽真空至约10-2Pa，按2:1的比例充入氩气和氢气，分别达到2×104Pa和1×104Pa，随后充入0.25×104Pa甲烷气体，开启冷却水系统，接通电源并起弧，调节电流和两极间距并稳弧，蒸发块体硅靶材为硅原子，与甲烷气体分解出来的碳原子反应形核长大并聚集成纳米粉体沉积于反应室壁上，经过钝化工艺收集粉体，得到碳化硅陶瓷基纳米复合材料。
将制备得到的碳化硅陶瓷基纳米复合材料作为活性物质，与导电剂、粘结剂按照质量比70:15:15混合成浆料，涂膜制备电极，80℃下真空干燥后切成直径为14mm的圆片，组装成扣式锂离子电池并进行电化学性能测试。
实施例2：
取工业硅块放置于铜座上作为阳极，石墨棒为阴极，调整两极间距至30mm。将反应室抽真空至约10-2Pa，按2:1的比例充入氩气和氢气，分别达到2×104Pa和1×104Pa，随后充入0.5×104Pa甲烷气体，开启冷却水系统，接通电源并起弧，调节电流和两极间距并稳弧，蒸发块体硅靶材为硅原子，与甲烷气体分解出来的碳原子反应形核长大并聚集成纳米粉体沉积于反应室壁上，经过钝化工艺收集粉体，得到碳化硅陶瓷基纳米复合材料。
将制备得到的碳化硅陶瓷基纳米复合材料作为活性物质，与导电剂、粘结剂按照质量比70:15:15混合成浆料，涂膜制备电极，60℃下真空干燥后切成直径为14mm的圆片，组装成扣式锂离子电池并进行电化学性能测试。。
实施例3：
取工业硅块放置于铜座上作为阳极，石墨棒为阴极，调整两极间距至30mm。将反应室抽真空至约10-2Pa，按2:1的比例充入氩气和氢气，分别达到2×104Pa和1×104Pa，随后充入1×104Pa甲烷气体，开启冷却水系统，接通电源并起弧，调节电流和两极间距并稳弧，蒸发块体硅靶材为硅原子，与甲烷气体分解出来的碳原子反应形核长大并聚集成纳米粉体沉积于反应室壁上，经过钝化工艺收集粉体，得到碳化硅陶瓷基纳米复合材料。
将制备得到的碳化硅陶瓷基纳米复合材料作为活性物质，与导电剂、粘结剂按照质量比70:15:15混合成浆料，涂膜制备电极，80℃下真空干燥后切成直径为14mm的圆片，组装成扣式锂离子电池并进行电化学性能测试。
如图1所示，碳化硅陶瓷基纳米复合材料形貌为相互交联的棒状结构，并且表面覆盖有石墨碳层，纳米棒直径在15-60纳米之间，长度可达几百纳米
如图2所示，碳化硅陶瓷基纳米复合材料主要由碳化硅主相，结晶度较低的碳，少量的硅三相组成
如图3所示，碳化硅陶瓷基纳米复合材料电极在100mA/g电流密度下，200次循环过后，容量保持为1065mAg/g，库仑效率高达98.49％
如图4所示，碳化硅陶瓷基纳米复合材料具有良好的倍率性能，当电流密度为2A/g时，容量高达769mAg/g。
实施例4：
取工业硅块放置于铜座上作为阳极，石墨棒为阴极，调整两极间距至30mm。将反应室抽真空至约10-2Pa，按3:1的比例充入氩气和氢气，分别达到2×104Pa和1×104Pa，随后充入1×104Pa甲烷气体，开启冷却水系统，接通电源并起弧，调节电流和两极间距并稳弧，蒸发块体硅靶材为硅原子，与甲烷气体分解出来的碳原子反应形核长大并聚集成纳米粉体沉积于反应室壁上，经过钝化工艺收集粉体，得到碳化硅陶瓷基纳米复合材料。
将制备得到的碳化硅陶瓷基纳米复合材料作为活性物质，与导电剂、粘结剂按照质量比70:15:15混合成浆料，涂膜制备电极，80℃下真空干燥后切成直径为14mm的圆片，组装成扣式锂离子电池并进行电化学性能测试。
实施例5：
取工业硅块放置于铜座上作为阳极，石墨棒为阴极，调整两极间距至30mm。将反应室抽真空至约10-2Pa，按5:1的比例充入氩气和氢气，分别达到2×104Pa和1×104Pa，随后充入1×104Pa甲烷气体，开启冷却水系统，接通电源并起弧，调节电流和两极间距并稳弧，蒸发块体硅靶材为硅原子，与甲烷气体分解出来的碳原子反应形核长大并聚集成纳米粉体沉积于反应室壁上，经过钝化工艺收集粉体，得到碳化硅陶瓷基纳米复合材料。
将制备得到的碳化硅陶瓷基纳米复合材料作为活性物质，与导电剂、粘结剂按照质量比70:15:15混合成浆料，涂膜制备电极，80℃下真空干燥后切成直径为14mm的圆片，组装成扣式锂离子电池并进行电化学性能测试。
电化学性能测试结果：
采用武汉蓝电(LAND 2001A)电化学性能测试仪对实施例3中碳化硅陶瓷基纳米复合材料粉体的循环性能和倍率性能进行测试，结果见表1.
通过电化学性能测试结果可知，碳化硅陶瓷基纳米复合材料与锂离子反应表现出了稳定的循环性能和大电流充放电能力。在100mA/g的电流密度下，200次循环过后容量可以保持在1065mAh/g，远远高于传统碳材料作为负极的理论比容量372mAh/g，库伦效率高达98.49％。在2A/g的电流密度下，容量依然可以达到769mAh/g。优异的电化学性能得益于碳化硅的刚性结构、交联式的棒状形貌以及覆盖在碳化硅表面的石墨碳层，从而增强电极的导电性和反应动力学。
以上所述实施例仅表达本发明的实施方式，但并不能因此而理解为对本发明专利的范围的限制，应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些均属于本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种碳化硅陶瓷基纳米复合材料的应用，其特征在于，该碳化硅陶瓷基纳米复合材料为半导体材料，其为相互交联的棒状结构，且纳米棒表面覆盖有石墨碳层；将该碳化硅陶瓷基纳米复合材料作为活性物质，应用于锂离子电池负极材料：将碳化硅陶瓷基纳米复合材料与导电剂、粘结剂混合成浆料，涂膜制备电极并组装锂离子电池。
2.一种碳化硅陶瓷基纳米复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将工业硅块放置在铜座上作为阳极，石墨棒为阴极，调节两极间距在10～30mm；
(2)将反应室抽真空，充入氢气和惰性气体；惰性气体与氢气的气压比为2:1～5:1；随后通入气态碳源甲烷或乙炔或乙醇，充入量为0.0025～0.01Mpa；
(3)将自动控制直流电弧金属纳米粉生产设备与冷却水系统相连接，接通电源并起弧，调节电流和两极间距，形成稳定的电弧；
(4)在氢等离子体热源作用下，阳极硅块蒸发为硅原子，甲烷、乙炔或乙醇气体分解出碳原子，两种原子反应形成碳化硅晶核，随后长大并凝聚成纳米粉体沉积于水冷的反应室内壁上，或随循环气流输送至捕集室内；待纳米粉体完全沉积后，经过钝化工艺后搜集粉体得到碳化硅陶瓷基纳米复合材料。
3.根据权利要求2所述的一种碳化硅陶瓷基纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述的惰性气体为氩气、氦气、氖气中一种或其组合。
4.根据权利要求2或3所述的一种碳化硅陶瓷基纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述的气态碳源为甲烷、乙炔、乙醇中的一种。
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Application publication date: 20191108